二硫基双三乙胺

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件，使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词，一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)，作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商，愿意为广大分析检测工作者，提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺，有所帮助。如有任何问题，请随时联系我们。 三聚氰胺（纯度，99.0%）； 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶； HPLC 甲醇、乙腈； LC-MS 三乙胺； LC-MS 水； 三氯乙酸； 柠檬酸； 离子对试剂 辛烷磺酸钠； 色谱柱； SPE 小柱（DSC-MACX, Envi-Carb）； ... ... 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

电透析（electrodialysis）的原理在于：在电场作用下，脂多糖（lipopolysaccharide，LPS）溶液中存在的小分子量带电物质（离子或分子），可以从LPS中离解出来，从而达到去除这类物质的目的。目前所常用的电透析仪包括两个组成部分：一为市售的电泳仪；二为自制或市售的电透析槽。电透析槽由3个相互分隔开的小槽组成，即中间槽及两个侧槽。两个侧槽中装有铂电极而与电泳仪相连，中间槽装置有冷却系统以保证在电透析条件下LPS溶液控制在10℃以下。中间槽放置人一定浓度的LPS溶液，而两个侧槽注入双蒸馏水。3个槽之间以透析膜隔开。在电流作用下，LPS中存在的带电小分子物质通过透析膜而分别趋向两个侧槽中的正负电极。电透析时观察到阴极pH值上升，而阳极pH值不变或仅有轻微的下降，证明LPS中含有多量带正电荷的物质和很少或不含带负电荷的物质。当阳极pH值上升至9~10时，调换侧槽中的双蒸馏水。这一步骤在整个电透析过程中需重复数次。在电透析过程中LPS溶液的pH值常常下降，同时LPS使形成不溶性物质。为了很好地达到去离子的目的，LPS可以用三乙胺或NaOH中和至pH为7.0左右，而使LPS重新溶解，这一步亦需重复2～3次。电透析结束时，LPS一般以酸性的形式存在。此时可以不同的碱中和而取得所需的LPS盐，如以NaOH中和则取得LPS钠盐，以三乙胺中和则取得LPS三乙胺盐。电透析后LPS可直接进行冷冻真空干燥，此后保存在-4～-20℃，每次使用前再转化成需要的盐。

流动相是高效液相检测中非常重要的一个环节，其操作的合规性和准确性直接影响到实验结果的准确性和有效性。在日常检测中，我们经常会遇到流动相含有挥发性试剂（如三氟乙酸（TFA）、三乙胺、浓氨等）的情况；也会遇到含粘度较高的组分（如磷酸等）。这些组分在流动相配置时，其添加方法需要特别注意，以免因试剂挥发或放液不完全而影响实验结果。三乙胺是液相流动相中常用的一种组分，起到调节pH，屏蔽固定相上的硅羟基从而修饰峰形，改善峰拖尾等作用。同时它也是一种挥发性试剂，如按常规方法，在液面以上放液，就会出现因三乙胺挥发导致的流动相配置不准确的情况，因此在添加三乙胺等挥发性试剂时，建议选用量入式移液管，伸至液面以下再放液。示例某项目，流动相为：15mmol/L磷酸二氢钾溶液（含0.06%三乙胺和0.14%磷酸）流动相配置一：常规配置方法，三乙胺在液面以上放液，配置流动相。通过以上两图对比可发现，不同的流动相配置操作，会导致出峰时间的明显变化。结论配置流动相时，要按不同试剂的特性选择合适的配制方法，不能一概而论。1）对于挥发性试剂，如三乙胺，二乙胺，三氟乙酸，七氟丁酸等，添加时，为避免挥发导致浓度差异，配置时将移液管插入到液面以下再放液。2）对于粘稠试剂，如磷酸，量取时要尽量慢，吸取完毕后用纸巾擦拭管口周围，避免试剂附着在管口，影响添加试剂的浓度。添加时，要注意放缓放液速度，以避免因放液过快，部分试剂还附着在移液管壁没有流下，导致流动相的浓度差异。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

德国默克Merck Group品牌旗下Schuchardt系列有机合成级试剂囊括了5000多种产品，除了可应用于有机合成领域，还可用于生产表面活性剂、清洁剂和添加剂等。 我们的优势：· 150年有机化合物生产经验，一如既往的行业质量标杆，至今仍然是合成级试剂的实际质量标准。· 产品范围广，除了基础有机化工原料，还有应用于制药，光电等各种领域的高端有机化合物。· 包装齐全，除了您在产品目录中看到的各种规格，我们还能根据客户的具体参数和包装要求定制生产。 促销时间：即日起至2011年12月31日货号中文品名目录价促销价8017911000合成级氯苯4363058017912500合成级氯苯9156408083520100合成级三乙胺3571708083520500合成级三乙胺4463128222871000合成级过氧化氢2412178221840500合成级吐温204393108221870500合成级吐温807505818221871000合成级吐温809738308016630100合成级三氟化硼甲醇溶液4493148016630500合成级三氟化硼甲醇溶液12685308036460100合成级二异丙胺2261908036461000合成级二异丙胺4624008074851000合成级PEG4003802668003800100合成级顺丁烯二酸(马来酸)2261908003800500合成级顺丁烯二酸(马来酸)5112568003801000合成级顺丁烯二酸(马来酸)4494448030101000合成级二乙基胺2721908030102500合成级二乙基胺5204208032351000合成级N,N-二甲基乙酰胺7866708032352500合成级N,N-二甲基乙酰胺160313708082600025合成级三氟醋酸2171528082600100合成级三氟醋酸4943718082600500合成级三氟醋酸192116408082601000合成级三氟醋酸426136408209310100合成级1-辛醇2261908209311000合成级1-辛醇7886008220500100合成级十二烷基硫酸钠盐4003008220501000合成级十二烷基硫酸钠盐14009708086971000合成级邻二甲苯9094908086972500合成级邻二甲苯195111808006580250合成级正硅酸乙酯3892728006581000合成级正硅酸乙酯6325408016410250合成级过氧化苯甲酰3382368016411000合成级过氧化苯甲酰10657458063730100合成级硼氢化钠9666768063730500合成级硼氢化钠27081895促销热线：021-38521857 13585814054产品专员：Ruby Cai关于默克默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2009年总销售额达77亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球64个国家拥有近40,000名员工(包括默克密理博)，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团(Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

