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安它唑啉磷酸酯

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安它唑啉磷酸酯相关的资讯

  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。  固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • Nat Metab|上交大童雪梅团队揭示非氧化磷酸戊糖途径调控Treg细胞功能及其分子机制
    点评 | 朱锦芳(NIH)2022年5月23日,上海交通大学基础医学院生化与分子细胞生物学系童雪梅教授课题组及其合作团队,上海市免疫学研究所李斌研究员课题组和复旦大学附属华山医院/脑科学转化研究院杨辉研究员,在Nature Metabolism杂志在线发表题为 Non-oxidative pentose phosphate pathway controls regulatory T cell function by integrating metabolism and epigenetics 的研究论文,揭示非氧化磷酸戊糖途径(非氧化PPP)对调节性T(Treg)细胞代谢模式及细胞功能的调控机制。Nature Metabolism同期发表伦敦帝国理工学院Margarita Dominguez-Villar博士为该研究撰写的News & Views特评,认为该文章发现非氧化PPP在Treg细胞活化和功能调控中的中心地位(a central regulator)。表达特征转录因子Foxp3的Treg细胞是一类具有免疫抑制功能的CD4+ T细胞亚群,维持机体免疫系统稳态,防止免疫过激诱发自身免疫病。已知葡萄糖酵解、脂肪酸氧化和氨基酸分解代谢等都参与 Treg 细胞功能调控。PPP是一条不产生ATP的葡萄糖分解代谢途径,由生成NADPH的氧化PPP和产生5-磷酸核糖的非氧化PPP组成。非氧化PPP包括4个代谢酶催化的5步可逆反应,可以通过改变代谢物流向来满足细胞的功能需求。非氧化PPP是否参与免疫细胞如Treg细胞的代谢与功能调控尚不清楚。转酮醇酶TKT是非氧化PPP中催化两步可逆反应的代谢酶。童雪梅团队已发现TKT在肝脏、脂肪和肠道中调控糖脂代谢平衡的重要作用(Li M et al, Cancer Research, 2019 Tian N et al, Diabetes, 2020 Tian N et al, Cell Death & Disease, 2021)。在本研究中,研究人员通过构建Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠模型,深入探究非氧化PPP是否和如何调控Treg细胞代谢及功能。他们研究发现,Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠出生3周后发生严重自身免疫性疾病,并且在断奶之后相继死亡,其表型与缺失Foxp3基因的小鼠相似。进一步研究发现,敲除TKT在不影响Treg数目和转录因子Foxp3 水平的情况下,阻断Treg细胞的免疫抑制功能。为了排除炎症反应的影响,研究者根据Foxp3基因位于X染色体和雌鼠X染色体选择性失活的特点,构建了在同一只鼠中既有TKT缺失又有TKT正常表达的Treg细胞嵌合小鼠模型。该小鼠Treg细胞的转录组和表观遗传组分析表明,TKT缺失导致Treg细胞中87.9%的差异表达基因被下调,染色质可及性降低。这些被下调的基因几乎全部为效应性Treg特征性基因,表明非氧化PPP对调控Treg细胞免疫抑制功能是必需的。研究者进一步发现,TKT缺失导致Treg 细胞NADPH 减少和氧化应激增加,葡萄糖进入线粒体氧化减少,脂肪酸氧化增加,氨基酸分解代谢显著增强,分解代谢重构使线粒体功能受损。同时,被氧化应激和线粒体损伤诱发的还原性TCA循环使α-酮戊二酸/琥珀酸及α-酮戊二酸/富马酸比率降低,DNA甲基化增加,抑制Treg细胞特征性功能基因表达,导致其免疫抑制性功能丧失。文章也发现非氧化PPP中的另外一个代谢酶——转醛醇酶(TAL),对维持效应性Treg特征性功能基因表达也不可或缺。此外,在自身免疫性病人外周血 Treg细胞中,TKT水平显著降低。综上所述,此研究首次揭示非氧化PPP对于调控Treg细胞中糖、脂和蛋白质分解代谢稳态、维持代谢物依赖的表观遗传修饰和功能基因表达有关键作用,即非氧化PPP可以通过整合三大营养物质代谢和表观遗传修饰控制Treg细胞功能。这项研究将为通过调控Treg功能防治自身免疫性疾病和其它免疫相关疾病提供新策略新手段。非氧化 PPP 通过整合代谢组和表观遗传组调控Treg细胞功能上海交通大学医学院博士生刘琪、阿拉巴马大学伯明翰分校博士生朱方明和上海市免疫学研究所博士生刘鑫男是该研究论文的共同第一作者。此项研究得到复旦大学生物医学研究院叶丹研究员、海军军医大学附属长征医院风湿免疫科徐沪济主任、上海交通大学附属仁济医院沈南主任、上海交通大学基础医学院徐天乐教授、清华大学药学院胡泽平研究员、阿拉巴马大学伯明翰分校胡晖教授等合作实验室的大力协助。通讯作者为童雪梅教授、李斌研究员和杨辉研究员。专家点评朱锦芳Jeff Zhu (Chief, Molecular and Cellular Immunoregulation Section, NIH)调节性T细胞(Tregs)在维持免疫耐受和免疫稳态中发挥关键作用,并且参与调节感染和癌症中的各种免疫反应。一方面,Treg功能的丧失通常与自身免疫和过度炎症有关;另一方面,肿瘤微环境中激活的Treg往往会抑制肿瘤免疫。因此,了解Treg的产生、激活及其获得抑制性功能的机制不仅将拓展基础免疫学认知,而且将为各种免疫相关疾病提供新颖有效的临床疗法。不同的代谢途径在控制Treg和效应性辅助型CD4+ T(Th)细胞的发育和分化中作用不同。经典观点认为,Tregs更倾向于脂肪酸氧化,而效应Th细胞主要利用葡萄糖作为能量来源。在本项工作中,童雪梅团队及其合作实验室共同发现,非氧化磷酸戊糖途径(非氧化PPP)在控制Treg细胞激活和抑制功能中起着关键作用。非氧化PPP是葡萄糖分解代谢的一个分支,它在Treg和效应性Th细胞中的功能尚不清楚。令人惊奇的是,在Treg中敲除非氧化性PPP中的重要酶—转酮醇酶(TKT),小鼠会产生致死性自身免疫病。Treg细胞特异性 TKT 缺失导致其失去免疫抑制功能,却不影响其发育和Foxp3蛋白表达。机制上,童雪梅及其合作团队发现TKT缺失诱导线粒体氧化应激和还原性TCA循环,导致α-酮戊二酸(α-KG)水平降低。α-KG作为重要的表观遗传辅助因子,能调控组蛋白和DNA去甲基化酶的功能。TKT缺失时,Treg中众多基因的DNA甲基化增加,染色质可及性下降。并且,α-KG补充能够改善由Treg特异性TKT 缺失引起的自身免疫反应。此外,在临床自身免疫性疾病患者外周血Treg中,TKT水平被下调。Treg获得抑制功能需要被激活,TKT缺失诱发的自身免疫反应是由活化Treg特征性基因表达减少所导致的。由于Treg细胞群体的异质性,单细胞分析可以为TKT如何调节Treg激活和表观修饰提供一个更清晰的解释。然而,该研究发现在大约1000个激活态Treg特征基因中,只有124个受到TKT缺失的影响,却诱发了显著的小鼠自身免疫病表型,表明这个小的基因群体包含对Treg功能至关重要的效应分子,例如IL-10和TIGIT等。因此,本项研究发现令人印象非常深刻。本项工作不仅促进我们全面认识Treg细胞激活和功能的机理,而且在未来治疗人类疾病方面具有潜在重要转化价值。原文和特评链接:https://www.nature.com/articles/s42255-022-00575-z,https://www.nature.com/articles/s42255-022-00574-0
  • 日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了
    日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant,FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals,EDCs)、微塑料(Microplastics),药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局(ATSDR)显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害,还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡;复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平;归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害;抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战,抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛,目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外,热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂,其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种,也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求,进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点:更多的全氟化合物,赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库(Library)以及数据库(Database),100多种全氟化合物可供筛选,其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类;新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案,增加了40多种有机磷阻燃剂,扩大大家对于新污染物的发现范畴,覆盖更广更全面;同一个的方法,有效数据级别up,新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息,方便大家实现更高级别的鉴定;当前最新方法包的新污染物类别组成如下:图1 数据库中新污染物类别分布(点击查看大图)有机磷阻燃剂存在较多的异构体,该方法包可以实现异构体的有效分离:图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯(上)、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯(下)(点击查看大图)该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱,Orbitrap超高的分辨率(12W以上)尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析;精确的质量精度,在标配的Easy-IC功能下,可以做到小于1ppm的质量偏差,最大程度的解析未知物的元素组成;正负切换,得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物,更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种,之后也会进一步持续更新,助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能,助力新污染筛查分析,致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线,该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息,如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读:● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957南方地区汪丽红:13501101929扫一扫,获取更多标物信息——成立于2007年,是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业,是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号:cnas rm0024),并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址:中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址:北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话:4008-099-669自动传真:010-64338939 010-64339205网 址:www.gbw-china.com邮 箱:gbw@gbw-china.com
