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氟化羟基可力定

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氟化羟基可力定相关的资讯

  • 科学家利用高分辨太赫兹光谱方法揭示水溶液中硼酸的氟化反应机理
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 新疆理化所潘世烈团队利用高分辨率太赫兹光谱方法为氟化学晶体结构研究提供新途径
    氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时,氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常,氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位,是自然界中含量最丰富的卤素。当前,氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中,氟和氧的离子半径相似,具有较好的可替代性。因此,利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视,但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近,致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是,X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用,故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此,氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日,中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga,以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象,发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。在本研究中,我们展示了太赫兹(THz)光谱为应对这一挑战提供的强大工具。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明,该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上,该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理,提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键,促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变,形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化,形成OH2+优势离去基团。进而,氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团,完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法,适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。水溶液中硼酸的氟化路径示意图该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径,而这一过程以前由于结构不明确而受到阻碍。在太赫兹光谱学的启发下,这项工作标志着我们在深入了解氧化物/氢氧化物氟化过程中的精确结构和反应机制方面又向前迈进了一步。。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 一招搞定饮用水中的“钉子户”—全氟化合物
    全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。  2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。  SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 国瑞力恒发布GR-1351型环境空气氟化物采样器新品
    1产品概述GR-1351型环境空气氟化物采样器(以下简称采样器)是适用于采集大气中氟化物样品的必备采样器。该仪器采用进口高负压采样泵、高性能工业级核心控制单元,质量可靠、性能稳定、使用寿命长。2适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的氟化物。可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。