用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄，尝试着用乙腈：水（0.1%的磷酸，0.1%三乙胺）为流动相，乙腈比例在4~10之间调动，出峰及分离都还可以，就是拖尾严重，标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法！（乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠）
各位老师：麻黄液相柱温一般为多少麻黄碱和伪麻黄碱分离效果好，做麻黄应注意些什么？
1、早些时候，就听说麻黄碱药品好像身体不好，可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日，国家食品药品监督管理局发布通知，要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品，已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情，都让我有点疑惑A.为什么以前能加，是发现对身体有不利的影响然后禁止？B.以后不批准注册，那以前的还可以生产咯，市场上还是存在，矛盾？C.感冒药里的那点量就可以制毒，感冒药含量一般多高呢？一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧！
【作者】 谈斐； 蒋学华； 任静； 张岩； 兰轲； 王凌； 田杨；【Author】 TAN Fei,JIANG Xue-hua ,REN Jing,ZHANG Yan,LAN Ke,WANG Ling,TIAN Yang ( West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China)【机构】 四川大学华西药学院；【摘要】 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20∶80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191)。结果盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065～1.013×103ng·ml-1与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1ng·ml-1。低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%。盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%。结论所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301552_380597_2379123_3.jpg
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191008_430973_2458572_3.jpg气质条件：100 3min 25°C升温到200 气体流量1ml/min 进样温度170 分流比20：1 进样量1.5ul峰位一： 麻黄碱 （64%），伪麻黄碱（50%）峰位二： 麻黄碱 （80%），伪麻黄碱（78%）峰位三： 伪麻黄碱 （72%），伪麻黄碱（72%）峰位四：伪 麻黄碱 （83%），伪麻黄碱（78%）问题一：为什么一种物质有两处保留时间？问题二：峰形不标准？问题三：同分异构体区分是不是主要看匹配度，还是看其他的？希望并感谢行家给予指教帮忙！
检测小白一枚，想咨询下各位大大，本人用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱、和苯甲吗啉、苯双甲吗林
【作者】 吴慧哲； 钱瑾； 詹丽芬；【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室； 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ；【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。
检测小白在线求教，刚用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品，因为没有标准方法，自己设定的仪器条件，为什么只检出伪麻黄碱和苯双甲吗啉。
问题：鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测：盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度是多少呢？答案：2.362幸运奖获得者：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）梧桐(ID：mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575036_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575037_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575038_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575039_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测样品制备 制备方法对照品：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加水制成每1 mL含盐酸麻黄碱15 μg、盐酸伪麻黄碱5 μg的混合溶液，即得。 分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相乙腈：0.2%磷酸溶液：三乙胺=3.8：96：0.2流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251003_574998_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.792 447325 24164 7959.165 0.957 -- 2 11.976 150547 7676 8532.069 0.948 2.362 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000，盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度应符合要求。本品种同时使用了Diamonsil C18(2)色谱柱，在药典规定条件下进行麻黄碱的检测，满足药典要求。
