三氟杂唑优三烯

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

有机锡类农药是用于杀菌和杀螨的含锡有机化合物农药，包括三唑锡、三苯基羟基锡、苯丁锡等这类化合物常用做杀螨剂类农药。常用检测的方法有气相色谱法、气质联用法，但由于蔬菜水果基质比较复杂，用气相和气质的方法干扰大，三重四极杆气质联用仪具有抗干扰能力强、准确、灵敏度高等优点，能够有效的检测蔬菜水果中有机锡类农药残留。

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法，将1－氨基－2－（2－甲基/三氟甲基－苯并咪唑－1－亚甲基）－5疏基－1，3，4－三唑与a－溴代芳基乙酮3a-3e反应，合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短，产率高，副反应少等优点。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

乳酸左氧氟沙星是阳氟沙星的左旋体，是一种广泛用于人体各种革兰阳性和革兰阴性致病菌的人体抗菌药物，而乳酸左氧氟沙星中残留的三氯甲烷对人体有害需要控制其含量，我们采用动态补偿的顶空进样-毛细管气相色谱FID测定其中的溶剂残留-三氯甲烷取得了良好的效果，灵敏度高、重现性好、结果准确可靠。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测三唑酮等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C18柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。本实验室进行色谱柱筛选及色谱条件优化，最终，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，能够在间三氟甲基苯丙醇浓度为1 mg/mL，杂质I为1 µ g/mL情况下，满足两化合物间分离度大于1.50的要求，实现了间氟甲基苯丙醇及其相关杂质I的基线分离。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中氟硅唑农药残留的方法。该方法在26分钟内完成氟硅唑等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

格物优信1000℃以上专用测高温热像仪，复杂高温环境也能精准测温

使用岛津LC-Ai+ICPMS-2030（有机进样系统）测定了水样中三唑锡和苯丁锡。相比C18色谱柱，二苯基固定相色谱柱具有独特的芳香选择性、能够增强含有芳香基团的化合物的保留，避免拖尾；该方法在6min中实现三唑锡和苯丁锡峰分离，稳定性和重复性良好，满足环境监测需求。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

以气相色谱/三重四级杆质谱高级反应监测技术为基础的多种农药同时监测方法，使用15cm的色谱柱，一针进样，方法准确灵敏，大部分农药的监测检测下限可达到0.5ppb，完全满足欧盟对农药残留限量的要求。

本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用高效液相色谱进行检测，建立了一套白菜中三唑酮的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的三唑酮进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中三唑酮的检测。

紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂，按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270～380nm的紫外线，化学稳定性好，挥发性极小。与聚烯烃的相容相好，特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性，耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试，实验证明，1℃/min的速率结果更平行。

三氯生是一种广谱抗菌剂，被广泛应用于肥皂、牙膏等日用化学品和儿童玩具之中。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，不需要设定复杂条件就可以获得质谱信息，并可以制作校准曲线

本方法参考NYT 761-2008方法，使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中三唑酮进行了固相萃取净化，氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测，得到方法回收率为83.36~93.09%。且通道间的平行性良好，RSD小于5%，适合蔬菜中三唑酮的检测。

采用分子印迹技术合成了对农药三唑酮有高选择性的印迹聚合物,通过Scatchard 分析研究了印迹聚合物的结构特性. 结果表明,以甲基丙烯酸为功能单体的印迹聚合物,通过氢键作用可以形成两类结合位点. 用多点结合模型计算两类结合位点的离解常数分别为K1 = 7. 89 ×10 - 4 mol/ L , K2 = 3. 53 ×10 - 3 mol/ L. 底物的选择性结合实验表明,该聚合物对三唑酮呈现高度的选择性及识别能力. 为在生物样品中选择富集三唑酮提供了可能性.

岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。“十二五”国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括： 1 相关法规 2 苯并三唑类物质的理化性质 3 检测流程 4 检测步骤 5 主要前处理样品流程图片 6 技术数据

目前，手性农药的拆分方法主要有高效液相色谱法（HPLC） 和毛细管电色谱法（CEC）。迄今，还未见有对烯效唑、烯唑醇以及丙环唑等3 种手性三唑类农药同时拆分和分离的报道。然而，将小粒径色谱填料与高效微流电动液相色谱系统（eHPLC）技术相结合，利用C18 固定相的反相作用机理和手性添加剂手性选择机理，在12 min 内成功实现了3 种手性农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离，为手性三唑类农药的同时拆分和分离提供一个新的思路和方法。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中三唑酮等9种杀虫剂，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

本实验使用资生堂SILICA UG120色谱柱根据欧洲药典方法对所提供的雌三醇样品进行分析，并替代庚烷使用正己烷作流动相A。除雌三醇外，共检测出4种杂质峰，而且4种杂质峰分离良好。其它三种杂质峰未检出的原因可能由于客户所提供的样品中未含这三种杂质。

建立了一种使用SFC-MS手性拆分蔬菜中的两种三唑类手性农残多效唑和甲霜灵羧酸的定性方法。通过使用岛津UC系统和大赛璐手性分析柱，实现了两种三唑类手性农残的良好分离。

紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂，按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270～380nm的紫外线，化学稳定性好，挥发性极小。与聚烯烃的相容相好，特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性，耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试，实验证明，1℃/min的速率结果更平行。

对于奥氮平和氟西汀血药浓度的检测，传统方法需要复杂的前处理骤，本文欲通过双三元液相色谱的在线除杂技术，血清仅通过简单的甲醇沉去除蛋白，即可实现直接进样检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中烯唑醇农药残留的方法。该方法在26分钟内完成烯唑醇等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的三唑磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中三唑磷等217种农残的含量。

摘要本实验用电位滴定的方法测定三唑嗪的含量。实验过程中需加入一定量的醋酸汞与 HCl 反应，再用高氯酸的乙酸溶液进行滴定。样品三唑嗪：白色粉末

本应用纪要介绍了一种在鉴定和定量变压器油产品中的呋喃和苯并三唑(钝化剂)时提高样品通量的方法，该方法具有如下优势：通过缩短运行时间减少溶剂用量。灵敏度、选择性和稳定性比现有方法更出色。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中双苯三唑醇农药残留的方法。该方法在26分钟内完成双苯三唑醇等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

由于测试过程的快速和无损，近红外（NIR）光谱是一种很有吸引力的粉末物质中掺杂物的筛查工具。当然，对于ppm或ppb量级的痕量杂质，近红外光谱的灵敏度无法与像GC/MS这样的技术竞争。如果没有样品预处理过程，近红外光谱的检测限在0.1%的水平，这对于含量一般在百分之几的商品掺杂物的筛查已经足够了。三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。