用0.1%三氟醋酸的乙腈和0.1%三氟醋酸的水比例20:80溶解样品做样品纯度 在用轮流相按比例稀释100倍结果稀释的样品峰面积没有成比例 (大概是原峰面积的400倍)还在样品前多出1个大杂峰其他没变后改用50倍 10倍 5倍 2倍做线性 依然出现 同样问题 且杂峰和主峰成比例 本人怀疑是样品被破坏了 但所有条件都没有变 只是按比例稀释了下为什么原样品没有被破坏 但稀释后的样品就被破坏了 求高手解答
六氟丙烯三聚体的相对分子质量是449.9713,但是我用两家不同公司的六氟丙烯三聚体测的质谱都没有对应的峰,这是什么原因,同分异构体的峰不应该都是449吗?质谱这么杂的话我做氟谱的话应该会比较乱吧,即使氟谱对上了但是质谱对不上我能证明就是这个物质吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019362195_4497_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019365085_2589_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364804_4574_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106031019364794_2331_4165075_3.png[/img]
药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。
求助各位老师,刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候,二氯乙酸大概10分钟出峰,三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面,会有一个分不开的杂峰,而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师,怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除
我做气相测定一个物质,用三氯甲烷做溶剂,采取升温程序,做完样品又进了一针三氯甲烷空白,发现出现了杂质峰,这个峰与样品中某一个成分的出峰时间相同,大概在250℃出峰,请问这是怎么回事?我更换了新的衬管和进样隔垫,也把柱子高温烧过,再进溶剂仍然有缝,这是溶剂不干净吗?还是系统脏了?还是因为我把三氯甲烷也用滤头过了,洗脱下滤头或针管的物质了?谢谢高手解答,欢迎大家交流~~
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
求助三氟甲磺酸酐气相测试方法我们用HP-5测试 不知道测试出来的是不是主峰,并且杂质较多,求助测试方法?是否可以做硅化测试?
柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz
按照国标方法做二氯乙酸三氯乙酸衍生之后进样,出来的峰出现很多很多杂峰这是为什么?溶剂也进样过,没有存在杂峰,做了两次,试剂全都重新配过,但是出来的峰一模一样,想知道是哪里出了问题,有没有有经验的朋友看看是什么原因?另外做二氯乙酸三氯乙酸的衍生有要注意的地方吗?
用C18柱,国标法,以前处理样品杂峰到13分钟就基本没有了,最近处理三聚杂峰很多,到15分钟左右都分不开,做的奶粉,鲜奶。请问可能是什么原因呢?
实验室一直用的是761的前处理方法,但是按照有机氯的前处理,过弗洛里矽柱,氟虫腈的回收率很低,即使加上氟虫腈的衍生物,三唑酮的回收率仅有40%左右,请教各位高手,是否有更好的前处理方法能够解决这两种农药回收率的问题?检测用的是气相ECD和气质
苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基,扫碳谱后非常的杂,如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢?三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了,临位的碳也被裂分为双峰了呢?
现在的方法,腐霉利和三唑醇峰时间相近,腐霉利的峰把三唑醇的峰给吃了,怎么把这两个分开来,
[b][color=#f10b00]卫生部公布《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”,是否避免三鹿事件覆辙呢?[/color][/b]“不再设置三聚氰胺相关规定”,也就是说,[b]三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去[/b]。对此,包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示,新国标作为国家级常态标准,不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则,将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加,才是正常的。[color=#ec0078][b]大家是如何看待这个事情?我们不希望历史的杯具重演~~~~[/b][/color]
