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去甲丁香色原酮

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去甲丁香色原酮相关的论坛

  • [专家讲座推荐] 给丁香园的朋友——欧歌(置顶10天)

    很喜欢丁香园这个论坛,以前常去。丁香园比较正规,我从事的工作也是比较严谨的,近乎死板。所以,还是很喜欢老家的氛围,轻松俏皮,可以调节我紧绷的大脑。今天看到一篇专家讲座,推荐给大家。每个人都要与医生打交道的,希望看后对大家有所启迪。http://www.dxy.cn/portal/article/284/402.html

  • 祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家

    祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家排名第六,看样子口碑真的不错啊。http://www.biomart.cn/news/9/82119.htm?trace=gd21以下是转发的信息:自2010年起,我们开始了丁香通诚信体系的建设,得到了广大实验室产品供应商及实验室用户们的关注和支持。这三年,高精尖的生物实验技术走向了更广阔的领域,商机不断涌现;这三年,市场竞争更加白热化,国外一线大品牌加快了新技术和新产品开发的脚步,而民族品牌及特色产品更是风起云涌;这三年,电子商务对这个高度专业化的行业开始了全面渗透。市场的繁荣和多元化,更加需要诚信的约束,而丁香通作为专业实验室产品信息平台,对此责无旁贷。丁香通诚信榜基于近2万家商家诚信值的排名,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来。诚信值的发布旨在创造良好的采购环境,规范生物医药行业市场,为广大科研人员提供选购实验室试剂耗材的参考依据。另外,伴随着诚信榜的公布,我们也推出了新的采购保障计划,向假货全面宣战,保护广大丁香通用户不受假货的困扰。同时也尽己所能为那些讲求诚信、重视用户的商家打造一个更加繁荣稳固的网络平台。丁香通诚信榜本着中立、公平、公正的原则,将不断的优化和调整评估方法与评估范围。未来我们将会继续围绕“打造诚信行业环境”推出更多举措,随时欢迎广大生物医药行业的从业人员为我们献计献策。我们深知推行诚信的路很长,也充满了各种困难和障碍,但我们仍将一如既往,与大家一起,为净化生物医药行业尽一份力。诚信,决定了我们共同的未来!2013年,敬请期待!表1:2012年度丁香通最具诚信商家TOP50排名 商家 排名 商家 排名 商家1青岛生工生物科技有限公司18同仁化学研究所35北京慧德易科技有限责任公司2德国美天旎生物技术有限公司19斯百全化学(上海)有限公司36北京蛋白质组研究中心(蛋白质组学国家重点实验室)3默克密理博 Merck Millipore 20Abcam(HK)Ltd. 37上海杰美基因医药科技有限公司4罗氏诊断产品(上海)有限公司21ProSci Incorporated 38北京维通利华实验动物技术有限公司5天根生化科技(北京)有限公司22上海山富科学仪器有限公司39上海吉玛制药技术有限公司6月旭材料科技(上海)有限公司23上海优宁维生物科技有限公司40上海西宝生物科技有限公司7武汉三鹰生物技术有限公司24深圳市瑞沃德生命科技有限公司41北京五洲东方科技发展有限公司8Life Technologies (AB & Invitrogen) 25[url=http://www.biomart.cn/452/in