3 采用标准HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法》4技术特点u 无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力;u 内置锂电池,电池工作时间大于8小时;u 内置无限通讯接口,可选配蓝牙打印机u 高性能工业级核心控制板,实时操作系统u 海量数据存储、数据存储两大于10000组u 具有USB接口,采样数据可以通过U盘导出u 具有实时时钟,可设置定时采样,间隔多次采样;u 氟化物采样头采用铝合金材质,抗静电吸附;u 自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;u 体积小、重量轻,携带方便;u 大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;u 掉电保护功能,来电自动采样;5工作原理5.1 氟化物采样氟化物采样器是指能够采集空气动力学当量直径100μm颗粒物的采样器。其基本原理是:使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时,悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上,根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积,确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度。6技术参数表1 技术参数主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(10~60)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min~99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-30~0)kPa0.01kPa优于±2.5%环境大气压(70~130)kPa0.01kPa优于±2.5%定时开机24小时制等间隔采样时间99小时59分内任意设置等间隔采样次数1~99次噪声<62dB(A)整机尺寸(W×D×H)mm210×250×310重量约7.0 kg电源AC220V±10% 50HZ或DC24V功耗<200W 创新点:GR-1351型环境空气氟化物采样器 采用进口高负压采样泵、高性能工业级核心控制单元,质量可靠、性能稳定、使用寿命长 无刷高负压采样泵,50L/min流量下,可以克服20kPa阻力 自动测量温度、气压,自动计算标况采样体积;具有USB接口,采样数据可以通过U盘导出 ?大尺寸中文点阵式液晶屏,自动调节对比度,可在零下30度正常工作;GR-1351型环境空气氟化物采样器
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。  此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。  对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 国网公司首个重点六氟化硫气体实验室在电科院揭牌
    3月24日上午,安徽公司总经理吴平、总工程师杜贵和前往安徽省电力科学研究院,为我省首个国家电网公司重点实验室——六氟化硫气体特性分析与净化处理技术实验室揭牌。  六氟化硫气体实验室是国网公司首批八个重点实验室之一,依托安徽省电力公司,面向电网开展六氟化硫气体监测、管理、回收处理和装置研发等工作。2007年被命名为国家电网公司实验室,次年通过了“中国合格评定国家认可委员会”实验室认可,今年3月被确定为国家电网公司重点实验室。该实验室装备有国内外先进的专业检测设备,拥有一批专家型的科研人员,先后取得多项科技成果,目前已拥有一项发明专利和五项国家实用新型专利,整体水平居于全国领先地位。  吴平在揭牌仪式的发言中指出,国网公司重点实验室落户安徽电科院,是安徽省公司、省电科院科技创新助推电网发展所取得的瞩目成绩。省公司向实验室命名表示热烈的祝贺,对电科院全体干部员工特别是广大科技工作者坚持服务电网建设、安全生产所付出的辛勤汗水和各项努力表示由衷的感谢。  吴平指出,作为省公司系统重要的科研基地,电科院为电网安全稳定运行发挥着非常重要的科技引领作用。面对电网建设跨越式发展的现状,特高压、跨区域电网特别是智能电网建设全面推进,科技创新的重要性日益增强,电科院要抓住机遇,充分发挥科研中心作用,瞄准国际先进水平,结合安徽电网发展实际,提供更多具有自主知识产权的理论创新和实践成果,并力争在国家级科技成果奖项上取得突破。  吴平强调,科技创新的关键是人才,电科院要积极引进高技能人才,特别是科技研发所紧缺的人才,强化人才队伍培养,采取多种有效的激励措施并向科技人才倾斜,鼓励他们多出成果、出大成果 同时要加强与周边省份尤其是发达地区电力科研机构的联系交流,进入国网系统电科院先进行列。  揭牌仪式后,吴平、杜贵和实地察看了实验室的生产科研环境,并饶有兴趣的在变压器油中溶解气体在线检测系统上进行了操作,对远程变压器相关数据实现了调阅。  安徽公司总经理助理黄晓平、科信部、人资部、基建部、生技部、安监部、营销部、调度中心、电通公司等部门负责人参加了当天的揭牌仪式。
  • 国网公司首个重点六氟化硫气体实验室在电科院揭牌