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1.Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2.Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3.Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 2013仿制药质量一致性评价方法研究单位公布
    近日,国家食品药品监督管理总局在其网站上发布通知,公布了2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务承担单位及品种名单,详情如下:  国家食品药品监督管理总局办公厅关于2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务的通知  食药监办药化管[2013]38号  各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),中国食品药品检定研究院:  根据《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》(国食药监注〔2013〕34号)要求,现将2013年度仿制药质量一致性评价方法研究任务作出安排(见附件),并就有关要求通知如下:  一、各省级药品监督管理部门要加强宣传,广泛动员,引导有关各方积极参与到该项工作中。要加强领导,组织本辖区药品检验机构及相关药品生产企业学习有关文件,明确各方职责。及时将研究任务传达给本辖区相关药品检验机构,划拨专项经费,加强组织协调,做好各项保障,督促药品检验机构按时完成任务。  二、相关药品检验机构要确定机构负责人负责此项工作,安排业务能力强的骨干承担具体任务。遵从《仿制药质量一致性评价工作方案》确定的原则,参照相关技术指导原则,结合同品种的国家药品标准提高工作和国家药品评价性抽验工作,做好评价方法的研究。建立与国外被仿制药生产企业及国内药品生产企业的沟通渠道,收集市售样品,以达到或接近国际先进水平为目标,制定评价方法,按时报送中国食品药品检定研究院。  三、中国食品药品检定研究院要建立仿制药质量一致性评价工作信息专栏,建立沟通平台,发布有关信息,引导和规范药品生产企业开展研究,保证评价工作的公开、透明。加强对相关药品检验机构的组织协调和技术指导,完善相关技术指导原则,组织专家委员会对重大技术问题进行把关。建立药品生产企业参与方法学研究的机制,调动企业提升药品质量的积极性。  四、相关药品生产企业要充分认识该项工作的重要意义,增强主体意识和责任意识,主动与药品检验机构联系,积极参与方法研究并给予大力支持配合。  五、方法学研究工作任务量大,技术要求高,时间期限紧,相关部门要密切配合,抓紧推进。工作中遇到困难和问题要及时报告。  联系人:牛剑钊(中国食品药品检定研究院化学药品检定所,电话:010-67095681)、余欢(国家食品药品监督管理总局药品化妆品注册管理司,电话:010-88330755)。  附件:2013年度仿制药质量一致性评价品种名单和方法研究承担单位汇总表 序号品种名单方法研究承担单位1缬沙坦胶囊中国食品药品检定研究院2艾司唑仑片中国食品药品检定研究院3利巴韦林胶囊中国食品药品检定研究院4多潘立酮片中国食品药品检定研究院5普伐他汀钠片中国食品药品检定研究院6头孢克肟胶囊中国食品药品检定研究院7双氯芬酸钠肠溶片*北京市药品检验所8左炔诺孕酮片北京市药品检验所9氟哌啶醇片北京市药品检验所10卡托普利片*上海市食品药品检验所11盐酸氨溴索片*上海市食品药品检验所12司他夫定胶囊上海市食品药品检验所13拉米夫定片上海市食品药品检验所14盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所15氢化可的松片天津市药品检验所16盐酸胺碘酮片重庆市药品检验所17奈韦拉平片*安徽省食品药品检验所18喹硫平片安徽省食品药品检验所19阿卡波糖片安徽省食品药品检验所20阿奇霉素片*大连市食品药品检验所21格列吡嗪片*大连市食品药品检验所22别嘌醇片大连市食品药品检验所23地高辛片福建省药品检验所24齐多夫定胶囊福建省药品检验所25异烟肼片甘肃省食品药品检验所26头孢呋辛酯片*广东省食品药品检验所27阿莫西林胶囊广东省食品药品检验所28法莫替丁片广东省食品药品检验所29硫酸茚地那韦胶囊广西壮族自治区食品药品检验所30盐酸二甲双胍片广州市药品检验所31阿立哌唑片贵州省食品药品检验所32氨茶碱片海南省药品检验所33马来酸依那普利片*河北省食品药品检验院34盐酸克林霉素胶囊河北省食品药品检验院35苯磺酸氨氯地平片河北省食品药品检验院36白消安片河南省食品药品检验所37盐酸维拉帕米片黑龙江省食品药品检验检测所38地西泮片湖北省食品药品监督检验研究院39尼莫地平片*湖南省食品药品检验研究院40醋酸泼尼松片湖南省食品药品检验研究院41吡嗪酰胺片吉林省食品药品检验所42硝酸异山梨酯片吉林省食品药品检验所43酒石酸美托洛尔*江苏省食品药品检验所44利福平片江苏省食品药品检验所45利福平胶囊江苏省食品药品检验所46奥美拉唑肠溶胶囊江苏省食品药品检验所47盐酸异丙嗪片江西省食品药品检验所48奋乃静片江西省食品药品检验所49吲达帕胺片*辽宁省食品药品检验所50氟康唑片辽宁省食品药品检验所51地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所52呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所53阿苯达唑片宁夏回族自治区药品检验所54乙酰唑胺片青岛市药品检验所55氯雷他定片厦门市药品检验所56阿司匹林肠溶片*山东省食品药品检验所57卡马西平片山东省食品药品检验所58辛伐他汀片*四川省食品药品检验所59克拉霉素片四川省食品药品检验所60盐酸环丙沙星片*山西省食品药品检验所61醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所62氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所63醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所64布洛芬片陕西省食品药品检验所65利培酮片陕西省食品药品检验所66盐酸贝那普利片深圳市药品检验所67阿替洛尔片武汉市食品药品监督检验所68利巴韦林片新疆维吾尔自治区食品药品检验所69氨苯砜片云南省食品药品检验所70盐酸特拉唑嗪片*浙江省食品药品检验所71盐酸普罗帕酮片*浙江省食品药品检验所72盐酸雷尼替丁胶囊浙江省食品药品检验所73盐酸雷尼替丁片浙江省食品药品检验所74氯吡格雷片浙江省食品药品检验所75克林霉素磷酸酯胶囊浙江省食品药品检验所注:品种名单后标注*的为2012年试点品种,请于2013年7月31日前上报;其余品种请于2013年9月30日前上报。  国家食品药品监督管理总局办公厅  2013年7月11日
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。  附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉项目指标干燥失重/(g/100g) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5铅/(mg/kg) ≤1.0辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤3.0辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤0.3注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羧基含量/(%) ≤1.1羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠项目指标干燥失重/(%) ≤10SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯化物(以cl计)/(%) ≤0.43硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤0.96注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5羧基含量/(%) ≤1.1注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5乙酰基含量/(%) ≤2.5己二酸盐/(%) ≤0.135注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/( mg/kg ) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0羟丙基含量/(%) ≤7.0注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。十一、磷酸化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04乙酰基含量/(%) ≤2.5乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤(仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂)0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯项目指标干燥失重/(%) ≤谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0SO2残留量/(mg/kg) ≤30重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20铅/(mg/kg) ≤1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤0.5磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04羟丙基含量/(%) ≤7.0氯丙醇/(mg/kg) ≤1.0注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠项 目指 标硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤0.49重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤20.0砷(以As计)/(mg/kg) ≤2.0残存单体,w/ % ≤1.0低聚合物,w/ % ≤5.0干燥失重,w/ % <6.0烧灼残渣,w/ % ≤76.0pH(0.1%水溶液)8~100.2%水溶液粘度(60rpm.20℃)250~430 cps注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯  加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。  全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。  由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。  研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。  目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 磷酸化蛋白,液体活检全新维度——访北美华人质谱学会主席陶纬国教授