2023年4月27日，农业农村部发布关于标签标注有“增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见。就河南省农业农村厅《关于恳请明确在标签标注有“增产胺”的肥料是否属于农药的函》收悉。经研究，现答复如下：根据《农药管理条例》第二条第一款规定，农药是指用于预防、控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。根据《农药管理条例》第二条第二款规定，农药包括用于调节植物、昆虫生长的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。“增产胺”化学名称为2-（3.4-二氯苯氧基）三乙胺（缩写为DCPTA），能提高植物的光合效率，增强植物抗病能力，可用作植物生长调节剂。你厅来函中反映的商品名为“增产胺（DCPTA）”的产品，标签标有“融入增产胺（DCPTA）”“调节生长、增产抗逆”等字样，属于农药管理范畴，应依法按照农药进行管理。农业农村部办公厅 2023年4月25日农业农村部发布关于标签标注有 “增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见.pdf

丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁沃特世科技（上海）有限公司摘要：2008年，三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺，一时间震惊全国。自此，国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。沃特世（Waters）公司一直致力于保障人类的健康生活，第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法，以提高检测分析的有效性。二氰二氨（双氰胺），缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。分析难点：对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺，其主要难点在于虽然两者均为极性物质，都需要使用HILIC色谱分离模式，但根据之前的经验，三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好，而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺，并获得更好的峰形和灵敏度。另一方面，传统的三聚氰胺方法是采用Oasis MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式，然而这种方法完全不适用于双氰胺；而Sep-Pak AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集，但仍需开发一个更为快速的前处理方法。实验方法：仪器：Wa ters ACQUITY UPLC with Xevo TQ-S色谱柱：ACQUITY BEH Amide column，1.7&mu m, 2.1*150mm流动相A： 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液流动相B：乙腈流速：0.4mL/min柱温：35℃进样体积：5&mu L梯度曲线：质谱参数：毛细管电压：2.5kv脱溶剂气温度：500度脱溶剂气流速：8 00 L/Hr碰撞气流速：0.15mL/min样品前处理方法：为达到快速、高效的检测目的，本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。Waters DisQuE样品制备流程如下：本实验在未添加同位素内标的情况下，空白基质添加1ppb样品浓度，测得双氰胺平均回收率为83%，三聚氰胺平均回收率为71%。实验结果结论：本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。为了达到快速、高效的分析目的，本文采用DisQuE基质分散样品制备盒，样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化，之后直接进样即可，无需挥干复溶。方法简单、快速，尤其对于大批量样品的检测，该方法可以大大提高分析效率。在LCMSMS方法开发中，杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用，首先两种待测物均为极性化合物，反相色谱无法保留，HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中，BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术，pH耐受范围广（pH 1-10），为方法开发提供了更大的空间，且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439，查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下：#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分：性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分：GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分：林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分：塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分：可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯（荧光灯除外） 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17

p style="text-align: center "strong正负离子的分析/strong/pp /pp酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。/pp /pp推荐使用的流动相和添加剂：/pp /pp有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷/pp正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳/pp /pp缓冲液：乙酸铵/甲酸铵/pp /pp酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)/pp /pp碱：氨水/pp /pp不推荐使用/尽量不用的：/pp /pp有机溶剂：四氢呋喃/pp /pp缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐/pp /pp酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸/pp /pp碱：季胺/强碱/三乙胺/pp /pp其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong糖苷类/盐类分析/strong/pp /pp糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比其他峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。/pp /pp style="text-align: center "strong胺类分析/strong/pp /pp胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。/pp /pp style="text-align: center "strong水和氮气的选择/strong/pp /pp质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。/pp /pp style="text-align: center "strong基线问题/strong/pp /pp质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。/pp /pp1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。/pp /pp2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。/pp /pp3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。/pp /pp4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。/pp /pp style="text-align: center "strong质谱维护经验/strong/pp /pp做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度… /pp /pp1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。/pp /pp2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。/pp /pp3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。/pp /pp4 ）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。/pp /pp5） 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。/pp /pp6） 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。/pp /pp7） 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。/pp /pp8 ）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。/pp /pp9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。/pp /pp10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。/pp /pp11 ）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。/pp /pp12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。/pp /pp style="text-align: center "strong缓冲液浓度选择/strong/pp /pp理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。/pp /pp可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。/pp /pp除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（ 0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。/ppbr//p

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定#左氧氟沙星滴眼液简介左氧氟沙星滴眼液是抗生素药物，属于处方药。其主要成分为氧氟沙星的左旋体，抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶耳)的活性,阻碍细菌DNA的复制而达到抗菌作用。左氧氟沙星具有抗菌谱广，抗菌作用强的特点，对大多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙雷氏菌属、彩杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋病菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。左氧氟沙星的滴眼液，用于治疗敏感菌导致的眼脸炎、睑腺炎、泪囊炎、结膜炎、睑板腺炎、角膜炎以及用于眼科围手术期的无菌化疗法。# 色谱条件仪器：WiSys 5000；色谱柱：月旭Xtimate C18 (4.6×250mm，5μm)。流动相：三乙胺磷酸溶液（每1000mL水中加入三乙胺4mL和磷酸7mL）/乙腈=35/65；检测波长：214nm；柱温：30 ℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL；参考方法：中国药典2020版第二部-左氧氟沙星滴眼液。#谱图和数据‍总结使用月旭Xtimate C18 (4.6×250mm，5μm)色谱柱可以药典要求下满足左氧氟沙星滴眼液抑菌剂的含量测定要求。订货信息‍

