前言 本设计按设计任务书要求，遵循技术上先进，工艺上可靠，经济上合理，系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气，常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐，以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下，温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括：生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置，以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid)，又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸，具有安息香或苯甲醛的气味，它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH，分子量为136，熔点122℃，沸点249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华，能随水蒸汽挥发，加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸，但比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都不易被氧化，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备；或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件：投料比：n(甲苯): n(空气)=1:3(注：空气中氧气含量按70%计算，核算后氧气稍过量)反应温度：165℃左右反应压力：0.6-0.8Mpa反应类型：放热反应副产物：主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分：反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中，在可溶性钴盐或锰盐的存在下，温度165℃和压力0.88Mpa时，甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热，可以将部分反应液作体外循环，在废热锅炉释放热量后返回反应器，废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气，采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5，出透平膨胀机的尾气仍有较高温度，可加一个加热器以回收热量，尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却，水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出，顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀，回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离，使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品，精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔，分离出未反应的甲苯和易挥发组分，返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流，进入第二精馏塔，纯苯甲酸从塔顶排出，塔底得比苯甲酸难挥发的组分，返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置，提取的催化剂返回反应器，底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1：表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点，℃ 100 111.1 110．6 84．1 249．2 179 (a：含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外，其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应，反应温度为165℃左右，压力为0.6-0.8Mpa，反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸，pKa值为4.20，与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当；同时，因苯甲酸分子中带有苯环，又具有较强的亲油性，其lgP值为1.87，与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点，采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近，仅相差4℃，且能生成共沸物，不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中，不易控制真空度、塔釜温度及相关条件，得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点，有人提出了用98％的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法，处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质，苯甲酸成品呈淡黄色，如果含有高沸点物联苯类物质，则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件，可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸，并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制，产品纯度可达到到98％～99.5％，颜色为白色或浅黄白，产品收率和纯度都比较高，已经实现了大规模的工业生产。
最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！
邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font
偶用邻联甲苯胺比色法测水中余氯的含量，可是因为比色皿和比色管中经常粘有未冲洗干净的杂质，导致时间一长，测试结果就不准确，所以我想咨询下邻联甲苯胺用什么试剂清洗效果比较好呢？
甲苯,氯苯中水分测定是否和苯胺中水分检测方法相同?
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！
分离提纯丙酮，甲苯，苯甲酸的混合物.pdf
[img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子（具有特殊选择性的固定相）能快速分离二甲苯异构体，以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体，希望能拓展应用与合作交流，帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。
分离甲苯和苯胺，用什么型号填充柱啊？估计是中等极性的，求推荐。
[align=left][font=宋体][color=#fe2419][color=#000000][1006] [/color]维权声明：本文为[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][size=2][color=#fe2419]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][/font][/align][align=center][size=3][font=宋体][b]邻甲苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of O-Toluidine and Its isomers[/font][/size][/b][/align][align=left][size=3][font=宋体]摘要：为了实现邻甲苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用方法可以实现邻甲苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：邻甲苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]o-toluidine[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] o-toluidine separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]200±[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、间甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]203±[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）、对甲苯胺（[/font][font=Times New Roman]201±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。