    3月24日上午,安徽公司总经理吴平、总工程师杜贵和前往安徽省电力科学研究院,为我省首个国家电网公司重点实验室——六氟化硫气体特性分析与净化处理技术实验室揭牌。  六氟化硫气体实验室是国网公司首批八个重点实验室之一,依托安徽省电力公司,面向电网开展六氟化硫气体监测、管理、回收处理和装置研发等工作。2007年被命名为国家电网公司实验室,次年通过了“中国合格评定国家认可委员会”实验室认可,今年3月被确定为国家电网公司重点实验室。该实验室装备有国内外先进的专业检测设备,拥有一批专家型的科研人员,先后取得多项科技成果,目前已拥有一项发明专利和五项国家实用新型专利,整体水平居于全国领先地位。  吴平在揭牌仪式的发言中指出,国网公司重点实验室落户安徽电科院,是安徽省公司、省电科院科技创新助推电网发展所取得的瞩目成绩。省公司向实验室命名表示热烈的祝贺,对电科院全体干部员工特别是广大科技工作者坚持服务电网建设、安全生产所付出的辛勤汗水和各项努力表示由衷的感谢。  吴平指出,作为省公司系统重要的科研基地,电科院为电网安全稳定运行发挥着非常重要的科技引领作用。面对电网建设跨越式发展的现状,特高压、跨区域电网特别是智能电网建设全面推进,科技创新的重要性日益增强,电科院要抓住机遇,充分发挥科研中心作用,瞄准国际先进水平,结合安徽电网发展实际,提供更多具有自主知识产权的理论创新和实践成果,并力争在国家级科技成果奖项上取得突破。  吴平强调,科技创新的关键是人才,电科院要积极引进高技能人才,特别是科技研发所紧缺的人才,强化人才队伍培养,采取多种有效的激励措施并向科技人才倾斜,鼓励他们多出成果、出大成果 同时要加强与周边省份尤其是发达地区电力科研机构的联系交流,进入国网系统电科院先进行列。  揭牌仪式后,吴平、杜贵和实地察看了实验室的生产科研环境,并饶有兴趣的在变压器油中溶解气体在线检测系统上进行了操作,对远程变压器相关数据实现了调阅。  安徽公司总经理助理黄晓平、科信部、人资部、基建部、生技部、安监部、营销部、调度中心、电通公司等部门负责人参加了当天的揭牌仪式。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 平顶山质监局自主研发六氟化硫气体检漏仪
    记者从河南省平顶山市质监局获悉,由该局检测中心研制开发的PGSF6—A型六氟化硫气体检漏仪,近日通过河南省科技成果鉴定。该项目中一项技术属于国内首创,达到了国内领先水平。  据了解,六氟化硫气体检漏仪是生产制造六氟化硫气体开关不可缺少的重要设备,目前我国使用的检漏仪稳定性差,定量检漏要根据仪器读数再查曲线表格得出结果,工作繁琐,在应对突发事件时往往被动和滞后。  平顶山市检测中心经过两年的研究和开发,试生产出了PGSF6—A型六氟化硫气体检漏仪。8月1日,河南省科技厅组织专家对PGSF6—A型六氟化硫气体检漏仪进行了鉴定。鉴定委员会一致认为:该项目将平面振荡线圈和低电位低频率传感电路输出方式应用于六氟化硫检漏测量,为国内首创 采用数字化处理,提高了浓度测量的线性度,解决了工人查表耗时间,实现了定性和定量检漏一次完成,连续工作时间长,测量精度和灵敏度高、响应时间短、稳定可靠。经国家电网武汉高压研究院检测,该仪器符合JJG914—1996《六氟化硫检漏仪检定规程》的要求。经用户使用表明,自动化程度高,操作方便,实用性强,具有推广价值和应用前景。该项目设计合理,技术先进,达到国内同类项目领先水平。
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 一探前沿 | Orbitrap助力环境Ding级研究实现突破
    一探前沿 | Orbitrap助力环境Ding级研究实现突破原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 李宇翔 吴珊湖Orbitrap助力环境顶ding级研究实现突破 Orbitrap 技术发展至今,凭借其卓越的分辨率、灵敏度、多项创新技术等“硬实力”,圈“粉”无数,平均每小时就有一篇文章问世,也逐渐成为就全球科学家实现世界ding级科研突破的有力伙伴。 今天我们就环境领域ding级期刊ES&T近2年发表的前沿研究,一探 Orbitrap 技术是如何助力实现突破的: 1# 创新方法助力重新认识人与环境污染的潜在联系 人体皮肤的脂质可以和氧化剂、臭氧和羟基自由基发生反应,反应产生的次生产物排放对室内环境的影响越来越重要。研究者们创新性地使用Orbitrap高分辨率质谱仪结合商业化的二次电喷雾电离(SESI)源的方法,评估了通过臭氧与手部皮肤脂质的异质反应形成的次生有机化产物。在不到40分钟的实时测量时间内,检测到600多个化合物离子,其中53个化合物离子在有臭氧存在时信号强度显着升高。研究者首次发现,这些次生产物可能会通过人体皮肤释放的亲核氨(NH3)产生进一步裂解。同时该研究展示的进一步结果表明,人类本体是大量有机化合物的重要来源,这些有机化合物可显着影响室内环境中的空气质量。(点击查看大图) 2# 前沿技术助力突破气溶胶研究分析手段瓶颈当前,用于在线分析有机气溶胶成分的质谱技术受到电离干扰和质量分辨率限制,无法准确的进行分子表征。研究者结合了萃取电喷雾电离(EESI)的软电离能力和Orbitrap质谱的的超高质量分辨率优势,对有机气溶胶进行了实时近分子表征。 EESI-Orbitrap对实验室产生的二次有机气溶胶和周围颗粒物的过滤提取物进行了进一步评估,分辨率高达140000(m/z200)可以实现对气溶胶分子的元素组成的准确鉴定和与邻近干扰成分的分离(这在分辨率只有20000的仪器上是无法分离的),同时获取二级高分辨质谱图的功能可以对化合物结构解析提供有效帮助。该研究所展示的新分析方法将更有信心的帮助我们增进对大气气溶胶形成和演化的认识。 3# 独树一帜奠基环境暴露与特定人群健康关系新发现职业工人通常会更多地接触高浓度的全氟化合物(PFAS),这使他们相较于一般人群面临更大的健康风险。为评估健康风险,启动了通过基于orbitrap质谱的代谢组学分析方法详细探究了相关职业接触PFAS的潜在健康问题,研究对象为40名来自中国某工厂的职业工人,和52名一般人群作为对照组。通过分析两组血浆中的PFAS水平的差异,发现十三种检测到的PFASs有六种PFAS同系物(Σ6PFAS)含量水平在职业工人和普通人群中差异巨大,同时偏最小二乘法差异性分析模型表明二组的代谢物检测结果存在明显差异。