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二吡啶二氯化物

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二吡啶二氯化物相关的资讯

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    硝酸盐、总磷、氯化物试剂整盒免费试用,不要错过!哈希公司 申请条件立即申请!我们将从符合以上条件的申请者中,抽取5名幸运儿,可直接获得所申请的整盒试用试剂。点击下方【原文链接】即可填写试剂申请表,获得试用机会!上期获得试剂名单上期获得礼品名单预制试剂,将为您提供更加便捷可靠的水质测试方案点击下方的阅读原文申请试用吧!END
  • 青海省标准化协会发布《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准
    由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准,经征求意见、多次修改,已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定,予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日,实施日期为2023年12月14日。团体标准号为:T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p  日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title="上海标准.png" alt="上海标准.png"//pp  与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /pp  与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。/pp  其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。/pp  壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。/pp标准全文:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title="上海市地方排放标准.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf/a/p
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 短链氯化石蜡成“新宠儿” 全二维气相将大卖?——POPs2017论坛大会报告
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年5月17日,“持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会”(简称“POPs论坛2017”)在武汉市开幕。本次会议的主题为“消除POPs,推进国家化学品安全”。与往届一样的是,多位资深专家在大会报告上介绍了自己的最新工作成果。与往届不一样的是,由于短链氯化石蜡增列了《斯德哥尔摩公约》附件A,其成为了多位报告专家的“新宠儿”。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/49b5fcf9-cc90-4c07-9b03-b9b93b7901bf.jpg" title="DSC02559_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "环保部环境保护对外合作中心孙阳昭处长/研究员/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:中国履行《斯德哥尔摩公约》进展及未来展望/span/pp  孙阳昭主要介绍了我国2016年在履行《斯德哥尔摩公约》方面所做的工作以及取得的成就,并对未来的工作重点进行了详细讲解。一是继续加强谈判政策和关键议题研究,完成COP8决议的任务和要求 二是推动2015年新增列POPs人大批约,开展2017年新增列物质社会经济影响分析 三是完成NIP更新稿征求意见及报批,进一步细化“十三五”履约行动 四是进一步争取履约资金,加快现有履约削减淘汰项目实施 五是深化履约与环保重点工作的融合,强化各部委共同履约联动 六是探索化学品相关公约协同增效,协调推进履约和污染防治。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3d5d80d7-7b67-4099-ba25-face01757dcd.jpg" title="DSC02588_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "中科院生态环境研究中心 郑明辉研究员/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:持久性有机污染物研究进展/span/pp  郑明辉研究员的报告分两部分内容。首先介绍的是工业污染源POPs生成与控制。郑明辉团队不仅研究了我国二噁英的排放清单,更是找出了再生铜冶炼中二噁英类产生的关键工艺及关键影响因素,且发明了二噁英阻滞技术。然后介绍了其团队在短链和中链氯化石蜡的研究,包括全二维气相色谱检测方法和环境与人体中污染水平的评估。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/10004961-1b77-42e2-b025-553b01684492.jpg" title="IMG_1205_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "沃特世科技(上海)有限公司 市场部经理陈宇东/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:接气相色谱的大气压化学源软电离技术介绍-为高质量的溴代联苯醚而来/span/pp  陈宇东经理介绍了沃特世的APGC/Xevo-XS QqQ and QTOF仪器以及其在十溴联苯醚、多溴联苯醚、1,2-双(2,4,6- 三溴苯氧基)乙烷、十溴二苯乙烷、多氯代二恶英等多种物质分析中的应用效果和优势。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/cd04efc3-7e13-43cd-b3d2-b7487e1649c7.jpg" title="IMG_1226_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "安捷伦科技(中国)有限公司全球环境行业经理 Craig Marvin/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:Analysis of Phamaceuticals and Personal Care Products(PPCPs)in Environmental Water/span/pp  Craig Marvin介绍了安捷伦的1290LC和Model 6495 MS/MS在分析环境水体中PPCPs方面的分析方法和分析结果判定等内容。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4ac14bee-3985-4b57-9d20-d68d0fbd64b0.jpg" title="DSC02617_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "瑞典厄勒布鲁大学 Heidelore Fiedler教授 /span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:Results from the third round of the global interlaboratory assessment on persistent organic pollutants/span/pp  Heidelore Fiedler介绍了2016-2017年间全球POPs实验室比对分析的情况和结果。此次分发的样品包括斯德哥尔摩公约限制的有机氯农药、六种多氯联苯、17种多氯代二噁英、多溴联苯醚以及多种其他类型的POPs,来自全球175家实验室申请参加了比对,其中133家提交了结果。2018-2019年间的比对工作也要马上开始,Heidelore Fiedler欢迎更多的实验室参与比对。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/e9918701-8338-4bae-83d8-fa41e1c819ae.jpg" title="DSC02782_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "香港浸会大学 蔡宗苇 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:质谱在持久性有机污染物分子毒理研究的应用/span/pp  蔡宗苇教授介绍了利用代谢组学研究二噁英类物质环境毒理的研究成果。四氯二苯并-p-二噁英(TCDD)暴露可以引起高敏感性和低敏感性小鼠的代谢紊乱,血液、肝脏、骨骼的光谱信号有明显改变可以充分证明其影响。TCDD可以诱导脂肪酸和磷脂水平的显著升高。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2a0a1845-b9ec-4a0b-b7f6-fe14a9b42a3e.jpg" title="DSC02792_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "南京大学 张效伟 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:从源头到末端——建立毒害有机化合物的高通量监测与管理系统/span/pp  张效伟教授讲解了目前已登记的全球化学品的数量、各国间化学品种类的差异以及欧美主要的化学品风险评估框架,并介绍了江苏、长三角地区、海河、辽河等地发现的化学品的名单。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/47f61392-7074-4c0e-8cfc-ed2026c7a127.jpg" title="DSC02803_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "中南民族大学 唐和清 教授/院长/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:难讲解有机卤化物降解与脱卤的新方法/span/pp  唐和清团队主要研究化学法处理卤代POPs的技术,此次大会报告唐和清对其团队的工作进行了比较全面的介绍,包括利用改性芬顿及类芬顿体系处理卤代污染物 水合电子还原处置全氟化合物 光催化处理氯、溴代和全氟污染物以及机械化学处理溴代阻燃剂。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/17fa0d50-724e-4143-abea-0d72b331dab2.jpg" title="DSC02822_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "北京大学 胡建信 教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:短链氯化石蜡的增列-环境风险区域管理和全球优先防范的平衡/span/pp  本月初,短链氯化石蜡(SCCP)被列入《斯德哥尔摩公约》附件A受控POPs。胡建信教授讲解了一个化学品列入《斯德哥尔摩公约》的条件以及氯化石蜡列入《斯德哥尔摩公约》的过程和依据,并介绍了SCCP的全球生产、管控历史以及主要用途。总之,从当前研究和监测数据来看,SCCP由于远距离输送而导致的环境和健康风险在一定的可控范围 但是SCCP产生的本地和区域风险,对于中国等发展中国家而言正在上升 进而由于发展中国家使用量的增加也可能增加远距离的输送并带来极地等偏远地区的环境和健康风险。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/9758c8e0-76d2-4a40-a953-92e2860c5417.jpg" title="DSC02836_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "清华大学 邓述波教授/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:去除水中全氟化合物的吸附技术及应用/span/pp  邓述波教授介绍了利用氟化蒙脱石吸附剂吸附PFOS的研究,其中很有意思的一项发现是气泡会对PFOS在疏水材料表面的吸附产生很大促进作用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/214b1637-3b08-4c3a-ba05-973c5fbcc821.jpg" title="DSC02844_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "General Manager of KeAi Publishing Gert-Jan Geraeds/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "报告题目:How to get your paper published in international journals/span/pp  Gert-Jan Geraeds讲述了论文投稿方面的注意事项,包括论文如何选题、何时发出,如何选择写法,并从目的和范围、文章类型、目前热点和出版模式等几方面讲解了如何选择杂志。最后还分别讲解了论文撰写方面的关键点,包括题目、关键词、摘要、导语、方法、结果、讨论、总结、致谢以及参考文献。/p
