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硝基硫氰酸苄酯

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硝基硫氰酸苄酯相关的论坛

  • 异硫氰酸苄酯ESI+ 下打不出准分子离子峰?帮看下质谱图

    异硫氰酸苄酯ESI+ 下打不出准分子离子峰?帮看下质谱图

    新手,请高手看一下我打的异硫氰酸苄酯图.仪器:ABSCIEX TOF 4600 ESI 正负模式都打了。问题:1.信号是否太低?40ug/mL 进样1uL,未接色谱柱。 2.ESI+模式没有准分子离子峰(理论上+H峰应该是150.02左右,149.02空白也有,),有91.0536峰,是什么东西? 3.ESI+模式有148.0569峰,二级谱有58.98的碎片,应该是NCS,为何没有苄基的碎片峰呢?谢谢![img=,690,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201351298308_357_2795912_3.jpg!w690x475.jpg[/img][img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201351299050_6752_2795912_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,690,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201351302954_9705_2795912_3.jpg!w690x487.jpg[/img][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201351302654_2430_2795912_3.jpg!w690x476.jpg[/img]

  • 六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)的检测方法

    六亚甲基二异氰酸酯(以异氰酸根计)用什么方法检测其迁移量呢?预处理条件是50%乙醇,130℃,1h+60℃,10d和4%乙酸,121℃,0.5h+60℃,10d。六亚甲基二异氰酸酯遇水、酸、醇都会反应,不知道广大的论坛大神有没有什么检测方法没有?或者能够检测的迁移量的检测机构。目前有个可以测含量的标准是GB31604.45-2016。

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 液态乳及乳粉中硫氰酸盐

    硫氰酸盐是硫氰酸根离子SCN‐所成的盐,常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式:NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂,还用于制药、印染、橡胶处理,黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合, 抑制该酶的活性,使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状,有苦杏仁味,口唇及咽部麻木,继而可出现恶心、呕吐、震颤等;中度中毒表现为叹息样呼吸,皮肤、黏膜常呈鲜红色,其他症状加重; 重度中毒表现为意识丧失,出现强直性和阵发性抽搐,直至角弓反张,血压下降,尿、便失禁,常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜,但硫氰酸钠是毒害品,少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月,卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。

  • 乳制品中的硫氰酸根

    哪位大神做过酸奶中的硫氰酸根?做加标回收时,发现回收率很低,大家有没有遇到这种情况~~

  • 【讨论】硫氰酸胺分析

    大家好 我 分析硫氰酸铵,有点不 明白, 该方法的国家 标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里,用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银,而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的,将他滴定标准硝酸银溶液来的,为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

  • 气相色谱- 质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

    [b]方案优势[/b]由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱法检测灵敏度高,比报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],导致衬管,柱前端极其容易脏,该实验过程中经常清洗衬管,若色谱柱出现分离状况及峰形不佳时,可以采用截取色谱柱前端来解决此类问题。本方法是乳制品中硫氰酸根检测的快速定性定量方法,通过对方法检出限、回收率、重现性的实验确证,方法准确性高。本方法的建立能为质监部门和企业提供技术支持,具有检测灵敏度高、成本低廉、检测方便快捷,可以在乳品企业及检测机构广泛应用于液体乳与乳粉中的质量验收与质量控制,保证市场食品的安全。[b]采用标准[/b]《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》[b]方法/原理/步骤[/b]  硫氰酸钠是一种白色斜方晶系结晶或粉末,属于高环境风险产品,其主要用途是工业原料,在食品中不允许添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人体内碘的转移而引起地方性甲状腺肿,其毒性主要是通过硫氰酸氧化酶转化为氰根离子(CN-)来呈现。长期接触硫氰酸钠会抑制甲状腺功能,引起女性经期延长、血量增加。由于硫氰酸钠在生鲜乳的保鲜中能够起到一定的作用,因此国内外都有很多关于硫氰酸钠用于生鲜乳保鲜的研究。其作用机制是以乳过氧化物酶作为催化剂,通过过氧化氢氧化硫氰酸根,生成具有抗菌活性的物质——次硫氰酸根离子。反应生成的次硫氰酸根可氧化细菌蛋白质的硫氢基,使其转变为硫氧基衍生物,并进一步水解产生次磺酸阻碍了细菌的新陈代谢,从而达到抑制细菌生长繁殖的目的。  联合国粮农组织/世界卫生组织联合食品添加剂委员会官方文件中,也对其用于牛奶保鲜的有效性和安全性进行了评价,认为这种方法可以有效地延长生鲜乳的保鲜期,但硫氰酸钠是毒害品,过量的食入会对人体造成极大伤害。基于其有效的抑菌、保鲜作用,硫氰酸钠成为不法奶农向原料乳或奶粉中不正当添加的物质之一。  2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。研究快速有效地检测乳制品中硫氰酸根的方法,防范奶农或者奶站违法添加此类物质是质检部门亟待考虑的问题。[align=center][/align][align=center][img=20131216_101049.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20190919/1568885944720325.png[/img][/align][align=center]图 硫氰酸根衍生产物特征离子流图(a)及其质谱图(b)[/align]  当前,针对硫氰酸根的检测方法较多,包括分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,此外还有用于快速定性检测的显色法等。据报道乳制品中硫氰酸根检测主要集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,该检测方法灵敏度较低。目前,缺乏一种能同时对乳粉与液态奶中的硫氰酸根进行定性与准确定量的检测方法,鉴于此,本实验拟建立液体乳与乳粉中硫氰酸根的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,该方法根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,对乳制品中的硫氰酸根进行定量检测,方法准确度和灵敏度高,能完全满足企业及质监部门的实验要求。[b]仪器设备[/b]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 SE功能齐全,使用简便  1、最大柱流量高达4 mL/min,多种色谱柱可供选择  2、基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP5000系列建立的分析方法可灵活转换  3、支持直接进样模式;搭建简便,无需挪动GC  4、生态模式可减少实验室运行成本;待机模式下可省电40%*  *与以往机型比较  DI直接进样杆(可选)可使用户在高沸点样品分析中轻松获取质谱图。此外,无需设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析参数,即可快速定性。  借助谱库检索功能,轻松鉴别化合物。大量公共谱库可选,诸如NIST、Wiley,以及各种自建库。  经济:经济型,具备生态模式  减少电量消耗  配备生态模式可在待机模式时节电40%*。生态模式可在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]夜间运行期间自动运行,节省不必要的电量消耗。  进入生态模式后,色谱、质谱仪以及电脑等设备不必要的电量消耗将被杜绝。载气消耗也相应减少。而且,生态模式可以在批处理执行完毕后自动运行,因此在夜间分析完成时,仪器会自动节省电量和载气