最终鉴定出14种潜在的生物标志物,发现它们与氧化应激,脂肪酸β-氧化紊乱和肾脏损伤有关。该研究结果表明职业性接触PFAS人群的健康风险不容忽视。 4# 独出心裁非靶向环境暴露组学研究迎突破在制药和化妆品行业中,对羟基苯甲酸酯被广泛用作常用防腐剂。目前已有研究发现,对羟基苯甲酸酯的环境暴露,与人的代谢改变和代谢疾病(例如糖尿病)的风险增加密切相关。但是,对羟基苯甲酸酯接触相关的代谢途径却鲜有报道。中国研究团队,在88名孕妇的尿液样品中测定了三种对羟基苯甲酸酯,并按测定的尿液浓度进行分组,使用UHPLC和Orbitrap高分辨率质谱联用平台对88个尿液样本进行代谢谱分析。通过对来自不同对羟基苯甲酸酯暴露组的尿液样品的特征筛选差异代谢物。鉴定出的代谢产物包括嘌呤,酰基肉碱等,这表明对羟基苯甲酸酯会干扰诸如嘌呤代谢、脂肪酸β-氧化等代谢途径。该团队首次完成了针对对羟基苯甲酸酯暴露孕妇基于MS的非靶向代谢组学研究工作,这一发现不仅揭示了对羟基苯甲酸酯环境暴露的潜在健康风险,也为理解对羟基苯甲酸酯暴露与某些代谢性疾病间的联系奠定了良好的研究基础。 # Orbitrap #作为环境研究不可或缺的手段,Orbitrap技术凭借高分辨能力和高质量精度以及稳定性好等优势,助力您实现多维度科研突破。明星产品推荐,马上加入你的研究计划/方案! Orbitrap Exploris 120 Orbitrap Exploris 240扫描以下二维码扫码获取报价和相关资料 相关阅读• 一探前沿|环境研究ding级期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(上)• 一探前沿|环境研究ding级期刊,哪些技术备受青睐?重金属分析篇(下) 参考文献:1. Environ. Sci. Technol. 2020 Nov 3 54(21):13478-13487. 2. Environ. Sci. Technol. 2020 Apr 7 54(7):3871-3880. 3. Environ. Sci. Technol. 2019 Aug 20 53(16):9800-9809. 4. Environ. Sci. Technol. 2020 Mar 17 54(6):3447-3454.
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。  硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 广东省食品流通协会发布《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿).pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
  • EZ氟化物分析仪在饮用水行业中的应用
    EZ氟化物分析仪在饮用水行业中的应用哈希公司01背景介绍EZ3507氟化物分析仪克尔湖区域水系统(KLRWS)位于北卡罗来纳州亨德森市,为大约5万名居民提供饮用水。克尔湖区域水处理厂设计水量 15 MGD(百万加仑/天),日平均产水量约 7 MGD。为促进公众健康,该饮用水厂需要在成品水中添加残余浓度为 0.7mg/L 的氟化物。利用在线和实验室测量氟化物,以确保两者结果一致。两种方法的测量结果误差要求在 0.1mg/L 以内。现场操作人员使用手动调节的蠕动泵来加入氟化物(氟硅酸)。该设施的未来计划是采用一种新的剂量机制,可以根据测量的氟化物浓度进行调整加料。该机构的监测方法是健全的,但目前测量技术的局限性给工作人员带来了挑战。主要有:01实验室的抓样检测不可靠,误差较大;02现有氟化物分析仪需要校准,维护频繁;03现有的在线分析仪不能多通道监测,需要经常更换取样点,容易造成操作中断。此外,处理厂的工作人员希望通过安装可靠的在线分析仪来提高他们自身的安全健康,避 免过量使用氟化物。02应用情况目前现场安装了一台标准加入法的EZ3507氟化物分析仪。客户选择这台分析仪的原因是EZ 氟化物分析仪能够提供准确的测量结果,稳定可靠的运行表现和电极电解液的自动补充等功能。这台分析仪的配置情况如下:01单通道分析仪,用于监测饮用水厂出厂水02氟化物测量范围是0.25-5mg/L,这是北美常见的氟化物范围034-20mA 模拟输出,方便与SCADA集成04安装点在控制室外的透明井上方,透明井是被测样品取水点客户按照Hach的要求和建议进行安装,成功的启动并运行这台氟化物分析仪。清晰可见的玻璃测量容易和氟化物电极可以让操作人员快速看到分析仪和电极是否正常工作,或者是否需要进行日常维护,补充电解液等。自安装以来,客户反映明显减少了对手工测试的依赖。手工监测可能产生不一致的结果,操作者之间的差异容易产生误差,这些都增添了对手工监测结果测量准确性的担忧。事实上,EZ3507氟化物分析仪与实验室比对结果十分准确,以致于工作人员认为EZ3507没有正常工作。然而,在对每种方法进行调查和验证之后,他们确定,由于采用了自动验证等测量步骤,EZ 分析仪更加准确、可靠和稳定。实际上,通过EZ氟化物分析仪,还帮助客户发现了实验室氟化物测量方法和电极的性能问题。03总结EZ3507 氟化物分析仪具有测量准确、稳定等特点,帮助克尔湖水处理厂实现实时监测成品饮用水添加氟化物浓度的目标。可以 24 小时接受氟化物浓度数据,同时维护量非常低。EZ3507 氟化物分析仪操作简单,通过准确的氟化物浓度监测,可以帮助企业节省氟硅酸等药剂的运行费用。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 内蒙古永和氟化工有限公司领导一行莅临聚光科技考察指导
