分离水杨酸和2,3-二羟基苯甲酸和2,5-二羟基苯甲酸应该使用什么色谱柱和检测器
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
请教: 2,6-二氯甲苯测定用什么色谱柱? 2,6-二羟基甲苯用什么色谱柱? 新手做试验产品的分析方法。
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
有没有谁做过4,4'-二羟基二苯醚这种物质的色谱分析
急求 GB/T25787-2010 4,4’-二羟基二苯砜(双酚S) ,还有有此资料的各位不吝分享,谢谢!
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法,试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象,请高手指点!用的C18柱
有谁做过3,5-二羟基苯甲醇,能够告诉我详细的操作吗?越具体越好。我是新手,望各位老师帮助。
各位大侠有没有3 4二羟基苯腈的液相方法?
4,4’-二氨基二苯甲烷是否与甲苯互溶啊?塑料样品是用正己烷还是用甲苯来萃取?C10-13短链氯化石蜡用甲苯萃取好还是用正己烷萃取好啊!由于没有已知样品请高手多指点啊!谢谢
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)
SVHC中的4,4-二氨基二苯基甲烷和可分解致癌芳香胺中的4,4-二氨基二苯甲烷是同一个吗??有老师说不同,如果不是,cas号分别是什么??能给解释下不?
亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?因为用气相打不了样,它的沸点太高了,我这用气质上机了,主含量做的很不准,再说用气质打得稀释好多倍,值实在是不准。想着用滴定做,但是又不知得用什么试剂滴,怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷,白色固体。
今天GCMS检出4,4'-二氨基二苯甲烷,其定量离子198,定性离子197、106都差不多,定性离子184基本没有,谱库匹配度达到90%,想确认,但是没液相,各位大侠有什么好的方法确认吗?谢谢。
近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。
我们是用水杨酸捕捉羟基自由基,以前的做法是用C18的色谱柱,5%的乙醇做流动相,流速是0.3,把标准样用35%乙醇稀释400倍进样,以前的标准样是可以检测出两个峰的(水杨酸和2,5-二羟基苯甲酸),但后来柱子坏了换了一根色谱柱,也是C18的,但不同型号的,用回原来的方法就无法出峰,只有一个溶剂峰,但两种主要物质出不来,后来把流动相换成10%的乙醇、30mMol醋酸钠醋酸缓冲液(ph4.9)都试过还是无法出峰。后来老师让我们用样品原液不稀释进样,峰是出来了,但峰高度很低而且面积也不大,而且很多杂质峰,峰型也很奇怪,重点是水杨酸以及2.5二羟基苯甲酸的保留时间几乎一样,无法分离。以前是标准样稀释400倍就能出峰的,现在为什么用原液峰面积也这么小?还有保留时间一样应该怎么处理?很急啊,谢谢。
本人正在做毕业论文,4,4’-二氨基二苯甲烷提取用:索氏提取,超声提取,微波提取还有震荡提取。谁能给我几篇相关的文学。
GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定
哪里能购到二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)?
如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。
接到一个含有N-羟基邻苯二甲酰亚胺的样品,有没有做过此分析的楼主,走捷径,请教N-羟基邻苯二甲酰亚胺在紫外吸收最佳波长是多少?
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
在纺织品偶氮测试中一些氨纶和涂层产品常会检出4,4'-二氨基二苯甲烷,大多时候说是假阳性的,这个假阳性是指同分异构体吗?
我现在处理布中的邻苯二甲酸盐,标准是用三氯甲烷,现在买不到了,用二氯甲烷代替可以吗?如果不可以应该用什么呢?我最后挥干后用甲醇定溶进HPLC应该不会影响测定吧。
3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif
《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷,但考虑到三氯甲烷毒性太大,能都用二氯甲烷代替,有做过的版友么?还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话,配制标准品是否能用二氯甲烷?
非甲烷总烃是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2~C8),而甲苯(C7)和二甲苯(C8)都是非甲烷总烃的成分,但是我检测出的数值,有些是苯系物的结果大于非甲烷总烃的,各种步骤都没有问题啊,百思不得其解。
现在很多服装面料都会含有氨纶成分,关于含氨纶样品的4‘4-二氨基二苯甲烷假阳性检出,如果咱家没有LC那该如何判别呢?
HGT 4119-2009 二苯甲酰甲烷