  • 2013年丁香通商家诚信值榜单发布

    2013年丁香通商家诚信值榜单发布2014年伊始,基于近2万家商家诚信值排名的《2013年丁香通商家诚信值榜单》正式发布,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来,因此这份榜单反映了一年来各商家综合表现,商家也可根据历年对比反查自身问题和改进之处。随着生命科学和电商行业的快速发展,同质化竞争愈发白热化,单纯的促销打折所能带来的吸引力越来越薄弱。高品质的产品、高质量的服务才是企业长久发展之计,而投机取巧、以假乱真在这个时代终将付出昂贵代价。 自2010年起,丁香通就开始诚信体系的建设,并推出采购保障计划,坚决向假货说No,保障广大科研用户利益的同时,也是在维护各商家的利益。只有肃清行业规范,建立相对公平合理的竞争环境,我们的生命科学领域才能更健康、可持续发展,作为第三方信息平台的丁香通责无旁贷,承担起应尽的任务,继续推进诚信体系建设。 表1:2013年度丁香通商家诚信值TOP50 排名商家排名商家排名商家1深圳市瑞沃德生命科技有限公司18梅特勒-托利多(中国)35Immune Technology Corp2青岛生工生物科技有限公司19NEB(北京)36通用电气医疗系统贸易发展(上海)有限公司3赛业(广州)生物科技有限公司20美国PeproTech(派普泰克)公司中国代表处37青岛海尔特种电器有限公司4默克密理博Merck Millipore21[/al

  • 【转帖】丁香园上的实验经验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67010]丁香园上的实验经验[/url][em0712] [em0712] [em0712]

  • 国标做丁基黄原酸标曲 没有颜色

    本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线,萃取后没有颜色,是什么原因?丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的,请教下同仁们是什么原因,谢谢!

  • 丁香医生怒怼权健以后。。。。

    去年年底,丁香医生一篇题为《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》的文章,直接将矛头指向保健品行业的巨头。权健质疑后,丁香医生又霸气回应:不会删稿,欢迎来告。自此保健品这个话题引发各界广为讨论。昨天,国家市场监管总局等13个部委召开联合整治“保健”市场乱象百日行动电视电话会议,集中整治虚假宣传、违法广告、消费欺诈、制假售假等一系列问题。[color=#ff0000]各位版友,你们对保健品持怎样的态度呢?有没有遇到过虚假宣传等问题?[/color][color=#ff0000]检测行业的版友,你们工作中有没有遇到过坑人的产品?[/color][i][b][color=#404040][color=#404040][color=#333333][/color][/color][/color][/b][/i]

  • 精油成分定性求助-丁香叶油

    丁香叶油(madagascar),其中25.81126.33226.84027.30327.54427.99128.908 cinnamaldehyde +?34.669几个峰不知道是什么,大家有空帮帮忙哈

  • 19万!吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所关于丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材采购项目