问题描述:如何进行三氯氢硅杂质分析?解答:[font=宋体][color=black]为了生产太阳能电池所需的高纯度光伏硅,必须严格控制用于光伏硅生产的中间产品三氯硅[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black](TCS)[/color][/font][font=宋体][color=black]中的金属杂质。[/color][/font][font=宋体][color=black]样品制备与分析[/color][/font][font=宋体][color=black]三氯氢硅[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black](TCS)[/color][/font][font=宋体][color=black]是用于制造高纯度多晶硅的中间产品。在室温下为液体,极易挥发,在空气中通过水解为[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]SiO2[/color][/font][font=宋体][color=black]。在生产线上直接分析和在线分析三氯氢硅是不可行的,因为[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]SiO2[/color][/font][font=宋体][color=black]会沉积在传输管和[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]样品进样系统和接口。此外,三氯氢硅必须在冷冻和惰性环境下处理,避免释放出[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HCl[/color][/font][font=宋体][color=black]气体。一般分析时把液体三氯氢硅转移到实验室进行分析。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black] [/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]SiHCl3 + 2H2O SiO2 + 3HCl + H2[/color][/font][font=宋体][color=black]在惰性环境下,取一定量的三氯氢硅并转为二氧化硅后,挥硅完全后用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]0.4%HCl[/color][/font][font=宋体][color=black]定容,上机分析[/color][/font][font=宋体][color=black]仪器工作参数[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,369,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051508261479_3932_3389662_3.jpg!w402x376.jpg[/img][/color][/font][/align][font=宋体][color=black]外标法测试,用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]0.4%HCl[/color][/font][font=宋体][color=black]配制[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]0[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]、[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5 ppb[/color][/font][font=宋体][color=black]多元素校准标准溶液。[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,282,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051519566749_5746_3389662_3.jpg!w282x560.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=black][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》
我现在用液质做tepa三-(1-氮杂环丙基)氧化膦,可是买不到标准品,大家咋买到的啊,谁有用液质做的色谱图啊!http://images.basechem.org/struct/2011-03/ff30a0213c0d51d45505574710dd5862.gif