问题：通宣理肺片中麻黄碱的检测:药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰应不低于多少？答案：4000获奖名单：玲儿响叮当（ID：jshbhh）mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586278_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586279_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。通宣理肺片中麻黄碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W,频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，加浓氨试液1 mL，用乙醚振摇提取4次，每次30 mL，合并乙醚液，加5%盐酸乙醇溶液1 mL，摇匀，放置30分钟，蒸干，残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=4∶96 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081051_586243_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.460 581523 37730 10276.215 1.084 -- 2 11.371 238042 14298 10398.086 1.110 2.121 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000供试品：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081052_586244_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.472 993580 64188 10321.811 1.084 -- 2 11.393 343130 20452 10464.593 1.107 2.149 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的检测，满足药典要求。
HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+，陈亮，付若秋，宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科，重庆市400042)摘要目的：建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4．6mm，5um)，流动相为乙腈0．1％磷酸(6：94)，检测波长为207nm，流速为1．0mL·min一，柱温为室温。结果：盐酸麻黄碱进样量在5．8～29．Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0．999 6)；平均加样回收率为98．13％，RSD=1．40％(n=9).结论：本法专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法；抗病毒口服液；盐酸麻黄碱；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg
作者：郭鑫慧;王粉;蔡俊安;（河南百年康鑫药业有限公司;）摘要：目的采用HPLC法测定止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C_(18)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺) (3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱在012～0.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y= 109 759X+ 3 792.8,r=0.999 8,平均加样回收率为98.4%,RSD = 0.87% (n = 5)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的定量分析。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131107_383414_1606903_3.jpg
麻黄碱谱图谁有？基线老走不平是什么原因？与流动相有关还是机器不太好，做常规中药材基线就没事。
作者：王朋义; 张海鸣; 王成芳; 曹杰; 杜树山;（内蒙古伊泰药业有限责任公司; 北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;）摘要：目的建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13～0.77μg(r=0.99992),精密度试验RSD=0.11%。平均加样回收率为97.87%,RSD=1.68%。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061422_381882_1606903_3.jpg
【作者】 胡晓； 张丽芳； 温金华； 蔡军；【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所；【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12～11.52mg.L-1,0.008～0.432mg.L-1和0.03～2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg
【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong（Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000）;【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132～1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg
[b]成都摩尔科学仪器有限公司[/b]提供的麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[img=麻黄专用柱,589,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_01_3144179_3.jpg[/img]成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱特点1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱订购信息[img=麻黄专用柱订购信息,510,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_02_3144179_3.jpg[/img]