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。背景目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。UPC2方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇背压: 130 bar/1880 psi柱温: 45 ° C检测: UV /PDA,280 nm两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 水质中铝含量的测定
    一、背景介绍铝是重要的金属元素,在自然界中含量丰富,在地壳中分布广泛,含量高达8.8%(重量),仅次于氧、硅位居第三。长期以来,铝一直被认为是无毒元素,但随着它在人们生活中的广泛应用,使其对环境的污染日益突出,尤其是对水环境的污染,过量铝不仅对各类水生生物,植物等有强烈的毒害作用,对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求,故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法:在pH 6.7-7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束,在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高,检测仪器可设计成便携式,易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L(Ⅳ类)GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器:DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂: 铝工作试剂包:铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液:ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果:参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图(从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L) 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结:● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测,标准偏差≤0.002mg/L,测量误差<0.01mg/L,结果良好。● 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中铝含量,测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧,配套有铝检测试剂和校准试剂,测试方便,测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪,采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路,内置浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、 硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、 二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度 CODCr、高浓度 CODCr、镉、 氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、 过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、 银、溴酸盐、硫酸盐、钼、铍、钴、钡、氯化物等40多种检测项目和方法,直接调用,测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测,使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 必须收藏:85项《地下水质分析方法》系列行标报批稿
    日前,自然资源部发布《地下水质分析方法》系列行业标准报批稿公示通知。按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排,自然资源部组织有关单位制修订了《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准,现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查,进入公示期。  本次公示的《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准共计85项,涉及了原子荧光、原子吸收、离子色谱、火焰发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱、气体同位素质谱、电感耦合等离子体质谱法等。1第1部分:一般要求(报批稿)2第2部分:水样的采集和保存(报批稿)3第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法(报批稿)4第4部分:色度的测定铂-钴标准比色法(报批稿)5第5部分:pH值的测定玻璃电极法(报批稿)6第6部分:电导率的测定电极法(报批稿)7第7部分:Eh值的测定电位法(报批稿)8第8部分:悬浮物的测定重量法(报批稿)9第9部分:溶解性固体总量的测定重量法(报批稿)10第10部分:砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(报批稿)11第11部分:砷量的测定原子荧光光谱法测定(报批稿)12第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)13第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法(报批稿)14第14部分:镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法(报批稿)15第15部分:硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法(报批稿)16第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法(报批稿)17第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法(报批稿)18第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法(报批稿)19第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法(报批稿)20第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(报批稿)21第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法(报批稿)22第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法(报批稿)23第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)24第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法(报批稿)25第27部分:钾和钠量的测定,火焰发射光谱法(报批稿)26第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法(报批稿)27第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法(报批稿)28第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)29第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法(报批稿)30第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)31第33部分:钼量的测定催化极谱法(报批稿)32第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法(报批稿)33第37部分:硒量的测定催化极谱法(报批稿)34第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法(报批稿)35第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法(报批稿)36第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(报批稿)37第43部分:酸度的测定滴定法(报批稿)38第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法(报批稿)39第45部分:硼量的测定甘露醇-碱滴定法(报批稿)40第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法(报批稿)41第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法(报批稿)42第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法(报批稿)43第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法(报批稿)44第50部分:氯化物的测定银量滴定法(报批稿)45第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐量的测定离子色谱法(报批稿)46第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法(报批稿)47第53部分:氟化物的测定茜素络合物比色法(报批稿)48第54部分:氟化物的测定