近两天， 一则关于&ldquo 果冻，老酸奶是由破皮鞋做成的&rdquo 消息在网上疯传，因破皮鞋可以提炼出明胶。明胶是一种极为常见的食品添加剂，是从牛、猪等动物骨和皮中的胶原通过变性而制得的变性蛋白质，其化学组成与胶原基本相同，主要成分是胶原蛋白。老酸奶等乳制品为了保持其口感和外观，会适当添加明胶等食品添加剂，这是国家允许使用的。而皮革制成的明胶透明，无味，消费者根本无法将正规的食用明胶和皮革制成的明胶区分开来。 如何区分老酸奶等乳制品中添加的是食用明胶还是皮革废料提炼出来的工业明胶，这一难题一直困扰着广大分析工作者。迪马科技独辟蹊径，探索是否可以通过检测皮革水解蛋白来确认老酸奶等乳制品中明胶的来源。皮革水解蛋白是皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉，对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定，主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白（皮革水解蛋白）特有的氨基酸，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦检出，则可认为可能含有皮革水解蛋白，即可判断该乳制品中有可能含有由废弃皮革而来的成分。 迪马科技实验室开发了两种L-羟脯氨酸衍生方法，利用氨基酸分析柱，对L-羟脯氨酸进行分析检测。该方法检测结果准确，可靠，方法稳定性好，可用于老酸奶等奶制品中是否含有皮革成分的鉴别，两种衍生化方法，方便您根据实际情况进行选择。以下是老酸奶中L-羟脯氨酸的测定的详细检测方法： 老酸奶中L-羟脯氨酸的HPLC测定 1 仪器与试剂1.1 仪器、器皿1.1.1 HPLC+紫外检测器1.1.2 Diamonsil AAA氨基酸分析柱1.1.3 11 mL水解瓶1.1.4 1.5 mL塑料离心管1.1.5 20 mL玻璃具塞刻度试管1.1.6 5 mL玻璃具塞刻度试管1.1.7 0.22 &mu m针头式过滤器1.1.8 2 mL样品瓶 1.2 试剂1.2.1 甲醇1.2.2 乙腈1.2.3 正己烷1.2.3 三乙胺1.2.4 冰醋酸1.2.5 磷酸氢二钠1.2.6 磷酸二氢钠1.2.7 L-羟脯氨酸1.2.8 蛋白水解试剂：称取0.1 g苯酚置于100 mL容量瓶，加入50 mL浓盐酸（36%-38%，摩尔浓度约为12 mol/L），然后加水定容至100 mL。1.2.9 0.1 mol/L HCl水溶液：量取8.3 mL浓盐酸，然后用纯水定容至1000 mL。1.2.10 衍生剂PITC溶液：将250 &mu L异硫氰酸苯酯（PITC）用乙腈定容至10 mL。1.2.11 三乙胺溶液：将1.4 mL三乙胺用乙腈定容至10 mL。1.2.12 衍生剂DNFB溶液：0.5 mL 2,4-二硝基氟苯（DNFB）溶于50 mL乙腈。1.2.13 Na2B4O7缓冲溶液：称取1.91 g Na2B4O7· 10 H2O，用50 mL纯水溶解。1.2.14 氨基酸储备液：称取一定量L-羟脯氨酸，用0.1 mol/L HCl水溶液溶解，得到浓度为 0.05 mol/L的储备溶液。1.2.15 氨基酸使用液：将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为0.0003 mol/L的L-羟脯氨酸溶液。1.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.02 mol/L Na2HPO4 和NaH2PO4水溶液。2 实验方法2.1 样品水解称取奶粉0.1 g或牛奶0.68 g置于蛋白水解瓶中（1.1.3），加入蛋白水解试剂（1.2.8），旋紧盖子，振荡混匀，110 ° C下反应24 h。反应完毕，将反应液全部转移至100 mL蒸馏瓶中，75℃下减压蒸馏至近干。用12 mL0.1 mol/L HCl水溶液（1.2.9）分三次溶解残渣，并转移到20 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.5），再用纯水定容至20 mL，待衍生。 2.2 样品衍生2.2.1 异硫氰酸苯酯（PITC）衍生方法（1）样品水解溶液衍生量取200 &mu L样品水解溶液，置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入400&mu L正己烷（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生化量取200 &mu L L-羟脯氨酸使用液*（1.2.15），置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入正己烷400 &mu L（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。*根据实际情况，氨基酸使用液浓度可进行调整，本方法中氨基酸使用液浓度仅供参考。 2.2.2 2,4-二硝基氟苯（DNFB）衍生方法（1） 样品溶液衍生取0.5 mL样品水解溶液置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生取0.5 mL L-羟脯氨酸使用液（1.2.15）置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。乳品中L-羟脯氨酸检测相关产品信息（现货）货号名称规格样品前处理5535411 mL水解瓶含实心盖Telfon垫11mL50D-A5513-25ML异硫氰酸苯酯[103-72-0]25mL56-42080-50G2.4-二硝基氟苯[70-34-8]50g37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品46587L-羟脯氨酸[51-35-4]1g色谱柱及保护柱99751氨基酸分析柱Diamonsil AAA250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50132冰醋酸 HPLC级50mL50115正己烷 HPLC级4L50131三乙胺 HPLC级50mL50157磷酸二氢钠，无水 HPLC级100g50158磷酸氢二钠，无水 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L

目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障，关系到国计民生，是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准，是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的，于2007年7月1日开始实施，距今已有十余年时间，近年来，国内外水质检验技术得到快速发展，卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升，为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求，高效、准确开展饮用水水质检验工作，急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订，对检验方法进行补充和完善，为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分：总则范围：本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验，也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容：检验方法的选择，检测结果的报告，试剂及浓度表示，实验用水，玻璃器皿与洗涤，检测仪器、设备的运行要求，实验室安全。第2部分：水样的采集和保存范围：本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容：水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分：水质分析质量控制范围：本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容：质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分：感官性状和物理指标范围：本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类（4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法）、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容：色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分：无机非金属指标范围：本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物（异烟酸－吡唑啉酮分光光度法、异烟酸－巴比妥酸分光光度法）、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容：硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分：金属和类金属指标范围：本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞（吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法）、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容：铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分：有机物综合指标范围：本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容：高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分：有机物指标范围：本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳（毛细管柱气相色谱法）、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素（高效液相色谱法）、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯（液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法）、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸（离子色谱法）、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和（或）水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容：四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分：农药指标范围：本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕（毛细管柱气相色谱法）、六六六、林丹（毛细管柱气相色谱法）、对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、甲基对硫磷（毛细管柱气相色谱法）、内吸磷、马拉硫磷（毛细管柱气相色谱法）、乐果（毛细管柱气相色谱法）、甲萘威（高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器）、灭草松（液液萃取气相色谱法）、2,4-滴（液液萃取气相色谱法）、敌敌畏（毛细管柱气相色谱法）、呋喃丹（高效液相色谱法）、毒死蜱（液液萃取气相色谱法）、莠去津（高效液相色谱法）、草甘膦（高效液相色谱法）、七氯（液液萃取气相色谱法）、五氯酚（衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中农药指标的测定。主要技术内容：滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分：消毒副产物指标范围：本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛（顶空气相色谱法）、一氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、二氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、三氯乙酸（液液萃取衍生气相色谱法）、2,4,6-三氯酚（衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法）、亚氯酸盐（离子色谱法）、溴酸盐（离子色谱法－氢氧根系统淋洗液、离子色谱法－碳酸盐系统淋洗液）、亚硝基二甲胺（固相萃取气相色谱质谱法）的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容：三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分：消毒剂指标范围：本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和（或）水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容：游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分：微生物指标范围：本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容：菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分：放射性指标范围：本文件规定了生活饮用水和（或）水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和（或）水源水中α放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总α放射性活度浓度、β放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容：总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。