    [font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号:ZZY-2024-CZHW-03项目名称:吉林省疾病预防控制中心(吉林省公共卫生研究院)理化检验所关于丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:19.891100 万元(人民币)最高限价(如有):19.891100 万元(人民币)采购需求:采购丁香酚标准品、色谱柱等63项试剂耗材,详见采购文件合同履行期限:签订合同后二月内供货完毕本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求:[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目专门面向中小企业采购3.本项目的特定资格要求:3.1供应商须是在中华人民共和国境内注册的具有独立承担民事责任能力的法人、自然人或具备国家认可经营资格的其他组织,并在设备、资金、人员组织等方面具有履行合同的能力;3.2近三年度(2020年度-2022年度)有健全的财务制度,财务状况良好;3.3供应商2023年07月-2024年01月具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录;3.4信誉要求:参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录;拒绝列入政府取消投标资格记录期间的企业或个人投标;对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)存在失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单,被中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单,被工商行政管理机关在国家企业信用信息公示系统(http://www.gsxt.gov.cn/index.html)中列入经营异常名录或严重违法失信企业名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动(查询截止时点:本项目采购公告发布之日起到响应文件提交截止时间期间);3.5与采购人存在利害关系可能影响招标公正性的法人、其他组织或者个人,不得参加投标;单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位,不得参加同一标段投标或者未划分标段的同一招标项目投标。违反这两款规定的,相关投标均无效;3.6本项目核心产品为:丁香酚 标准品(本项目为非单一产品采购,根据采购文件中载明的核心产品,对多家投标申请人提供的核心产品品牌相同的参加同一合同项下投标的,且通过资格审查、符合性审查的不同投标人,按一家投标人计算,评审后得分最高的同品牌投标人获得中标人推荐资格;评审得分相同的采取随机抽取方式确定,其他同品牌投标人不作为中标候选人)。[font=inherit]三、获取采购文件[/font]时间:2024年02月19日 至 2024年02月23日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司方式:获取文件时需将以下材料复印件加盖公章的彩色扫描件发送至代理机构邮箱(3349655594@qq.com),邮件主题备注:采购项目名称+供应商简称并同时拨打代理机构电话进行资料收到确认:(1)营业执照副本(2)法人授权书、法人身份证及被授权人身份证。注:所有材料内容必须完整、清晰易于辨认,否则将不予认可。代理机构会对供应商发送至邮箱的材料进行确认,若材料不全则在24小时内告知供应商进行补充、修改,供应商需在获取采购文件截止时间前完成补充、修改;对获取采购文件成功的供应商,代理机构将“获取采购文件登记表”电子版发送至供应商邮箱,供应商按要求填写后,将加盖单位公章的清晰可辨的扫描件(PDF格式)发送至代理机构邮箱。售价:¥500.0 元(人民币)[font=inherit]四、响应文件提交[/font]截止时间:2024年02月29日 13点30分(北京时间)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]五、开启[/font]时间:2024年02月29日 13点30分(北京时间)地点:吉林省中泽云项目管理有限公司会议室[font=inherit]六、公告期限[/font]自本公告发布之日起3个工作日。[font=inherit]七、其他补充事宜[/font]发布竞争性磋商公告的媒介:中国政府采购网、中国招标投标公共服务平台。[font=inherit]八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称:吉林省疾病预防控制中心 (吉林省公共卫生研究院)地址:长春市景阳大路3145号联系方式:刘磊、0431-879716602.采购代理机构信息名 称:吉林省中泽云项目管理有限公司地 址:长春市净月开发区生态大街与天工路交汇伟峰东樾11#1206室联系方式:李思诺、17743027089(办公电话)3.项目联系方式项目联系人:李思诺电 话:  17743027089(办公电话)

  • 丁基黄原酸标曲

    [b]根据国标GB/T 5750.8-2006(43.1)《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线,萃取后有一点点颜色,但是就是不呈线性,请问是什么原因?[/b]

  • 29.5 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中丁香苷的含量

    【作者】 巫莹莹; 黄少玲; 彭洁明;【机构】 广州星群药业股份有限公司; 广州星群药业股份有限公司 广州51028; 广州51028; 广州510288;【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 丁香苷; 高效液相色谱;

  • 液相色谱测紫丁香醇的条件

    [color=#444444]求指导,本人现在想用液相测紫丁香醇,不知道用的液相的条件是什么,比如流速是多大,流动相是什么,流动相的比例是什么?[/color]

  • 【分享】大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法

    大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 Stationary source emission-Determination of nickel -Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry ( HJ/T 63.3-2001    2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100221]大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法[/url]

