苯并氧杂硼戊环

近日，大连化学物理研究所精细化工研究室有机硼化学与绿色氧化创新特区研究组（02T6组）戴文研究员团队在多相光催化硼化方面取得新进展。团队选用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂，利用光生电子—空穴的协同氧化还原作用，通过选择性硼化反应，实现了烯烃、炔烃、亚胺以及芳（杂）环的高值转化，合成了硼氢化和硼取代产物。氮杂环卡宾硼烷（NHC-BH3）由于其化学性质稳定且制备方法简单，近年来作为一种新型硼源，被应用于自由基硼化反应中。然而，大量有害的自由基引发剂或昂贵且无法回收的均相光催化剂的使用仍然阻碍其广泛应用。因此，发展一种通用、廉价且可循环的催化体系对NHC-BH3参与的自由基硼化反应的发展具有重要意义。在上述研究背景下，戴文团队发展了一种简单、高效的多相光催化体系。该体系利用易于制备的硫化镉纳米片作为多相光催化剂，NHC-BH3为硼源，在室温光照的条件下，实现了多种烯烃、炔烃、亚胺、芳（杂）环以及生物活性分子的选择性硼化反应。由于该转化过程充分利用了光生电子—空穴对，从而避免了牺牲剂的使用。进一步研究发现，该催化体系不仅能够实现克级规模放大，且催化剂多次循环后依旧保持稳定的收率，同时，该催化体系作为一个可循环的通用平台，回收后的催化剂仍可继续催化不同种类底物的硼化反应，这些结果可为以NHC-BH3为硼源的自由基硼化反应的发展提供新思路。此外，该工作还对所得到的有机硼化物进行了衍生化，合成了含有羟基，硼酸酯和二氟硼烷反应活性位点的合成砌块。　　戴文团队一直致力于多相催化大宗化学品（烯烃、炔烃、有机硫化物和醇等）的高附加值转化并取得了一系列研究成果：在前期的工作中，分别发展了钴基氮掺杂介孔碳催化醇的氧化酯化制备酯（Angew. Chem. Int. Ed.，2020）、廉价锰氧化物催化醇的氧化氨化制备酰胺和腈（Chem，2022）、铁单原子纳米酶催化酮的氧化氨化制备腈（Science Advances，2022）、锰氧化物催化不饱和碳氢资源的氧化氨化制备酰胺和腈（JACS Au，2023）、钴纳米颗粒和钴单原子协同催化有机硫化物制备酰胺和腈（Nat. Commun., 2023）。　　相关研究成果以“Facile Borylation of Alkenes, Alkynes, Imines, Arenes and Heteroarenes with N-Heterocyclic Carbene-Boranes and a Heterogeneous Semiconductor Photocatalyst”为题，于近日发表在《德国应用化学》（Angewandte Chemie International Edition）上，并被选为热点文章（Hot Paper）。该工作的共同第一作者是大连化学物理研究所02T6组博士后谢复开和科研助理毛展。上述工作得到了辽宁省优秀青年基金的资助。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

2014年11月21日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350，同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾，严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质，在大气中停留时间长、输送距离远，且能直接进入肺部，而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明，PM2.5的分布受空间与时间的影响，其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究，开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时，从对健康危害的角度来看，当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质（PAHs）与持久性有机污染物（POPs），这些污染物可在体内蓄积，严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中，前处理采用的是索氏萃取法，样品萃取时间为16小时，耗时长、成本高，具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350，利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍，仅需溶剂20mL；ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取，方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动，广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面，利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术，通过二级质谱扫描，充分减少了基质中的背景干扰，提高了灵敏度。