吡啶硼酸片呐酯

最近检测3-吡啶硼酸片呐酯，用C18柱，254nm，乙腈比水9比1流动相，检测时，峰高只有60，而且拖峰严重，请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少，用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里，请大家帮一下啦。

看了一篇文献上说到了偏硼酸锂，如何制作？？没有卖的

今年新进的新厂家的四硼酸锂，在进行样品采购前试验阶段还没有感觉出问题，主要是用水泥来确定四硼酸锂的质量。正式订货后开始使用后，在分析熟料时感觉出炉的熔样发粘，气泡摇不出去，样品在熔样过程中熔样不匀（尤其是硅熔的不好，表现仪器分析出的氧化硅高、低不均，对率值产生影响），各位有什么好的办法吗？注：1、此次新采购的四硼酸锂细度极细，200μR可达4%；2、粉磨后的熟料，32μR达13%，符合制片要求；3、这次新采购的四硼酸锂所含杂质极少，烧失量也小。

RT,请各位帮助下，查找下：硼酸钠盐（或钾盐）、偏硼酸钠盐（或钾盐）【是不是也叫做“亚硼酸盐”？？】和多硼酸钠盐的MSDS（化学品安全技术说明书）。最好是要能有它们的物理性质，特别是蒸气压、熔点、沸点等等。不胜感激。

我们只用硼酸压制了薄片，仪器是帕纳克，用NiFeCo程序扫描后出现一些金属元素，这是为什么？HBO三种元素检测不到，不是应该什么元素都没有吗？谢谢。

1.容易掉粉末，污染密封圈、铍窗、顶杆plunger凹槽、转盘turret。2.由于压片操作规范程度不易控制，造成测量面有缺陷： a、被硼酸粉末污染； b、测量面不完整；3.由于垫片加工精度不够，测量面边沿有凸出薄壁使压片放不平。4.长期使用硼酸对分光晶体有腐蚀。5.还是用钢环好。

XRF熔融法制样中，除了用硼酸盐做熔片媒介，还可以用其他物质吗？

怎样进行硼酸酯中硼酸的含量测定本实验室正在进行二乙二醇乙醚和硼酸反应的试验,最终想确定反应剩余的硼酸的量。不知道用什么分析方法定量，希望各位高人指教！[em06]

氨和硼酸对火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定K,Na,Li有什么影响？测定的时候需要注意什么？氨5-10ppm，硼酸0-16g/L,K 5-20PPM,Na 0-500PPB,Li 0-700PPB,

本人长期大量回收实验室用完的硼酸锂玻璃片，有偿回收，价格详谈！最好不开票直接转账，有处理需求的跟我联系！留下你的联系方式（QQ/VX），我会尽快同你联系！谢谢！

求助谁有偏硼酸钙的XRD的标准谱图，谢谢！

如题 硼酸类是如何衍生化？不衍生化 气相检测有困难硼酸酯 如何检测的？分析过的可以分享一下过程

本人在一家化工厂做实验，最近发现实验偏出理论预期（当然是变坏），初步怀疑可能是硼酸三丁酯和正丁基锂工业品中杂质含量过高或含不利于反映进行的杂质，但鉴于这两种物质的特殊性（氧化性过强），不知该选用何种方法检测或标定，不知道有没有愿意指点一下？由于小弟是新手没几个钱请大侠将就一下啦！奉送五十两纹银！

照相级偏硼酸钠含量怎么测定

四苯硼酸钠和四苯硼钠是同一种试剂吗？

最近做芸薹素内酯做的好郁闷，用1mg/mL的9-菲硼酸（溶剂为1%的吡啶-乙睛），70度水浴10min，流动相为乙睛：水=9：1，不出蜂，不知为什么？这是一篇外文文献提供的方法。

请教各位老师：难溶于硝酸的硅化合物可以用无水偏硼酸锂助溶吗？

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，

想配四硼酸钠溶液，因为没配过，上网查的结果是硼砂是含10个结晶水的四硼酸钠，正常情况下含若干个结晶水，在350度下烘3-4小时就成了无水四硼酸钠。按常规配制溶液的方法，就应该用无水四硼酸钠配溶液，硼砂经过3-4小时的烘烤成了爆米花一样的，膨胀很多倍。很轻，想问问有配制经验的版友，是不是就用这个爆米花样的无水四硼酸钠配四硼酸钠溶液？

分子筛吡啶红外，看文献都是用自支撑片。文献说压成15~20mg/cm2的自支撑片，用13mm的模具压才20~27mg样品，结果压出来很容易破碎。请大神传授点分子筛吡啶红外压片的技巧吧~

刚开始做吡啶红外，有好些问题不清楚，请论坛里的大神给帮忙看看吧~1.吸附吡啶的时候，要保证吡啶全程都是凝固的状态么？2.为什么吡啶红外要用自支撑片啊？不加KBr的话压片还是挺困难的，量多了透过率太低，量少了一夹就碎，大家有什么办法？3.吡啶红外求酸密度，使用的试样质量和表面积都要减去被螺母覆盖的一圈么？4.吡啶红外的背景该怎么采集？

哪位老师有硼酸三丁酯检测方法，可否提供一下！感谢

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

四硼酸钠（硼砂）常见都是含结晶水的，配制试剂应该用无水四硼酸钠配制，是用烘烤的方式制备无水四硼酸钠吗？

各位筒子们，液质分析4氨基吡啶，竟然木有检测到，N,N-二甲基吡啶倒是出峰了，这两个的结构比较相似，应该液质分析都没有问题，不知道原因出在哪里？

要测硼酸酯类化合物，带苯环，气化不了，据说遇水硼酸会掉下来。该怎么检测呢

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

我用GB /T 14672–93做水质的吡啶，用的是顶空的方法，低浓度解析偏高，高浓度解析偏低，不成线性，请问这是什么原因？请各位老师解答一下，谢谢

CZE中需要用到50mM pH9.3的硼酸缓冲液，根据BuffrCal软件给的配制方法，是先用硼酸配成硼酸缓冲液，再加NaOH调至pH9.3。但是周围有人提出硼酸缓冲液应该是用硼砂配制，再调pH，请教一下各位的硼酸缓冲液是如何配制的呢？另外，pH8.0的Tris-硼酸缓冲液又是怎么配制的？我需要50mM的浓度是不是就是1L水中各加50mmol Tris和50mmol硼酸或硼砂？