  • 【转帖】COS认证,仅是一个开始--转自丁香园

    [B]来源:医药经济报。转自丁香园[/B]“近一段时期,在被EDQM(欧洲药品质量和健康保障局)暂停COS证书的原料药企业中,中国占了相当大的比例,对此,中国企业一定要重视起来。”在由商务部、中国医药保健品进出口商会共同主办的“2009年推动工业品转变出口增长方式——原料药欧盟COS/CEP认证及现场核查培训”会议上,有参会专家向《医药经济报》记者如是透露。   一直以来,COS证书的魅力所在,是拥有了它制药企业即获得了进入欧洲原料药市场的“门票”。资料显示,截至今年9月12日,我国企业共拿到了206张COS证书。   得而复失   但是,得到COS证书并不意味着一劳永逸。如果不能严格按照有关标准进行生产、管理,COS证书随时可能被收回。今年7月,在欧洲符合性学会 (European Compliance Academy)官方网站上登载的一篇题为《API’s from Asia at Risk - Further CEP’s Suspended》的文章称,今年上半年EDQM暂停的13张证书全部来自印度和中国。   无独有偶。记者在中国GMP论坛网站的一个帖子中看到:到今年1月份,在可以检索到SUSPENDED(暂停)的25个COS/CEP中,“中国占了 16个,WITHDRAWN(撤销)的中国有1个”。发帖人由此还发出了“为什么中国人COS/CEP发生的问题最多”的感叹。   这也是此次培训期间企业讨论的热点问题。   由于COS证书暂停情况的增多恰好发生在金融危机期间,因此有说法认为这是技术性贸易壁垒的结果,但是,这些外部的因素并不能掩盖中国企业本身存在的问题。    “2002年以前EDQM现场检查频率不高,因为种种原因,有的企业申报材料与现场工艺差异较大。同时,中国GMP与欧盟GMP的检查中,无论是方式方法还是理念上都存在巨大的差别,中国企业不能很好地理解欧盟检查的方式和理念。”东北制药总厂进出口公司高级文件经理徐禾丰告诉记者,当EDQM增加了现场核查频次的时候,很多问题就出现了。   还有一个原因是企业的研发水平不高。一位上海某对外贸易公司医药部的负责人告诉记者,这是中国企业普遍存在的问题。由于在研发期间摸索的工艺流程不够成熟,使得工艺优化从实验室转移到了生产线上。虽然 EDQM允许在生产中变更工艺,但是变更往往多且频繁,及时申请变更涉及的费用不菲,企业便存在侥幸心理。即使当初认证申报材料属实,到核查的时候现场工艺流程已经改得面目全非,文件审核时与申报资料不符,自然也无法通过检查。   当然,还有一个不可忽视的原因,即有的企业确实不能达到GMP的规范要求。此次会上,EDQM的统计数据显示,2007年在被核查过的生产现场中,18%的现场不符合要求,2008年这个数字是21%,2009年前9个月则升至35%。在2009年已经检查的20个(包括中国的9个)生产现场中,共有7个现场不符合 GMP要求。据悉,2008年检查发现的GMP缺陷主要包括设备确认、变更控制等质量相关问题,工艺设备、厂房设施的清洁维护以及物料管理如关键起始物料的供应商批准、储存等。在EDQM监管水平不断提高的情况下,一些以往容易被忽略的缺陷被检出,与GMP有关的暂停可能还会增加。   并非终极目标   事实上,拿到证书,把原料药销到欧洲市场其实并非中国企业的唯一目标。   华北制药华日公司副总刘树林认为,从国际环境上来说,由于EDQM的公信力,拿到COS证书首先可以提高产品竞争力,增加产品销售,带动诸如南美等非规范市场的销售。销量增加,也会在一定程度上摊薄成本,也有利于高利润产品的销售,有利于企业的复合式经营。从国内来讲,国内制剂企业如果采用经过COS认证企业的原料,在招投标的时候也会有所加分。   此外,与COS证书相对应的是国际水平的企业质量管理以及监管。刘树林表示,在取得COS证书的过程中,企业不断完善自身的GMP水平,有助于带动相关管理水平的提高,例如物流、仓储、人员培训等各个方面,也在一定程度上能够促进国内医药监管水平的提高。    “我国的原料药多数是非专利,价格比较低,拿到COS证书意味着均已达到欧盟GMP要求,实际上,付出也等同于欧洲了,中国的成本优势会下降。”刘树林说,中国企业应该充分利用现在的优势,利用3~5年的时间,做好全球分工。   另一方面,中国也不能沦为高污染、低利润的全球医药原料药的生产地,创新是企业发展的一条新路。西安力邦制药副总刘红认为,企业应该不断加大研发力度,进行包括工艺技术及流程等方面的创新,逐步改变企业出口增长方式。   刘红还认为,通过国际认证的过程可以培养锻炼出一批趋向国际水平的技术和管理人才,有利于药政注册及医药企业生产质量管理人才整体上的成长,这也将有利于国内企业的发展,最终将长期利好于中国医药工业的产业升级。    “一步步地走,从工业基础、人才、研发等方面逐步夯实自己的实力,最终提升整个国家的制药工业水平。”徐禾丰如是阐释国际认证的好处。