离子选择电极法(报批稿)49第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法(报批稿)50第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法(报批稿)51第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(报批稿)52第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法(报批稿)53第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法(报批稿)54第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法(报批稿)55第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝比色法(报批稿)56第62部分:硅酸的测定硅钼黄比色法(报批稿)57第63部分:硅酸的测定硅钼蓝比色法(报批稿)58第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法(报批稿)59第65部分:硫酸盐的测定比浊法(报批稿)60第66部分:硫化物的测定碘量法(报批稿)61第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法(报批稿)62第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法(报批稿)63第69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法(报批稿)64第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法(报批稿)65第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法(报批稿)66第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法(报批稿)67第73部分:酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法(报批稿)68第74部分:氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳测定气相色谱法(报批稿)69第75部分:镭和氡放射性的测定射气法(报批稿)70第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法(报批稿)71第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法(报批稿)72第78部分:氘的测定金属锌还原-气体同位素质谱法(报批稿)73第79部分:氚的测定放射化学法(报批稿)74第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法(报批稿)75第81部分:汞的测定原子荧光光谱法(报批稿)76第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)77第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)78第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法(报批稿)79第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法(报批稿)80第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法(报批稿)81第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法(报批稿)82第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法(报批稿)83第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法(报批稿)84第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法(报批稿)85第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法(报批稿)
  • 国务院:第二批对美加征关税商品第二次排除清单公布
    5月12日,国务院关税税则委员会发布关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告。根据《国务院关税税则委员会关于试行开展对美加征关税商品排除工作的公告》(税委会公告〔2019〕2号),经国务院批准,国务院关税税则委员会公布第二批对美加征关税商品第二次排除清单,对第二批对美加征关税商品,第二次排除其中部分商品,自2020年5月19日至2021年5月18日,不再加征我为反制美301措施所加征的关税。对已加征的关税税款予以退还,相关进口企业应自排除清单公布之日起6个月内按规定向海关申请办理。第二批对美加征关税的其余商品,暂不予排除。未列入第一批、第二批对美加征关税商品排除清单的商品,企业可根据《国务院关税税则委员会关于开展对美加征关税商品市场化采购排除工作的公告》(税委会公告〔2020〕2号),申请市场化采购排除。第二批对美加征关税商品第二次排除清单序号EX①税则号列②商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量>99.9999999%的多晶硅(太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外)928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物(不论是否已有化学定义),氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物(子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素),含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体(包括金属陶瓷)、陶瓷产品及混合物。以下除外:铀-233及其化合物(包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料);氚、氚化物和氚的混合物,以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比 1‰的,不包括含氚(任何形态)量 1.48× 103GBq的产品];氦-3(3He)、含有氦-3的混合物(不包括氦-3的含量 1克的产品);发射α粒子,其α半衰期为10天或更长但小于200年的放射性核素(1.单质;2.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的化合物;3.含有α总活度为37GBq/kg或更大的任何这类放射性核素的混合物;4.含有任何上述物质的产品,不包括所含α活度小于3.7GBq的产品)1628459000税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇序号EX①税则号列②商品名称23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[(酰卤、过氧)化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物],茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等(包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡)2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等(包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津)2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状,直径>15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状;经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g<每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g<每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g<每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品4168151000非电器用石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓,不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管序号EX①税则号列②商品名称5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦,但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦,精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块(静止式变流器)5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉(容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上)6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达(包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统)6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器(专用于编号84798999.59电动式振动试验系统)7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注:①ex表示排除商品在该税则号列范围内,以具体商品描述为准。②为《中华人民共和国进出口税则(2020)》的税则号列。延伸阅读:中国公布第一批对美加征关税商品第二次排除清单
  • 光致变色化合物——执光为笔,存储记忆
    Light way- 点亮未来 - 光为人类带来无限可能,畅想未来与光相关的黑科技,光擦写技术无疑是具有无限升值空间的潜力股之一。例如光打印技术,无需油墨,重复擦写近100次,绿色环保,可节省纸张;又如新型记忆存储材料,超大密度海量信息记录,并可快速写入及擦除。 光擦写技术涉及到一种特殊的物质,即光致变色化合物,指某些化合物在一定的波长及强度的光作用下分子结构会发生改变,从而导致其对光的吸收峰值即颜色发生相应改变,且这种改变一般是可逆的,意味着这是反复可循环的过程。 光致变色化合物 利用光致变色化合物上述的特点,可将其制成计算机的记忆存储元件,实现信息的记忆与擦除,具有惊人的信息记录密度及良好的抗疲劳性能,能快速进行写入和擦除。这是新型记忆存储材料的一个新的发展方向。 光敏氯合物就属于一种光致变色化合物。从热稳定性的观点来看,光敏氯化合物可分为P型和T型。P型化合物通过光照生成的化合物是热稳定的,可逆变化需要再次光照。而T型化合物通过光照生成的化合物发生热可逆变化。 图1. a:P型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,再使用550nm光照20min 图2. 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图3. 样品先经365nm光照后,在550nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图4. a:T型光敏氯化物原始样品;b:365nm光照20min后;c:365nm先光照20min ,室温放置2h后 图5 样品在365nm光照下随时间变化的吸光度曲线 图6. 样品先经365nm光照后,室温下随时间变化的吸光度曲线 上述P型及T型光敏氯化物的光致变色反应使用岛津新推出的Lightway PQY-01光反应评价系统进行测试,PQY-01配置了快速光电二极管阵列检测器,可以对光致变色过程中的光谱变化进行快速追踪。
