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氨甲基四氢吡喃

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氨甲基四氢吡喃相关的论坛

  • 求关于3-羟甲基四氢呋喃纯度的分析方法！

    求关于3-羟甲基四氢呋喃纯度的分析方法！

    大家好，我在检测3-羟甲基四氢呋喃纯度的时候，因为对这个东西一点也不了解，也没有查到相应的资料，就先用了RTX-1701柱子检测，进样口：250，检测器（FID）：300，分流比：20：1，线速度进样：1.0mL/min,升温程序：50（2）-10-250（20)），用甲醇稀释了一下，发现走得不怎么好，具体谱图如下，大家帮我看看，应该怎么做？知道的TX请不吝赐教，给我一个详细的分析方法，最好帮我也附张图谱！谢谢！比较着急！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107030846_302772_1973612_3.jpg

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

  • 求教：W耦合的条件以及四氢呋喃的耦合常数

    THF的氢谱是两个多重峰，而碳谱是两个单峰，分子结构四个碳在同一平面，氧在平面外，有一个对称面，碳2、5和3、4等价，氢质子是怎么耦合的呢？每个亚甲基的两个质子应该不等价，同碳耦合是否存在？另外，看到文献报道苯并七元脂环的结构，七元环1，2位是苯，4位是氧，3，5位各有一个取代基，3、5氢有W耦合，4J=6。四氢呋喃也会有这种情况吗？4JW耦合的原因是什么？

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（4]）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响，并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联，关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程，为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下：[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下：甲醇，四氢呋喃：北京化工厂，分析纯，质量分数≥99.8 %；本文共用到五种不同的离子液体，分别为：1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4)；1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）；1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[PF[sub]6]）。离子液体从上海成捷化学有限公司购买，产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体（BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6]）后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点，每个点取样5次，每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟，然后根据色谱分析对应浓度，对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下：(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表，然后以体积量为估计值，利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂，最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后，摇匀，密封，静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液，需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗，最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯，滴定管，移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂，在测温套管中加入适量甘油，标准温度计插入套管中；(3) 对系统的气密性进行检查，保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定，再加样进行实验；(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml，打开冷却水，打开电源进行加热。采用逐步升温加热，开始时调节小电流（0.1A）控制加热温度，等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟，继续调到0.3A左右持续稳定加热，以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴，待温度计度数不变，稳定回流30分钟左右以建立平衡状态；(5) 达到平衡后，读取温度计的温度并记录；(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样，取液前应先进行5次以上的洗针操作，以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置，取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中，打针时遵循快进快出原则，以免液体被气化。待将样品打入仪器中，尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后，稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程，每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样，也是进行色谱分析浓度，同样操作，记录数据；(7) 重复以上第六步的操作，进行下一数据点的测定，对每个点的汽液相至少分别测试五次，取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均，得出最后浓度；(8) 当样品的数据测试完成后，将电流调至零点，关闭加热电源，静置平衡釜至温度较低时，拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出，用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品，可直接将样品及洗液倒入废液瓶，若果为加入离子液体的三元样品，需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后，用电吹风开加热档吹10分钟以上，将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶，安置到旋转蒸发仪上，固定。加热器应逐级升温，以防蒸发液暴沸，减压旋转蒸发维持3个小时以上，保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后，首先关闭色谱加热，冷却色谱降温，待色谱中热导温度降至80度以下时，关闭仪器，关闭色谱工作站，最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系，需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小，某些峰的检测能力下降等的异常，这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上，导致样品通过量减少。这时，需按照上述步骤完全关闭仪器，更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时，衬管安装松紧要合适，过紧会顶碎衬管，过松会导致设备漏气。安装完成后，检查压力表示数与安装前是否一致，以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性，我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定，测定的结果如下，实验结果与文献吻合度较高，说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出，在四氢呋喃-甲醇二元体系当中，101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时，平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象，要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