  • 32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    【作者】 王常禹; 史慧玲; 何培孝;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江中医药大学; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001; 黑龙江哈尔滨150040; 黑龙江哈尔滨150001;【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。 更多还原【关键词】 刺五加注射液; 紫丁香苷; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061732_381984_2352694_3.jpg

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是Sigma-Aldrich中国官网上提供的商品化涂层的选择指南,可以为常见的分析提供参考。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/31/9d2315661856c70ac91ac3aba41821e2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如何选择合适的固定相涂层,成为SPME分析成败的关键。一般来说要从目标物的分子量、目标物的极性、目标物的浓度水平和范围、样品的复杂性四个方面来考虑。另外,如《固相微萃取》(吴采樱著)一书中提供了一些原则,以下为相关摘录:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①对于大分子化合物应该按照涂层的极性选择;对于小分子化合物则应该选择孔径大小和孔隙率相匹配的多孔固相涂层,因为涂层的孔隙率对小分子物质萃取效果的影响,远远大于极性,甚至膜厚。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②对样品中组分浓度范围宽、上限浓度较大的试样,宜选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层;首选100μm的PDMS。痕量组分宜选择多孔固定相涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③“相似相容”更适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④选用多孔固相涂层应当避免吸附竞争效应,尽量采用非平衡状态下取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤场地分析,根据挥发性、分子量,可以优选PDMS/DVB和PDMS/CAR。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥选择涂层厚度,原则上小分子化合物或者挥发性物质常用厚液膜;大分子化合物或者半挥发性物质常用薄液膜。但是对于非平衡状态下萃取和对小分子化合物,膜厚影响较小[/font]

  • 39.5 HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量

    作者:任立东,武桂萍,崔玉海(哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江哈尔滨,150300)摘要:目的 建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm) 色谱柱,流动相:甲醇-水( 20∶80),流速:0.8ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷在20.28μg/ml ~ 202.8μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.55%,RSD= 1.1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。谱图:无

