二氯苯乙酸乙酯

完全按GB29708-2013的方法处理，衍生化后质谱检不出五氯苯乙酸酯，不知道哪里有问题！请做过这个项目的指点。

苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯，用于稻丰散和乙基稻丰散的生产，这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味，在1ppm以下仍具有甜味，是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

如题，在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐，其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐，请问如何建立检测方法将其分离呢？谢谢！ 试过液相的方法，但是分不开，也试过双相滴定，但是里面还有过量的NaOH，影响结果，也试过用酚羟基的显色反应，但这个又太灵敏了，无法定量。请大家指导一下吧。

[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

求助各位同行:苯乙酸的国标或行标(HGB3444-62)全文.多谢了.我的邮箱:zjp9933@163.com

目前所做项目需要液相检测联苯乙腈（原料）和联苯乙酸（产物），但两者出峰时间一致，已尝试多种方法进行混合样分离，但始终只有一个尖峰显示，没有任何分离趋势，目前试过的方法有：甲醇：0.05%磷酸水=70:30（C-18长柱）；乙腈：水=70:30；乙腈：0.1%氨水水溶液=70:30（NX-C18）；甲醇：0.1%醋酸水=55:45（C18短柱）。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#333333]4-羟基苯乙酸酯[/color][/size][/font]，[font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]CAS No.：[b]58556-55-1[/b][/color][/size][/font][font=Helvetica Neue,Helvetica,PingFang SC,Tahoma,Arial,sans-serif][size=14px][color=#999999]分子式：C[sub]1[/sub][sub]0[/sub]H[sub]1[/sub][sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][/color][/size][/font]

[color=#444444]求助一下啊！！！！[/color][color=#444444]我做的羟基苯乙酸去送样，结果GC分析人员做出了两个峰，做了两次都是这样。[/color][color=#444444]我的样品应该是纯的，是分析方法不对，还是其它什么原因啊？有没有哪个遇到这个的情况呢？求助哈[/color]

[color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸，效价检测存在着很是矛盾的主体，那就是发酵过程中的效价检测是批量检测，在检测过程中青霉素效价有高有低，这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定，这就不可能每做一个样品就做一个标准，这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类，这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时，出现了这样一个情况：在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定，特别是长期工作的液相更是如此，本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要，苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一，而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价，苯乙酸是同时检测出来的，如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高，但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测，也就是两次检测，而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性，重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同，这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了，导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气，液相同时检测这样不利于成本降低，本人通过长期的摸索，比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后，再根据效价的高低采取不同的标准品的含量，这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论，在实际生产，检测中虽然得到了应用，但由于自己的试验结果，水平有限所以具体过程没有完全介绍，十分抱歉。

各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3，4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂，含量会很低，在主峰后会有一个很高的峰出现，使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂，就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢？为什么会出现这种情况？情况是这样：我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂，做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了！急呀！[/font][/size]

请教 2.2-二氯苯乙酸乙酯 产品中 苯乙酸乙酯 溶剂残留的 检测方法 限度百分之1.5 需要定量本人想法 ：用内标法 直接进样 是不是需要做标准曲线 内标物可以用甲苯吗？ 溶剂是乙酸乙酯 标准曲线的配置 0.5微克每毫升 1.0 1.5 3.0 6.0 是否合理

做的五氯苯酚，酯化后上机2ppm 浓度峰强度仅有70000多，远低于基线600000，这是哪里出的问题，方法检出限可是0.05ppm，这是用SIM做的原因吗？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

先看新闻[I]新华网北京10月30日电（记者 徐博、刘铮）国家质检总局30日发布消息说，从广东出入境检验检疫机构获悉，在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说，有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0．0053mg／kg，乙酸乙酯最高检出值为0．537mg／kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保消费者安全。 此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上，汾酒高达300mg/100mL，一般白酒仅含50mg/100mL，液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦，这里是mg/100mL，换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈！！！[B]再看甲苯，[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯（mg/L） 0.7[/B]苯（mg/L） 0.01苯乙烯（mg/L） 0.02氯苯（mg/L） 0.3甲苯0.0053个PPM，自来水0.7PPM，这就意味着，我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求，比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击，可惜低能到如此程度，真是让倭寇笑得合不拢嘴。

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

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1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的？我的理解是1,2大于1,3大于1,4

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。

大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

三乙胺我们在生产中用作缚酸剂，现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液，配置了不同浓度的三乙胺溶液，但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的，这个是为什么啊?

分离活性炭管中苯、丙酮、乙酸乙酯，FID检测器，FFAP柱（30*0.32*0.50），用二硫化碳做溶剂，请问能用用同一个条件：进样口温度150℃，检测器温度180℃，柱温40℃，以5℃/min升至80℃。把物质分离出来吗？谢谢

最近做五氯苯酚，不论是进标样还是样品，五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰，离子峰都是五氯苯酚乙酸酯，老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析？方法是怎样的？哪里有已知含量的对照品卖吗？请告知！谢谢！