    p  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "回顾2017年,基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称,他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物,能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断,为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日,仪器信息网专访了陶纬国。/span/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg"//pp style="text-align: center "strong普渡大学 陶纬国教授/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong磷酸化蛋白突破性发现/strong/span/pp  通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点,研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA),但是二者都有局限性:由于CTC在血清中的浓度非常低,取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变,而这些突变不一定会显现出来,因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率,并不能确诊。/pp  蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本,最普遍,也是最重要的机制,同时,与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中,当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚,80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此,许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上,磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达,在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是,有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前,有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白,均是高丰度蛋白,生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说,“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切,但人们无法对其进行检测。”/pp  陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起,当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构,“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时,我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中,然后进入血液。如果真是这样,被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取,然后用质谱进行检测。一周以后,实验结果让所有人都惊呆了,他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点,并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后,陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究,发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。/pp  那么,磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说:“虽然现在还不好断言,但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释,随着质谱技术的显著提升,一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了,后面的工作主要是考察重复性有多好,假阳性有多低。/pp  谈及未来的工作,陶纬国表示,一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作,“还有很多其它疾病,比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等,也都是蛋白磷酸化有关。”/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong质谱用于生物大分子检测的思考/strong/span/pp  陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年,用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间,陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后,陶纬国加入了西雅图系统生物研究所,在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起,陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究,“重回普渡教书以后,我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色,包括方法开发,蛋白生物标志物早筛,全靠质谱来做。”首先是早筛,用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测,用统计学的方法对检测结果进行分类 最后,分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。/pp  在过去二三十年里,质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先,80年代末90年代初, ESI和MALDI的出现,使质谱能够用于分析生物样品 第二,近十几年来,高分辨质谱的飞跃发展,大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年),很多仪器还是低分辨的,生物样品还是挺难做的,做完一个磷酸化的蛋白,单是数据库检索就要三天,而且,相对来说,得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易,差不多半个小时就够了,假阳性也降低很多。”此外,陶纬国还说到,“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步,使色谱的分离效率赶上了质谱的速度,现在一个小时能检测到几千个蛋白,非常快。”/pp  同时,陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一,生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白,它本身丰度就很低,假如样本不经过任何分离的话,谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二,质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发,来解决假阳性率高的问题,这也是现在很多质谱开发者在做的工作。”/pp  现如今质谱产品更新迭代非常快,对于质谱工作者来说,是好,也是坏。“新产品的确扫描速度更快了,精度更高。但是,也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的,没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿,这些新仪器又十分必要。”陶纬国说,这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong整合临床大数据/strong/span/pp  2017年,陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷,陶纬国表示,国内拥有更多、更丰富的病人样本,这是他选择回国的原因之一。此外,国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大,有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因,陶纬国说到:“东南大学的生物医学工程学院有转化医学,有生物,然后又有工程,包括产业化,比较适合我。”/pp  现在国内,整合医学大数据来服务大健康的概念很热,“在全国,包括南京,都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说,陶纬国希望找到办法来整合DNA检测,microRNA检测,磷酸化蛋白检测几个维度的数据,从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤,通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累,数据会越来越多,结合人工智能、计算机算法,检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。/pp  目前,医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是,质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出,“比如乳腺癌,基因突变仅仅代表一种患病的可能性,但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定,所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能,比基因层面更可靠。所以,质谱检测肯定会慢慢跟上来。”/pp  陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心,陶纬国表示,现在是过渡时期,未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始,看起来前途光明。”/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 热衷学界公益事务 出任CASMS主席/strong/span/pp  作为质谱生物大分子检测方面的专家,陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者,已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍,CASMS已有二三十年的历史,目前注册人数在800人左右,覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人,相当一部分是华人,中国面孔越来越多。“在美国,有很多华人学者做了非常出色的工作,但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说,“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然, 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。”/pp  CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会,汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者,CASMS是该会议4个主办方之一。2016年,CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”,这是该会议首次在美国召开,恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义,促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者,而在此前很多同仁相互间是不认识的。”/pp  未来,除了重要的线下会议组织工作,陶纬国希望通过加强线上日常交流,来使学会内部联系更为紧密。/pp  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "strong后记:/strong临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”,应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点,可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究,临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物,从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。/span/pp style="text-align: right "采访编辑:李博/p