按照国标NY/T1372-2007检测饲料中三聚氰胺,标准曲线做的都没有问题,线性也很好,做样品时候,在三聚氰胺保留时间处,出现杂峰,和三聚氰胺峰分离不开,请问该怎么解决?
各位大大,童鞋,我们在生产过程中要用到拟薄水铝石,但是其中含的三水杂晶相对我们的生产有影响,所以要控制它的含量,但是现在我们没有办法准确定量三水杂晶相,现在我这里有一个三水杂晶相的测量方法但是其中有个地方没太弄懂,希望各位大大给指点一下!附方法操作规程和谱图一张!
紫外分光光度计校准时做杂散辐射率结果超过允差,哪位知道这样仪器测出来结果是不是正常的呢? 对测量结果有影响吗?
请问哪里有卖比较靠谱的六氟丙烯三聚体,之前在两家不同公司买过,拿回来打的质谱发现有点不太对,六氟丙烯三聚体相对分子质量449.9,可是质谱图里都没有这个峰,奇怪的是这两种原料出来的峰都差不多,问了很多人也没法解释为什么,大家都认为可能还是原料有问题,但是也找不到更靠谱一点的货源……[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251294477_6243_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297544_9027_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251296679_49_4165075_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106112251297568_4409_4165075_3.png[/img]
有没有人见过三氟乙酸出杂峰的?C8柱,用的乙腈-水(0.1%三氟乙酸),乙腈从15%上升到95%。我用的285nm波长,走梯度,什么都不进样,光走梯度也出色谱峰,在15-30分钟内左右出好几个峰,大大小小好几个,大峰峰高1~2.5左右,做有关物质无法忽略,怎么解决啊?谢谢
在用HPLC,想求助下三氯苯和三氟苯的紫外最大吸收波长
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试?求大神带。
杂散光是所有光学仪器系统中固有的一种有害的非检测光,对仪器的测量精度影响很大。对于光谱分析仪系统而言,杂散光的影响更加不可忽略。在光谱仪中,杂散光是形成系统背景光谱的主要原因,若背景光谱较强,则可能影响到微弱光信号的检测,大大地降低系统的信噪比,同时会直接影响测量信号的准确度及单色性。 目前市场上大多数光谱仪制造商所提供的快速CCD光谱仪分光都采用平面光栅与多块聚光镜的组合,会产生极大的杂散光,对测量结果影响很大。新一代CMS-3S快速光谱分析仪,采用世界先进的全息凹面衍射光栅和东芝高性能的线性CCD陈列探测器。优化了高性能CCD与全息凹面平场衍射光栅的匹配设计,通过求解关于不同像差项的非线性方程组来达到消除具体像差、补偿像面的目的,只需一个光学元件,很好的解决了大多数厂家对快速光谱仪测试过程中产生极大杂散光,使光学匹配更完美,系统所获得的光谱更纯,线性更好。 杂散光的控制远远达不到用全息凹面平场衍射光栅只需一个光学元件的超低效果。除了低杂散光,采用全息凹面平场衍射光栅对提高其热稳定性也有很好的帮助。在很宽的温度范围内测量结果几乎没有波长漂移, 并且光谱谱峰有良好的保持效果。
对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析
摘要:杂散光是光栅的重要技术指标,它直接影响光栅的信噪比,紫外波段的杂散光对光谱分析尤为不利.为了考察平面刻划光栅用于光谱仪器时产生的杂散光,采用标量衍射理论数值分析了杂散光产生的原因.数值模拟结果表明,紫外平面刻划光栅刻槽周期随机误差以及刻槽深度随机误差是杂散光的主要来源,而光栅杂散光对光栅表面小尺度随机粗糙度并不敏感.提出了平面光栅光谱仪出射狭缝相对宽度的概念,数值分析了仪器出射狭缝高度及出射狭缝相对宽度与杂散光强度的关系,从而分别为在光栅制作工艺中从根源上降低光栅杂散光以及在光栅应用过程中从使用方法上降低光栅杂散光提供了理论依据.最后,为了与采用滤光片法测得的光栅杂散光实验值进行比较,给出了理论求解杂散光总强度的求和公式,并对4个不同波长的杂散光进行了多次测量.结果表明,当刻槽周期随机误差、刻槽深度随机误差和表面随机粗糙度分别取0.8 nm、 0.5 nm和1.2 nm时,理论值和实验值的相对误差可控制在13%左右地址:http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=272139