[/font][/size][size=3][font=宋体]如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]试验[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体]，美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱：[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱（[/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]邻甲苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35amu-350amu[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/b][/size][/align][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131355_251259_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]甲苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，邻甲基苯胺及其异构体在本实验条件下，可以得到较好的分离。保留时间分别为：邻甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.111[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]；间甲基苯胺和对甲基苯胺[/font][font=Times New Roman](27.302[/font][font=宋体]分钟[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]。间甲基苯胺和对甲基苯胺保留时间很接近而无法有效分离，但是两者都是非禁用芳香胺，该实验条件是可以满足检测要求的。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131357_251261_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，邻甲苯胺的峰对称性很好，且该峰处只有[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]四个离子，与邻甲苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]107[/font][font=宋体]为邻甲苯胺的分子离子，[/font][font=Times New Roman]106[/font][font=宋体]为邻甲苯胺分子的同位素离子；[/font][font=Times New Roman]77[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]79[/font][font=宋体]则来自于邻甲苯胺失去甲基和氨基后的苯环离子。这说明在该实验条件下，邻甲苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]间甲苯胺和对甲苯胺峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131358_251262_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以看出，[/font][font=宋体]在该试验条件下，[/font][font=宋体]间甲基苯胺和对甲基苯胺虽没完全分离，但它们的峰对称性都很好，该峰处的四个离子与间甲苯胺和对甲苯胺标准质谱图也一致。[/font][/size][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可以得出，该方法用来鉴别邻甲基苯胺同分异构体是可行的。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在对染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间再相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]DB-35MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，比较好的解决了这个问题。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过上面的数据可以看出，该方法实现了邻甲基苯胺与间（对）甲苯胺的基线分离，虽然无法实现间甲苯胺和对甲苯胺的完全分离，但是对于邻甲苯胺假阳性结果的排除来说已经足够了。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了邻甲基苯胺异构体的较好分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]该方法无法实现间甲基苯胺和对甲基苯胺的分离，但是，因为二者皆为非禁用芳香胺，所以该方法仍然具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]
求 HG/T2585-2009 邻甲苯胺 谢谢
测余氯时所用的是邻联甲苯胺溶液，但此试剂很难溶于水，搅拌的效果也不好，请问还有什么方法能快速溶解邻联甲苯胺？
第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 间甲苯甲酸 化学品英文名称： m-toluic acid 中文名称2： 3-甲基苯甲酸 英文名称2： m-methylbenzoic acid 技术说明书编码： 1809 CAS No.： 99-04-7 分子式： C8H8O2 分子量： 136.15 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 间甲苯甲酸 99-04-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 在一般情况下接触无明显危险性。其热蒸气对眼睛、皮肤和上呼吸道有刺激作用。 环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制订标准 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 亮黄色鳞状固体。 pH： 熔点(℃)： 110-111 沸点(℃)： 273 相对密度(水=1)： 1.05(112℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无资料 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水，易溶于醇、醚。 主要用途： 用于染料、药品、农药和塑料合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：3200 mg/kg(大鼠经口)；1630 mg/kg(小鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
看见同行（看着这话题，绝对是同行，多交流）发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/，我这把手上的东西整整，算是补充吧。大家多多提意见吧！摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体，结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC/DAD），摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法，避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL～100 μg/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数可达到0.9999；回收率为51%～62%。关键词 纺织品；检测；禁用邻甲苯胺；异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量，按照现行国家标准中提供的气相色谱条件，会有多种异构体保留时间相同或非常接近，而且这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大都采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力，但没能实现禁用芳香胺的基线分离，造成定量上的偏差。高效液相色谱法（HPLC）可同时测定多种芳香胺，在分离异构体上是强有力的确证方法，准确定性和定量，分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量，对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件，使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离，有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪：美国Agilent 公司7890A /5975 C，带自动进样器，四极杆质谱检测器；气相色谱柱：HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox，325 °C：30 m x 250 μ[size=
用HPLC方法对邻甲苯胺和对氯苯胺进行确认时，它们的检测波长是多少呀
检测水质中的苯类物质：苯系物、硝基苯类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸二甲酯等，共计20多项指标类型，哪位专家有环境行业类的检测标准（国标），给小弟分享、指点一下，小弟感激不尽啊！环境水质检测中液相一般是配置几元泵啊？谢谢！