一枚小小的鸡蛋，富含蛋白质、脂质，营养丰富，是大家日常饮食的宠儿。自2017年8月，荷兰被曝“毒鸡蛋”事件后，鸡蛋食用安全问题在全球范围内被推上风口浪尖。 国家对鸡蛋中农、兽残限量管控较为严格。2020版《国家食品安全监督抽检实施细则》中，针对鸡蛋需检测12项——氯霉素、氟苯尼考、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、金刚烷胺、金刚乙胺、多西环素、甲硝唑、磺胺类（总量）、呋喃唑酮代谢物、氟虫腈。其中除氟虫腈最大限量为0.02mg/kg外，其他均不得检出。但就在今年依然被曝多起鸡蛋中农、兽残超标案例。 金刚烷胺是美国FDA首个批准的抗流感病毒药物，其最大的危害是耐药性[1]、蓄积性和神经毒性[2]。氟苯尼考属于新型氯霉素类抗生素，虽不会导致“三致”[3]，但会引起耐药性细菌的产生，进而威胁生态系统和人类健康[4]。目前一般采用三重四极杆液质联用仪、液相色谱仪检测鸡蛋中的农、兽残。 LCMS-8050 鸡蛋中氟虫腈及代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）的同时测定[5] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）SPE柱：InertSep HLB 60mg、3mL（P/N：5010-81973）流动相：A-1mM乙酸铵、B-甲醇前处理流程：2.0g样品，加入2mL水、5mL乙腈涡旋，加入2gNaCl，涡旋，离心。取上清液1mL，加入10mL水，上HLB小柱净化。加标回收率：94.8%~109.1% 氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜（保留时间先后顺序）色谱图（1μg/L） 鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测[6] 仪器：Shimadzu LC-30A色谱柱：C18色谱柱流动相：A-0.05mol/磷酸/三乙胺（pH=2.4）、B-乙腈前处理流程：2.0g样品，加入2.5mL乙腈和2.5mL0.5%的偏磷酸溶液，涡旋、离心，重复萃取一次。合并上清液，定容至10mL，取出5mL，氮吹至2.5mL，过弱阳离子型SPE柱净化。加标回收率：84.2%~90.3% 恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（5μg/kg），达氟沙星（1μg/kg）色谱图 动物源性食品中金刚烷胺的检测[7] 仪器：Shimadzu LC-30A+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack GIST C18，50*2.1mm，2μm（P/N：227-3001-02）QuEChERS耗材：提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N 38000155），净化包（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N38000112）流动相：A-0.1%甲酸水、B-乙腈加标回收率：74.5%~85.0% 金刚烷胺（0.2μg/L）色谱图 岛津目前正和国内权威政府机构一同参与动物源性食品（含鸡蛋）中多兽残检测标准的制订工作，该项工作已进入尾声，敬请期待！ 参考文献[1] Centers for Disease Control and Prevention (2010) 2010-2011 Influenza Season Week 49 ending December 11,2010.[2] Strong D K, et al. Amantadine Neurotoxicity in a Pediatric Patient with Renal Insufficiency,1991.[3]李先强.氟苯尼考研究进展,中国兽药杂质,2016,50(11).[4] Zhou J, et al. Irradiation Degradation of Chloramphenicol, Thiamphenicol and Florfenicol with Electron Beam, 2009.[5]岛津SGLC应用文章LC/MS-020.[6]张展等,检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物的HPLC-FLD方法研究,农产品质量与安全,2018,5.[7]岛津SGLC应用文章LC/MS-013.

HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持，现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动，如有价格变更，我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

ZIC-HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺默克密理博应用实验室 2013-01-291 前言2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC-HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC-HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂2.1 仪器设备2.1.1 色谱柱：ZIC-HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001）2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器)2.1.3 单道移液器TransferpetteS，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782）2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL)2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore）2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR）2.2 试剂2.2.1 色谱乙腈:LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008）2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000）2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000）2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合3 实验方法3.1 样品处理方法1:取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。方法2：取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。加标样品同法配制。3.2 测试条件3.2.1 色谱条件流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈比例*：A:B=12：88流速:1 mL/min进样量：20ul*必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡：时间，min%%流速 ml/min 012881等度1012881等度10.530702再生1530702再生15.112882平衡202882平衡3.3 测试结果按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml)双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白图2 配方奶粉空白3.3.3 奶粉加标图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml）图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml）3.3.4 某知名品牌奶粉图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论采用ZIC-HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD2%）,检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理，LOD为1.3ug/g奶粉，按照方法二处理,LOD可达0.07ug/g。该色谱柱还能用于三聚氰胺、双氰胺、三聚氰酸、二甲双胍、尿素等的同时检测，如： 另外，LC-MS/MS采用如下色谱条件：色谱柱：ZIC-HILIC (5 µ m, 200Å ) PEEK 150x2.1 mm流动相：A: 95:5 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2OB: 50:50 ACN:0.1% formic acid/10 mM ammonium formate in H2O梯度方法Time (min)Solution A (%)Solution B (%)Flow rate (mL/min)Elution0.0-5.010000.400isocratic5.0-12.8100-250-750.400gradient12.8-15.825750.400isocratic15.8-16.010000.400equilibration16.0-24.910000.600equilibration24.9-25.010000.400equilibration详细方法可参考：FDA Laboratory Information Bulletin 4487Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