  • 新型二维铁电材料铁电畴结构的调控研究获进展
    铁电材料因具有稳定的自发极化,且在外加电场下具有可切换的极化特性,在非易失性存储器、传感器、场效应晶体管以及光学器件等方面具有广阔的应用前景。与传统的三维铁电材料不同,二维范德华层状铁电材料表面没有悬空键,这可降低表面能,有助于实现更小的器件尺寸。此外,传统三维铁电薄膜的外延生长需要合适的具有小的晶格失配的基材,而在二维层状材料中,许多具有不同结构特性的层可以被堆叠并用于铁电异质结构器件,不受基底的限制,从而提供了广泛的铁电特性可调性。某些二维层状材料已在实验或理论上被报道为铁电材料,包括薄层SnTe、In2Se3、CuInP2S6、1T单层MoS2、双层或三层WTe2、铋氧氯化物和化学功能化的二维材料等。然而,目前对二维材料铁电畴结构的调控及铁电-反铁电相变等方面缺乏系统性研究,在范德华层状材料中实现连续的铁电域可调性和铁电-反铁电相转变仍是挑战。   近日,中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员康黎星团队与中国人民大学教授季威团队、南方科技大学副教授林君浩团队、松山湖材料实验室副研究员韩梦娇合作,在新型二维铁电材料铁电畴结构的调控方面取得进展。该团队发现了一种具有室温本征面内铁电极化的新型二维材料Bi2TeO5,并观测到由插层铁电畴壁诱导的铁电畴大小、形状调控机制以及由此产生的铁电相到反铁电相的转变。科研人员采用CVD法合成新型的超薄室温二维铁电材料Bi2TeO5,通过压电力显微测(PFM)证实该材料存在面内的铁电畴结构,结合电子衍射及原子尺度的能谱分析和第一性原理计算结果对其结构进行解析,结合像差校正透射电镜对亚埃尺度的离子位移进行分析(图1)。对Bi2TeO5中畴结构的进一步研究发现,样品中存在大量的条状畴结构。原子尺度结构分析和计算结果表明,由于Bi/Te插层的存在,有效降低了畴壁的应变能,从而使得180°畴壁的条状畴能够稳定(图2)。研究表明,通过调控前驱体中Bi2O3和Te的比例可以有效实现180°铁电畴宽度的调控及实现铁电-反铁电相的反转(图3、图4)。此外,Bi/Te插层的引入除了能够改变铁电畴的大小,同时可以对畴壁的方向进行调控(图5)。   本研究对Bi2TeO5室温面内铁电性的报道丰富了本征二维铁电材料体系。原子插层作为新的调控单元对铁电畴大小及方向的调控,以及由此产生的铁电-反铁电相变,为二维铁电材料畴结构及相结构的调控提供了新思路,并为在未来纳米器件领域的应用奠定了新的材料基础。相关研究成果以Continuously tunable ferroelectric domain width down to the single-atomic limit in bismuth tellurite为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。图1.二维层状铁电材料Bi2TeO5的CVD生长及结构表征。a、二维层状Bi2TeO5的光镜图;b-c、样品的表面形貌及对应的面内PFM图像;d-f、不同方向Bi2TeO5的结构模型以及铁电极化的产生;g-I、Bi2TeO5的原子尺度结构表征及对应的极化分布。图2.Bi/Te插层诱导的180°铁电畴的形成。a、Bi2TeO5中典型条状180°铁电畴的面内PFM;b、180°铁电畴壁的原子尺度HAADF-STEM图;c-e、180°铁电畴壁处铁电离子位移(DBi)及晶格畸变(晶格转角θ)的原子尺度分析;f、弛豫后180°铁电畴的结构模型。图3.插层对畴宽度的调控及铁电相到反铁电相的转变。a-d、具有不同周期的180°畴HAADF-STEM图像;e-h、分别为对应图a-d中的离子位移分布。图4.插层诱导的反铁电相。a、具有反铁电性样品的PFM;b-d、反铁电样品中的原子尺度极化分布及晶格畸变分析;e、弛豫后的反铁电相结构模型。图5.畴壁台阶的形成及插层对畴壁取向的影响。a-b、样品中扇形铁电畴的面内PFM图像;c、扇形铁电畴边缘处大量台阶形成的倾斜畴壁面;d-e、畴壁台阶的原子尺度HAADF-STEM图像及对应的离子位移分析;f、弛豫后的畴壁台阶结构模型;g、Te和O浓度对畴壁台阶形成焓的影响。
  • 85项《地下水质分析方法》标准发布 7月1日起实施
    近日,《地下水质分析方法》等85项系列行业标准已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查,现予批准、发布,自2021年7月1日起实施。编号及名称如下表所示。(文末附下载链接)据了解,本次发布的《地下水质分析方法》系列行业标准主要包括色度、pH值、电导率、砷、钙、镁、硬度、总铬、六价铬、铁等项目的测定,并涉及了比色法、电极法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰发射光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法及气体同位素质谱计等多种水质分析方法。近些年,我国人口不断上升,经济发展迅速,社会对于地下水的需求量也日益增大,尤其是城市污水、工业废水的肆意排放,农药化肥的过量使用,使我国地下水位严重下降,污染程度逐步加深。相关部门对于地下水的监测力度也相应加大。相关数据表明,2019年,全国10168个国家级地下水水质监测点中,I~III类水质监测点占14.4%,IV类占66.9%,V类占18.8%。全国2830处浅层地下水水质监测井中,I~III类水质监测井占23.7%,IV类占30.0%,V类占46.2%。超标指标为锰、总硬度、碘化物、溶解性总固体、铁、氟化物、氨氮、钠、硫酸盐和氯化物。保护地下水环境的安全和稳定迫在眉睫,这要求不仅要建立健全的地下水环境监管体系,强化监督检查,还需要不断完善相应的法规标准、加强执法管理。与大气监测和地表水监测相比,地下水监测还有很多工作要做,对于地下水监测工作,国家已陆续投资几十亿元,未来两年全国地下水监测项目的市场比较可观。  85项系列行业标准编号及名称序号行业标准编号标准名称代替标准号1DZ/T 0064.1-2021地下水质分析方法 第1部分:一般要求DZ/T 0064.1-19932DZ/T 0064.2-2021地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存DZ/T 0064.2-19933DZ/T 0064.3-2021地下水质分析方法 第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法DZ/T 0064.3-19934DZ/T 0064.4-2021地下水质分析方法 第4部分:色度的测定 铂-钴标准比色法DZ/T 0064.4-19935DZ/T 0064.5-2021地下水质分析方法 第5部分:pH值的测定 玻璃电极法DZ/T 0064.5-19936DZ/T 0064.6-2021地下水质分析方法 第6部分:电导率的测定 电极法DZ/T 0064.6-19937DZ/T 0064.7-2021地下水质分析方法 第7部分:Eh值的测定电位法DZ/T 0064.7-19938DZ/T 0064.8-2021地下水质分析方法 第8部分:悬浮物的测定 重量法DZ/T 0064.8-19939DZ/T 0064.9-2021地下水质分析方法 第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法DZ/T 0064.9-199310DZ/T 0064.10-2021地下水质分析方法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法DZ/T 0064.10-199311DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法DZ/T 0064.11-199312DZ/T 0064.12-2021地下水质分析方法 第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.12-199313DZ/T 0064.13-2021地下水质分析方法 第13部分:钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.13-199314DZ/T 0064.14-2021地下水质分析方法 第14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.14-199315DZ/T 0064.15-2021地下水质分析方法 第15部分:总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.15-199316DZ/T 0064.17-2021地下水质分析方法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法DZ/T 0064.17-199317DZ/T 0064.18-2021地下水质分析方法 第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法DZ/T 0064.18-199318DZ/T 0064.20-2021地下水质分析方法 第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.20-199319DZ/T 0064.21-2021地下水质分析方法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.21-199320DZ/T 0064.22-2021地下水质分析方法 第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.22-199321DZ/T 0064.23-2021地下水质分析方法 第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法DZ/T 0064.23-199322DZ/T 0064.24-2021地下水质分析方法 第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法DZ/T 0064.24-199323DZ/T 0064.25-2021地下水质分析方法 第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.25-199324DZ/T 0064.26-2021地下水质分析方法 第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法DZ/T 0064.26-199325DZ/T 0064.27-2021地下水质分析方法 第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.27-199326DZ/T 0064.28-2021地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法DZ/T 0064.28-199327DZ/T 0064.29-2021地下水质分析方法 第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.29-199328DZ/T 0064.30-2021地下水质分析方法 第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.30-199329DZ/T 0064.31-2021地下水质分析方法 第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法DZ/T 0064.31-199330DZ/T 0064.32-2021地下水质分析方法 第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.32-199331DZ/T 0064.33-2021地下水质分析方法 