对二氮乙环乙烷

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？

求教。。。。2020版药典四部中，规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法，标准加入法计算公式，感谢感谢！！！

[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要：目的[/b]：建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法：[/b]采用HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），程序升温，氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果：[/b]环氧乙烷在5~100μg（r=0.99933）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.5%（n=6）；二氧六环在0.25~5μg（r=0.99998）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.7%（n=6）。[b]结论：[/b]建立的检测方法灵敏、准确，可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词：[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；PEG300/400；环氧乙烷；二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively．The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5％and 99.7[b]Conclusion：[/b]The established method is sensitive and accurate．It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400；ethylene oxide；dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400，简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物，对人体无毒、无刺激性，拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点，扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色，广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中，市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇（400）磷酸酯，具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup]，大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加，提高了药物的载药量和包封率，极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级，通过精致手段，将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品，可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高，PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加，而医药级PEG300/400必须符合药典要求，药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求，因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制，这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究，实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器，顶空进样仪Agilent 7697A，环氧乙烷（批号：75-21-8，50000mg/L）；二氧六环（批号：123-91-1，99.5%）；PEG300、400（苏州克劳丽化妆品有限公司）。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度：70℃，定量环温度：80℃，传输线温度：80℃；样品瓶平衡时间：45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），进样口温度150℃，检测器温度250℃，起始温度为50℃，保持5 分钟，再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min，再以33℃/min 的速度升至230℃，保持5min；分流比15：1，载气为氮气，流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备：低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶，用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备：取二氧六环标准品，精密称量，用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制：精密吸取二氧六环储备液（5000mg/L）1mL二氧六环储备液（250mg/L）1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度，配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备：取待测样品约2g，精密称定，置于顶空瓶中，加纯水1ml，密封，摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中，密闭，依法测定，以对照品溶液峰面积为纵坐标（[i]y[/i]），对照品溶液浓度为横坐标（[i]x[/i]），进行线性回归，回归方程分别为：Y =15.1934971x+5.8843031，Y =14.8815488x+15.530402，相关系数r分为0.99,933，0.99998；[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份，置25mL顶空瓶中，密闭，摇匀，依法测定，计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD，分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份，每份2g，置于25mL 顶空瓶中，分别精密加入混合标准品储备液0.1mL，密闭，摇匀。依法测定，结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量（μg）[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品，依法测定，结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法，确定环氧乙烷和二氧六环检出限（0.5μg/g，0.025μg/g）为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献： 天津市轻工业研究.合成纤维油剂［M］.北京：北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工，1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时，用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱，没有峰，网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱，大家都是怎么做的

聚山梨酯80的这个项目检查的对照溶液中环氧乙烷一直不出峰，但是对照母液有出峰，对照溶液中环氧乙烷浓度为2ug，做这个检测的时候该注意什么

【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么？或者只展开苯乙烯，环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化，需用TLC跟踪，想请教各位上述问题。

我想分离乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷，用的柱子是propark Q，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420，FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离，但1，2-二氯乙烷不出峰，用针进样，0.4微升，柱温从50到100我都试过，氮气流速大概为30ml/min，还想请问1，2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

二氟乙烷和一氯二氟乙烷是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法测定

做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰，顶空进样，平衡45分钟阀箱80管路90进样口150，检测器250起始温度35，每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟，哪位大神看看哪不对了，急，

聚山梨酯80中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊，第一次做这个东西，头都大了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif该标定的也标了，算来算去已经算晕了

环氧乙烷和环氧丙烷是常温在酸碱下降解吗，我试了试不同ph，做的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，发现降解厉害现在检的样品溶于水后ph是4.3，发现用顶空做加标回收率时，环氧乙烷和环氧丙烷都没有峰了换成二甲基乙酰胺溶样，也是没有峰，而是对照峰也有点不正常，用水的话对照还算正常不知道该怎么办了，有了解该怎么做的吗

我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量，采用的顶空法。做曲线还可以，可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单，就是1g样品加10ml水，放在20ml顶空瓶中，80度水浴加热，然后顶空进样，进样量100ul.后来查了一些资料，发现我们的样品，是一种吸附性材料，可以吸附二氯乙烷，我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢？

那位有二氯乙烷的气相色谱图，其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么，是在二氯乙烷峰前后为区分的吗？

想要问下：有做过卤代烃检验的各位，现在的1.1-二氯乙烷（色谱纯中）是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷？很困扰，假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%，则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中，如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话，其中则含有0.01ppm，即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷，1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢？有哪位老师帮忙下呢

TM-5 （ 5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷），规格：30*0.25*0.25检测条件：60度保持1分钟，程序升温10度/分钟，至200度。发现99%纯度的环氧苯乙烷 一直出现两个峰，峰面积查不多，不像是杂质峰，两个峰的时间为4.9分钟和5.4分钟，开始以为是试剂的问题，后来换了5个厂家的环氧苯乙烷试剂，都出现同样情况。按道理，纯物质应该只有一个检测峰的吧!但是为何检测99%纯度的环氧苯乙烷时，会出现两个峰？

想问问各位大神，我做了一个单标1,1二氯乙烷，为什么会出两个峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303041224563072_6167_3862580_3.png[/img]

请教大家如何配置和稀释气体，样品是环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷

1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。