作者：费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;（中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;）摘要：目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950～5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg
作者：赵玮;黄雪峰;彭松峰;（中国人民解放军广州军区广州总医院;中国人民解放军广州军区广州总医院 广东广州;广东广州;）摘要：目的建立高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-三乙胺(600∶320∶80∶1),用磷酸调节pH到3.0±0.2;检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果麻黄碱在0.0312～0.1872mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.94%(RSD=0.8%)。结论该方法快速,准确,可靠。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383505_1606903_3.jpg
最近和上海月旭公司合作，使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品，谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材：仪器：伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器；色 谱 柱：上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm；检测波长：210nm；流 动 相：甲醇-0.092%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺）= 1.5：98.5；温 度：室温24 ℃；流 速：1.0ml/min；进 样 量：10μl；对 照 品：1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图：http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图：http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg
本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱：岛津VP-ODS C18 (150mm×4.6mm， 5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)；检测波长：205nm；流速：1mL/min；柱温：室温。样品浓度在6.752～40.512μg/mL 范围内，浓度与峰面积比有良好的线性关系，重现性RSD=1.1%，稳定性RSD=1.3%，平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制。
成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align] 成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点 1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。 2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。 3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。 4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。 麻黄专用柱订购信息 色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]
求各位大神赐教下2个问题：1. 我们有个产品需要测麻黄碱含量，用乙醚提取进液相。这个产品我们集团内部技术转移的时候药审中心要我们加个检测上限，上限还不能高了！生产几年来一直正常，突然被抽检通知不合格。经调查发现，不同的乙醚对产品的提取率有很大影响，样品处理完成后立即进样差别很大，只有放置N小时候结果是一致的，并且一直升高。这就出问题了，大家知道乙醚使用和购买都需要一定的手续，所以我们一直用一种乙醚进行含量控制，方法验证的时候也是用的这种乙醚，结果抽检机构用别的乙醚测着我们的产品超上限了。我们申请复检后，他们用我们的乙醚测着是合格的，这就难办了。。最后他们就说我们用的是无水乙醚，而药典规定的是乙醚，我们没按标准要求控制含量。请问有遇见过相同情况的吗？我们通过实验后，即使测，马上进样结果也是差别很大。药典方法中即没有特别规定样品要放置XX时间后再检测，也没规定乙醚的品牌。我们了解到，这个产品全国有几十家都生产，除了我们和另一家企业外都没有上限要求。但另一家企业的上限是批给我们标准的3倍多！并且其他企业的含量都高于我们的含量，判定合格。。既然是国家评价性抽样，却用不同标准判定质量是否对企业太不公平呢？如果我们就是小作坊，就是造假的那也认了，难道我们就因为方法的缺陷和一个产品判定标准不同被收证吗？这样做为制药人太让人寒心了，说好的促进民族药发展呢？这种制度性的问题要我们企业自己买单嘛！这个问题直接让我们对中药行业失去信心了。2. 哪位老师遇见过这种问题呢：方法规定用乙醚提取，我们买的无水乙醚提取是否合规呢？效果不是应该更好吗？况且提取的样品是水溶液，乙醚与无水乙醚的含水差别零点几对样品有区别吗？至少我们做的对比试验结果是没区别的。同样品，用不同厂家的乙醚和无水乙醚马上进样测定结果都不一致，差别在3%～45%不等！放置24h左右后结果一致。哪位老师遇见过类似情况呢？请赐教。看下图就明白了，样品放置时间和初次检验结果数。
95.1 HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量作者：程辉跃;（重庆市药品检验所 重庆市;）摘要：目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209171114_391369_1606903_3.jpg
微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103