Auto-SRM技术，可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测定五氯苯酚的解决方案，通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统，实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚（PCP）是一种使用广泛，毒性很大，污染严重的化合物，作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康，具有致畸致癌性。此外，五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害。 目前，国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而，有些染料，尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低，且方法前处理又有稀释过程，这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此，可采用大体积进样技术，通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术（Concurrent Solvent Recondensation）。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱，其中衬管可以保留高沸点干扰基质，使其不进入色谱柱系统，且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测，从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器，因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发等过程，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L，极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg， 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息，请查看：TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载：www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com 请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

彭练矛，电子和材料物理学家，目前主要从事碳基电子学领域研究。1982年毕业于北京大学无线电电子学系并获学士学位，1988年于美国亚利桑那州立大学获博士学位，后赴英国牛津大学，1994年底回国。2019年当选为中国科学院院士。现任北京大学电子学院院长、北京碳基集成电路研究院院长。 受访者供图从2000年至今，北京大学电子学院教授彭练矛坚守在国产碳基芯片研究一线。在他看来，目前中国芯片产业链面临着被“卡脖子”的状况，关键因素是中国在芯片技术领域没有核心技术和自主研发能力，从材料、设计到生产制备的全套技术中任何一个环节都没能发挥主导作用。 2022年3月23日，中国科学院院士彭练矛在谈自己的科研经历。从2000年至今，北京大学电子学院教授彭练矛坚守在国产碳基芯片研究一线。在他看来，目前中国芯片产业链面临着被“卡脖子”的状况，关键因素是中国在芯片技术领域没有核心技术和自主研发能力，从材料、设计到生产制备的全套技术中任何一个环节都没能发挥主导作用。而碳基电子将有望打破这种局面，实现由中国主导芯片技术的“换道超车”。20年来，他带领团队研发出了整套碳基芯片技术，首次制备出性能接近理论极限，栅长仅5纳米的碳纳米管晶体管，实现了“从0到1”的突破，为中国芯片突破西方封锁、开启自主创新时代开辟了一条崭新的道路。“启用新材料是解决芯片性能问题的根本出路”作为电子产品的“心脏”，全球每年对芯片的需求已达万亿颗。“大家都希望电子设备的芯片速度更快、续航时间更长。”彭练矛告诉记者，碳基芯片技术的发展对于大众生活有着广泛而深远的影响，5G技术的来临将使城市变成“智慧城市”，健康医疗、可穿戴电子设备、物联网和生物兼容性器件… … 这些都离不开海量的数据运算，需要有强大处理能力的芯片做支撑。在传统工艺下，这些芯片有着统一的核心材料，那就是硅。当前，硅基芯片已经进入5纳米时代，甚至在向2纳米、1纳米探索，这意味着，硅基芯片性能逼近物理极限。步入21世纪以来，寻找能够替代硅的芯片材料，成为热门话题。“当时整个学界都感觉到，硅基微电子实际上在走下坡路。学界会提前考虑，未来取代硅的材料会是什么？”彭练矛表示，传统硅基芯片材料的潜力基本已被挖掘殆尽，无法满足行业未来进一步发展的需要，启用新材料是从根本上解决芯片性能问题的出路。时值上世纪末，纳米科技正在兴起，碳纳米管晶体管引起了不少科学家的关注。碳纳米管是1991年由日本科学家饭岛澄男（S.Iijima）发现的。“碳原子按照六角排布，形成一个单原子层，这就是石墨烯。而一个矩形的石墨烯条带，长边对接卷成一个卷，就变成碳纳米管，直径一般是一纳米左右。碳纳米管具有一些奇特的量子效应，使其电子学性能变得非常好，速度快、功耗低。”彭练矛这样描述这种新材料。饭岛澄男在上世纪70年代初师从考利（J.M.Cowley）进行博士后研究工作，从师门来讲是彭练矛的大师兄，彭练矛就这样认识了碳纳米管。在这之前，彭练矛在电子显微学研究方面已经积累了大量经验。