大家好，我目前碰到一个难题，开发一个检测环己二烯的含量测定方法，可能会含有苯。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离苯和环己二烯。但是分离效果很不理想。我查了资料苯与环己二烯沸点很接近。我使用了RTX-5,DB-624。都无法将其分离。DB-624比RTX-5稍微好一丁点。使用的色谱条件是：进样口温度200度，检测器温度250度。FID检测器。流速2ml/min。苯的保留时间是6.760min，环己二烯的保留时间是6.783min。在这里请教各位，有没有别的方法可行？谢谢！
危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(1)31001 汽油[闪点＜-18℃] 1203,125731002 正戊烷 戊烷 126531002 2-甲基丁烷 异戊烷 126531003 环戊烷 114631004 环己烷 六氢化苯 114531005 己烷及其异构体，如： 120831005 正己烷 己烷 120831005 2-甲基戊烷 异己烷 120831005 2,2-二甲基丁烷 新己烷 31005 2,3-二甲基丁烷 二异丙基 245731005 己烷异构体混合物 31006 1-戊烯 110831006 2-戊烯 31007 异戊烯，如： 237131007 2-甲基-1-丁烯 245931007 3-甲基-1-丁烯 α-异戊烯 256131007 2-甲基-2-丁烯 β-异戊烯 246031008 环戊烯 224631009 1-己烯 丁基乙烯 237031009 2-己烯 31010 己烯异构体，如： 31010 异己烯 228831010 2,3-二甲基-1-丁烯 31010 2,3-二甲基-2-丁烯 四甲基乙烯 31010 2-甲基-1-戊烯 31010 2-甲基-2-戊烯 31010 3-甲基-1-戊烯 31010 3-甲基-2-戊烯 31010 4-甲基-1-戊烯 31010 4-甲基-2-戊烯 31010 2-乙基-1-丁烯 31011 异庚烯 228731012 2-甲基-1,3-丁二烯[抑制了的] 异戊间二烯 121831013 2-氯-1,3-丁二烯[抑制了的] 199131014 己二烯，如： 245831014 1,3-己二烯 245831014 1,4-己二烯 245831014 1,5-己二烯 245831014 2,4-己二烯 245831015 甲基戊二烯 246131016 二环庚二烯 2,5-降冰片二烯 225131017 2-丁炔 巴豆炔 二甲基乙炔 114431018 1-戊炔 丙基乙炔 31019 1-氯丙烷 氯(正)丙烷 丙基氯 127831020 2-氯丙烷 氯异丙烷 异丙基氯 2356危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(2)31021 2-氯丙烯 异丙烯基氯 245631021 3-氯丙烯 烯丙基氯 α-氯丙烯 110031022 乙醛 108931023 异丁醛 204531024 丙烯醛[抑制了的] 烯丙醛 109231025 丙酮 二甲(基)酮 109031026 乙醚 二乙(基)醚 115531027 正丙醚 二(正)丙醚 238431027 异丙醚 二异丙(基)醚 115931028 甲基丙基醚 甲丙醚 261231028 乙基丙基醚 乙丙醚 261531029 乙烯基乙醚[抑制了的] 乙基乙烯醚 130231029 乙氧基乙烯 31030 二乙烯基醚[抑制了的] 乙烯基醚 116731031 二甲氧基甲烷 甲撑二甲醚 二甲醇缩甲醛 甲缩醛 123431031 1,1-二甲氧基乙烷 二甲醇缩乙醛 乙醛缩二甲醇 237731031 二乙氧基甲烷 甲醛缩二乙醇 二乙醇缩甲醛 237331031 1,1-二乙氧基乙烷 乙叉二乙基醚 二乙醇缩乙醛 乙缩醛 108831032 1,2-环氧丙烷[抑制了的] 氧化丙烯 甲基环氧乙烷 128031033 甲硫醚 二甲硫 116431034 乙硫醇 硫氢乙烷 巯基乙烷 236331035 正丙硫醇 硫代正丙醇 1-巯基丙烷 240231036 2-丁基硫醇 仲丁硫醇 122831036 叔丁基硫醇 叔丁硫醇 122831037 甲酸甲酯 124331038 甲酸乙酯 119031039 亚硝酸乙酯醇溶液 119431040 呋喃 氧杂茂 238931041 2-甲基呋喃 230131042 四氢呋喃 氧杂环戊烷 205631043 四氢吡喃 氧己环 31044 甲胺水溶液 氨基甲烷水溶液 123531045 乙胺水溶液[浓度50%～70%] 氨基乙烷水溶液 227031046 二乙胺 115431047 1-氨基丙烷 正丙胺 127731047 2-氨基丙烷 异丙胺 122131048 3-氨基丙烯 烯丙胺 233431049 四甲基硅烷 四甲基硅 274931050 二硫化碳 113131051 锆[悬浮于易燃液体中的] 130831052 环氧乙烷和氧化丙烯混合物[含环氧乙烷≤30%] 氧化乙烯和氧化丙烯混合物 2983危险货物编号 名 称 别 名 UN号第2项、中闪点液体(1)32001 汽油[-18℃≤闪点＜23℃] 1203,125732002 石油醚 石油精 127132003 石油原油 原油 1267,125532004 石脑油 溶剂油 1256,255332005 3-甲基戊烷 120832006 正庚烷 120632007 庚烷异构体 120632007 2-甲基己烷 120632007 3-甲基己烷 120632007 2,2-二甲基戊烷 120632007 2,3-二甲基戊烷 120632007 2,4-二甲基戊烷 二异丙基甲烷 120632007 3,3-二甲基戊烷 2,2-二乙基丙烷 120632007 3-乙基戊烷 120632007 2,2,3-三甲基丁烷 120632008 正辛烷 126232009 辛烷异构体 126232009 异辛烷 126232009 2,2,3-三甲基戊烷 126232009 2,2,4-三甲基戊烷 126232009 2,3,4-三甲基戊烷 126232009 2,2-二甲基己烷 126232009 2,3-二甲基己烷 126232009 2,4-二甲基己烷 126232009 3,3-二甲基己烷 126232009 3,4-二甲基己烷 126232009 2-甲基庚烷 126232009 3-甲基庚烷 126232009 4-甲基庚烷 126232009 3-乙基己烷 126232009 2-甲基-3-乙基戊烷 126232010 2,2,4-三甲基己烷 32010 2,2,5-三甲基己烷 32011 环戊烷衍生物 32011 甲基环戊烷 229832011 乙基环戊烷 32011 1,1-二甲基环戊烷 32011 1,2-二甲基环戊烷 32011 1,3-二甲基环戊烷 32011 正丙基环戊烷 32012 环己烷衍生物 32012 甲基环己烷 六氢(化)甲苯；环己基甲烷 2296,226332012 1,1-二甲基环己烷 32012 1,2-二甲基环己烷 226332012 1,3-二甲基环己烷 226332012 1,4-二甲基环己烷 226332012 叔丁基环己烷 特丁基环己烷；环己基叔丁烷 226332013 环庚烷 224132014 3-甲基-1-丁烯 异丙基乙烯 256132015 1-庚烯 正庚烯；正戊基乙烯 227832015 2-庚烯 32015 3-庚烯