    8月22日下午,内蒙古永和氟化工有限公司二期项目部副总张伟民一行5人,莅临聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”)考察指导,工业发展事业部项目管理部总监兼石化化工子事业部技术市场部经理周永峰等人接待了张总一行。   张总一行首先参观了公司的文化长廊以及展厅,聚光科技随行人员向张总重点介绍了企业文化、发展历程以及业务架构。张总一行对聚光科技的研发实力、营销服务网络表示高度肯定,并对工业发展事业部拓展的新业务、新思路表示认可与赞赏,指出工业废水对自然环境和生活环境会产生非常严重的危害,专注工业废水领域势在必行。  随后张总一行来到聚光中心,参观了位于聚光中心的创业大街,了解了聚光科技产业招商以及创业模式,张总表示聚光科技在逐步向国际化、标准化、品质化的企业发展,祝愿聚光科技可以在国际的舞台上屹立群雄。座谈会现场  在随后的座谈会上,由工业发展事业部周永峰向张总一行详细介绍了事业部的业务架构、主要产品以及未来愿景,并就内蒙古永和氟化工有限公司的检测需求及现场仪表应用难点进行交流解答。张总表示希望在聚光科技的协助下,可以实现工厂的自动化管理,提高生产安全和生产效率,达成共赢。
  • 广东省农药协会发布《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议,并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》(见附件1)以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处,逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持!联系人:沈文胜;联系电话:020-37288797, 13802631090;电子邮箱:swsg@163.com 附件:1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1:标准征求意见汇总表.docx附件2:农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定(征求意见稿).pdf
  • 康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会邀请函
    康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会邀请函尊敬的客户您好:我们诚挚邀请您参加8月24日晚19:00-19:40举行的康宁连续流技术在氟化反应及含氟化学品合成中的应用线上分享会。含氟化学品的合成一般有直接氟化法和间接氟化(如氟交换)。使用氟气直接氟化属于强放热反应,放出大量的热可使反应物分子结构遭到破坏,在传统间歇釜中容易发生失控。连续流技术,由于微反应器具有超强换热效率,可以从源头提高本质安全水平,实现稳定连续化生产。 现阶段连续氟化反应、含氟化学品连续合成研究与工业化应用,已成为业内普遍关注的热点。 为了帮助行业客户及朋友能够深入了解连续流技术在含氟化学品研发和生产的整个流程的应用,特别推出此次分享会。8月24日晚7点伍博士与您相约线上!我们用心准备内容,本次分享会伍博士将和您讲解以下内容:连续流氟化工工艺研究进展使用连续流技术进行绿色氟化工艺开发的难点和解决方案光催化连续流氟化工艺应用含氟化学品工业化生产案例分享会议时间:8月24日晚上19:00-19:40报名方式:1.关注微信公众号“康宁反应器技术” 2.打开8月14日发布的文章《叮咚,请查收康AFR在七夕发给您的“氟”利邀约或通过本商铺联系方式咨询
  • 众瑞仪器【新品推介】环境空气 氟化物采样
    生态环境部 2018年第22号公告 标准HJ955-2018 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法》关于氟化物采样新旧标准对比新标准HJ955-2018旧标准HJ480-2009新旧标准差异新标准HJ955-2018旧标准 HJ480-2009方法原理环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定,溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定。采样耗材乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径5μm,直径90mm。乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径5μm,直径92mm。大气采样器大气采样器:小流量采样器,流量范围满足10L/min-60L/min。采样头可放置90mm滤膜,有效滤膜直径为80mm。采样头配有两层聚乙烯/不锈钢支撑滤膜网垫,两层网垫间有2mm-3mm的间隔圈相隔。采样器配有电子流量计和流量补偿系统,具有自动计算累计体积的功能。流量为50L/min时,采样泵可克服20kPa的压力负荷。采样器外观、工作环境、温度测量示值误差、压力测量示值误差和流量测量示值误差等相关性能指标应符合HJ 194的规定。采样器:中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为80mm,可以直接安装直径为92mm的滤膜。采样时间1h均值测定时,以50L/min流量采集,至少采样45min;24h均值测定时,以16.7L/min流量采集,至少采样20h。