第33部分:钼量的测定催化极谱法DZ/T 0064.33-199332DZ/T 0064.36-2021地下水质分析方法 第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.36-199333DZ/T 0064.37-2021地下水质分析方法 第37部分:硒量的测定催化极谱法DZ/T 0064.37-199334DZ/T 0064.38-2021地下水质分析方法 第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法DZ/T 0064.38-199335DZ/T 0064.39-2021地下水质分析方法 第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.39-199336DZ/T 0064.42-2021地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.42-199337DZ/T 0064.43-2021地下水质分析方法 第43部分:酸度的测定滴定法DZ/T 0064.43-199338DZ/T 0064.44-2021地下水质分析方法 第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T 0064.44-199339DZ/T 0064.45-2021地下水质分析方法 第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T 0064.45-199340DZ/T 0064.46-2021地下水质分析方法 第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法DZ/T 0064.46-199341DZ/T 0064.47-2021地下水质分析方法 第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.47-199342DZ/T 0064.48-2021地下水质分析方法 第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.48-199343DZ/T 0064.49-2021地下水质分析方法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法DZ/T 0064.49-199344DZ/T 0064.50-2021地下水质分析方法 第50部分:氯化物的测定 银量滴定法DZ/T 0064.50-199345DZ/T 0064.51-2021地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法DZ/T 0064.51-199346DZ/T 0064.52-2021地下水质分析方法第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法DZ/T 0064.52-199347DZ/T 0064.53-2021地下水质分析方法 第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法DZ/T 0064.53-199348DZ/T 0064.54-2021地下水质分析方法 第54部分:氟化物的测定离子选择电极法DZ/T 0064.54-199349DZ/T 0064.55-2021地下水质分析方法 第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法DZ/T 0064.55-199350DZ/T 0064.56-2021地下水质分析方法 第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法DZ/T 0064.56-199351DZ/T 0064.57-2021地下水质分析方法 第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法DZ/T 0064.57-199352DZ/T 0064.58-2021地下水质分析方法 第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法DZ/T 0064.58-199353DZ/T 0064.59-2021地下水质分析方法 第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法DZ/T 0064.59-199354DZ/T 0064.60-2021地下水质分析方法 第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法DZ/T 0064.60-199355DZ/T 0064.61-2021地下水质分析方法 第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法DZ/T 0064.61-199356DZ/T 0064.62-2021地下水质分析方法 第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法DZ/T 0064.62-199357DZ/T 0064.63-2021地下水质分析方法 第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法DZ/T 0064.63-199358DZ/T 0064.64-2021地下水质分析方法 第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法DZ/T 0064.64-199359DZ/T 0064.65-2021地下水质分析方法第65部分:硫酸盐的测定比浊法DZ/T 0064.65-199360DZ/T 0064.66-2021地下水质分析方法第66部分:硫化物的测定碘量法DZ/T 0064.66-199361DZ/T 0064.67-2021地下水质分析方法第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法DZ/T 0064.67-199362DZ/T 0064.68-2021地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.68-199363DZ/T 0064.69-2021地下水质分析方法 69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.69-199364DZ/T 0064.70-2021地下水质分析方法 第70部分:耗氧量的测定重铬酸钾滴定法DZ/T 0064.70-199365DZ/T 0064.71-2021地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法DZ/T 0064.71-199366DZ/T 0064.72-2021地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法DZ/T 0064.72-199367DZ/T 0064.73-2021地下水质分析方法 第73部分:挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法DZ/T 0064.73-199368DZ/T 0064.74-2021地下水质分析方法 第74部分:氦气、氢气、氧气、氩气、 氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定 气相色谱法DZ/T 0064.74-199369DZ/T 0064.75-2021地下水质分析方法 第75部分:镭和氡放射性的测定射气法DZ/T 0064.75-199370DZ/T 0064.76-2021地下水质分析方法 第76部分:总α和总β放射性的测定放射化学法DZ/T 0064.76-199371DZ/T 0064.77-2021地下水质分析方法第77部分:18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法DZ/T 0064.77-199372DZ/T 0064.78-2021地下水质分析方法第78部分:氘的测定金属锌还原—气体同位素质谱法DZ/T 0064.78-199373DZ/T 0064.79-2021地下水质分析方法第79部分:氚的测定放射化学法DZ/T 0064.79-199374DZ/T 0064.80-2021地下水质分析方法第80部分:锂、铷、铯等40个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法DZ/T 0064.80-199375DZ/T 0064.81-2021地下水质分析方法第81部分:汞量的测定原子荧光光谱法新制定76DZ/T 0064.82-2021地下水质分析方法第82部分:钠量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定77DZ/T 0064.83-2021地下水质分析方法第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定78DZ/T 0064.84-2021地下水质分析方法第84部分:锶量的测定火焰原子吸收分光光度法新制定79DZ/T 0064.85-2021地下水质分析方法 第85部分:挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法新制定80DZ/T 0064.86-2021地下水质分析方法 第86部分:氰化物的测定流动注射在线蒸馏法新制定81DZ/T 0064.87-2021地下水质分析方法第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法新制定82DZ/T 0064.88-2021地下水质分析方法第88部分:14C的测定合成苯-液体闪烁计数法新制定83DZ/T 0064.89-2021地下水质分析方法第89部分:氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法新制定84DZ/T 0064.90-2021地下水质分析方法 第90部分:18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法新制定85DZ/T 0064.91-2021地下水质分析方法第91部分:二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法新制定标准下载链接:《地下水质分析方法》
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • “农药废水低排放技术开发”重点项目课题申请指南