  • 固相微萃取常用的固定相涂层种类及其应用

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/ba/aa3bac9fab9631a380a26b4b97d4d83e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般将涂渍有固定相涂层的石英纤维及相关组件构成的整体称之为萃取头。下图为萃取头的实例图片,目前除了Supelco之外,国内上海新拓分析仪器科技有限公司也有相关产品。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/62/db/962db16f5f8e12579bf28c760e41f298.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/dc/ec7dcf5c3f292314783b1feddda13e2b.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]萃取头从形状结构、固定相涂层、载体材料(石英纤维或其它材料制成的基体支持物)三个方面均有较多的研究和发展。本文将简单介绍萃取头上的固定相涂层种类与其应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取头常见涂层种类与应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层使用概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于固相微萃取(SPME)而言,萃取头上的固定相涂层是装置和方法的核心,直接影响方法的灵敏度、选择性和分析时间。在使用固相微萃取(SPME)时,应当根据实际情况选择合适的固定相涂层,以实现以下几个方面的内容:应当根据分析物的极性、挥发性和分子量等参数,选择不同极性、多孔性(指多孔固相涂层)和厚度的涂层,以求对分析物有较强的萃取富集能力;同时需要有合适的微观结构,使分析物能够在其中顺利扩散,快速达到平衡,热解吸时候又能够迅速脱离,不至于造成峰形扩宽;还要有良好的热稳定性和化学(PH值、盐、有机溶剂)稳定性,便于高温解吸和溶剂洗脱。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了使用的固定相涂层从非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)换成极性的聚丙烯酸酯(PA)前后,对样品中相同成分萃取后使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的响应值差异:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/c5/302c5470003bf974b6ed8ad9435e16cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]涂层可以按照多种方式进行分类。按照萃取机理进行分类,可以分为均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层两种;前者为高黏性胶状液体,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)等,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物;后者为多孔固相涂层,由碳分子筛(CAR)、模板树脂(TPR)等分别与液态聚合物组成,如PDMS/CAR,主要以吸附机理萃取分析物。按照极性分类,可分为极性、中等极性和非极性三种。按照涂层的稳定性或者形态分类,可分为非键合、键合、部分交联和高度交联四种。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,常见的商品化的涂层主要包括以下几种:聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)、聚丙烯酸酯(PA)等。下图展示了supelco部分产品的订购信息、涂层支撑材料和适用范围等内容:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/50/db85043c31b9310f14d4681f7fcc5ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于涂层在支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上的厚度不同,同一类型涂层会有多个不同的型号,借以适用于不同类型的样品。更多信息如聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)等涂层的信息,可以在Sigma-Aldrich中国官方网站上查询到。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)等均属于均相聚合物涂层,为高黏性液体,以一定的方式固定在涂层支撑材料(石英纤维、不锈钢丝等)上,以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中得到广泛的应用,是最常见的固定相之一,在固相微萃取中也得到了应用。聚二甲基硅氧烷(PDMS)属于非极性的[color=red]液体涂层[/color],主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物,根据“相似相容”原理主要用以非极性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]有三种不同的厚度:7μm、30μm和100μm;7μm的PDMS用于分析非极性高分子量化合物(分子量125-600);30μm的PDMS用于分析非极性半挥发性化合物(分子量80-500);100μm的PDMS用于分析非极性挥发性化合物(分子量60-275)。目前不少研究中使用100μm的PDMS萃取和分析水质中的苯系物(下图):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/b3/443b315c8ab7008330669ace4ff0bcb5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)和聚丙烯酸酯(PA)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇(PEG或Carbowax)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的固定相之一,属于极性的[color=red]液体涂层[/color],可以用以萃取醇类和极性化合物;聚乙二醇在高温下对氧敏感,使用时候应当注意载气中无氧。聚丙烯酸酯(PA)是部分交联的极性均相聚合物,常温下是固态,加热后呈现液态,因此物质在涂层内的扩散系数较PDMS小,萃取时间要长,适用于极性半挥发性化合物,如酚类、有机磷农残等。[size=12px]([/size][/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取,吴采樱[/font][/size][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px])[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用聚丙烯酸酯(PA)作为固相微萃取(SPME)的萃取头固定相涂层测定水中农药残留的实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/7c/8267cf9de82ceb631e4dc4d47316846f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]均相聚合物涂层与非均相多孔聚合物涂层的区别联系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是将多孔聚合物颗粒[size=12px](如二乙烯苯聚合物、碳分子筛和模板树脂等)[/size]混嵌在液态聚合物[size=12px](聚乙二醇、聚二甲基硅氧烷等)[/size]中从而形成的固定相涂层,如聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)、聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)、聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)、聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)等。非均相多孔聚合物涂层主要以吸附机理萃取分析物。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/e2/691e2f8237e736b80df60330b1fe10b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于均相聚合物涂层和非均相多孔聚合物涂层萃取原理的不同,两者在实际应用中有不同的表现。如果使用液体涂层[size=12px](均相聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,分析物分子会扩散到整个涂层中;如果使用固体吸附剂涂层[size=12px](非均相多孔聚合物涂层)[/size],在分析物进入固定相中一定的时间后,具有较强亲和力的分析物或者样品中高浓度的分析物将会取代体系中亲和力较弱的分析物,发生竞争吸附。因此而言,使用均相聚合物涂层,定量线性范围宽,平衡时间相对较短;使用非均相多孔聚合物涂层,会有更高的选择性和灵敏度,但是可能结果非线性(线性范围窄)。有介于此,非均相多孔聚合物涂层适宜于痕量组分的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的非均相多孔聚合物涂层[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中的固体吸附剂主要是利用中孔进行吸附,属于中等极性,对极性和弱极性化合物有较强的亲和力,特别是对于小分子胺类和醇类有更好的选择性。聚二甲基硅氧烷/碳分子筛(PDMS/CAR)中的固体吸附剂主要是利用微孔进行吸附,适用于小分子的萃取。聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯/碳分子筛(PDMS/DVB/CAR)外层是PDMS/DVB,内层是CAR /PDMS,具有分子筛选能力;小分子先通过外层DVB,迅速吸附在内层CAR上,较大的分子则保留在外层DVB表面。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用顶空-固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定天然牧草中挥发性成分的实验,比较了不同固相微萃取涂层对于挥发性有机物的萃取效果,显示了PDMS/DVB /CAR萃取涂层在测定天然牧草中挥发性有机物时,对烃类、醇类、酸类萃取效果较好,对醛类、酮类、酯类挥发性成分萃取效果较差但均有吸附。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ec/21cecc85edbe7e0d5bde4fdaea8d9420.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]较聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的极性强,可以用来萃取极性化合物,特别是小分子醇类、烟草中添加剂、挥发物以及纺织品中的一些异味品。聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR)适用于极性化合物的萃取,其机械强度好,有较大的多孔面积,主要用于HPLC,也可用于GC。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是使用固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法同时测定环保水性涂料中的苯系物和卤代烃的实验,选用聚乙二醇/二乙烯苯(CW/DVB)萃取涂层取得了良好的效果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/a4/bc0a4e04ae7d784072e6c6eb8197187f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]三 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述常见的商品化固定相涂层之外,目前有很多的固定相涂层在实验室中研究和测试,如导电聚合物、分子印迹材料等等。虽然商品化的固定相涂层种类较少,但是已经得到了广泛的应用。[/font]