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函  卫办监督函〔2012〕441号  各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。  传  真:010-67711813  电子信箱:gb2760@gmail.com  二○一二年五月十六日食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)编号标准名称1食品添加剂 醋酸酯淀粉2食品添加剂 磷酸酯双淀粉3食品添加剂 氧化淀粉4食品添加剂 酸处理淀粉5食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯6食品添加剂 羟丙基淀粉7食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯8食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯9食品添加剂 氧化羟丙基淀粉10食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉11食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯12食品添加剂 淀粉磷酸酯钠13食品添加剂 羧甲基淀粉钠14食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯15食品添加剂 天门冬氨酸钙16食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
  • Py-Screener的进阶玩法
    随着欧盟RoHS 2.0指令执行,相信各位小伙伴们对岛津Py-Screener和Twin Line MS系统在邻苯二甲酸酯检测的便捷性和配置的灵活性留下深刻印象。 Py-Screener之入门玩法 01 RoHS指令之限定物质 Py-Screener之进阶玩法 01 六溴环十二烷 六溴环十二烷(Hexabromocyclodo-decane,HBCDD)是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂,与多溴二苯醚、四溴双酚A合称为世界三大阻燃剂,被广泛应用于电子电气产品中。因其高毒性、易于生物累积的特性,早在1997年,欧盟就将HBCDD归于重点管控物质。2013年,联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》宣布在全球范围内禁止生产和使用HBCDD。近年来,世界各国对于安全、环保要求日趋严格,欧盟、挪威等国家已经颁布了相关技术法规和限量标准。 HBCDD与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚相同,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 02 磷酸酯类阻燃剂 近年来,有机磷酸酯类阻燃剂(OPEs)凭借其品种丰富,价格低廉,与高聚物相容性好等优势,作为溴代阻燃剂的替代品被广泛使用 。目前常用的OPEs类阻燃剂约20多种,其中芳香基、卤素取代的磷酸酯类主要作为塑料消费品、纺织品、电子设备以及建筑、装修材料的阻燃添加剂。欧盟REACH法规,美国密歇根州、加利福尼亚州、缅因州、夏威夷州、纽约州法令以及日本《家用产品有害物质控制法》112法均对OPEs的限量提出明确要求,限量一般为0.1%(1000 ppm)。OPEs亦与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚一样,也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析,能够省去溶剂提取的步骤。 03 红磷阻燃剂 红磷阻燃剂以红磷为代表,是一种紫红或略带棕色的无定形粉末,为有机无卤阻燃剂,具有优良的热稳定性,不挥发性,不产生腐蚀性气体,阻燃效果好,电绝缘性佳等特点。在使用过程中没有毒性危险,添加量少,不溶解,熔点高等优点。 但因其自身颜色必须为红色或者配合黑色、加工特性比较差、与树脂的相容性不太好、加工制作的材料力学性能有限、生产过程中的“恶臭”的味道使得其很难在高档材料中得以推广。部分厂家对电子电气产品中的红磷阻燃剂的含量仍有要求,以便寻求合适的存放地点和使用方法。红磷的沸点较高,需采用EGA/PY-3030D的Single shot单步裂解模式。经过优化,选取550℃作为红磷分析的条件。 更多详细信息请致电岛津。
  • 爱拓发布ATAGO(爱拓)在线折光仪CM-ISα (本安防爆型)新品
    全新上市!ATAGO(爱拓)在线折光仪 CM-1Sα(本安防爆型)测量折射率(nD)、 白利度(Brix)、浓度(Cons)宽量程测量多种液体,不受样品颜色、混浊度等影响本质安全,防爆设计,适用于危险环境防爆等级 Ex ia IIB T3 Ga TA日本原厂制造,专业稳定,品质保证型号CM-ISαCat.No.3700测量项目折射率、Brix、浓度、温度测量范围折射率:1.32000~1.49100Brix:0.0~80.0%温度:-15至160℃ / 5至320℉分辨率折射率:0.00001Brix:0.01% 或 0.1%温度:0.1℃ / 0.1℉测量精度折射率:±0.0002 Brix: ±0.1%温度:±1℃ / ±1℉自动温度补偿范围5至100℃数据输出DC 4~20mA 或 RS-232C电源DC 24V防爆级别Ex ia IIB T3 Ga TA ——适用范围——【生物制造行业】各类生物提取液、混合液、发酵液的浓度监测。【化工制造行业】各类盐酸、磷酸、NaOH、DMF、DMSO、DMAC、NMP、乙醇、异丙醇、无机盐等各类溶剂的浓度监测。【半导体行业】腐蚀、清洗等工序的各类化学溶剂的浓度(纯度)监测,如:过氧化氢浓度等多种溶剂调配比例的监测。【环保工程行业】污水中的酸碱污染物,毒性污染物,有机污染物、油脂污染物、营养性污染物等多种污染物的浓度监测。 【医疗制药行业】适用于各类提取、混合、制备、纯度测试、结晶和溶解等工序的过程监测;或药典要求的产品一致性控制监测项目。【石油采炼行业】油相分离过程中不同油相界面的检测,帮助了解油水界面位置,实时监测水位变化。创新点:ATAGO(爱拓)首款本安防爆型在线折光仪,本质安全,防爆设计,适用于爆炸性气体环境连续出现或长时间出现的场所,化工行业在线浓度监测系统的首选。ATAGO(爱拓)在线折光仪CM-ISα (本安防爆型)
  • 青岛高新区工委书记王作安莅临普仁仪器考察指导工作
    2019年1月3日,青岛市政府党组成员,红岛经济区、青岛高新区工委书记王作安带领相关部门负责人,莅临青岛普仁仪器有限公司进行工作考察和调研。 王作安一行来到青岛普仁仪器与大家亲切交流与座谈,深入了解了普仁仪器在离子色谱行业的核心优势、高新技术开发实力及企业实际经营状况等,仔细询问了企业成长过程当中可能遇到的困难和问题。王作安对普仁仪器坚持自主创新,专注离子色谱核心技术开发的做法给予充分肯定与支持。 王作安书记强调:青岛普仁仪器作为园区重点高科技创新型的企业,要紧紧抓住供给侧结构性改革和消费升级的大好机遇,紧跟市场需求持续加大科研投入,增强创新力度,实现企业快速成长和发展。普仁仪器成功研发的在线离子色谱仪,荣获国家科技创新基金立项,成功搭载“雪龙号”赴南极科考,助力国家科考事业的进步和发展。
  • 岛津公司推出基于GCMS的PVC塑料中增塑剂的检测方法
    近日,岛津广州分析中心使用集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 等技术特点为一身的岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪专门制作了GCMS-QP2010 SE在RoHS行业、玩具行业检测的数据集,数据集包括了岛津公司GCMS应对RoHS和玩具行业检测项目的解决方案以及多溴联苯、多溴联苯醚、四溴双酚A等溴系阻燃剂检测、16种多环芳烃检测、邻苯二甲酸酯检测以及REACH法规中高度关注物质磷酸三(2-氯乙基)酯与邻苯二甲酸二异丁酯检测的相关应用数据。 G CMS-QP2010 SE气相色谱-质谱联用仪集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 的技术特点,同时兼具经济环保、操作简便。 增塑剂是常用于添加在塑料制品中的化工助剂,它能改善加工性能,赋予制品柔韧性, 而被广泛应用。单一类型的增塑剂往往不能满足塑料制品的所有要求,因此通常同时使用多种不同类型的增塑剂。最常用的增塑剂主要有四大类,即邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类和柠檬酸酯类。增塑剂的广泛应用,对人类的健康危害越来越大。经动物实验表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂对人类和动物有雌性激素效应,可以引起内分泌失调, 出现生殖系统病变,严重影响人们的身体健康。磷酸酯类中的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)也已被证明具积累剂量毒性(RDT)和致癌性。REACH法规中已将邻苯二甲酸酯中的DIBP、DBP、BBP、DEHP 和TCEP列为高度关注物质,因此建立一个能同时测定塑料制品中多种类型增塑剂的检测方法,具有十分重要的意义。 此次岛津公司推出的PVC塑料中增塑剂的检测方法参照EPA3540C,利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对PVC塑料样品中的8种邻苯二甲酸酯和磷酸三(2-氯乙基)酯进行分析,分离度、线性关系及重现性好。 有关&ldquo 岛津气相色谱质谱联用法检测PVC塑料中的增塑剂&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_165489.htm。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 镉化合物、阻燃剂和二异氰酸酯类物质被添加至美国优先测试列表中
    近日,美国有毒物质控制法案(TSCA)机构协办测试委员会(ITC)将几类化学物质添加至TSCA高度优先级测试列表中。种类包括:  • 镉化合物,包括任何含镉成份的化学物质   • 六种非邻苯二甲酸增塑剂   • 25种磷酸酯阻燃剂   • 2种溴化阻燃剂   • 69种二异氰酸酯类物质以及相关化合物(包括14种EPA行动计划化学物和55种相关化合物)  • 9种危险废弃场附近儿童生活可能受到暴露的化学物质。  EPA解释,此次新增的镉化合物类别将取代此前高度优先测试列表中的103种镉化合物,旨在提供更为全面的途径评估这类物质的安全性。机构协办测试委员会同时从列表中移除了2011年6月至11月期间14种高产量(HPV)挑战项目化学品,这些物质也被包含在EPA2011年10月21日TSCA第四节拟议测试法规中。  经美国有毒物质控制法案第4节(a)和(e)授权,机构协办测试委员会至少每六个月就要对EPA提出建议。目前的ITC报告的评议截止到2012年6月22日。
  • 磷酸根分析仪测试方法指导
    磷酸根分析仪测试方法  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。  下面讲讲仪器的操作使用步骤:  一、仪器的校准:仪器校准分为空白校准和曲线校准。  二、水样的测定方法。  1、待测水样的显色:取水样50mL注入塑料杯中,加入5mL试剂,混匀后放置3分钟即可。  2、水样的测量:  (1)做一次空白校准。  (2)在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。  (3)待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中。  (4)如果认为该数值无效,可按“排液”键,将液体排空,做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。
  • 食品添加剂问题不等于标准问题