[align=center][size=5][font=黑体]浅议邻甲苯胺行标中存在的不足及改进[/font][/size][/align][align=center][size=3][font=黑体]史东升[/font][/size][/align][align=center][font=宋体][size=3]江苏安邦电化有限公司[/size][/font][/align][font=黑体]摘要[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=黑体]深入研究了使用三氯甲烷作溶剂对邻甲苯胺样品测定所产生的影响。并提出改用甲苯作溶剂的优越性。[/font][/size][font=黑体]关键词[/font][font=宋体][size=3]：[/size][/font][size=4][font=宋体]浅议[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]邻甲苯胺[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]行标[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]不足[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]改进[/font][/size][font=黑体]1.[/font][font=黑体]引言：[/font][size=4][font=宋体]溶剂在检测过程中是用来溶解稀释样品的，但若溶剂选择不当，则会直接影响产品的检测，导致检测结果失真。从而检测也就失去了作为生产的眼晴的作用。邻甲苯胺产品现执行行标中采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]三氯甲烷作为样品的稀释剂。由于三氯甲烷在光照和空气作用下易发生化学反应生成光气，而光气在与伯胺类接触易发生反应生成一种低沸点物质异氰酸酯，该反应随温度升高而加快，与行标中的低沸物峰极易重叠。因此，三氯甲烷在分解后就不谊作为邻甲苯胺分析用试剂。在实际工作中，我们也发现在样品分离过程中行标中定义为低沸物的峰，经常时高时低，并且同一样品也不稳定。我们经过一系列试验比较，采用甲苯作为三氯甲烷的替代溶剂，不仅很好的解决了上述问题，而且使我公司邻甲苯胺产品长期存在的质量不稳定问题一举解决。[/font][/size][size=4][/size][font=黑体]2.[/font][font=黑体]实验部分；[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]仪器与试剂[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）；[/font][font=宋体]三氯甲烷（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]甲苯（分析纯）；[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]邻甲苯胺（分析纯）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]样品处理[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别吸取邻甲苯胺样品[/font][font=Times New Roman]2mL[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，分别用三氯甲烷和甲苯定容，摇匀，待用。[/font][font=黑体]3.[/font][font=黑体]结果与讨论：[/font][font=Times New Roman]3.1[/font][font=宋体]在同一实验条件下，对邻甲苯胺样品和试剂采用不稀释直接进样与用三氯甲烷稀释后再进样在[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议（采用用玻璃柱）分别获得图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]四张色谱图。从图中我们可以看出该邻甲苯胺样品和试剂在用三氯甲烷稀释后就有所谓的低沸物峰出现，而不稀释直接进样就没有所谓的低沸物峰出现。[/font][font=Times New Roman]3.2[/font][font=宋体]在其它实验条件不变的情况下，我们对用三氯甲烷稀释后的样品采用改变[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-8A[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]议的汽化室温度，分别获得图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]两张色谱图。从图中我们可以看出邻甲苯胺行标中所谓的低沸物峰随汽化室温度的升高而升高。据此，我们认为该行标存在不足，影响分析结果，也造成产品质量的不稳定。[/font][font=Times New Roman]3.3[/font][font=宋体]在同一实验条件下，我们改用甲苯作为邻甲苯胺样品的溶剂，得到色谱图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。从图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]我们可以看出，改用甲苯作为溶液剂后没有出现原有的低沸物峰，而且分析结果与峰形也与直接进样时相符。[/font][font=Times New Roman]3.4[/font][font=宋体]精密度与准确度试验[/font][font=Times New Roman] [/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别用三氯甲烷和甲苯为溶剂对同一邻甲苯胺样品重复测定，测其相对标准偏差见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]。由表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]我们可以看出采用甲苯作溶剂测定邻甲苯胺样品的准确度和精密度都优于用三氯甲烷作溶剂时的准确度和精密度。[/font][size=3][font=宋体]表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][align=center][table][tr][td=1,2,64][size=3][font=宋体]测定用试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]分析纯[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]测定[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][font=宋体]序号[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](n)[/font][/size][/align][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定结果[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=2,1,142][size=3][font=宋体]测定平均值[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]m/m[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,2,71][size=3][font=宋体]邻甲苯胺含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][td=1,2,66][size=3][font=宋体]低沸物含量相对标准偏差[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]%[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]邻甲苯[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]胺含量[/font][/size][size=3][/size][/td][td=1,1,71][size=3][font=宋体]低沸物[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]含量[/font][/size][size=3][/size][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲苯[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.10[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.37[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.03[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.32[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.15[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.35[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.12[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.40[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]99.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.18[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,5,64][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]三氯[/font][/size][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]甲烷[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.06[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.38[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.15[/font][/size][/align][/td][td=1,5,71][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.13[/font][/size][/align][/td][td=1,5,66][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/align][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.08[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.52[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]1.09[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New Roman]98.30[/font][/size][/align][/td][td=1,1,71][align=center][size=3][font=Times New 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第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 邻甲苯甲酸 化学品英文名称： o-toluic acid 中文名称2： 2-甲基苯甲酸 英文名称2： 2-methylbenzoic acid 技术说明书编码： 1798 CAS No.