1978年，高考恢复的第二年，年仅16岁的彭练矛走进燕园，成为“文革”后北大无线电电子学系招收的首届学生。在恩师西门纪业教授的带领下，他与电子显微学结下了不解之缘。1982年，彭练矛考取了北大电子物理硕士研究生，1983年，在西门纪业教授的鼓励下，彭练矛前往亚利桑那州立大学美国国家高分辨电子显微学中心攻读博士学位，师从考利（J.M.Cowley）教授。随后，彭练矛又先后前往挪威奥斯陆大学和英国牛津大学继续从事电子衍射相关研究工作，在电子显微学领域崭露头角。1994年，彭练矛回到祖国。2000年，北京大学“组队”，着手研究面向未来的电子学。当时彭练矛还不到40岁，他觉得自己“还有精力再做一件新的事情”。于是彭练矛带领研究团队，从零开始，探究用碳纳米管材料制备集成电路的方法。最初几年是在不断摸索中度过的。他们发现，碳纳米管是做芯片最好的材料，“它的物理性能和化学性能、机械性能都非常适合做电子元器件。虽然没有现成工艺可以遵循，但理论预测碳纳米管芯片性能可以比现在硅基集成电路的综合性能成百上千倍地提高。”在摸索中，彭练矛团队提出了用碳纳米管来做集成电路的完整方案，“碳纳米管拥有完美的结构、超薄的导电通道、极高的载流子迁移率和稳定性。基于碳纳米管的电子技术有望成为后硅时代主流的集成电路技术。”“已研发出目前世界上最好的芯片材料”用碳纳米管制备的碳基芯片的综合性能可以比硅基集成电路提高成百上千倍，这已成学界的共识。但这只是理想状态，如何让它变为现实？对团队来说，这个过程中碰到的大部分问题都是新的，“只能自己一一想办法来解决。”彭练矛坦言。首先是突破材料瓶颈，掌握碳纳米管制备技术。经过十年的技术攻坚，课题组放弃了传统掺杂工艺，研发了一整套高性能碳纳米管晶体管的无掺杂制备方法。碳纳米管材料非常微小，肉眼不可见。彭练矛形容，人的一根头发丝直径差不多是几十微米或几万纳米，而这种材料的直径是头发丝的几万分之一。光学显微镜看不到，只能用电子显微镜来看，同时，还要操纵它，让它按照一定秩序排列。怎么办？还好，彭练矛之前做过大量电子显微镜相关研究，对于观察和操纵“小东西”有一定经验。2017年，团队首次制备出栅长5纳米的碳纳米管晶体管，这一世界上迄今最小的高性能晶体管，在本征性能和功耗综合指标上相较最先进的硅基器件具有约10倍的综合优势，性能接近由量子力学测不准原理决定的理论极限。2018年，团队再次取得重要突破，发展出新原理的超低功耗狄拉克源晶体管，为超低功耗纳米电子学的发展奠定了基础。同年，团队用高性能的晶体管制备出小规模集成电路，最高速度达到5千兆赫兹。2020年，该团队首次制备出达到大规模碳基集成电路所需的高纯、高密碳纳米管阵列材料，并采用这种材料首先实现了性能超越硅基集成电路的碳纳米管集成电路，电路频率超过8千兆赫兹，跻身国际领跑行列。事实证明，团队20年来的坚持是对的。“目前我们基本掌握了碳纳米管集成电路制备技术，能够在实验室把碳纳米管集成电路加工出来，性能是目前为止世界上最好的，电路频率比美国研发的高了几十倍。”今年3月，彭练矛坐在办公室里向记者谈起研究的最新进展，底气十足。在彭练矛看来，碳基芯片无疑将成为支撑基于这些技术运行数字经济的最佳选择。“我们的最终目标是要让碳基芯片在10-15年内成为主流芯片，广泛应用在大型计算机、数据中心、手机等主流电子设备上。”“拥有自主技术才不会被西方卡住”彭练矛告诉记者，目前学校实验室已可以采用碳纳米管材料制备出一些中等规模甚至大规模的集成电路，“做个计算器之类没问题。”“但是，要用它做超大规模集成电路还不行。”彭练矛说，目前研发出的碳基芯片的集成度仍和当前世界上普遍使用的硅基芯片相比还差很远。差在哪？彭练矛解释称，要实现超大规模高性能集成电路，首先就需要在大面积的基底上制备出超高半导体纯度、顺排、高密度和大面积均匀的单壁碳纳米管阵列。此外更困难的就是需要有专用的工业级研发线，而这样一条研发线是北大团队所不具备的。在学校现有的实验条件下，能够制作出的最复杂的碳纳米管芯片的集成度只有几千、最多几十万个晶体管，尺寸还是微米级的；而当下全球最先进的硅基芯片中有五百亿个晶体管，每个晶体管的面积大小只有100纳米左右。“差太远了。”“尖端碳基芯片的专用设计工具我们同样缺乏。”彭练矛认为，目前，基于碳纳米管的无掺杂CMOS技术已经不存在原理上不可克服的障碍，但仅在实验室完成存在性验证和可能性研究和演示，并不意味着碳基芯片技术就可以自行完成技术落地，具备商业竞争力。把学校的技术变成一个可规模生产的工业化技术，中间还要做很多工作。目前，碳基芯片的工程化和产业化还有许多问题亟待解决，还需要很长的时间和大量的投入。“精密生产是很难的。”彭练矛称，虽然我国是制造大国，但离制造强国还有距离。实际情况是，如果要实现碳基集成电路规模扩大，哪怕在实验室里也需要大量资金，更不用说建设工厂、添置先进设备、每一步的精加工。彭练矛指出：“相比之下，我们的投入还是太少。因此，社会各界的支持对于碳基芯片的发展至关重要。”谈及未来，彭练矛表示，在国家重视且科研经费充足的情况下，预计3-5年后碳基技术能够在一些特殊领域得到小规模应用；预计10年之后碳基芯片有望随着产品更迭逐渐成为主流芯片技术。过去几十年，我国在芯片产业发展上还处于相对落后的状态。在“中兴事件”、“华为事件”之后，中国“芯”问题引起重视。“整个硅基芯片的研发上，我们落后很多，硅基芯片在美国已经发展了60多年的时间，我们国家在其中没有重要贡献，材料、设备、计算机软件、制造工艺等都是购买别人的。实际上这不光是‘卡脖子’，而是完完全全受制于人。”在彭练矛看来，目前想在硅基的路上“弯道超车”不太现实，“我们需要换道开车，换到碳基的道路上。