[size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为[font=Times New Roman]hehu2010[/font][font=宋体]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/color][/size] [size=4][b]中药分散片及其辅料的研究进展[/b][/size] 分散片 (dispersible tablets)又称水分散片 (water dispersible tablets),是指遇水可迅速崩解形成均匀黏性混悬液的片剂[l]。随着医药工业的发展 ,西药分散片已经载入各国药典,《英国药典》1980年开始收载阿司匹林等3种分散片。《中国人民共和国药典》2000年版开始收载分散片,但中药分散片在各国药典中并不多见。目前,已有文献报道的中药分散片有绞股蓝总苷分散片[2]黄心分散片[3]、黄芩清肺分散片[4]、葛根黄豆苷元分散片[5] 感冒灵分散片[6]及麝香保心分散片[7]等。2005版《中国人民共和国药典》规定,分散片要求在(20±1) 的 100 ml水中,振摇 3 min,应全部崩解并通过二号筛[8],相对与普通剂型来讲,这样大大提高了药物的生物利用度,并提高老、幼和吞服困难的患者的顺应性。它结合了片剂和液体制剂的优点,并克服两者的不足,这种新剂型不仅服用方便,而且吸收快、生物利用度高、不良反应小,主要要适用于难溶 药物和生物利用度有问题的药物,不适合毒副作用较大、安全系数较低和易溶水的药物。分散片的生产工艺与设备无特殊要求,是一种具有开发前景的新型片剂,近几年已得到迅速发展。现就中药分散片制备过程中遇到的问题作一综述。 1.分散片的处方。 分散片的处方主要组分为药物、一种或多种崩解剂、填充剂、遇水即形成高黏度的溶胀辅料、助流剂、润湿剂等。 1.1药物。由于中药活性成分复杂,且容易吸潮,使药物成团,难以成型,严重影响到片剂的崩解和生物利用度,因此将中药制成分散片,具有较大的技术难度。如果将中药提取分离出有效部位,并进行适当的精制处理,尽可能地减少制剂用量,再通过实验设计筛选出合适 的分散片处方和制备工艺,完全可以制备出美观、符合质量要求的中药分散片。 1.2崩解剂。崩解剂的种类、型号、加入方法 、是否联用等因素均会影响分散片的崩解时限。其中选用优质的崩解剂是最重要的因素之一 。雷同康[9]认为,优质的崩解剂是指吸水溶胀 度大于5mL/g的崩解剂。孔隙率和强溶胀性是这类崩解剂最重要的速崩机理 ,尤其是溶胀性。 当崩懈剂含量约为7 6%时 ,将获得最短的崩解时间 ,此时 ,片剂孔径分布是最合理的细孔结 构 .这种细孔结构的总孔隙溶剂达到饱和,它所产生的压力能导致有效的崩解 溶胀过程成为主要的崩解机理 。但当崩解剂含量超过8%时 ,片剂内部毛细管变粗 ,水的快速渗透反而隔离了周围的细孔结构区 ,使其中的空气不能及时逸出 ,阻止水分进入细 孔区[10]。分散片处方中常用的崩解剂有: 交联羧甲基纤维素钠 (cCMC—Na):cCMC—Na溶胀性强,但不溶于水 ,具有优良的崩解作用[11]。Fererro[12]用水不溶性药物鞣酸蛋白作模型药,系统地研究了cCMC—Na在直接压片中的崩解效率。实验结果表明 ,当其含量为5% ~ 10%,压片压力为 250—280MPa时 ,崩解时问最短 ,仅为十几秒钟。 若处方中没有它,则 30min内部都不会崩解。 羧甲淀粉钠 (CMS-Na):CMS-Na是淀粉经化学修饰的产品,它是淀粉的低取代衍生物,颗粒吸水后能迅速溶胀,但不碎裂,可缩短大多数片剂的崩解时限,其溶胀度为 14.8mL/g,尤其适用于不溶性药物[13,14], 刚臧志等[15]用正交试验筛选了西咪替丁分散片的处方,结果以20%联羧甲淀粉钠、25%改性淀粉、10%微晶纤维素配合使用,崩解效果最佳,为 (70.2±5.16)秒,分散均匀性、混悬性均合格。由此提 ,几种不同的崩解剂联用,将有可能取得优于单种崩解剂更好的崩解效果,所以在方筛选中要注意考虑到这一点。 低取代羟丙纤维素 (LS- HPC):有较强的吸湿性,遇水溶胀而小溶解 ,且具有毛糙的表面结构,可增强药粉和颗粒问的镶嵌作用,提高片剂黏度和光洁度,所以选用LS- HPC为辅 料,能起崩解和黏结双重作用,用量一般为2% ~5%[16,17]。 交联聚乙烯吡咯烷酮 (PPVP):聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 溶于水,吸湿性强 ,溶胀性较弱 ,而 PPVP崩解效果好。外加PPVPxl。具有很高的毛细管活性及水合能力,迅速将水吸入片 中,然后膨胀崩解 ,内加的PPVPxl10吸水使固体颗粒崩解为更细小的粉末从而增加主药 的溶出。 微晶纤维素(MCC):是目前应用最广的一种辅料,它具有海绵状的多孔管状结构。受压时,MCC的多孔结构由杂乱无事而成为线性排列 ,再加之塑性变形,使MCC遇水后,水分子 进入片剂内部,破坏微品之间的氧键,促使片剂速崩。 MCC可压性好,适合于直按压片法。 由于它溶胀性很弱,一般不单独用作崩解剂,往往和其他溶胀性能强的辅料如LS- HPC联合 使 用[18]。 1.3填充剂。 乳糖:是一种优 良的填充剂 ,在压片过程即使压力稍有变化,也不至于影响片剂的硬度,片重差异变化小,较少出现黏冲、脱片等现象。成品光洁美观,有良好的药物溶出速率。中药分散片中如果原料药黏性较差,可考虑使用乳糖作填充剂。但黏性较强的原料药不宜使用乳糖[19],因其有可能影响崩解度。 硫酸钙(二水物):不溶于水,无引湿性,对油类有极强的吸附能力,可广泛用作对水敏感的药物填充剂,中药分散片中如原料药的黏性较强,可考虑使用硫酸钙作填充剂[19]。其他如山梨醇、微晶纤维索、甘露醇,麦芽糊精等均可考虑使用。 1.4溶胀性辅料 溶胀性辅料对分散片这一剂型间接地起到促进崩解的作用。常用以下品种:预凝胶淀粉。