    国家高技术研究发展计划(863计划)新材料技术领域“农药废水低排放技术开发”重点项目课题申请指南一、指南说明农药废水是非常典型的难降解有机废水,处理难度大,对生态环境的危害严重,已成为环保治理的重点和难点。研究开发农药废水低排放技术对于农药工业可持续发展具有十分重要的意义。本项目拟通过农药骨干品种清洁生产技术开发和废水预处理技术、深度处理技术以及综合治理集成技术开发,为农药行业实现清洁生产、减少废水排放提供技术支撑,提升农药行业废水处理技术水平,满足农药行业节能减排的迫切需求,为农药行业实现可持续发展奠定基础。本项目拟支持草甘膦、百草枯、菊酯类农药、阿维菌素、吡虫啉、氯代吡啶类除草剂、毒死蜱等骨干农药品种清洁生产与废水低排放技术开发。项目国拨经费控制数5000万元,执行期为2008年12月到2010年12月。二、指南内容课题一、草甘膦废水低排放及母液回收利用技术开发研究目标:针对草甘膦原药生产中存在的废水排放量大的问题,开发草甘膦及其重要中间体亚氨基二乙腈和双甘膦的清洁生产工艺及废水低排放成套技术,并在20000吨/年以上草甘膦原药生产装置上进行集成应用。主要研究内容:通过反应器、催化剂等的创新提高亚氨基二乙腈的反应收率,研究开发亚氨基二乙腈母液回收利用及废水处理技术;优化双甘膦合成工艺,脱除双甘膦废水中的盐和甲醛,实现双甘膦废水循环利用;开发草甘膦母液的无害化、减量化技术;集成草甘膦废水综合处理技术并应用于20000吨/年以上规模的原药生产装置。主要考核指标:(1) 草甘膦吨产品废水产生量减少50%,降低到11吨以下。(2) 草甘膦吨产品末端废水排放量减少80%,不高于18吨(COD≤100mg/l)。(3) 草甘膦吨产品COD排放量不高于1.8公斤。(4) 草甘膦吨产品废水处理成本降低40%,不高于500元。说明:本课题国拨经费控制数1150万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。本课题牵头申请单位必须是国内草甘膦原药生产企业,鼓励产学研合作。课题二、百草枯废水资源化成套技术开发研究目标:开发百草枯清洁生产工艺和废水资源化成套技术,应用在2000吨/年以上原药生产装置上。主要研究内容:通过催化剂及工艺条件的优化提高百草枯反应总收率,分离回收废水中残量百草枯、氰根离子和氨,实现中水回用和残液高效焚烧处理。主要考核指标:(1) 百草枯吨产品工艺废水产生量减少50%,不大于3吨。(2) 废水中氰根离子去除率≥95%。(3) 焚烧炉排放尾气符合国家GB18484-2001《危险废弃物焚烧污染物控制标准》一级排放标准,处理每吨废水耗燃料油100kg以下,焚烧炉使用寿命不低于10年。(4) 百草枯吨产品废水处理成本降低50%,不高于1500元。说明:本课题国拨经费控制数1000万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。本课题牵头申请单位必须是国内百草枯原药生产企业,鼓励产学研合作。课题三、菊酯类农药废水综合治理技术开发研究目标:开发菊酯类农药的清洁生产工艺和废水综合治理技术,并在3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上获得应用。主要研究内容:优化菊酯类农药反应工艺,回收废水中的有效成分,有效集成活性污泥生物系统及其它废水深度处理技术,应用于3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上。主要考核指标:(1) 菊酯类农药吨产品废水产生量减少50%,不高于20吨。(2) 菊酯类农药吨产品末端废水排放量减少95%,不高于20吨。(3) 菊酯类农药吨产品COD排放量减少95%,不高于2公斤。(4) 菊酯类农药吨产品废水处理成本降低20%,不高于2600元。(5) 回收中间体异戊烯醇生产废水中的醋酸钠,回收率大于90%。(6) 环化工艺产生的废水中N,N-二甲基乙酰胺(DMA)回收率大于80%,环化废水处理后DMA含量小于0.5%。说明:本课题国拨经费控制数800万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内菊酯类农药原药生产企业,鼓励产学研合作。课题四、阿维菌素新工艺及废水低排放技术开发研究目标:针对阿维菌素生产废水排放量大的问题,提高阿维菌素发酵效价,开发阿维菌素废水的催化氧化预处理技术、废水深度处理及回用技术,在80吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。主要研究内容:开发阿维菌素菌种基因改造、诱变育种以及多尺度发酵等创新技术,提高提取收率,开发废水双膜处理及回用技术,开发废渣成肥应用技术。主要考核指标:(1) 阿维菌素吨产品废水产生量减少50%,不高于400吨。(2) 阿维菌素吨产品末端废水排放量减少50%,不高于360吨。(3) 阿维菌素吨产品COD排放量减少80%,不高于30公斤。(4) 阿维菌素吨产品废水处理成本降低45%,不高于5300元。(5) 阿维菌素的平均效价达7000μg/ml。(6) 发酵废渣灭活后制备的有机肥料达到国家相关标准。说明:本课题国拨经费控制数500万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内阿维菌素原药生产企业,鼓励产学研合作。课题五、吡虫啉创新工艺研究与废水治理技术开发研究目标:针对吡虫啉原药生产废水排放量大的问题,开发吡虫啉创新生产工艺和废水综合处理技术,在5000吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。主要研究内容:优化催化剂和反应工艺条件,提高反应总收率,综合回收利用废水中的二甲基甲酰胺(DMF),集成废水催化氧化预处理技术和双膜生物反应器等深度处理技术,应用于5000吨/年以上原药生产装置。主要考核指标: (1) 吡虫啉吨产品废水产生量减少65%,不高于10吨。 (2) 吡虫啉吨产品末端废水排放量减少85%,不高于100吨。 (3) 吡虫啉吨产品COD排放量减少85%,不高于10公斤。 (4) 吡虫啉吨产品废水处理成本降低55%,不高于1200元。 (5) DMF综合回收利用率80%以上。说明:本课题国拨经费控制数600万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内吡虫啉原药生产企业,鼓励产学研合作。课题六、氯代吡啶类除草剂废水综合治理与低排放技术研究目标:开发氯代吡啶类除草剂的创新生产工艺和废水综合处理技术,在2000吨/年以上原药生产装置上集成应用。主要研究内容:开发专用催化剂,改变反应溶剂,提高反应总收率;研究开发废水物理—化学相结合的综合处理技术,开发高氨氮废水中氨的回收利用技术。主要考核指标:(1) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水产生量减少60%,不高于12吨。(2) 氯代吡啶类除草剂吨产品末端废水排放量减少70%,不高于30吨。(3) 氯代吡啶类除草剂吨产品COD排放量减少80%,不高于3公斤。(4) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水处理成本降低50%,不高于3000元。说明:本课题国拨经费控制数500万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。要求企业和研究单位联合申请,课题牵头申请单位必须是国内氯代吡啶类除草剂生产企业。课题七、毒死蜱清洁生产与废水低排放技术开发研究目标:开发毒死蜱的清洁生产工艺及废水综合处理技术,集成应用于5000吨/年以上原药生产装置。主要研究内容:研究提高原子利用率的新合成方法和高效催化剂,提高毒死蜱及其中间体乙基氯化物、三氯吡啶酚钠的反应收率,开发副产物单质硫的回收利用技术、废水综合治理技术和废水回用技术。主要考核指标:(1) 毒死蜱吨产品废水产生量减少50%,不高于30吨。(2) 毒死蜱吨产品末端废水排放量减少50%,不高于30吨。(3) 毒死蜱吨产品COD排放量减少80%,不高于3公斤。(4) 毒死蜱吨产品废水处理成本降低60%,不高于900元。(5) 回收的单质硫含量大于95%。说明:本课题国拨经费控制数450万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。要求企业和研究单位联合申请,课题牵头申请单位必须是国内毒死蜱原药生产企业。三、注意事项1、本项目申请者应根据申请指南的规定和要求,按研究课题进行申请。2、课题申请者应根据申请指南提出的研究课题、主要研究内容和研究目标、主要考核指标等要求,编写《国家高技术研究发展计划(863计划)项目课题申请书》。3、课题必须由法人(单位)提出申请,申请单位与协作单位不得超过5家,并确定申请课题的依托单位和课题负责人。4、课题依托单位应符合的基本条件:在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位,包括:大学、科研机构等事业法人;中方控股的企业法人。5、课题负责人应符合的基本条件:(1)具有中华人民共和国国籍;(2)年龄在55岁(含)以下(按指南发布之日计算);(3)具有高级职称或已获得博士学位;(4)每年(含跨年度连续)离职或出国的时间不超过6个月;(5)过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。6、课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定:为保证科研人员能够高质量地开展研究工作,国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持1项国家主要科技计划(包括863计划、973计划、支撑计划)课题,作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数(含负责主持的课题数)不得超过2项。申请者应按照上述要求进行申请,且在同一批发布的申请指南中只能申请1项863计划课题或项目。7、申请者提出的申请经费不得高于申请指南规定的经费控制额,并应按照申请指南的要求提供相应的配套经费,否则不予受理。8、申请者要遵守科学道德,以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书,保证项目申请书的真实性,避免出现夸大和不准确的内容。同时,不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录,对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的,一经查实,记入信用档案,并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。9、申请程序和要求:课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行,网址为program.most.gov.cn。有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)申请指南》。10、课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。11、咨询联系人及联系方式联系人: 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919电子邮件: jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室    二〇〇八年十月二十三日
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
  • 九部委联合发布二恶英污染防治指导意见
    环 境 保 护 部  外 交 部  国家发展和改革委员会  科 学 技 术 部  工业和信息化部 文件  财 政 部  住房和城乡建设部  商 务 部  国家质量监督检验检疫总局 环发[2010]123号-----------------------------------------------------------------------   关于加强二恶英污染防治的指导意见各省、自治区、直辖市、计划单列市及新疆生产建设兵团环境保护厅(局)、发展改革委、科技厅(科委、科技局)、工业和信息化主管部门、财政厅(局)、住房城乡建设厅(建委、市政管委、建设局)、商务主管部门、直属检验检疫局,各环境保护督查中心:  为贯彻落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》(以下简称《国家实施计划》),保护生态环境,保障人民身体健康,现就加强二恶英污染防治工作提出以下意见:  一、深刻认识加强二恶英污染防治的重要意义  (一)二恶英具有很强生物毒性,同时具有难以降解、可在生物体内蓄积的特点,进入环境将长期残留,对人类健康和可持续发展构成威胁。全国主要行业持久性有机污染物调查显示,我国17个主要行业二恶英排放企业有万余家,涉及钢铁、再生有色金属和废弃物焚烧等多个领域。随着我国经济社会快速发展,二恶英排放量呈增长趋势,我国二恶英污染防治面临严峻形势。党中央、国务院高度重视二恶英等持久性有机污染物污染防治问题。国务院2007年4月批准《国家实施计划》,对二恶英等持久性有机污染物污染防治工作提出了明确要求。各地要从贯彻落实科学发展观、建设生态文明和保障人民身体健康的高度进一步提高认识,把二恶英污染防治与当前实现节能减排目标,推动产业结构调整紧密结合起来,促进经济社会与环境协调发展。  二、二恶英污染防治指导思想、原则和目标  (二)指导思想。以科学发展观为指导,以保障我国生态环境安全和人民身体健康为目的,预防新源、削减旧源,完善制度、强化监管,综合采取各种措施,有效落实责任,建立长效机制,积极稳妥地推动二恶英污染防治工作。  (三)基本原则。  坚持全面推进、重点突破。对现有的二恶英产生源要采取积极的污染防治措施。