这对全球来说都是一条新的道路，目前我们还处于相对领先的位置。”“我们要发展自己的集成电路技术，拥有自主技术才不会被西方卡住。”彭练矛称，我国应抓住历史机遇，在现有优势下扬长避短，从材料开始，全面突破现有的主流半导体技术，研制出中国人完全自主可控的芯片技术，通过发展碳基芯片，实现中国芯的“换道超车”。同时，彭练矛也很清醒：“距离实现在芯片技术上超越欧美还有很长的路要走。”他已做好继续长期奋战的准备。匠心解读如何理解匠心精神？匠心精神如何坚守，如何传承？彭练矛：匠心精神一般指常年专注一件事情，能够把事情做到极致，成为某一专业的专家、冠军。这无疑是需要的，但目前我们所面临的许多问题，特别是芯片问题，光发挥匠心精神是不够的。芯片问题不仅需要相关行业的人努力工作，发挥匠心精神，更需要有前瞻视野的大师来把控和平衡各行业协同进步，不断将全产业链稳步推进。匠 人 心 声在你的生活和工作中，哪些东西是你一直坚守的？彭练矛：将事情做到最好，不分大小，养成一个习惯，以最高标准要求自己。就像学校学生考试一样，拿到90分达到优秀并不难，但坚持要拿100分，始终都要求自己拿出全力去拼100分就不一样。可能需要拿出200%或更多的努力才能多拿3-5分，但坚持下来，必能受益。什么时候是你认为最艰难的时候？能够坚持下去的原因是什么？彭练矛：大概是2017年，开始认识到光在学校做芯片相关的研究已经不够，不足以推动相关领域继续向前走，需要走出学校，争取更多资源，开展碳基电子的工程化和未来的产业化研究。这些需要去接触更大的世界，去求之前不熟悉的人，都是我之前不太擅长且极力避免的，当时觉得非常困难。但想起了一句名言，大意是失败并非末日，失去向前的勇气才是最可怕的。国家需要有自己的芯片技术，现在这个历史机遇出现了，不论多么困难，都得坚持下去。你希望未来还取得怎样的成就，对于未来有怎样的期待？彭练矛：希望最终将我们研发的碳基芯片技术推至主流，大家的生活因我们的努力而变得更美好。你感觉你获得的最大的快乐是什么？彭练矛：没有虚度时光，为国家和人类进步做出了应有的贡献。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。/pp　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title="W020170525567525355764.jpg"//pp　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title="W020170525567525358639.jpg"//pp　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。/p

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

p　　药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。/pp　　因此，杂质的研究是药品研发的一项重要内容，它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。/pp　　2017年7月19日，仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会，此次会议中赛默飞应用工程师侯朋艺将带来《基于Orbitrap技术的药物杂质定位及确证》的报告。/ppstrong　　报告摘要：/strong/pp　　1. 高分辨质谱仪用于杂质鉴定的优势：Orbitrap高分辨质谱仪具有确定化合物分子式的能力，同时具有高灵敏度用于检测低含量物质，所以在药物杂质分析应用中发挥重要的作用；/pp　　2．Mass Frontier软件在结构解析中的应用：Mass Frontier软件可以帮助科研人员快速将杂质定位并进行碎片信息归属；/pp　　3. DGLC-MS技术在杂质分析中的应用：为提高样品保留和改善分离，通常在流动相中加入缓冲盐和离子对试剂，这时会采用二维液相与质谱相连，改善流动相和质谱兼容性问题。/pp　strong　报告人简介：/strong/pp 侯朋艺，博士，毕业于沈阳药科大学药物分析学专业，目前就职于赛默飞世尔科技（中国）有限公司，担任应用工程师。拥有8年色谱质谱应用经验，主要致力于药物杂质分析、代谢产物和未知物鉴定等方面的应用方法开发和技术支持工作。/pp　　欲了解本次会议的详细日程请点击：/pp　　http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug//pp style="text-align: center "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target="_blank"img title="点击参会.gif" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/noimg/fae887c6-7b2d-41f8-9b5d-d5d20ba56eab.jpg"//a/pp /p

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm）图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