  • 四氢氟喃是什么

    1　　别名英文名　　四甲撑氧、氧杂环戊烷、四氢化氧杂茂、一氧五环、氧戊环；Tetrahydrofuran、Tetramethylene oxide．　　2　　用途　　有机合成和制药生产中的溶剂、医药原料、合成橡胶原料、高能燃料。　　3　　制法　　糠醛催化脱醛基，再催化加氢生成四氢呋喃。　　4　　理化性质　　分子量：72.10　　熔点： -108.5℃　　沸点：66℃　　液体密度(20℃)：888kg/m3　　折射率(20℃)：1.4070　　闪点： -14.4℃　　自燃点：321℃　　爆炸极限：2.0%～12%　　在常温常压下四氢呋喃为具有乙醚气味的无色透明易燃有毒液体。在空气中能生成爆炸性过氧化物。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。与酸接触能发生反应。与氢氧化钠、氢氧化钾反应剧烈。与水、醇、酮、酯、醚、烃类等多数有机溶剂混溶。　　5　　毒性安全防护　　最高容许浓度：200ppm(590mg/m3)　　四氢呋喃有毒，有麻醉作用。蒸气可经呼吸道吸人，液体能经皮肤吸收而进人体内引起中毒。皮肤接触能引起灼伤和皮炎。轻度中毒可引起头晕、恶心、呕吐、气急、幻想、失眠、血压降低等症状。严重时可导致精神紊乱、昏迷等。　　工作现场通风应良好，工作人员须穿戴个人防护用品，避免蒸气直接与人体接触。容器和生产设备应密封完好。　　用镀锌铁桶包装。应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，要远离火种和热源，防止阳光直射。应与氧化剂、酸类物品隔离存放。搬运要轻装轻卸，严防包装破损。

  • 【求助】四甲基胍之解谱：与N相连活泼氢化学位移，与N相连甲基上氢化学位移

    【求助】四甲基胍之解谱：与N相连活泼氢化学位移，与N相连甲基上氢化学位移

    样品四甲基胍用D-氯仿做核磁试剂四甲基胍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031951_280650_1813006_3.jpg1。求解谱2。和N相连的活泼氢的化学位移，是哪个位置3。和N相连的甲基上的氢的化学位移是哪个位置，有几重峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103031950_280649_1813006_3.jpg针对这个结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032035_280659_1813006_3.jpg下面这个核磁图1.求解谱2.还存在活泼氢吗？是不是被烯丙基取代完全了？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032038_280662_1813006_3.jpg两张核磁高清大图见附件

  • 【求助】水中四氢呋喃的去除~

    实验中的一步，水和四氢呋喃混合溶液（水90%，四氢呋喃10%），现在我将其加热90摄氏度，请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来，而水质挥发一小部分呢？在网上查的，水和四氢呋喃能形成共沸（四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。），会不会对这产生影响？

  • 求助六次甲基四胺在溶液中加热到什么温度会发生分解?

    求助各位专家下： 我的体系里有硝酸铋、偏钒酸氨、柠檬酸络合后，再加六次四甲基胺，温度在80度左右，我加进去的六次四甲基胺会分解不？还是和金属离子生成了络合物？谢谢！到处查询了下没有结果，急盼各位专家回复！！！！

  • 四氢呋喃填充柱压力高，一直进四氢呋喃有用吗

    gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。

  • 关于四氢呋喃

    在液相流动相中四氢呋喃都有哪些作用，使用它会不会对液相色谱仪有损坏？

  • 四氢呋喃要买带BHT的么？

    我要做四氢呋喃的检测，想买色谱纯的四氢呋喃用gc测，发现有两种四氢呋喃卖，一种带稳定剂BHT，一种不带，想问一下需要买哪种的？

  • 【求助】四氢呋喃大漂移

    气中的四氢呋喃，我们用填充柱作的，在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟，后来就一直这样做的，也没什么问题。前不久，采的管道中的四氢呋喃，出峰时间漂移到1.5分钟，而3.5分钟没有峰，我们认为结果是未检出，客户提出疑问，说他们的污染源就是四氢呋喃，怎么会未检出呢？无奈重新进标液，奇怪的事情发生了，标液出峰时间也漂到1.5分钟，也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了，而只有5分钟的运行时间，峰就漂移了2分钟，这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因，我个人分析是1）首先想到的是柱子脏了？进样口脏了？2）样品浓度太大了？ 3）柱子坏了？ 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙！

  • 【求助】四甲基氢氧化铵检测

    谁有水中四甲基氢氧化铵检测方法？用气相色谱做出峰是可以出峰的，但是估计是遇热分解，每次的峰型，峰面积，还有保留时间都偏差很大，哪位可以给解决下 谢谢！！！！

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