近日，市场监管总局2022年第4号公告发布了5项食品补充检验方法，分别为《食品中爱德万甜的测定》《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》《饮料中香豆素类化合物的检测》《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》。《食品中爱德万甜的测定》规定了食品中爱德万甜的两种测定方法，第一法为高效液相色谱—串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定。第二法为高效液相色谱—荧光检测法，适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 饯凉果等)中爱德万甜的测定。《柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定》规定使用液相色谱-串联质谱测定柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯。《饮料中香豆素类化合物的检测》规定饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3' -羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物应采用高效液相色谱-串联法进行检测。《豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定》也同样规定豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐等豆制品中的分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的测定方法为高效液相色谱—串联质谱法。《甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定》规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法。并补充当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色谱—串联质谱联用法进行确证。日常监管和案件查办中发现食品中出现非食品原料或在食品中添加其他风险物质时，食品补充检验方法可以作为食品安全标准的重要补充，可以用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。阿尔塔科技有限公司与制标单位密切合作，成功研制出食品安全风险物质标准品，解决了标准制定过程中没有标准物质可用、无法准确定性定量的技术难题，协助制标单位构建准确可靠、技术先进的食品检验方法体系，为食品抽样检验、案件调查处理和食品安全事故处置等监管工作提供强有力的技术支撑。5项食品补充检验方法相关标准物质现货上架：标准号产品号产品名称包装规格BJS 2022011ST5115W爱德万甜一水合物10mgBJS 2022021ST159625油酰二乙醇胺10mg1ST159626三乙醇胺单油酸酯10mg1ST5710癸氧喹酯10mg1ST159624N-油酰乙醇胺10mg1ST160461松香酸马来酰酐10mgBJS 2022031ST45260-100A乙腈中8种香豆素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022041ST50977-100M甲醇中11种色素混标溶液100μg/mL, 1mLBJS 2022051ST9132-100W水中β-硝基丙酸溶液100μg/mL, 1mL

由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下：Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶20瓶以上 促销价500.00元/瓶Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

电透析后直接得到的酸性脂多糖（lipopolysaccharide，LPS）可分别以不同的碱中和而取得各种相应的LPS盐。这些LPS盐在双蒸水中的溶解度差异很大。迄今为止，LPS的三乙基乙胺或四乙基乙胺盐在水中的溶解度最大。R-IPS的三乙胺盐在水中的溶解度可达20mg/ml，此时形成一种透明、无粘度的溶液。S-LPS的三乙胺盐溶解度更大，可高达400mg/ml。LPS钠盐的溶解度稍差，特别是R-LPS钠盐。形成溶液的透明度亦差于三乙胺型LPS盐，另外，LPS钠盐的粘度亦增加。LPS钾盐的溶解度稍好于钠盐，而LPS吡啶盐及铵盐的溶解度则差于LPS的钠或钾盐。LPS的钙及镁盐表现出极低的溶解度，这一点尤以R-LPS为明显。LPS的镁盐常常是不溶解性的。另外，LPS的有机盐，如1LPS的腐胺或精胺盐亦表现出极低的溶解性。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