当前要重点抓好铁矿石烧结、电弧炉炼钢、再生有色金属生产、废弃物焚烧等重点行业二恶英污染防治工作。  坚持综合防治、协同推进。充分发挥二恶英污染防治与常规污染物削减控制的协同性,将其与节能减排、推行清洁生产、淘汰落后产能等工作统筹推进。  坚持政府主导、市场化推动。发挥政府主导作用,明确企业责任主体,鼓励公众参与监督,推动将二恶英污染防治各项措施落到实处。  (四)目标任务。在铁矿石烧结、电弧炉炼钢、再生有色金属生产、废弃物焚烧等重点行业全面推行削减和控制措施,深入开展清洁生产审核,全面推广清洁生产先进技术、最佳可行工艺和技术等,降低单位产量(处理量)二恶英排放强度。到2015年,建立比较完善的二恶英污染防治体系和长效监管机制,重点行业二恶英排放强度降低10%,基本控制二恶英排放增长趋势。  三、优化产业结构  (五)淘汰落后产能。严格落实《国务院关于进一步加强淘汰落后产能工作的通知》(国发〔2010〕7号),加大落后产能淘汰力度,加速淘汰二恶英污染严重、削减和控制无经济可行性的落后产能。  (六)严格环境准入条件。进一步完善环境影响评价制度,在审批建设项目环境影响评价文件时要充分考虑二恶英削减和控制要求,将二恶英作为主要特征污染物逐步纳入有关行业的环境影响评价中。加强新建、改建、扩建项目竣工环境保护验收中二恶英排放监测,确保按要求达标排放,从源头控制二恶英产生。在京津冀、长三角、珠三角等重点区域开展二恶英排放总量控制试点工作。  (七)实施清洁生产审核。清洁生产主管部门和环境保护部门应将二恶英削减和控制作为清洁生产的重要内容,完善清洁生产标准体系,全面推行清洁生产审核,鼓励采用有利于二恶英削减和控制的工艺技术和防控措施。每年年底前,各省级环保部门依法公布应当开展强制性清洁生产审核的二恶英重点排放源企业名单。二恶英重点排放源企业应依法实施清洁生产审核,积极落实审核方案,采取削减和控制措施,开展清洁生产审核的间隔时间不得超过五年,并依法将审核结果向环境保护部门和清洁生产主管部门报告。各级环保部门要加强监督检查,对不实施清洁生产审核或者虽经审核但不如实报告审核结果的,责令限期改正,对拒不改正的企业加大处罚力度。2011年6月底前,重点行业所有排放废气装置,必须配套建设高效除尘设施。  四、切实推进重点行业二恶英污染防治  (八)推动铁矿石烧结的协同减排。铁矿石烧结应通过选用低氯化物含量原料、减少氯化钙使用、对加入原料中的轧钢皮进行除油预处理、增加料层透气性、采用粉尘返料造球等措施减少二恶英的产生。鼓励采用烧结废气循环技术减少废气产生量和二恶英排放量。鼓励有条件的企业建设废气综合净化设施。鼓励企业选择先进工艺,优化工程设计,实现常规污染物与二恶英协同减排。按照《产业结构调整指导目录》相关规定加快淘汰小型烧结机。  (九)强化电弧炉炼钢排放源预处理。电弧炉炼钢企业,应对废钢原料进行预处理。不得在没有高效除尘设施的情况下采用废钢预热工艺。鼓励有条件的企业结合电弧炉装备工艺特点开展二恶英减排工程实践。  (十)加大再生有色金属行业污染防治力度。加速淘汰直接燃煤的反射炉、坩埚炉等工艺落后、能源消耗高、环境污染严重、金属回收率低的技术装备。现有再生熔炼设施的生产过程中,应采取有效措施去除原料中含氯物质及切削油等有机物。鼓励封闭化生产。  (十一)推进高标准废弃物焚烧设施建设。结合落实《全国城镇生活垃圾处理设施建设规划》、《危险废物和医疗废物集中处置设施建设规划》,加快淘汰污染严重、工艺落后的废弃物焚烧设施,推进高标准集中处置设施建设,减少二恶英排放。加强废弃物焚烧设施运行管理,严格落实《生活垃圾焚烧污染控制标准》、《危险废物焚烧污染控制标准》技术要求。新建焚烧设施,应优先选用成熟技术,审慎采用目前尚未得到实际应用验证的焚烧炉型。建立企业环境信息公开制度,废弃物焚烧企业应当向社会发布年度环境报告书。主要工艺指标及硫氧化物、氮氧化物、氯化氢等污染因子应实施在线监测,并与当地环保部门联网。污染物排放应每季度采样检测一次。应在厂区明显位置设置显示屏,将炉温、烟气停留时间、烟气出口温度、一氧化碳等数据向社会公布,接受社会监督。  五、建立完善二恶英污染防治长效机制  (十二)编制重点行业污染防治规划。以重点行业二恶英污染防治为主要内容,编制全国重点行业持久性有机污染物“十二五”污染防治规划,明确防治目标、任务和政策措施。各省级环保部门要加强基础工作,摸清二恶英污染源和排放现状,合理确定二恶英削减和控制目标,提出相应措施,按照《省级持久性有机污染物“十二五”污染防治规划编制指南》,抓紧编制辖区持久性有机污染物污染防治规划。各地在开展节能减排和环境治理等重点工程建设中,应统筹考虑二恶英污染防治。  (十三)严格环境监管。加强对二恶英重点排放源的监督性监测和监管核查,对未按规定和要求实施控制措施的排放源,限期整改。所在地环保部门应对废弃物焚烧装置排放情况每二个月开展一次监督性监测,对二恶英的监督性监测应至少每年开展一次。不符合产业政策的重污染企业应报请当地政府取缔关闭 超标排污企业,应依法责令限期治理并处罚款。逾期未完成治理任务的,应提请当地政府关闭 存在环境安全隐患的企业,应责令改正。加强对废弃物产生单位的环境保护监管力度,促使有关单位和企业及时将危险废弃物交由有资质的处置单位进行规范的无害化处置。各级环保部门应全面掌握污染源的基本情况,建立健全各类重点污染源档案和污染源信息数据库,完善重点排放源二恶英排放清单。加强二恶英监测能力建设,完善二恶英监测制度,配齐监测装置,加强人员培训,切实提高二恶英监测技术水平,满足监管核查需要。  (十四)健全排放源动态监控和数据上报机制。完善二恶英排放申报登记和信息上报制度。排放二恶英的企业和单位应至少每年开展一次二恶英排放监测,并将数据上报地方环保部门备案。各级环保部门应逐步开展环境介质二恶英监测工作,重点是排放源周边的敏感区域。建立二恶英排放源动态监控与信息上报系统,分析排放变化情况,对二恶英削减和控制过程及效果进行综合评估。  (十五)完善相关环境经济政策。逐步建立促进企业主动削减的经济政策体系,鼓励企业采用有利于二恶英削减的生产方式。对存在较大环境风险的二恶英排放企业,推行环境污染责任保险制度。通过合理的经济补偿和政策引导,加快二恶英污染严重的企业有序退出。  六、加强技术研发和示范推广  (十六)加强技术标准体系建设。建立健全防治二恶英污染的强制性技术规范体系,加强强制性标准推广。加强对相关技术标准的更新管理,逐步提高保护水平。鼓励地方、行业及企业制定和实施严于国家强制性要求的标准和措施。制定重点行业二恶英削减和控制技术政策,推广最佳可行污染防治工艺和技术。健全重点行业二恶英排放标准体系,制修订并严格执行铁矿石烧结、电弧炉炼钢、再生有色金属生产、废弃物焚烧及殡葬火化等行业二恶英排放标准和二恶英监控规范,引导重点行业提高技术水平。  (十七)大力推动二恶英削减和控制关键技术研发和工程示范。有关科技发展计划应将预防、减少和控制二恶英产生的替代工艺、替代技术,以及过程优化、尾气净化技术和设备等列为重点,加大研发和工程示范力度。鼓励企业与高等院校、科研机构等合作,加强二恶英削减关键技术联合攻关。  七、保障措施  (十八)落实各方责任。二恶英污染防治工作由地方政府负总责,要切实加强组织领导,建立环保部门牵头,政府有关部门参加的二恶英污染防治协调机制,形成责任明确、共同推进的管理体制。各有关部门应加强对二恶英污染防治的指导,加强行政执法。建立定期通报和目标考核责任制度,保证各项措施和规划的实施。  (十九)加强宣传教育。各地环保部门应组织开展多种形式的宣传教育活动,采取通俗易懂的方式,通过广播、电视、报纸、互联网等新闻媒体,加强二恶英危害及可防可控的宣传力度,积极引导广大群众了解有关二恶英防护知识。  (二十)加大资金投入。拓宽投融资渠道,加大对重点行业二恶英削减和控制投入力度。各级政府在安排节能减排等环保投资时,应加大对重点源二恶英削减和控制的支持力度,鼓励当地企业削减和控制二恶英。积极引导各类资本进入二恶英削减控制领域。积极加强国内外交流与合作,争取国际社会资金和技术支持。  环境保护部   外 交 部  国家发展改革委  科 技 部  工业和信息化部 财 政 部  住房和城乡建设部 商 务 部  国家质量监督检验检疫总局  二○一○年十月十九日
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • 《污(废)水处理用碳源药剂》标准首发!规定多项指标
    近日,中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污(废)水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污(废)水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定,其安全要求按照GB 12268-2012执行,详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺,不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料,不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配,碳源产品应稳定,无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体,不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒,无臭无异味,无肉眼可见杂质,溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体,不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污(废)水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污(废)水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中,除另有规定外,所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态,嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定,此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量(CODCr)的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,采用逐级稀释法,使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L~700 mg/L。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量(CODCr)以质量浓度ρ1计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加稀释水(HJ 505-2009中的4.4)转移至1 L容量瓶中,用稀释水定容至刻度,摇匀,此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中,采用逐级稀释法,用接种稀释水(HJ 505-2009中的4.5)稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L~6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)试样中五日生化需氧量(BOD5)以质量浓度ρ2计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计,按式(3)计算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——试样中五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);ρ1——试样中化学需氧量(CODCr)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中,测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计:精度为 0.02pH 单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中,将电极浸入溶液,在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为 5 μm~15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱:温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g,置于 400 mL 烧杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤 10 次,每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计,按式(4)计算:式中:m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值,单位为克(g);m1——坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样,精确至 0.01 g,加水转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解,按 6.2.2~6.2.4 规定的方法测定,同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色,则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计,按式(5)计算:5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃~124 ℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,两者差值为校正吸光度A,总氮(以N计) 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中,加上稀释至刻度,摇匀。