预 凝胶淀粉是将普通淀粉在高于糊化温度 (45℃)下处理 ,使淀粉吸水膨胀,破坏分子之间氧 键甚至破坏淀粉颗粒,然后升温,待糊化完伞后,经于燥压制成薄膜, 粉碎而得。其具有良好的流动性、可压性、崩解性和自我润滑性[20]。 海藻酸钠:海藻酸钠溶于水而形成粘稠的胶体溶液,其黏度随聚合度、浓度及pH值而异,pH5~10时黏度最大[21]。另外,还可采用瓜耳胶、苍耳胶、葡聚糖、多糖类、亲水性纤维素衍生物 (如羧甲基纤维素钙、羟丙 基纤维素或羟丙基甲基纤维素等)。 1.5 其它辅料 其它辅料包括表面活性剂、助流剂、亲水性润滑剂等 ,它们的加入将有助于提高分散片的质量 。较常用的表面活性剂 是十二烷基硫酸钠 (SLS)[16,22],溶于黏合剂中使用 ,效果最好,可显著促进片剂崩解和药物溶解 。此外,也有用磺基丁二酸二辛酯钠的[23]。 分散片中广泛采用微粉硅胶[24]为助流剂 ,无论在制粒压片或粉末直接压片中都有利于改善颗 粒或粉末的流动性 。 同时 ,由于它的强极性和亲水性 ,有利于水分透入片剂 ,加速片剂的崩解,同时硅醇基吸附药物后能显著提高难溶性药物的溶出速率[25]。 由于崩解剂为不溶性物质.崩解后口感似沙砾,为克服这一缺点。常用甘露醇为填充剂,可以改善口感。
问题: 头两个图是下午做的,第三个是上午做的,咋变得不够平滑了?回复: 干扰?大家怎么看[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705170935_01_3114888_3.jpg[/img]
一.事由作为《理化检验-化学分册》编委,编辑部是会按月将杂志寄给我。近日对收到2012年11月和12月《理化检验-化学分册》,认真地阅读,看到两位令人喜欢的事:1.第11期有5篇、第12期有又8篇检验检疫系统的论文,而且质量均优,检验检疫系统的分析化学工作者继续成为该杂志最重要的作者辟之一,我为同系统的分析化学工作者的勤奋是高质量的研究工作感到欣慰。尤其浙江省衢州检验检疫局彭芳同志的《凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定柑橘及制品中抑霉唑的残留量》到12期《理化检验-化学分册》的第一篇!要知道,印象中衢州检验检疫局检测实验室在检验检疫系统可以说〝名不见经传〞呀!2.第二件喜事是有〝样品分析〞! A.11期1347页浙江检验检疫局吕春华博士和陈笑梅研究员的《高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料》一文,作者专门有一节2.6样品分析。作者写道:按试验方法测定了50种市售和实验室送捡样品……主要检出对笨二酚、间苯二酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚和邻氨基苯酚5种染料,检出率分别为84%、80%、、22%、40%、32%;检测最高值分别为2.0%、0.8%、0.39%、0.31%、0.23%。 B.11期1286页海南大学分析测试中心周雪晴的《气相色谱法测定及季节蔬菜中农药残留》一文,作者也专门有一节2.4样品分析。作者写道,按试验方法对22份豇豆样品,28份苦瓜样品中的农药残留进行测定,结果见表3和表4.两表中有毒死蜱、除尽、联苯菊酯和氯氰菊酯在上述50个样品中每个样品的数据,即100个分析数据。二.我的看法 1.眼睛分三类 1963年进核工业部北京五所,该所有很多特点,例如,有〝保健〞,我们从事铀分析研究,享受乙等保健,每月1斤油,15磅牛奶,2斤肉,2斤鸡蛋,3斤肉,价值10.8元(印象深刻),而当时月工资为56元。另一特点是国书馆极大,外文文献齐全。再有一个特点是浴室多达十多个,用於洗去做实验后的放射性污染。有一个大浴室,管理员是退役志愿军战士,他一只眼睛在朝鲜战场上失去,回国后给他补了一个人造眼睛,外观与真眼球很相近。一旦因故生气,他就把假眼球扣出来摔在地上……成为谈资。人的眼睛分三类 A.能看清楚东西; B.能看东西,但模糊; C.假眼睛,不能看东西;2.分析方法分三类 A.能准确分析实际样品,并做过真实样品分析。这是一把好枪,因为已打过动物或敌人。 B.仅对标准溶液作过回收试验,但并未做过真实样品分析。这是一把新枪,打过木靶,但尚未打过动物或敌人。将来有50%可能是一把有用的枪,也可能是再也不用的枪。 C.即使标准溶液回收试验都从未做过。这是一把或许是漂亮的新枪,从未想过在靶场上试用。制枪人主要是用於放在书房自己欣赏或供友人参观,并期待赞扬其精美。三.榜样 1.我们,特别是年青分析化学工作者的榜样,就在眼前,那就是浙江检验检疫局31岁的吕春华博士和海南大学分析测试中心30岁的周雪晴讲师! 2.写此文,恰逢1月26日晚10时40分,央视体育频道放看采访刚获澳网亚军的李娜。李娜泪流满面地说:〝我尽力了……〞 3.让我们以年青的吕春华、周雪晴、李娜为榜样,尽力把分析方法研究得更好一些,更〝接地气〞一些,分析化学〝眼睛〞更亮一些。另外,对论文的评价各不相同,这很正常。我对论文评价的重要标志是分析方法有没有做过实际样品,既在论文中有没有样品分析具体数据,以证明这眼睛看到过东西
做紫外很久了,关于杂散光,我们也知道这个对线性影响很大。 但是,至今还不知道杂散光是如何检测的?惭愧。 向各位高人请教下。