  • 【求助】关于配制硫氰酸钾溶液的疑问

    我想配制一定溶液的硫氰酸钾溶液,但我看书上说,还和加入碘化钾,和碘液呈蓝色,并用硫代硫酸钠调回,蓝色消失,为什么这么配呢,加入碘化钾,碘液硫代硫酸钠的作用是什么,请高手指点,在这里非常感谢

  • 【讨论】硫氰酸铵有毒吗?

    测氯时用到硫氰酸铵,见它的包装瓶上写着:加酸或加热可产生剧毒物质!我查了一下它的资料:硫氰化物  化 工 词 典 内 容  名称 硫氰酸盐 硫氰化物 thiocyanate thiocyanide rhodanate rhodanide   资料 分子式:  CAS号:  性质:又称硫氰化物。含硫氰根离子(SCN)-的化合物。无毒。易与金属离子形成配位化合物。硫氰离子与铁(Ⅲ)离子能形成血红色的配位化合物,常被用于检测硫氰离子和铁(Ⅲ)离子。具有还原性,能与二氧化锰反应生成硫氰(SCN)2。重金属硫氰酸盐均难溶于水。碱金属硫氰酸盐均易溶于水,为常用的试剂,如硫氰酸钾、硫氰酸铵。主要用于印染。这个资料显示硫氰化化物没毒!难道把硫氰酸铵加热或加酸能产生氰化物?[em09509]

  • 【求助】硫氰酸汞废液如何处理?

    我们用Smart200测定土壤萃取物中氯化物的含量 原理:硫氰酸根离子通过水银将氯离子隔离形成未被汞电离的氯化物从硫氰酸汞中被电离出来。铁离子与被电离的硫氰酸根离子形成高色度的硫氰酸铁与原始的氯化物含量成比例。 现在问题是测完样品后,硫氰酸汞的废液不知该如何处理,想请教一下大家,有什么好的方法吗?

  • 异硫氰酸酯类化合物打质谱的溶剂问题

    [color=#444444]异硫氰酸酯类化合物打质谱的用什么溶剂啊?用丙酮的话做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]会反应吗?有做过的望不吝赐教啊![/color]

  • 硫氰酸根测定

    GB/T13897-1992硫氰酸根检测方法中,6.3前处理中,硫氰酸根加硫代硫酸钠作用是什么?2、按照前处理步骤和显色后,不是蓝色,是红色?哪里出问题了呢?

  • 硫氰酸盐法测定钼时不退色

    我实验室测钼一直用原子吸收光谱法,最近因钼灯损坏而准备用硫氰酸盐法测定,但加硫氰酸盐后,再加氯化亚锡却不退色?是何原因?请各位给分析分析。步骤如下:分别称取含钼样品0.1克和纯铁粉0.1克于250ml锥形瓶中;分别各加入6ml浓盐酸和3ml浓硝酸,小火加热溶解;溶解后分别加入3ml高氯酸,小火加热至冒白烟,维持约一分钟后取下冷却;加入5ml(1+3)硫酸,加水至约60ml,加热,沸腾后小火加热约5分钟后取下;分别各加入10ml10%硫氰酸按溶液;再分别加入10ml10%氯化亚锡溶液,但均不退色,再各加30ml氯化亚锡,还是没有脱色。是何原因?我怀疑有两点:1、 是否氯化亚锡已失去还原性?2、 我用的是硫氰酸铵,而书上说的是硫氰酸钠,会有区别吗?3、 我的操作上有问题?请各位大侠解疑。谢谢。

  • 【讨论】硫氰酸钠的作用

    硫氰酸钠的作用生活饮用水标准检测铅 其中第七法 是用HG-AFS法检测。此方法有在样品溶液和标准曲线溶液中加入硫氰酸钠。不明白起什么作用?

  • 对硝基苄醇

    有谁知道对硝基苄醇的检验方法啊,找了好久都没有找到。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯(PITC)检测氨基酸的时候出现了一个怪问题:17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰,剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的,换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分,就放在25℃水浴中衍生2小时,问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件:请各位高手帮忙啊!5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱,4.6*250mm,由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液:乙腈=93:7 (V/V)。流动相B: 乙腈:水=4:1(V/V)。进样量:5ul流速:1mL/min(注:分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗,再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注

  • 【求助】硫氰酸钠的含量

    请问一下,分析纯的硫氰酸钠最低含量是多少?我买的硫氰酸钠其中写的是不小于98.5%,但是我测的结果却小于98.5%,只有97.2%,用硝酸银滴定的。

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