： 118-90-1 分子式： C8H8O2 分子量： 136.15 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻甲苯甲酸 118-90-1 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品有刺激作用。摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。 环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制订标准 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 白色至棕黄色易燃结晶体。 pH： 熔点(℃)： 104-105 沸点(℃)： 259(99.9kPa) 相对密度(水=1)： 1.06(115℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无资料 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 微溶于水，易溶于乙醇、氯仿。 主要用途： 主要用于有机合成, 农药工业中用于制取杀菌剂磷酰胺, 也用于香料和电影胶片的生产。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：400 mg/kg(大鼠经口)；750 mg/kg(兔经皮)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 对甲苯甲酸 化学品英文名称： p-toluic acid 中文名称2： 4-甲基苯甲酸 英文名称2： 4-methylbenzoic acid 技术说明书编码： 1807 CAS No.： 99-94-5 分子式： C8H8O2 分子量： 136.15 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 对甲苯甲酸 99-94-5 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 一般情况下接触无明显危险性，其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用。 环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制订标准 TLVWN： 未制订标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿防毒物渗透工作服。 手防护： 戴橡胶手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。定期体检。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 白色粉末。 pH： 熔点(℃)： 179 沸点(℃)： 274-275 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无资料 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 易溶于乙醇、氯仿、醚，不溶于热水。 主要用途： 用于染料、药品、农药和塑料合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱、强酸。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：3200 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 无资料 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： Z01 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
【中文名称】苯甲酸；安息香酸；苯蚁酸；苯酸【英文名称】benzoic acid;benzene carboxylic acid【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091820_348597_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】122.13【密度】1.2659【熔点（℃）】122【沸点（℃）】249【闪点（℃）】121～131【折射率】1.5397【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口2700。【性状】 白色晶体。【溶解情况】 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳和松节油。【用途】 主要用于制备苯甲酸钠防腐剂，并用于制杀菌剂、媒染剂、增塑剂、香料等。【制备或来源】 由甲苯在二氧化锰存在下直接氧化，或由邻苯二甲酸加热脱羧，或由三氯甲基苯水解而制得。【其他】 在100℃升华，加热至370℃分解成苯和二氧化碳。【生产单位】 武汉市有机化工厂；山东青岛红旗化工厂；南京有机化工厂；江苏镇江市前进化工厂
求问各位有没有用二甲苯胺蓝染色液染色过酵母，有没有镜检图片。我这怀疑是酵母，所以染色了，图如下。[img=,375,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031350457583_2773_1795523_3.jpg!w375x500.jpg[/img]
我打过一个谱，是氘代氯仿，里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰（没裂分），其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基（或羧酸根）的拉电子能力应该差很多，为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰？
氮甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺，对甲基苯胺在用红外光谱检测时，波长分别是多少
核 酸 的 定量测定在生物分析化学中是一个十分重要的课题川.利用核酸对小分子荧光探针的荧光增强或碎灭作用来研究小分子探针和DNA的相互作用或进行核酸的定量分析，方法比较简单，应用较广Ir1.我们观察到阳离子荧光染料甲苯胺蓝与DNA相互作用时，荧光被碎灭.基于此原理，建立了高灵敏荧光分光光度法测定DNA和RNA的新方法.所用试剂简单、操作简便，且受背景荧光干扰小.
[table=100%][tr][td]苯胺与乙醛在甲酸存在下反应，目的是生成分子量为119的席夫碱，用质谱检测结果，存在有少量的119，有未反应的苯胺峰，还有比较强的分子量为146的峰，求有机大神们帮忙分析分析，这是什么产物？谢谢[/td][/tr][/table]
分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管色谱柱好？
今天用PEG-20M的填充柱做苯甲酸，气化设定的255，检测器265，程序升温，从80度做到220度，做了很久苯甲酸都不出峰，本人刚接触气相不久，有点搞不清楚状况，不知道是不是柱子不合适，但是极性柱子做极性物质应该没有问题的吧，还请各位高手指教，谢谢样品中含有甲醇和乙醇，会不会有干扰啊
据报道，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品，进行高效液相色谱分析，其中有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%，早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008）“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”，而在2008年以前，苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白，而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸，不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久？[/color]
酸奶制品由于其发酵过程中，可能会自动生成苯甲酸，故按规定，酸奶制品可以允许检出苯甲酸，但纯酸牛乳、调味酸牛乳不得超过30毫克/千克，果料酸牛乳不得超过230毫克/千克。而其他乳制品按规定则不得检出苯甲酸。牛乳中天然存在苯甲酸，这是无法避免的。 “不得添加”并不意味“不得检出”，只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围，才可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”，哪些是本身具有的。[B][color=#DC143C]苯甲酸限量值多少才是合理的？[/color][/B]
2760规定糕点中苯甲酸不得使用，现检出苯甲酸大于方法检出限，小于定量限，那结果应该怎么写？判定合不合格？
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