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二丙基苯磺酰胺

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  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱

    椰油酰胺丙基甜菜碱——两性离子表面活性剂由于两性表面活性剂具有良好的表面活性剂性能、低刺激性以及被称为解毒性的刺激缓和性能(A.L.L. Hunting, 1985 ; G. Panzer, 1980),故它们被广泛地应用于温和的无泪香波和敏感的皮肤清洁剂。然而,在过去几年中,由于对两性表面活性剂基本特性的不断关心,人们进行了深入的研究;其结果显示,除了固有的特性之外,两性表面活性剂有着更多的功能属性。罗地亚公司的研究结果显示,通常被看作是杂质的副产品在控制化妆品配方发泡性和流变性方面发挥着十分重要的作用。从而人们可以通过调整产品组分,提供特制的性能。

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明:本文为huomeng520原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表,反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱,反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单,样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276~10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现,该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差(RSD%)为1.06%,最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时,完全适用强极性物质含量的测定,通过实际样品分析检测,每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽(L-carnosine)是一种水溶性二肽,在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性,如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等,是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看,肌肽由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH),水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2,远远小于0,理论上说明了L-肌肽的强极性,不溶于任何有机溶剂,属于亲水性成分。近年来,L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主,且多采用柱前衍生化法,这种方法试剂成本高,样品预处理繁琐,且分析时间长,不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定,但两种方法较为复杂,且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱,能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测,但氨基柱不耐水解,长时间在反相条件下使用,会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解,柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体,在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳,属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”,应选用极性较强的色谱柱分析极性物质,普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱,对亲水性成分没有保留能力,因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱,该色谱柱填料以硅胶为载体,表面键合丙基酰胺基团,极性强,耐水解,适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱,实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发,结合色谱柱的性质,将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比,并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件,选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用,对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!

  • n-丙基乙二胺(PSA)C18对醛内有吸附作用吗?

    今天使用150mg 无水硫酸镁/50mgN-丙基乙二胺/50mgC18吸附剂(上述三种成分混合在一起,是购买某公司的净化柱产品)对香精样品进行净化处理,发现其中紫苏醛的回收率只有80%左右,比不使用吸附剂的回收率低很多,难道N-丙基乙二胺(PSA)/C18 对其有吸附作用? 该吸附剂的工作原理是什么呢?

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【原创】检测n-异丙基苯胺时出现的问题

    昨天我在检测n-异丙基苯胺时出现个比较令人头疼的问题。用的是单点外标,配样方法是取适量样品用乙腈定容。一开始,我配好标样跟样就开始走序列,结果走下来,样品标出102%的含量;个人以为是标样的配制有出入,于是重新配标样,初步测试了下(即先走了一针,跟之前走的样品算含量)样品含量为100.5%,符合规定,于是再重新走序列,谁知奇怪的事情出现了,原本的同一个样,自动进样器打下来2针面积都比之前少了20万,含量也变成98%,也就是说不合格了。不知道是哪出了问题,希望各位前辈能给与指点!谢谢!

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

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