    近年来,老百姓对于食品添加剂是“谈虎色变”。国家《食品添加剂使用标准》也一再去除其中非必要的添加剂种类,尽管反对人士认为,目前并没有证据证明有些被禁用的添加剂是有害的。不过,专家指出,食品添加剂问题并不等同于标准问题,标准并不能确保食品安全。  2011年版的《食品添加剂使用标准》中,大米被允许添加双乙酸钠(防腐剂)、淀粉磷酸酯钠(增稠剂)、和脱乙酸甲壳素(又名壳聚糖,增稠剂、被膜剂)。根据2011版标准,淀粉磷酸酯钠使用的范围是粮食和粮食制品,包括大米、面粉、杂粮、块根植物、豆类和玉米提取的淀粉等(不包括原粮及焙烤食品),用量为“按生产适量使用”。双乙酸钠在大米中的最大使用量为0.2g/kg,但残留量要小于等于30mg/kg。壳聚糖在大米中使用量为0.1g/kg。  这三种食品添加剂立刻引起了粮食领域专家的注意,有专家表示,大米主要是淀粉、蛋白质和少量脂肪,淀粉和蛋白质相对稳定,在安全水分下,微生物变化非常小。大米可以保持其原有品质,不需要添加任何东西。而且添加的这三种物质在防虫上也没有作用。  国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民对2011年的这次大米添加剂的风波记忆犹新。他认为,媒体的连续关注,让这三种完全没有必要出现在大米中的食品添加剂引起了社会的广泛关注。在今年的3月15日,国家卫生部公开信息中公布的新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿中,这三种添加剂的使用范围都进行了调整,大米彻底从添加剂中解放出来。淀粉磷酸酯钠的使用范围去掉了粮食和粮食制品一类,在双乙酸钠和壳聚糖两种添加剂的使用范围中都没有了大米的身影。  而在两年前的3月,一场持续了几年的关于面粉增白剂的存废之争最终有了结果。卫生部等部门3月1日正式发布公告,撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,自2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加这两种物质。过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,因此卫生部联合工业和信息化部等部门联合发布公告,撤销过氧化苯甲酰和过氧化钙作为食品添加剂。  尽管如此,反对方始终认为,没有任何证据证明增白剂是有害于健康的,国际食品发展委员会的食品添加剂也是允许使用的,在60mg/kg这一限量标准下使用,不会引起安全问题。  同时指出,加拿大批准的最大添加量为150mg/kg,菲律宾批准的最大添加量为150mg/kg,日本批准的最大添加量为300mg/kg,而美国批准“按生产需要添加”,并未给出最大添加量限值。  在记者采访中,不少专家表示,对于食品添加剂而言,不是必需品,原则上不建议列入《食品添加剂使用标准》。但是,范志红告诉《中国科学报》记者,食品添加剂的问题其实并非标准问题。  仍以面粉为例,绝大多数消费者每天吃的面制品,比如现做现卖的烙饼、馒头、面条、包子、饺子等无论在超市、早市还是早点摊,都不属于预包装食品,也就是说,这类食品是不需要有食品标签对添加剂作任何说明的。事实上,包括各类餐馆提供的食物在内,理论上,消费者无法保证它们是绝对安全的。在李里特看来,再严苛的法律或是标准、条例,关键还在于监管部门的执行和企业的自律。  不过,范志红提到,食品安全是一项双向教育,买方市场同样需要反思自己的行为。她认为,老百姓在理性层面选择安全,但在感性层面却选择享受。  “酸奶追求黏稠,面粉追求细白,面包追求筋道……如此一来,那些没有任何添加剂的产品是得不到市场的。”因此,她认为,老百姓如何选择食品,一定程度上也影响着非法添加或者食品造假的市场。
  • 23项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准大气篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项,按编制状态分类,已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法(HJ 852-2017)B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类(邻甲苯胺)固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法(HJ/T 35-1999)C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 683-2014)C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020)C已发布12苯胺类(邻甲苯胺)大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法(修订 HJ/T 68-2001)C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 647-2013)C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 646-2013)C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 738-2015)C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(HJ 867-2017)D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(HJ 869-2017)D已发布21有机锡化合物(三丁基锡)环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 902-2017)A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 900-2017)A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1224-2021)A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.2-2008)B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 1270-2022)A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023)A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ 644-2013)A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(修订 HJ 734-2014)A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 岛津应用:柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药
    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药,其在酸性环境下稳定,遇碱分解,暴露在空气和阳光下易分解,在土壤中的半衰期为数天至数周。氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物,但具有致癌性。氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,在农业、林业和牧业等方面得到了广泛的应用。 Prominence氨基甲酸酯分析系统为柱后衍生系统,该系统利用衍生反应使被测物与相应试剂进行反应,改变被测物的物理或化学性质,使其被检测到。柱后衍生系统常用在农药残留、黄曲霉毒素、氨基酸等检测中,具有检测灵敏度高的特点。 本实验使用岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统,参考《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生液相色谱法》(征求意见稿)建立测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药的分析方法。岛津 Prominence氨基甲酸酯分析系统具有选择性高,检测灵敏度高、重复性好等特点,适合用于固体废物农药残留的检测分析。 了解详情,敬请点击《柱后衍生系统测定固体废物中的氨基甲酸酯类农药》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 34项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准固体废物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项,按编制状态分类,已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素固体废物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3固体废物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4固体废物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5固体废物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇固体废物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订11多氯萘固体废物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订12六溴联苯固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订13毒杀芬固体废物 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订14有机磷酸酯类固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订15固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订16麝香类固体废物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17N,N'-二甲苯基-对苯二胺固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18甲醛和乙醛固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法C拟制订19苯胺类(邻甲苯胺)固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订20烷基汞固体废物 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订21硝基苯固体废物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订22邻苯二甲酸酯类固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订23有机锡化合物(三丁基锡)固体废物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订24得克隆固体废物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订25多氯联苯固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订26有机氯农药固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)A B已发布27二噁英类固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.3-2008)B C在研28多溴二苯醚固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订29短链 氯化石蜡固体废物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订30五氯苯酚固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订31挥发性有机物固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 643-2013)A C D已发布32壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订33六溴环十二烷双酚 A固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订34全氟 化合物类固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订35固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订36氯苯类固体废物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 您对热裂解Py-GCMS技术了解吗?