  • 溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。 以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,刺五加中紫丁香苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070839279362_6719_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 【强烈推荐】掌中之舞——药品注册的思考(转自丁香园)

    一篇非常好的文章,太长了,用附件形式。前言如下: 此文是本人参加12月3日“丁香园七周年北京药学沙龙——药学感悟”的发言稿。  本文以注册专员的工作为点展开探讨,着力阐述SFDA这一年多来各项举措的背景和意义,畅想注册专员这个职业未来的定位和发展,并对中国制药行业的发展前景和发展特点作简单分析。  作为一名从事药品注册的工作者,今天我就说自己最熟悉的,以药品注册这个职业为点,稍作展开的谈谈药政监管和制药行业的发展,以期大家彼此交流,共同提高。  药品注册,作为一个年轻的职业,已悄然成形;虽然还很年轻,但却逐渐处于风口浪尖,值得挖掘的地方很多。而仅仅一小时里,不太可能面面俱到的铺开来讲,我谨概括性的介绍一下药品注册这个职业,以及我对这个职业的一点思考。  如果要一言以蔽之,形容药品注册工作的特点,那就是“掌中之舞”。  做药品注册者,乃是手掌中的舞蹈家,要能够在规则的方寸间进退自如,长袖善舞。既不能跳出游戏规则乱来,也不能囿于规则而畏畏缩缩无法动弹。  为了让大家有个心理准备和预期,在论述之前,先介绍一下拟讲主题的提纲:  首先,我们不得不充分的阐述一个问题:“SFDA到底怎么了”?尤其在药害事件频发、行业多舛、法规多变的2007年,SFDA不断的全国范围现场核查,不断的颁布新法令、新规定,大批企业被查处,业内人惊呼“变天了”!值此多事之秋,对于做药的人,尤其做药品注册的人,必须搞清楚“SFDA是怎么了”。  接下来,我们会谈谈所谓的注册专员是何许人——注册专员是做什么的,应该怎么做?并纵横的比较一下,在国外,注册专员是怎样的角色,由此阐述中国注册专员的过去、现在和未来。  注册专员的工作,正如题目上写的掌中之舞。就是以规矩为掌,为追求利益而舞;其研究的正是如何尽最大可能的在规矩中寻找利益。  然而,不能否认的是,当前中国的制药行业,正处于寒冰期,并且,至少在两年之内,不太可能回暖。展望未来,我们发现,前途是光明的,但道路却是黑暗的,这个行业一定会淘汰一批人,适者生存——后面我会对此作简要阐述。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=75060]掌中之舞[/url]

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