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二甲氧基苯乙醇

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二甲氧基苯乙醇相关的论坛

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验

    [color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 安捷伦1206进样苯乙醇不出峰

    安捷伦1206的仪器 进样苯乙醇5g/L的 最后不出现峰 即使出峰 峰也不高 (之前学长也做过的 峰面积很大的) 谢谢各位大侠了

  • 有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗?

    气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。

  • 迪马产品有奖问答12.26(已完结)———黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)

    迪马产品有奖问答12.26(已完结)———黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)

    10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================黄酒中β-苯乙醇的测定(GBT 13662-2008)方法:GC基质:黄酒应用编号:101863化合物:β-苯乙醇固定相:DM-InertWAX色谱柱/前处理小柱:DM-InertWax 60m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:制备方法: β-苯乙醇溶液:做标样用。吸取β-苯乙醇(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 2-乙基正丁酸:做内标用。吸取(色谱纯)2 ml,用60%乙醇溶液(体积分数)定容至100 mL 校正因子(f值)的测定:吸取β-苯乙醇标准溶液1 mL,移入100 mL容量瓶中,加入内标溶液1 mL,用60% 乙醇定容色谱条件:分析条件 色谱柱: DM-Inertwax,60×0.25 mm,0.25 μm (Cat#:8522) 柱温: 50 ℃(2 min)—200 ℃, 5 ℃/min,(10 min) 载气: 氮气 柱前压: 0.6 Mpa 进样方式: 不分流,230℃ 检测器: FID,250 ℃ 进样量: 2.0 μL文章出处:天津迪马实验室关键字:黄酒,β-苯乙醇,GBT 13662-2008,DM-Inertwax,8522摘要:黄酒中β-苯乙醇的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/huangjiu.PNG图例:β-苯乙醇

  • 关于手性柱分离α-苯乙醇

    关于手性柱分离α-苯乙醇

    用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]

  • 如何在气相色谱上分离苯乙酮和D,L-α-苯乙醇

    [color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 如何分离邻二甲苯和苯乙烯?

    最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 市场惊现“瘦肉精”新品种 苯乙醇胺A拷问猪肉健康品质

    笔者获悉,近期市场上出现了“瘦肉精”的新品种—苯乙醇胺A,不法分子将这种物质添加到猪饲料当中,以期达到提高生猪瘦肉率的目的。据悉,2010年底,苯乙醇胺A已被农业部第1519号公告列为禁止在饲料和动物饮水中使用的物质。公告称,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》有关规定,禁止在饲料和动物饮水中使用苯乙醇胺A等物质。各级畜牧饲料管理部门要加强日常监管和监督检测,严肃查处在饲料生产、经营、使用和动物饮水中违禁添加苯乙醇胺A等物质的违法行为。 那么,苯乙醇胺A是一种怎样的物质?作为“瘦肉精”的“新型”替代品,它对人体是否有着相似的危害呢?带着这些问题,笔者咨询了在食品检测领域具有丰富经验的第三方检测机构PONY谱尼测试。PONY谱尼测试专家告诉笔者,苯乙醇胺A又称为克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质,具有同瘦肉精(克伦特罗)相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用。这种物质是瘦肉精品种目录中的一种,与其他瘦肉精品种如莱克多巴胺等一样,可以用于猪肉、牛肉,刺激动物生长,加强蛋白质在动物体内沉积,提高基础代谢水平,使体脂趋于分解,促进生猪长速加快、皮红毛亮,提高瘦肉率。苯乙醇胺A对人体的危害较大。人食用了含这种瘦肉精的猪肉后,会出现恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤。 苯乙醇胺A在生猪饲料中的大规模出现,不能不引起人们对猪肉市场的担忧,也再次把人们的目光聚焦到生猪饲料及在市场上销售的猪肉制品上。由此,PONY谱尼测试建议相关企业,一定要加强产品质量管理,并积极地到具有相关资质的第三方检测机构进行产品送检。只有保证了产品品质,才能赢得消费者的信任,才能使产品具有持久的生命力。

  • 气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    气相色谱分离DL-1-苯乙醇

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离DL-1-苯乙醇,用的CP Chirasil-DEX CB(25m*0.25mm)色谱柱,采用程序升温130度13min,5度每分钟升温到180度,但只有溶剂异丙醇和内标物十二烷的峰正常,苯乙酮峰拖尾,苯乙醇根本分不开R和S。请问是什么原因?[img=,690,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101104389918_1404_1750127_3.png!w690x379.jpg[/img]

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