    导 读 欧盟RoHS 2.0已正式实施了,并将4项邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP、DIBP)纳入限制范围。2019年7月22日起,除医疗设备和监控工具外的电子电器必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。国际电工委员会(IEC)也发布了 IEC 62321-8标准方法,定义了测定电子产品中邻苯二甲酸酯的两种检测方法:Py-GCMS快速筛查方法和GCMS精确定量方法。 Py-GCMS??是什么呀?。。。就由小编和大家一起对Py-GCMS检测技术一探究竟吧。 Py-GCMS检测技术介绍 Py-GCMS(配有热裂解装置的气相色谱质谱联用仪)技术是将待测样品置于裂解装置内,在严格控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发性的小分子产物,然后把裂解产物送入色谱柱进行分离,再到质谱进行检测,实现定性定量分析。 图1. Py-GCMS仪器示意图 IEC 62321-8标准使用Py-GCMS方法检测电子电气产品中的添加剂如邻苯二甲酸酯类塑化剂、溴化阻燃剂等,是利用了裂解器的热解析TD功能,在严格的加热条件下,使添加剂释放并有效转移到色谱柱进行分离,质谱进行检测,从而实现定性及定量分析。这种方法的优势在于样品不需要经过溶剂萃取等过程,样品直接经热裂解装置进样,通过GCMS分析,省去了繁琐的样品前处理步骤。既节省了前处理的时间,又降低了分析成本,还很环保。 表1. Py-GCMS检测方法与溶剂萃取方法比较 岛津应对之道 岛津公司与IEC委员会深入合作研发,创新性建立了Py-Screener检测技术以实现邻苯二甲酸酯类化合物快速筛查,为广大电子电气企业解决RoHS 2.0邻苯二甲酸酯类检测费时费力的难题。该Py-GCMS系统还可以用于溴代阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂以及红磷阻燃剂的检测。 图2. Py-Screener快速筛查系统 Py-Screener系统简单快速的检测流程 第一步:样品制备Py-Screener系统提供了专门的制样工具,邻苯二甲酸酯标准品及清晰的制样指导视频。用制样工具切取样品约0.5 mg,放入样品杯中,称重,上机分析即可。图3. 样品制备过程 第二步:数据采集Py-Screener系统提供专用的分析软件和方法包,操作简单。初次使用者仅需按照软件步骤指示,即可轻松完成整个分析流程。 图4. 样品上机过程 应用实例1 PBT树脂检测 图5. PBT树脂样品筛查结果 应用实例2 磷酸酯阻燃剂检测 图6. 磷酸酯阻燃剂检测信息 利用热裂解Py-GCMS技术解决了相关的技术难题,可以有效地测定电子电气设备中限制使用某些有害物质。您若想详细地了解这些应用技术,可以点击阅读原文下载岛津公司《Py-GCMS检测电子电器产品中有害物质解决方案》。
  • 圆满落幕!环境新污染物分析检测创新技术论坛!
    3月2日,天津分析测试协会与仪器信息网联合主办的环境新污染物分析检测创新技术论坛,圆满结束,现场讨论氛围热烈。来自中海油天津化工研究设计院有限公司的王琪主任作为特邀嘉宾,主持出席了本次大会,与此同时,6所天津知名高校的权威专家进行了报告分享。报告嘉宾:汪磊 (南开大学环境科学与工程学院 教授/博士生导师)9:00-9:30,汪磊教授就微纳塑料的检测方法进行了分享,系统介绍了环境微塑料的检测方法开发与应用,并分享了课题组最新的科研进展。 报告亮点:微、纳塑料的定量检测方法缺乏是长期制约其环境行为与风险研究的瓶颈问题。被广泛采纳的“消解-分离-显微计数”检测方法仅能提供微塑料的数量丰度,并且难于对微塑料污染水平和传输通量进行量化。相比之下,质谱检测方法可提供更为准确的质量浓度信息。“原位化学解聚-单体小分子质谱检测-聚合物总量回溯”就是这样一种可准确定量环境中痕量微塑料聚合物的质谱检测新方法。报告结束后,汪磊教授与各位线上听众进行了热烈的现场互动,部分问答如下:Q:汪老师好,食品中微塑料和环境中微塑料检测的差异点有哪些呢,谢谢。A:食品中微塑料如果来源于包装材料,可考虑直接检测包装材料的释放,要简单很多。Q:汪教授好,微塑料的溯源您有研究吗? A:溯源目前没有太成熟的方法,我们做了一个微塑料成分指纹谱用于灰尘中微塑料溯源的工作,正在投稿,但也仅能针对行业溯源,也就是说来自纺织业的和非纺织业的。Q:汪教授您好,可以检测植物的根系和叶片中的微塑料吗?A:可以,但限定聚合物种类。实际环境样品很难测到,通常浓度不高,这部分我们是用的实验室培养的拟南芥,是不同剂量的胁迫,现在用的是荧光微塑料,但是还是想再进一步的进行定量检测。Q:汪老师好,做PLA微纳米塑料的定量时,怎么去考虑纳米塑料与环境微生物或者微生物的作用?以及这种作用对检出值的影响。A:最主要困难是乳酸背景值高,其他的影响不太大;因为加热碱消解加SPE。报告嘉宾:张晓丹 (安捷伦 分子光谱应用工程师)9:30-10:00 , 安捷伦张晓丹老师分享了安捷伦8700 LDIR 激光红外成像——生物体中微塑料全自动快速定性及定量分析,主要介绍了安捷伦公司利用8700LDIR激光红外成像技术。据介绍,该技术开发了专门的微塑料测试全自动解决方案,用户仅需将处理好的样品滴至标准的反射窗片后,软件即可自动完成颗粒的识别、定性测试统计以及粒径统计等。报告嘉宾:刘青 (天津科技大学 博士后/助理研究员)10:00-10:30,刘青老师为我们介绍了植物对有机磷酸酯的转化途径及机理研究,利用高分辨UHPLC-orbitrap-HRMS-MS进行非靶标分析识别了OPEs在植物体内的转化产物。3种OPEs共检测出25种产物,包括羟基化产物、水解产物、还原产物,以及多种结合态产物。Q:刘青博士,有机磷酸酯测定的质量控制如何把控,背景干扰的去除?A:有机磷酸酯的前处理过程尽量避免接触塑料制品,如果是环境样品 我们是有个专门的实验室只做环境样品的分析 前处理的质控我们会用氘代物质做一个回收率的监控。Q:刘青博士,对于低于检出限的有机磷酸酯测定结果,如何定值?A:如果是环境样品监测低于LOD 一般我们就认为是未检出;如果出于统计的目的当 检测值低于MDL时 用 MDL的值 除以 2代替。报告嘉宾:刘宪华 (天津大学 教授)10:30-11:00,刘宪华教授为我们分享了微塑料的分析测试及其环境影响研究。报告亮点:在实际环境中,微塑料和其他污染物的复合污染是普遍存在的环境污染现象,因而研究环境中微塑料介导的复合污染物质与生物体之间的相互作用具有重要现实意义,本报告以微塑料、抗生素和重金属在土壤、水体和沉积物等典型介质中的复合污染为研究背景,介绍了其中涉及的分析测试方法和环境影响表征手段。报告嘉宾:穆莉 (农业农村部环境保护科研监测所 副研究员)11:00-11:30 ,穆莉老师分享了典型纳米材料的环境识别技术及植物风险效应研究报告亮点:针对纳米材料分类、用途及存在的环境问题,介绍典型纳米材料的环境识别技术,包括分离提取技术以及相关的多种检测表征手段,进一步,介绍典型纳米材料属性对植物毒性影响的组学分析技术,为纳米材料科学合理应用提供科学技术支持。报告嘉宾:王捷 (天津工业大学 副院长/教授)11:30-12:00,天津工业大学的王捷副院长,为我们带来了关于膜基微流控耦合系统应用于痕量污染物检测研究的报告内容。报告亮点: 用于监测水中痕量污染物的传统技术存在例如检测成本高、周期长,技术门槛高等问题。因此迫切需要开发简单、廉价和灵敏度高的方法实现环境中有毒环境污染物的高效检测。基于微流控芯片的传感检测平台是近年新兴的检测技术。本报告围绕膜基微流控耦合系统展开研究,通过将不同的功能膜与微流控芯片合理的设计耦合实现不同的检测功能,具有所需样品少、测试时间短、灵敏度高的特点。本会议回放视频将在会议结束后1-3天内上线,可添加助教微信进入交流群。微信:13260310733
  • 【技术知识】便携式油液污染度检测仪抽取油样的注意事项
    1、将溶剂过滤器插到冲洗瓶嘴上,溶剂过滤器开口较大的一端插到冲洗瓶嘴上,确保通过过滤器的正确流向并使溶剂不含污染颗粒。2、放好真空泵。3、所有与油样接触的元件和容器须在通过分析膜片前完全用过滤的溶剂冲洗一下(要有一个容器盛接)。冲洗后的漏斗要用铝铂盖住。4、根据液体的种类选择合适的膜片和溶剂。注:分析膜片1)1.2微米带格膜片用于除磷酸脂油以外的所有液压油,酒精和燃料。(磷酸酯侵蚀和软化纤维的过滤膜片阻塞虑孔导致油液抽滤困难)。这里应该用PALL 1.2微米无格尼龙膜片(兼容性)。2)对于污染严重的液体。这需要抽取25ml,1.2微米膜片使用起来有些困难,如有可能,则用PALL的5.0微米的膜片。溶剂:1)建议使用PF脱脂剂作为石油基液压油、润滑油和磷酸酯的溶剂。注意油漆稀释剂矿物醇(无蜡克或以丙酮为主题的稀释剂)作为替代品。警告:矿物醇是易燃物,故事用这类溶剂时应采取预防措施。2)对于水乙二醇,高水基液体和乳化剂建议使用水作为乳化剂。5、用镊子从盒中取一片膜片,轻轻夹住其边缘,用过滤后的溶剂浸湿后放到漏斗座上,将清洗后的漏斗放在基座上顺时针旋转后锁定。注意:仔细辨认膜片,隔膜纸是腊纸制成的。相关仪器A1030油液颗粒污染度检测仪(手动)用于液压油、润滑油及水乙二醇抗燃液清洁度的现场检测,检测清洁度直观易读,并能帮助维护工程师判断油品污染物的性质,判断污染物的来源,是现代工厂维护的必备检测设备。应用于航空航天、石油化工、交通港口、钢铁冶金、汽车制造等领域。适应标准:DL432 NAS1638,ISO 4406、GB/T20082(滤膜不同,显微镜不同,价格再议)