专家：双氰胺通常不被认作“毒物”，无须反应过度　　“我认识的一些妈妈都在考虑换奶粉，暂时不用新西兰进口的了。”昨日，一位长期通过网上代购渠道购买新西兰进口奶粉的消费者对《第一财经(微博)日报》表示，自上周四部分新西兰奶粉检出微量“双氰胺”以来，很多像她这样的消费者都陷入了恐慌，有些已经更换了所购奶粉的品牌或产地，有些则因为货少而犹豫不决。　　据一些熟悉奶粉代购的人士称，香港地区的多家超市出现了抢购奶粉现象，而新西兰进口奶粉则已难见踪影。　　在上海淮海西路的新西兰纽健力奶粉专营店内，连日来也有不少消费者前来咨询奶粉安全性问题。销售人员对本报表示：“消费者对这方面非常敏感。”不过，本报在多家超市卖场了解到，目前看来新西兰奶粉销售尚属正常。　　尽管新西兰有关部门和该国最大的乳制品企业恒天然集团(Fonterra)公告称，相关批次奶粉被检出的双氰胺残留水平“极其微量”，绝不会给人体健康带来风险，但在食品安全问题上早已是惊弓之鸟的国内消费者已然对这一负面消息做出了反应，国家质检总局也已对新西兰有关部门发出了质询。　　本报也发现，上述消息的传播存在误读嫌疑，如新西兰有关部门并未“叫停”或“禁止”对奶牛牧场直接施用双氰胺，而是对有关企业自愿暂停使用表示支持 其理由也并非出于食品安全忧虑，而是鉴于此类使用方式及相关残留量在国际上尚无统一标准，出于对该国出口食品形象的考虑所做的决定。　　原料奶粉涉及面广　　作为全球最大的乳品国际贸易商，恒天然集团占全球每年乳品国际贸易总额的近七成，几乎六成以上的乳品企业都或多或少使用新西兰的奶制品，新西兰近八成的牛奶产自恒天然集团。　　乳品业内人士透露，恒天然集团出口的奶制品主要是奶粉、奶酪以及少量液态奶。其中奶粉涉及面最广，几乎全球主要的几大奶粉生产商都与恒天然或多或少有关联。　　一名乳业专家告诉本报，国外品牌如多美滋、雅培、惠氏、雀巢等都曾经或仍然在采购恒天然奶粉，而国内企业如伊利、蒙牛、雅士利、澳优等也都曾与恒天然或新西兰其他乳业企业有联系。其中，伊利股份(600887.SH)近期公告称，将在新西兰投资11.03亿元新建年产4.7万吨婴幼儿配方奶粉项目，雅士利国际(01230.HK)也于本月发布公告称，将投资11亿元人民币在新西兰建厂，生产婴幼儿配方奶粉成品及半成品。　　双氰胺事件爆发以来，雅士利股价暴跌，据了解，3年前，雅士利集团从海外供应商处直接购入的原料奶粉就已超过了90%，其中新西兰是最大的奶源基地 而澳优乳业则一直处于停牌状态。　　除此之外，恒天然中国相关负责人以及业内专家此前曾对本报表示，除了奶粉企业外，使用恒天然原料奶粉、奶酪及奶油等产品的企业范围更广，如85度C、宜芝多甚至一些糖果企业也会采用恒天然乳品。　　上述乳业专家称，2012年，新西兰进口乳制品占我国乳制品进口总量的八成，接近50万吨，在国内上下游产业都有广泛的使用，因此，“如果新西兰爆发大面积乳品质量问题，影响将是不可想象的。”　　他认为，此前新西兰乳品受欢迎有两点原因，首先，新西兰乳品质量一直很可靠，口碑很好，并且产量大 其次，新西兰乳品价格低廉，目前，新西兰“大包粉“(1吨大包粉可还原成8.5吨液态奶)进口价格约2.2万元/吨，而我国“大包粉”价格已经超过3万元/吨。　　新西兰政府于1月26日向所有消费者保证新西兰乳制品是安全的。　　新西兰初级产业部(PMI)称，虽然目前对于乳品中双氰胺的残留并无国际标准，双氰胺的制造商已自愿暂停使用，因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。　　PMI表示只有一小部分乳制品受此事件影响。只有不到5%的新西兰农场使用了双氰胺，并且一年只用两次。每次的使用只会使牧草在短短几天内有微量残留。　　短期利好国内乳业　　双氰胺事件让新西兰乳制品走下了“神坛”。　　“这两天一直在看新闻，也在跟新西兰政府方面联系，负面新闻肯定会影响消费者的购买行为。”昨日下午，新西兰福瑞尔(Fortreal)婴儿配方奶粉中国总经销市场部经理高卫语气焦灼地说，他担心近几天媒体关于新西兰部分奶粉被曝含双氰胺残留物的报道，将不可避免地使新西兰奶粉在国内的销售短期内出现下滑。　　高卫认为，虽然双氰胺残留物是在新西兰行业自检时发现，并已及时处理，但短期来看，新西兰奶粉的销售将或多或少受到影响，而新西兰企业在中国的竞争对手欧美乳企或将在这次事件中受益。　　“大多消费者愿意买洋奶粉，但这件事情会使消费者认为，不光是国内奶源，连新西兰奶源也不是百分之百安全了。”河北一家国内乳企的市场部人士昨日对本报表示，新西兰奶粉若持续深陷漩涡，将对欧美乳企和国内乳企形成利好。　　昨日，伊利股份、贝因美(002570.SZ)、光明乳业(600597.SH)等国内乳品上市公司股价出现大幅上涨。　　“经销商很紧张是正常的，但是媒体放大了，误定性为‘毒奶粉’了。”广州奶业协会会长王丁棉对本报评论称，此次新西兰奶粉事件与三聚氰胺事件不同，并非恶意人为，仅仅是一次生产事故，且有害物质含量很低，加上及时断绝源头，还不足以构成安全事件。　　“国内反应过激了。”王丁棉分析，目前是新西兰的产奶高峰期，国内进口商与新西兰企业的订单基本都已签下，不会轻易放弃新西兰这么好的奶源。　　双氰胺“毒性”待考　　双氰胺亦称二氰二胺，是一种可溶于水的化合物，通常不被界定为“毒性”物质。　　中国科学院南京土壤研究所颜晓元研究员告诉本报，它是一种肥料添加剂，作用是提高铵态氮肥的利用率，延缓铵态氮转化为硝态氮，减少对水质等环境的污染。　　文献资料显示，其致毒浓度在千分之三到四，“这个浓度在我们平时吃的食品之中很难达到。”颜晓元说，稻米的氮浓度在1.4%左右，稻米中的氮大约有一半来自化肥，而双氰胺的用量一般不会超过化肥氮的5%，所以即使我们在氮肥中用了双氰胺，其在农产品中的含量不会超过0.35%。，远低于致毒剂量。　　据他介绍，双氰胺目前在我国也有使用，但由于成本等原因，很少用在大宗作物上，仅少量应用于园艺作物。　　MPI披露，自2004年起，经过该部认可，该国一些企业开始将双氰胺化肥施用于牧草。　　MPI表示，该项技术在广泛应用之前，已经经过了多方的试验，结果表明，不会增加食品安全风险，也不会对人畜健康带来损害。主要是因为其几乎无毒，而且在牧草中能够分解为二氧化碳、氨和水。　　但颜晓元告诉记者，尽管如此，也有可能在食物中仍有残留。　　据他介绍，双氰胺在土壤里是可以降解的，一旦下大雨，就会转移到植物的根部。再通过牧草，转移到牛的身上去，再到牛乳里面去。　　中国农业大学食品工程与食品安全学院院长罗云波告诉本报，因为双氰胺是被认为没有毒性，所以绝大多数国家在食品领域对双氰胺没有一个限量标准。　　欧盟规定，人体每公斤每天可摄入1毫克的双氰胺。　　按照这个标准计算，一个体重60公斤的成人，每天要喝100多公斤的奶，或者十几斤的奶粉，才会超过这个标准，在现实中几乎不可能发生，罗云波说。　　“没有必要对这件事恐慌”，在罗云波看来，这次事件和三聚氰胺事件有着本质的区别：三聚氰胺是人为蓄意添加，而双氰胺是工艺上的需要。　　“当年的三聚氰胺就被认为毒性很小，基本上没有毒性。导致伤害是与氰尿酸结合形成结晶沉淀，堵塞婴儿的肾小管，是物理性的，成人基本上没有问题。双氰胺的毒性被认为比三聚氰胺还要小。”罗云波说。