必要时,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L~7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时,碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计,按式(6)计算:5.11 氯化物(Cl)含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下,溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl ):0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取氯化物(Cl)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐(SO4)含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后,溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液:100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液:1+4。5.12.2.3 硫酸盐(SO4)标准贮备溶液:0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取硫酸盐(SO4)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 盐酸溶液,再加入 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉(Cd)、铬(Cr)和铅(Pb)含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样(不需要脱水处理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验,以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于300 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。对于贮罐装液体产品,用采样器从罐的上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于 500 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时,用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样,按 GB/T 6679 的规定进行抽样,用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验, 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验:a) 产品定型时;b) 停产半年以上,又恢复生产时;c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时;d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项~2 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样复验,若复验结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格,判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名,产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分(适用于单一液体碳源和固体单一碳源,复合碳源除外)及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装,每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损,应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生,产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮,不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月,固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质,应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A(规范性) 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。
  • 土壤和沉积物二噁英类的测定等两项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函  各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年12月10日前反馈我部。  联系人:环境保护部科技标准司 何俊  通信地址:北京市西城区西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556215  传真:(010)66556213  附件:1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)     2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》(征求意见稿)编制说明     3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)     4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》(征求意见稿)编制说明  二○一○年十一月二日
  • 你选用的奶粉符合新标准吗? —电位滴定法测奶粉中氯含量
    一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质,有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响,能量以及蛋白质的利用率下降;氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源,其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》,均于2021-02-22发布,于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求,故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布,于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》,以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法(1)试液制备:精确称取称取奶粉50.0211g,用温水溶解,水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后,依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2,每次加后摇匀。用纯水定容1L,摇匀,静置30分钟。用滤纸抽滤,弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 (2)测定:准确移取10mL滤液放入滴定杯,加入5mL硝酸(1+3)和50mL丙酮,置于电位滴定仪上,用硝酸银滴定剂滴定至终点,同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂,建议使用981121银滴定电极(聚四氟乙烯外壳)。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定,不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
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    美国加州南部海岸最新测试表明,海洋表面在夜晚会吸收雾霾中的氧化氮,大约一个夜晚可以消除雾霾中15%的化学物质。  氧化氮形成于化石燃料燃烧过程,能够产生光化学烟雾。研究小组指出,2月份一个夜晚,正巧风流将污染空气从洛杉矶盆地吹至海岸线区域,使研究人员能够跟踪分析氧化氮气体吹过海洋表面所发生的变化。  研究负责人加州大学圣地亚哥分校化学系副教授蒂姆-伯特伦(Tim Bertram)说:&ldquo 人们容易忽略的是海洋对污染空气的反应,海水中富含盐,海平面具有进行多样性化学反应的潜在性。&rdquo   为了跟踪大气层氮循环,他们研究分析了五氧化二氮,它是氧化氮氧化后的分子结构。五氧化二氮能够与海盐中的氯化物发生反应,例如:反应形成硝基氯。  当阳光照射次日清晨海面上的硝基氯,将产生氧化氮,并释放氯基物质,&ldquo 攻击&rdquo 其它分子并发生反应形成臭氧。一支大气化学家小组将该研究报告发表在3月3日出版的《美国国家科学院院刊》上。  大气化学家分析了五氧化二氮分子的&ldquo 源与汇&rdquo &mdash &mdash 证实它们在空气中消失,被海水吸收。美国加州大学圣地亚哥分校研究生米歇尔-基姆(Michelle Kim)在加州La Jolla码头布置了一套仪器,用于测量空气中五氧化二氮的流通量。  2013年2月20日夜晚,海岸逆风提供了测量空气和海洋交换作用的重要线索。同时,她还测量了从洛杉矶吹至海面的气团。  这使得米歇尔能够测量经过一个夜晚五氧化二氮及其产物硝基氯的最终归宿,通过同时测量海面空气中分子和湍流的浓度,她观测到五氧化二氮进入海水的净移动,同时空气中没有硝基氯的净流出。  米歇尔说:&ldquo 之前的研究分析了氧化氮在各种介质表面的损耗,例如:浪花、积雪等,这项研究是首次证实海洋是夜间五氧化二氮的终极沉积区。&rdquo
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