国民“妖精”妲己也逃不过朝阳区群众雪亮的眼睛啊，竟也被举报了，于是，有人调侃说，“啊，监狱风云女主角已到位，可以开拍了！”明星为何都爱吸毒？所谓的毒到底是什么？实验猿告诉你！科普时间到！冰毒又名甲基安非他明、去氧麻黄碱，是一种无味或微有苦味的透明结晶体，纯品很像冰糖，形似冰，故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。有胶囊、粉剂、小块等多种形式，可抽吸、鼻吸、口服或注射。该药小剂量时有短暂的兴奋抗疲劳作用，故其丸剂又有"大力丸"之称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071620_586178_2452211_3.png需要注意的是，该物质主体化学成分为甲基苯丙胺，但市面上的固体冰毒实际上是甲基苯丙胺盐酸盐，因此冰毒与甲基苯丙胺并不能完全等同。广义上的冰毒制品还包括摇头丸。为何明星爱“冰”？很多明星用来保持身材的法宝啊，喂！1887年，罗马尼亚化学家 Edeleano 在德国柏林首次合成了麻黄素的类似物苯丙胺。同年，日本化学家长井长义也从麻黄素中结晶提取出了苯丙胺，最早曾用于治疗肥胖症，因其可以保持头脑清醒并抑制食欲（至今治疗肥胖症的药物中也有苯胺类药物）。吃完就能上天堂啊！苯胺类药物的兴奋作用很早就被认知。由于苯丙胺具有较强的短时间内提升脑力作用，在第二次世界大战时，多在士兵军队内推广使用，还有报道称日本的“神风特攻队”的悍不畏死部分原因是由于使用了兴奋剂。随后大量苯丙胺从军队流入民间，日本战败后，苯丙胺类药物成了日本当时最好的心理药物。这可难不倒实验猿们？20世纪70年代中期，日本的毒贩将盐酸取代硫酸进行固体加工，无意中制造出不再是以往的粉剂状，而是如冰块一样晶莹剔透的固体晶状物。这种固体甲基苯丙胺，即甲基苯丙胺盐酸盐。也就是当下通用的冰毒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071621_586179_2452211_3.png需要强调，冰毒的主体成分或者说发挥作用的是苯丙胺类物质。制备方法：麻黄素HI/红磷还原法（又称Emde法）曾是被制毒分子广泛采用的冰毒合成方法。将麻黄碱在催化剂作用下加氢还原就可以变成冰毒。早期报道的冰毒主要集中于这种方法。用这种方法据说可获得纯度接近100%的冰毒。如何选择检测方法？检测方法主要采用气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）、放射免疫法、胶体金层析法、免疫分析法等。传统的前处理主要是液-液萃取和固相萃取方法。近些年，固相微萃取、液相微萃取和微波萃取技术已经广泛应用于法庭科学领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603071622_586180_2452211_3.png但检测中有一个难点就是试样的分离提纯，冰毒制品经常混有麻黄碱或类麻黄碱，而麻黄碱主要包括麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱和去甲伪麻黄碱6种，它们在麻黄植物中都有一定的含量，而且互为三对同分异构体，认为最适合毒品复杂体系分离的毛细管胶束电动色谱（MEKC）也难以进行有效分离。1.薄层色谱法2.气相色谱法该法适用于带挥发性成分（ 如苯丙胺）的检测，但对色谱条件有要求。由于固定相的吸附导致色谱峰常有脱尾和不对称现象，可以用氢氧化钠或氢氧化钾预处理色谱柱以增加固定液的极性来阻止胺的离子化。这两种色谱柱可以串联使用。检测时多将其进行衍生化处理，固定液多用聚甲基硅烷（SE-30）或者苯基甲基聚硅氧烷（OV-17）。3.色谱-质谱联用法该法（CG-MS）需要将检测对象转变成衍生物形式，如乙酰基或异硫氰酸盐衍生物，检测样本多为毛发。50mg毛发样对为0.05ng·mL-1。如丙基氯甲酸酯衍生化，用氘化的苯丙胺衍生物或N-丙基苯丙胺可以检测尿液中的冰毒代谢成分。4.高效液相色谱法该法（HPLC）使用的相对较少，由于冰毒的紫外吸收特性不好，但是该法可不对样品进行衍生化处理。检测之前需用β-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶在37℃条件下水解24h，固相萃取后可用紫外检测器在215nm下测定。5.马改氏试剂检验6.拉曼谱图7.荧光光谱警察蜀黍怎么确定某人“溜冰”了没呢？检验一个人是否吸食病毒类毒品，通常是通过毛和体液。过去研究较多的是血、尿等体液类，但这两类检材只能反映收集样品前的1~3天中的毒品服用情况，而毛发可提供吸毒者的毒品使用史及使用程度的信息。但有个问题，它里面所含的毒品及其代谢物的含量一般很低（ng/mg级），而尿液或血液要高得多（lg/mL级），另外，毛发中的生物杂质含量很高，因此采用气相色谱分析时需要采用特殊的方法，如采用电子捕获负离子化学源（NICI），据称最小检测限可达413~ 9118pg/mg。另一常用的提高灵敏度的方法就是对样品进行衍生化处理，它对于改善色谱行为、提高检测灵敏度、获得特征离子峰、增强检测的灵敏度同样具有明显的作用。检测毛发中冰毒类毒品的常用方法是把毛发消解，然后经过固相、液相或超临界流体等技术对消解液进行萃取，用氮气将萃取液吹干后，在水浴加热条件下进行衍生化处理，然后采用GC等进行检测。来源：实验与分析
GB 5009.42-2016中氯化钠测定依次减去硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙？大家有测过吗？这么多种每种盐具体怎么测，标准里面也没说明啊？
一、类别： 解表药 二、别名： 龙沙、狗骨 三、药用部位： 草质茎 四、药材性状： 草麻黄：呈细长圆柱形，少分枝，直径1～2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿色至黄绿色，有细纵脊线，触之微有粗糙感。节明显，节间长2～6cm。节上有膜质鳞叶，长3～4mm；裂片2(稀3)，锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。体轻，质脆，易折断，断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、微苦。中麻黄：多分枝,直径1.5～3mm,有粗糙感.节间长2～6cm,膜质鳞叶长2～3mm,裂片3(稀2),先端锐尖，断面髓部呈三角状圆形。木贼麻黄：较多分枝,直径1～1.5mm,无粗糙感。节间长1.5～3cm,膜质鳞叶长1～2mm,裂片2(稀3),上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。 五、栽培要点： 喜凉爽干燥的气候，耐严寒，对土壤要求不严格，砂质壤土，砂土最为适宜，低洼地或排水不良的粘土不宜栽培；用种子及分株繁殖。 六、产地： 河北、山西、内蒙古 七、采收加工： 秋季采割绿色的草质茎。晒干。 八、地道沿革： 始载于《神农本草经》列为中品。《名医别录》曰：“麻黄生晋地及河东，立秋采茎，阴干令青。”《本草经集注》曰：“今出青州、彭城、荥阳、中牟者为胜。”《唐本草》曰：“郑州鹿台及关中沙苑河旁沙洲上最多。其青徐者今不复用，同州沙苑最多也。”现主产于吉林、辽宁、内蒙古等省区。 九、性味归经： 温；辛、微苦；归肺、膀胱经 十、功能主治： 发汗解表，宣肺平喘，利水消肿。用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿；支气管哮喘。
药典中规定麻黄的含量测定用极性乙醚苯基柱，可以用普通的苯基柱代替么，有没有直接这样的柱子
最近做麻杏石甘口服液里麻黄的薄层鉴别，以前做时能分出两个点在板的大概中间位置，可是最近主斑点比移值变大了一些，而且其中一个点跑到了展开前沿位置，两点之间有拖尾，展开剂为氯仿：甲醇：浓氨=20：5：0.5
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