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之六:氘代咪唑与苯并咪唑类抗菌药物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。2022年,阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制,开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 米少汤稠要警惕 小心添加增稠剂
    最近大家一定发现,有好多粥店的粥非常的浓稠,而且和家里熬制的外观都不太一样。大家一看就知道添加了增稠剂,这惹得大家心慌。 网店有卖增稠剂 粥铺称没使用 昨日,记者咨询了福州古田路、仙塔街、鳌峰路等多家粥铺,店主都说听过增稠剂,但自己未添加。另一家卖粥的老板说,有些粥店可能会添加一些食用碱,也会起到香浓的效果。 记者走访了福州市区多家农贸市场,均没有找到增稠剂。但是在网上搜索,很容易就找到了。每家店铺的月销售量在几十到一百多件不等,500克一包的增稠剂售价在35元至45元之间。 实验:增稠剂煮粥又快又稠 小记特意买来增稠剂,煮了两锅粥加以实验。煮了20分钟后,粥基本上还是稀薄的米水混合物,不过往其中一口锅里加入一勺增稠剂后,粥迅速变得黏稠起来。约1个小时后,另一锅粥熟了,和之前未煮开但添加了增稠剂的粥形态差不多。仔细对比,添加了增稠剂的粥颜色偏黄些,而且偏糊,而正常煮的粥粒粒分明;味道上,添加了增稠剂的粥不够香。 专家:米粥不允许放食品添加剂 据记者了解,增稠剂是一种食品添加剂,常用的有明胶、卡拉胶、果胶、黄原胶、酪蛋白酸钠、田菁胶、琼脂、淀粉磷酸酯钠(磷酸淀粉钠)等。 国家二级营养师穆亚敏表示,国家未曾规定允许将它们添加在米粥等大米制品里,特别是早餐中不允许添加黄原胶等食品添加剂。过度、长期食用食品添加剂,会增加肝脏和肾脏的负担。 粥里米少汤稠要警惕 福建农林大学食品科学学院的专家支招:正常的粥会有一股浓郁的米香味,口感不会特别顺滑,粥的颜色也会因为米汤的缘故显得浑浊、发白。如果加了增稠剂,煮出来的粥不会有米香,喝起来滑溜溜的,而且粥还呈现一种透明状态。其次,要是粥的黏稠度较高,但却鲜有米粒出现,或者是粥里的米粒很完整没“开花”,很有可能是添加了增稠剂,一定要警惕。所以,最好大家最好可以自己在家煮粥喝,安全卫生又健康。
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。  本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。  本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。  第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:  GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)  GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)  GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)  GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)  GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)  GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)  GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)  GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)  GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)  GB 29924-2013 食品添加剂标识通则  GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉  GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉  GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉  GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉  GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯  GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉  GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯  GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯  GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉  GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉  GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯  GB 29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠  GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠  GB 29938-2013 食品用香料通则  GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠  GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠  GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)  GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)  GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)  GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)  GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)  GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素  GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂  GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠  GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶  GB 29950-2013 食品添加剂 甘油  GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯  GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯  GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯  GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯  GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯  GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮  GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮  GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯  GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮  GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚  GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)  GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇  GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)  GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚  GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚  GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚  GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯  GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯  GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯  GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪  GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛  GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛  GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑  GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)  GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚  GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇  GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯  GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)  GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇  GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯  GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺  GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯  GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯  GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇  GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)  GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮  GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶  GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)  GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定  GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单  特此公告。  附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip  国家卫生计生委  2013年11月29日
  • 《食品添加剂标准》允许大米含3种添加剂遭质疑
    日前,有匿名的粮食系统内专家反映,新版的《食品添加剂使用标准》(简称"新标准")中,大米被允许添加包括防腐剂在内的三种添加剂。该专家认为,大米使用防腐剂在工艺上并无必要,按照《食品安全法》应该撤销。  三种物质包括防腐剂  上述专家所指的三种添加剂分别为淀粉磷酸酯钠,功能为增稠剂 双乙酸钠,功能为防腐剂 脱乙酰甲壳素(又名壳聚糖),功能为增稠剂、被膜剂。  根据新标准,淀粉磷酸酯钠使用的范围是粮食和粮食制品,包括大米、面粉、杂粮、块根植物、豆类和玉米提取的淀粉等(不包括原粮及07.0类焙烤制品),用量为"按生产适量使用".  双乙酸钠在大米中的最大使用量为0.2g/kg,但残留量要小于等于30mg/kg.壳聚糖在大米中使用量为0.1g/kg.  尚未发现有企业添加  该专家介绍说,双乙酸钠是防腐剂,在查找有关资料时,没看到国际标准或外国标准里可以用在大米里的情况。  之前有往大米里添加香精或食用油的情况,但都已被禁止或严厉打击。现在大米很干净,"没听说过有大米企业添加双乙酸钠等这三种添加剂的情况。"  长期从事大米研究的河南工业大学粮油食品学院教授周显青也认为,新标准"无法理解".在他接触的大米生产厂家中,也没有用到这三种添加剂的。周显青说,一是没有使用必要,二是增加了厂家成本。  "你说的是什么?"北大荒米业八五九制米厂的李经理昨日听记者提到这三种添加剂时感到有些奇怪,"我们没用过。"  是不是真如专家所说,没有企业在使用这三种物质?记者前日就此向中国疾控中心发去了采访函,但截止到发稿时,未收到回复。  允许使用将埋下隐患  "大米是我国主粮,也都是食品原料,其中允许使用添加剂,应十分慎重。"上述粮食系统内专家说:"食品安全标准允许使用,这无异埋下了隐患。"  根据《食品安全法》规定"食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用的范围".之前,即因无技术必要而撤销了面粉增白剂---过氧化苯甲酰和过氧化钙。  从保证健康的角度,大米一旦被列入允许添加防腐剂,就可能会有人去"钻研",可能有人想到不去控制水分进行保鲜。"粮食应该回到它的天然属性。对添加剂的使用,应该宁缺勿滥。"周显青表示。  ■ 专家释疑  大米加防腐剂是否多此一举?  河南工业大学粮油食品学院教授周显青表示,"大米主要是淀粉、蛋白质和少量脂肪,淀粉和蛋白质相对稳定,在安全水分下,微生物变化非常小。大米可以保持其原有品质,不需要添加任何东西。"  此外,周显青说,这三种物质在防虫上也没有作用。  北大荒米业八五九制米厂李经理也介绍说,按标准,生产时将大米内的水分控制在14.5%以内,就能保证大米在保质期内不生虫,也保证卫生,"所以不需要添加任何东西。"  那么,这三种物质是否应在国家粮食储备上使用?据了解,大米储备粮的保存是以原粮保存,即保存的是稻谷或糙米,因此不受标准影响。  周显青还认为,在实际生产中,大米使用添加剂比较困难,它是颗粒,不像淀粉,很难均匀分布。  ■ 新闻主角  三种添加剂大揭底  解读人:河南工大粮油食品学院教授周显青  双乙酸钠--本身是防腐剂,比较安全。但根据目前掌握的技术,用干燥的方式就可以让水分降到安全储藏水平,微生物很难滋长,正常情况下大米的保鲜在三个月到半年没有问题。  壳聚糖--本身是增稠剂、被膜剂,大米加工成本高,利润又低,所以实际生产中很少使用。粮企有可能将其用于大米表面的被膜或抛光,给大米表面覆一层膜,就像是水果包上了保鲜膜一样,但是这种物质成本高。目前大米的抛光技术,能使表面非常好,没必要使用添加剂。  淀粉磷酸酯钠---本身是一种淀粉的变性产品,有吸水的作用,成本较高。可能用在大米制品譬如汤圆、米粉等。  ■ 市场探访  看包装标志如读天书  "我们一般就看厂家和分量,后面的标签也看不懂。"日前,在北京市朝阳区双井附近的世纪联华超市里,马阿姨和老伴儿来买米。  记者随机询问了几名消费者,他们都不知道大米还能使用防腐剂。  在散装大米周围,没有看到任何标志。而袋装大米的标志则过于专业,让消费者一头雾水。  袋装大米上除了会写明产地外,也会写出执行何种国家标准,比如"执行GB 1354-2009",但没有写大米中添加了什么物质。  记者通过上网查询才知道,"GB 1354-2009"即2009年开始实施的大米国标,规定"生产过程中,除符合GB 5749规定的水之外不得添加任何物质",并且这一规定为强制性条款。  ■ 商家举措  日前,海底捞16家门店正式"亮锅底儿",公示10种食品中所使用的食品添加剂,成为北京首家公示食品添加剂的餐饮企业。  按照北京市卫生局的要求,本月底前,自制火锅底料、自制饮料、自制调味料的餐饮单位应向卫生监督部门备案所使用的食品添加剂名称,并在店堂醒目位置或菜单上予以公示。对于不公示者,将责令整改。同时,对故意非法添加非食用物质的餐饮单位一律吊销餐饮服务许可证,不仅要行政处罚,还要交给公安部门进行刑事处理。
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