用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！
在测苯乙烯环氧化反应体系的相对校正因子的时候，以正庚烷为内标物，氯仿为溶剂，但是氯仿跟正庚烷分不开，氯仿跟正庚烷混合进样的时候只有一个峰，分别进样的时候是都有峰的，保留时间很接近，是分不开吗？
最近发现粗苯中环戊二烯与双环戊二烯含量明显偏高，不明白到底是什么原因，有哪位版友清楚啊，帮忙解释一下？
我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦
昨天做气相 将双环戊二烯溶解于甲苯中 浓度大约为4%左右可是两个峰明显重叠 怎么办~？甲苯的沸点110 双环戊二烯沸点为170我的柱温是180 汽化210 检测 240 求指点啊
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900061-100-A 甲醇中嘧螨酯标准品,有证书 100ug/ml BW900055-1000-A 甲醇中丁酰肼标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-100-P 环已烷中赛普洛标准品，有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-F 异辛烷中赛普洛标准品，有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 100ug/mL BW900054-1000-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A 甲醇中反-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-H 乙腈中顺-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-D 丙酮中顺-氯丹(α)标准品，有证书 100ug/mL BW900050-100-AB 甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A 甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900033-100-A 甲醇中1,4-苯醌标准品，有证书 50mg/L BW900033-1000-M 二氯甲烷中1,4-苯醌标准品，有证书 1000mg/L BW900032-100-N 甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D 丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-D 乙腈中茚虫威标准品，有证书 100mg/L BW900028-100-A 甲醇中猛杀威溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900025-100-A 甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D 丙酮中庚烯磷标准品，有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A 甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D 乙腈中安果标准品，有证书(安硫磷) 100ug/mL BW900019-100-A 甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D 丙酮中甲基毒虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900014-100-HL 乙腈/水中双氰胺标准品，有证书 100mg/L BW900013-100-L 水中靛蓝标准品，有证书 100mg/L BW900013-100-A 甲醇中靛蓝标准品，有证书 100ug/mL BW900012-1000-H 乙腈中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L BW900012-1000-A-PAK 甲醇中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L BW900012-1000-A 甲醇中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L BW900010-100-B 正己烷中苯丁锡溶液标准物质,有证书 100ug/mL[/ali
最近由于课题，要摸摸气相色谱，可惜是半桶水，更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱，做二甲苯跟丙酮的混合气体时候，发现出峰时间几乎一致，叠加了。真诚求教各位大侠，能想出个解决办法（除了换色谱柱），能分别测试二甲苯跟丙酮。
1,4-二氮环庚烷，即高哌嗪，本人想测定其含量，顶空法进样，拖尾很厉害，峰形很差，求助有经验人士指点一番
环十六烯酮有二种，8-环十六烯酮和5-环十六烯酮，这二个在HP-5MS 上怎么区分呢，保留时间很接近？
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法，试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象，请高手指点！用的C18柱