采样时,在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜,中间中2mm-3mm的间隔圈隔开,以100L/min-120L/min流量(气流线速约为0.3m/s-0.4m/s)采样10m3以上,根据使用的仪器性能设计采样记录(应包括开始和结束时的采样时间、流量或采样体积、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等)并记录。采样后,用干净镊子将样品膜取出,对折放入塑料袋(盒)中,密封好,带回实验室。众瑞推出满足新标准HJ955-2018要求的氟化物采样设备搭配使用适合16.7L/min、50L/min、100L/min采样适合16.7L/min采样注:之前购买过高负压采样器的老客户,公司客服中心会与您及时沟通进行产品升级!
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定
    萤石的主要成分是氟化钙,萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质,萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017,测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种方法之一进行分解:1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解,定容,过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下:分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 解决方案 | 饮用水中的潜在隐患——全氟化合物
    背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单,溶剂消耗少,减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平(感量 0.0001g)试剂■ 甲醇、乙酸铵(HPLC-MS级)■ 氨水(HPLC-MS级)■ 乙酸铵、冰乙酸(分析纯)耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱(150mg,6mL)■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×50mm)前处理过程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀;加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液;7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液(pH=4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30%甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL涡旋混匀后上机测定分析检测条件超高效液相色谱条件BEH C18色谱柱,柱温40℃,进样体积10μL,流动相A为甲醇,流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液,流速0.3mL/min,梯度洗脱程序见下表。质谱条件离子源为电喷雾电离(ESI),负离子扫描,多反应监测(MRM)模式分析,源温度150℃,脱溶剂温度500℃,脱溶剂气流量1000L/h,碰撞气流量50L/h,毛细管电压2.0kV,高纯氮气用于脱溶剂和雾化,碰撞气为氩气。仪器空白考察为了确认Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在对样品进行前处理过程中是否存在对目标分析物残留及仪器是否引入目标物,在开机及实验结束后采用前处理方法对两份纯水空白样品进行处理,并采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定结果。结果显示,开机时处理的空白样品以及处理实际样品后再次处理的空白样品,未检出目标分析物,表明该仪器在处理样品过程中无残留,且没有引进目标物。检测结果如下表所示: 注:ND<方法定量限实验结论生活饮用水中全氟化合物测定的前处理净化过程采用睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪,精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,活化、洗脱、上样流速稳定可控;同时搭配睿科Auto Eva 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,操作连贯简便。采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,取得了优异的回收率和RSD结果,结果回收率80.0-122%,相对标准偏差1.3-11%,且空白测定确认前处理过程既没有由于仪器系统问题引进污染,也没有因为分析目标物残留在仪器中引起交叉污染的问题,从而说明此两款仪器适用于生活饮用水中全氟化合物检测的前处理。
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