2013年1月24日，新西兰初级产业部(MPI)宣布，该国牛奶和奶粉中发现存在低毒的化学物质双氰胺残留,新西兰政府已经下令禁止含有双氰胺的奶制品销售和出口。据报道，为了保持草场的肥沃,防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放,新西兰农民会在牧场喷洒双氰胺，由于牧草含有双氰胺，造成奶牛摄食牧草后，在牛奶中有残留。 双氰胺（英文名Dicyandiamide，缩写DICY或DCD），又名二聚氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末，可用作三聚氰胺生产原料及医药和染料中间体。作为化肥增效剂，双氰胺与氮肥配用时，能抑制亚硝酸菌、硝酸菌、脱氮菌活动，减少氮肥硝化、脱氮作用，提高氮肥利用率。 目前，国际和国内尚无关于食品中双氰胺的限量标准。 正因如此，消费者以及国际市场对于奶粉中检测出双氰胺残留都很难接受，即便含量很低。据了解，双氰胺的危害性比三聚氰胺要低，主要通过呼吸道、食道进入人体，对眼睛、皮肤产生刺激，属微毒或者低毒物质，不具备生殖、基因致癌等毒性，但在高剂量下，对人体有害。根据台湾食品药物管理局的公告，经动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果，估算双氰胺之无不良反应剂量约为1000毫克每千克体重。本次事件中,双氰胺检出的含量远远低于这一剂量。 目前，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目。查询相关文献了解到，检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱三重四极杆质谱联用法、分光光度法等。高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺，分析快速，灵敏度高，回收率好。高效液相色谱-串联质谱联用法具备更高的检测灵敏度,同时MRM模式具备高选择性可以避免基质干扰。 长期以来，岛津公司一直关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。针对此次新西兰毒奶粉事件，岛津公司分析中心做出积极响应，快速开发出双氰胺检测的高效液相方法和高效液相色谱三重四极杆质谱联用方案，供相关用户参考。 了解详情，请点击《乳制品中双氰胺的检测方案》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。1　 仪器与试剂1.1 仪器、设备　　LC-10Tvp高效液相色谱仪　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　分析天平；　　恒温水浴锅；　　针头过滤器。1.2 试剂　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA）　　庚烷磺酸钠　　冰乙酸　　三乙胺　　甲醇　　维生素B2标准工作液2　 试样溶液的制备　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　流速：1.0mL/min；　　温度：室温；　　进样量：20&mu L；　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。4　 维生素B2标准高效液相色谱图

双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛，是生产三聚氰胺的原料，也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。　　此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥，目的是控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。　　双氰胺属于低毒类化工品，其半数致死量(小鼠，经口)4000mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m³ 　　1 实验　　1.1 仪器　　仪器：Hanon-LC7000高效液相色谱仪，离心机，超声波清洗机，涡旋振荡器，离心机、万分之一天平。　　1.2 色谱条件　　色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm 　　流动相：A：10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B：乙腈 A：B=10:90 　　检测波长：218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收)　　进样量：10ul 　　柱温：30℃ 　　流速：1ml/min　　1.3 试剂和标样　　双氰胺标准品， Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)，实验用水为超纯水　　1.4 样品制备　　样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。　　1.4.1 样品预处理：提取、净化　　奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后，再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v)，将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min)，将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前，样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。　　1.5 标准品制备、线性关系和定量限　　精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1ug/ml，0.5ug/ml，1.0ug/ml，2.0ug/ml，5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立工作曲线，得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ，相关系数为 R=0.9997　　定量限为：0.1ug/ml　　1.6 结果和讨论　　1.6.1 色谱条件的优化　　双氰胺是一种亲水化合物，在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂，例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值，但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性，可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺，既得到了良好的保留，也实现了很好的分离度。　　1.6.2 结果图例　　A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性　　上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图，可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性　　B：2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱　　上图可见，谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰，与其他干扰峰的分离状况良好　　1.6.3 结果和讨论　　本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相，双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱，使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)