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900054-1000-D丙酮中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-1000-A甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A甲醇中反-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-H乙腈中顺-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-D丙酮中顺-氯丹(α)标准品，有证书 100μg/mL BW900050-100-AB甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900039-100-G三氯甲烷中四聚乙醛溶液标准物质-聚乙醛,有证书 100ug/ml BW900033-125-LHPLC水中1,4-苯醌标准品，有证书 125ug/mL BW900033-100-A甲醇中1,4-苯醌标准品，有证书 50mg/L BW900033-1000-M二氯甲烷中1,4-苯醌标准品，有证书 1000mg/L BW900032-100-N甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-H乙腈中茚虫威标准品，有证书 100mg/L BW900031-100-D-5PAK丙酮中茚虫威标准品,有证书 100ug/mL BW900031-100-D-10PAK丙酮中茚虫威标准品,有证书 100ug/mL BW900028-100-A甲醇中猛杀威溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900025-100-A甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D丙酮中庚烯磷标准品，有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D乙腈中安果标准品，有证书(安硫磷) 100 μg/mL BW900019-100-A甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D丙酮中甲基毒虫畏标准品，有证书 100μg/mL BW900014-100-HL乙腈/水中双氰胺标准品，有证书 100mg/L BW900013-100-L水中靛蓝标准品，有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900055-1000-A 甲醇中丁酰肼标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-100-P 环已烷中赛普洛标准品，有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-F 异辛烷中赛普洛标准品，有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-1000-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A 甲醇中反-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-H 乙腈中顺-氯丹标准品，有证书 100mg/L BW900050-100-D 丙酮中顺-氯丹(α)标准品，有证书 100ug/mL BW900050-100-AB 甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A 甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900033-100-A 甲醇中1,4-苯醌标准品，有证书 50mg/L BW900033-1000-M 二氯甲烷中1,4-苯醌标准品，有证书 1000mg/L BW900032-100-N 甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D 丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-D 乙腈中茚虫威标准品，有证书 100mg/L BW900025-100-A 甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D 丙酮中庚烯磷标准品，有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A 甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D 乙腈中安果标准品，有证书(安硫磷) 100 ug/mL BW900019-100-A 甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D 丙酮中甲基毒虫畏标准品，有证书 100ug/mL BW900014-100-HL 乙腈/水中双氰胺标准品，有证书 100mg/L BW900013-500-L 水中靛蓝标准品，有证书 500mg/L BW900013-100-A 甲醇中靛蓝标准品，有证书 100ug/mL BW900012-1000-H 乙腈中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L BW900012-1000-A-PAK 甲醇中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L BW900012-1000-A 甲醇中乙基香兰素标准品，有证书 1000mg/L 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
有谁知道3-甲基-1,2-环戊二酮的分析方法啊？谢谢
如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.
做空气中苯，甲苯和二甲苯测定时，是否可以用丙酮代替二硫化碳做溶剂进行解析。
请问一下，1,3-环戊二酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件怎么设置比较好，1,3-环戊二酮氯化后的产物用什么萃取比较好。谢谢啦
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
谁有标准更新，找不到HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸/气相色谱法
各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]
各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]
主要用于二苯甲酮的纯度分析 请个为有意者与我联系! 邮箱:sun5522@163.com
HJ584-2010环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附／二硫化碳解吸 中的检出限为0.0015mg／m3，转化单位后就是0.0015ng／ml，但是看对应 编制说明 里面的方法验证做出的检出限是接近15ng／ml，想问问为什么两个检出限会不一样？求大神解答
[b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.
