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萘二磺酸二钠盐

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  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量（确定计量点）

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量（确定计量点）

    用最老土的办法，解决测试问题。虽然计算量好大，但是，这种办法，叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量（确定计量点） 脂肪酸甲酯磺酸钠，是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐（脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠）是生产该原料中副产物。其含量高低，衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差，洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠，所以，控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量，标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点，那么我就去选择合适的指示剂。但是，其中有一钠和二钠，则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定，这可为难我了。怎么办？硬着头皮来吧。还好，实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以，还不算糟，通过滴定一定体积的量，和电极电势做曲线，那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法，称取0.5961g样品，到烧杯中，加入10ml乙醇，90ml纯水，60℃搅拌30min，冷却到室温。插入pH计，调节pH 到2.6，随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V（ml）E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 萘磺酸的液质检测法

    最近公司要做水中萘磺酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法开发，单钠盐的时候也能出来整套方法，可是到二钠盐的时候，连母离子都扫不出来。液相10%乙腈90%水，标液浓度1ppm，机器安家1260+6460，请大神指点啊！

  • 吡啶磺酸钠盐的液相分析

    样品中产物是吡啶磺酸钠盐，其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前，而且峰位重叠，我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相，柱子是SB-C18.求各位老师，我该怎么把他们分离开？

  • 【求助】求助：邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题？？

    如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

  • 【求助】离子对色谱中烷基磺酸钠盐都可与哪些阳离子形成离子对呢？

    烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢？（即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢，与烷基磺酸根形成离子对呢？）氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢？（阴离子还是阳离子？结构式是什么样的呢？）检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗？检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗？

  • 乙二胺四乙酸镁二钠盐鉴别？

    在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐，测定水样硬度之前，对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于除盐水中，按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量，是否是说：取一定体积V1的除盐水，测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY，测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较，所消耗EDTA标准溶液体积变化，来说明Mg2+或EDTA谁多，如果EDTA标准液消耗体积变大，说明Mg2+离子多。我的理解对不对，大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1：1呀？除

  • EDTA二钠盐的溶液怎么储存？

    最近有专家评审，提出我们检测总硬度使用的滴定管应该用酸式的，因为EDTA二钠盐的溶液是显酸性的，但是EDTA二钠盐具有络合性，会跟玻璃中的金属反应，所以是不是应该放碱式滴定管呢？包括储存，也放在塑料瓶里？很迷惑，希望大家热烈讨论下，了解的给个专业的解答，到底用那个滴定管？用什么瓶储存？

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

  • 液相色谱测1，6-萘二磺酸钠的纯度

    [color=#444444]我最近用液相色谱测1，6-萘二磺酸钠的纯度，一直没有找到特别合适的流动相，目前用的是甲醇：水：四丁基溴化胺=450:550（ml）：1.6g的流动相，有一个类似于直角三角形的宽峰，该怎么找一个合适的流动相让峰型正常一点呢 [/color]

  • 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮

    酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮配制酚二磺酸需要发烟硫酸，这个现在很不好买，很多厂家都不生产了，但是用浓硫酸消煮时间又太长，所以大家有什么好的建议和方法吗

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 如何简单快速测定萘、α-萘磺酸、β-萘磺酸各自的含量？

    [font=Times New Roman][size=32px] 95%[/size][/font][font=宋体]工业萘与[/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]98%[/font][font=宋体]浓硫酸[/font][font=Times New Roman]160[/font][font=宋体]度下反应，反应生成物中主要含有[/font][font=宋体]α-萘磺酸、β-萘磺酸、萘、二萘磺酸、剩余硫酸等，如何简单快速测定他们各自的含量？求详细步骤。[/font]

  • 【求助】硝酸盐氮用的酚二磺酸的做曲线的相关内容

    请问下，硝酸盐氮项目，用的是酚二磺酸的方法，但是做曲线时，我们买了标准溶液是500mg/l,要配成含有0.010mg/l,我就取10ml的量稀到500ml，按量加入0,1,3,5,7,10标准溶液，稀到40ml后，加了氨水，但是没有色出现的，是什么出现了问题，不明，因为标准溶液我是买现成的，什么原因呢

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