中广网北京1月28日消息(记者郭淼)据中国之声《新闻纵横》报道，近日，全球最大乳制品出口国新西兰的奶制品被检出含低量双氰胺的消息，让很多国人特别是家长担心不已，因为中国是新西兰的海外最大奶制品出口市场，而目前中国市场上有大约80%的进口牛奶来自新西兰。　　就在国人对三聚氰胺的阴影还没有完全消退时，双氰胺连日来又搅扰着大家的神经。据报道，去年9月，新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时发现，有部分牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现，大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥用于促进草的生长，因而导致牛奶和奶粉中出现双氰胺残留。　　日前，新西兰第一产业部官员也证实了这一情况，但表示，这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。　　恒天然是新西兰最大的乳制品公司，而中国也是恒天然在全球最大的市场。这一次事件会让"洋奶粉"从此走下中国的神坛吗?记者在山东淄博部分大型超市和母婴用品店发现，新西兰进口奶粉和新西兰奶源的奶粉都在正常销售，并未受到影响。在另外一家母婴用品专卖店，各类进口奶粉摆满了货架。当记者询问新西兰奶粉是否下架时，对方却表示，目前不但没有下架计划，近两天的销量反而一直不错。　　销售人员：新西兰奶粉现在卖得很好。新西兰的奶源是最好的，这些事都是奶粉厂家炒作。现在都是进口卖得好，比如新西兰、澳大利亚的。　　尽管销售人员信心满满，但对于经受过三聚氰胺风波的中国妈妈们，奶粉质量这根神经已经绷得紧紧的。　　消费者吴女士：我们孩子从小喝的就是科瑞康的奶粉，当时考虑到新西兰奶粉奶源好、质量好，这个牌子没换过。没想到新西兰的奶粉也有质量问题，现在考虑是不是换换产地或者换换牌子。虽然报道上说对人体没什么伤害，但心里还是不踏实，现在也是在等国内检测，这几天也不敢再给他喝了。　　尽管这一次新西兰奶粉事件影响面较大，但目前国内的一些进口厂商并没有停止销售来自新西兰的奶粉，多个商家肯定地表示，产品没问题。　　厂商：无论外边有有怎么样的信息，只要它们能进到中国来，就说明奶粉没有问题，因为咱们国家的商品局会检验的。　　可能大家对三鹿奶粉事件中的三聚氰胺较为熟悉，实际上，双氰胺正是用来制造三聚氰胺的生产原料之一。科学界对它定义是，双氰胺常见于肥料或农药中，毒性非常低，只有在高剂量的情况下才会对人体造成损伤。　　由于双氰胺对于保护土壤环境和促进牧草生长有着明显的作用，在新西兰奶牛养殖采用放养方式的情况下，如果出现草木干旱，奶农往往会使用一些含双氰胺的肥料增强草木的抗旱性。同时，双氰胺也可以对草木中的有害物质进行中和。因此，这就导致了残留的药品进入奶牛体内，进而造成奶品质量的污染。　　乳制品是新西兰的主要出口商品，其95%的乳制品用于出口，而中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰奶粉占到了中国总进口量的80%，而新西兰乳制品又占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。涉嫌此事的新西兰恒天然集团在国内更是有多个合作伙伴，包括雅培、美赞臣、雅士利、惠氏等品牌。恒天然集团事后称，产品中双氰胺的残留不到安全限值的1%。　　但是截至目前，上述奶粉品牌对这次的事件一直保持沉默，这不禁让一些将新西兰奶源视同安全的妈妈们感到有些焦虑。这些残留少量双氰胺的新西兰奶粉到底对健康有没有危害?此次事件又会对乳制品行业的发展产生什么影响呢?中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅分析认为，由于不是奶粉加工过程当中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺导致，因此应该不会对健康构成危害。　　朱毅：这一次大家对双氰胺的反应有点过度了。婴儿奶粉残留标准是不超过每毫克每千克，但是一年才施肥两次，每次施量占化肥氮肥氮总量的3%，再经过牛的代谢，最后进入奶粉，这个量肯定和蓄意添加的量差距很大。这是我估计的，目前还没有披露准确的数值，就是说它的残留量是非常微量的。　　广州市奶业协会理事长王丁棉认为，残留的双氰胺到底会不会影响健康还要看进一步的研究，但新西兰主动公开食品问题是行业自律的表现，也能确保其产品质量保持在高水平，这一点值得学习。　　王丁棉：新西兰把检测结果公布，给消费者知情权，这本身不是坏事。但如果含量很高或者分析出来毒性很强，那就是另一个概念。不过目前对这种物品还处在风险评估阶段，把它定义为毒可能为时过早。新西兰奶业的行业自律已经达到比较成熟的程度，而不是像国内有的企业，凡是出了食品安全事件就靠公关手段压住媒体等。　　朱毅认为，这次的事件或将促进国家对双氰胺检测标准的出台，她建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准评估其安全风险。　　朱毅：三聚氰胺事件之后，对于可能会增加氮含量的物质，大家都觉得应该去检测，像章三氰胺一族的，单氰胺、双氰胺、三聚氰胺，但是我国目前还没有检测双氰胺，这次事件之后会促进其标准的制定，对它进行风险评估，制定限量标准。　　朱毅同时提出，中国孩子家长过度依赖奶粉问题较为突出，这对孩子的成长发育并非益事。　　朱毅：一岁以后的幼儿就没有必要喝那么多奶粉了，他们已经能够从饭菜中获得足够的营养来源，不必要过分依赖奶粉。现在也就只有中国人才吃那么多奶粉，尤其是二段成长奶粉、三段成长奶粉，5、6岁都不罢休，这种养育方式和思维模式需要改变。　　据悉，国家质检总局已经紧急与新西兰相关部门取得了联系，要求对方尽快提供此次事件的详细信息，包括奶粉中检出双氰胺物质的含量，涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业。　　然而，普通消费者最迫切想要知道的还是这批受影响的奶制品到底有没有危害，在我国有没有销售等等。只有权威部门尽快给出一个明确的说法，才能平息这场风波。

北京北分三谱仪器助力国家环保部门共同保护我们的家园2019年是新中国成立七十周年，同时也是全面建成小康社会的关键一年。在这一年里，我国各地区、各部门积极贯彻落实全国生态环境保护要求，坚持以改善生态环境质量为核心目标，在多个领域取得了重大的治理成效。 　　5月7日，生态环境部面向全社会公开了2019年全国生态环境质量简况(以下简称“简况”)。总体来看，2019年全国生态环境质量总体改善，环境空气质量改善成果进一步巩固，水环境质量持续改善，海洋环境状况稳中向好，土壤环境风险得到基本管控，生态系统格局整体稳定，核与辐射安全有效保障，环境风险态势保持稳定。　　水是地球生命之源，无论是站在食物链顶端的人类，亦或是为全球生物提供氧气和食物来源的植物，乃至于我们肉眼无法察觉的微观世界中的微生物们都离不开水的滋养。然而，随着人类工业生产的快速发展以及全球人口的急剧增长，大量工业废水、生活污水排入江河湖海，导致水体大面积污染，水体富营养化、水质重金属超标等问题层出不穷。可以说，水体污染的治理已经刻不容缓了。　　根据简况可知，在湖泊水质监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量和高锰酸盐指数；在湖泊营养状态监测方面，监测的主要污染指标为总磷、化学需氧量；地表水水源监测的主要超标指标为总磷、硫酸盐和高锰酸盐指数；地下水水源监测的主要超标指标为锰、铁和硫酸盐。针对这些污染物和超标指标的检测，可以采用水质在线自动监测系统、水质重金属检测仪器、高锰酸盐指数测定仪、总磷测定仪、硫化物测定仪、水质分析仪等专门的环境监测仪器和设备。北分三谱仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷浓药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三录甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平；★ NETChrom工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶 北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）

近日，新西兰乳业出口的奶粉被曝检出含有类似三聚氰胺的化合物&ldquo 双氰胺&rdquo ，引起了众多消费者对乳品安全的担忧。 双氰胺（缩写DICY或DCD，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。有食品专家表示，虽然国际标准没有对食品中双氰胺可接受的残留量作出规定，但高剂量双氰胺还是对人体有毒害。 TOSOH公司的HILIC色谱柱TSKgel Amide-80在针对双氰胺的分析上极具优势。在此次事件中，新西兰国家质检机构 AsureQuality 及大型乳制品企业恒天然，均参考国际标准ISO/TS 15495，使用了TSKgel Amide-80色谱柱进行双氰胺的检测。产品：TSKgel Amide-80（货号：21865） 【相关资料】1.《TSKgel Amide-80色谱柱在分析奶粉中三聚氰胺三聚氢酸的应用》2.《TSKgel Amide-80色谱柱分析肥料中的双氰胺》3.《TSKgel NH2-100 色谱柱分析肥料中的双氰胺》更多关于TSKgel Amide-80色谱柱的信息请访问：www.separations.asia.tosohbioscience.com