求购二溴苯基荧光酮，那里有？找了很久了，谢谢
![多环芳烃分析中，关于“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”分离的讨论](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png)
版里做多环芳烃的朋友不少，其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题，我前段时间也遇到了类似问题。最近仔细研究了一下相关资料，发现了一些规律，发出来与大家讨论一下。.第一，这两个物质用弱极性柱-5ms好分离，一般条件即可，无需特别的优化，茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。以下是安捷伦文档给出的谱图，其他厂家的也类似。[img=,484,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png!w484x430.jpg[/img][img=,620,1184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324111638_4588_2204387_3.png!w620x1184.jpg[/img].第二，苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离，需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离，并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱，所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。.第三、关于专用柱的温度设置，我总结的规律是：柱温低、升温慢时，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后；柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后；柱温和升温速率中等时两个分不开。以下是安捷伦文档给出的条件和图。.首先是柱温低、升温慢的条件[img=,479,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122336492605_6441_2204387_3.png!w479x260.jpg[/img][img=,652,961]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122337209419_4502_2204387_3.png!w652x961.jpg[/img]38~42分钟局部放大，42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”，43号为“二苯并[a,h]蒽”[img=,478,661]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122338511193_9795_2204387_3.png!w478x661.jpg[/img].然后是柱温高、升温快的条件[img=,660,927]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122341532868_420_2204387_3.png!w660x927.jpg[/img]11.5~12.5分钟局部放大，14号为“二苯并[a,h]蒽”，15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”[img=,610,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122344276386_9342_2204387_3.png!w610x471.jpg[/img].以上对比明显可以看出，慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后；快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。.我查看了以前没能分离的谱图，发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的，这两个流出温度都在300~320度附近，也证明前面的猜想。所以在用专用柱时，设置柱温和升温速率时一定要注意，要么设置高一些、要么设置低一些，中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验，比较好的是升温到280度保持一段时间，直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出，然后再升到更高温度，这样就有较好的分离度了。
香精香料样品GCMS数据处理实例（6）----香精样品中的反应物的例子（4）香精是由多种香料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。但是如何能看到香精里面有反应物呢？一种办法是您有这些反应物的标准图谱，直接检索，这样很容易了。不过许多朋友并没有这些反应物的谱库或非常有限的图谱。第二种办法是通过观察香料和溶剂组分的构成，根据相关的反应物知识来进行合理的推算判断何种可能的反应物。但有时候也是不容易的事情。本篇尝试进行一些非常粗浅的探讨。如有不妥，请指正。本次先看看羰基化合物反应物的例子。羰基化合物不仅仅包括一般的醛和酮，例如各种脂肪醛酮（乙醛、丁醛、己醛，辛醛、癸醛，己烯醛、壬二烯醛、丁酮、2-壬酮等）、萜烯醛（橙花醛、香叶醛、香茅醛等）、萜烯酮（薄荷酮、异薄荷酮、甲基庚烯酮等）、芳香醛（桂醛、苯甲醛、洋茉莉醛等）和芳香酮（苯乙酮、覆盆子酮、香兰素等），还包括所有带酰基的化合物，例如乙偶姻（3-羟基丁酮-, 乙酰甲基原醇，醋嗡Acetoin（3-hydroxy-2-butanone)）, 乙酰乙酸乙酯（ethyl acetoacetate），2-乙酰基呋喃（2-acetylfuran）、乙酰基吡啶（2-acetylpyridine）等。如果香精中含有醇溶剂或醇香料，例如乙醇、异丙醇、丙二醇，丙三醇、异戊醇，苄醇，苯乙醇、萜烯醇（香叶醇、橙花醇、香茅醇等）等各种醇的话，就有可能和羰基化合物发生反应。所以就要考虑缩醛，缩酮、缩酰基化合物的形成。另外如果向香精加入某些醇的溶剂或用某些醇来稀释香精，也会发生缩醛缩酮的反应。本篇是使用不当溶剂稀释而引起产生反应物的例子
2016年前几个月都是在忙着测样，属于历史遗留问题，到现在爆发了，觉得很严重，所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题，现在有点时间，可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题，样品是一个供应商的，名字就不说了。一进仪器，就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西，质谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为：4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用，同时联系供应商。供应商的答复很无语，他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛，却因为错误已经造成，所以秘而不宣。现在我们发现了，他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺：丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛，他们认为这个未知物为：2-甲基-2.4-己二烯醛，不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质，总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任，原料检验把关不严。现在新近的原料，都得经过GCMS分析，定性后才能入库。
有一个羟基化的苯并冠醚，打谱时发现苯环上的峰是一个一个连绵的包裂分不是很清楚 该怎么办？
我要推广仪器
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