2020年12月8日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作，将沃特世离子淌度质谱（IMS）技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物，以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质，已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如，原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物，因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大，但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油，对应日产值超过30亿美元*。因此，即使只对化学表征过程进行微小改进，也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示：“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后，我们将通力合作，充分利用双方的专业知识及创新理念，深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年，金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说：“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器，研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验，从而获得新的信息，这也是目前其他仪器难以达到的。”过去，尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用，但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下，SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖，采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率，并能达到过去难以实现的气相分离度。近日，金博士与沃特世研究人员共同发表论文，详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是，在本次研究中，许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da，但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分，还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示：“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明，这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大，可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息；同时，它还有望缩短LC或GC分离时长（MS前端），以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分，金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料（例如电子元件中应用的材料）开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域，材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化，也可能导致整个产品批次不合格，甚至出现危险产品。对此，在工艺开发中使用环形离子淌度技术，将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子，提升产品质量。*来源：US Energy Information Administration关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

据CHEMICAL WATCH网站消息，近日，加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积，并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质，对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同，特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上，两者分歧十分严重。　　加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后，现在做出最终决策论断：　　按照加拿大环境保护法(CEPA)要求，需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。　　禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。　　加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。　　对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。　　检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。　　此外，加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件，两份文件的公众评议日期皆为60天，截至日期为10月27日。　　BSEF协会还补充说，加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax柱，符合USP通则中621色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气 @ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

4月20日，四方光电"FUN肆奔跑，悦动四方"环湖健康跑活动在美丽的杨桥湖湖畔隆重开跑。本次健康跑活动由四方光电、湖北经济学院体育经济与管理学院联合主办，湖北经济学院杜君鹏教授、四方光电总经理刘志强及公司300多名员工组成的17支参赛团队参与了此次活动。&emsp &emsp 青春洋溢 蓄势待发&emsp &emsp 当天清晨，参赛者们便身着统一的运动T恤，在签到处蓄势待发，焕发出青春的活力与热情。工作人员清点人数、引领参赛员工签到领取物资，确保安全措施落到实处。&emsp &emsp 参赛人员签到&emsp &emsp 开幕式在湖北经济学院体育场举办，四方光电总经理刘志强在致辞中对湖北经济学院的领导以及志愿者对本次活动的大力支持表示衷心感谢。刘总希望大家尽情享受这次健康跑活动，并在日常生活中坚持运动，增进健康，磨炼意志，鼓励大家一起跑起来，跑出快乐，跑出健康，跑出四方人的精神风貌和精神状态!&emsp &emsp 开幕式最后，杜教授宣布了此次活动的规则，随后，热身运动中，大家在专业教练的带领下，拉伸筋骨，调动全身的热情与力量，为接下来的跑步做好充分准备。&emsp &emsp 枪鸣风动，FUN肆开跑&emsp &emsp 随着裁判员的发令枪响，运动员们迈着轻盈的步伐，从起点线一跃而出，踏上了环绕着湖泊的跑道。绿树成荫的跑道与湖边的波光倒影交错构图，形成了一幅动静结合的美丽画卷。参赛者们奋力奔跑，团队成员们互相鼓励，相互扶持，共同享受着跑步带来的愉悦和自由。&emsp &emsp 奋力奔跑&emsp &emsp 本次环湖跑跑道全长10km，共设置10km女子个人赛、10km男子个人赛以及10km团队赛三大类别，在全程设有多个能量补给站，为跑者提供水和能量棒，确保每位参与者能够在轻松愉快中完成比赛。这不仅考验了跑者的体力与耐力，更凸显了四方光电对员工健康生活态度的重视。&emsp &emsp 快乐奔跑&emsp &emsp 在终点处，无论是率先冲线的健将，还是携手同行的团队，都被一阵热烈的掌声和呐喊声迎接。每一位完成赛事的跑者都获得了纪念证书，象征着健康与快乐的收获，并且还给女子、男子组个人赛和团队赛前五名颁发了奖杯与奖品。这些精彩瞬间，成为员工们美好记忆中的一部分。&emsp &emsp FUN肆奔跑 悦动四方&emsp &emsp 在欢声笑语中，本次健康跑活动落下了帷幕，但悦动的氛围依旧在杨桥湖畔回响。此次健康跑活动，不仅锻炼了身体，增进了友谊，更体现了团队合作的精神。全体四方人将团结一心，以奔跑之姿，向着下一个新征途阔步向前。

随着各国对食品安全问题关注度的不断提高，食品安全检测技术以及食品安全检测数据质量控制变成了当今热烈讨论的话题。近期，为贯彻落实《食品安全法》，实施&ldquo 科技兴检&rdquo 战略，支撑质检事业更好更快发展，中国检验检疫科学研究院的资深专家组织了近20家省级出入境检验检疫局检验检疫技术中心的技术骨干代表在厦门举行了杂环农残系列丛书编写研讨及食品安全检测技术研讨会。全自动固相萃取仪的领军制造商睿科仪器也应邀参加此次会议。 会上，参会代表们分别讲解和交流了针对不同种类农药出口目的国的不同标准及农残安全检测方法等。代表们一致认为，在复杂的食品基质中，前处理是影响实验结果和耗费实验时间最多的步骤。针对各位代表们提出的热点问题，睿科仪器的产品经理与在座专家进行了详细探讨，并介绍了睿科仪器最新推出的专为食品安全而设计的全自动固相萃取仪Fotector。Fotector型全自动固相萃取仪可同时处理6个样品，创新的倒置上样技术，系统全密闭的人性化设计，赢得了在场资深检测人员的一致认可。 此外，睿科仪器同时也展出了CEi-SP20型毛细管电泳分离系统，提供了最新的食品中不同形态砷硒的同时检测方法和玩具中有机锡的检测方法，引起了诸多业内专家的浓厚兴趣。在场的各位专家对Fotector型全自动固相萃取仪表示出了浓厚兴趣 睿科仪器产品经理在做产品讲解，赢得了各位专家一致认可 此次会议，使更多的客户认识和了解了睿科仪器，同时也使我们更加了解客户的需求。公司的发展离不开广大客户的支持，广大用户关注和支持使我们更加有信心通过我们的专业周到的服务成为客户最好的合作伙伴。关于睿科： 睿科仪器有限公司（Reeko Instrument Co. Ltd.）是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 公司拥有强大的研发能力，致力于不断地研发出能够帮助客户提高工作效率的先进仪器。公司非常重视产品的应用和售后服务，拥有独立的研发和应用开发实验室，可以为客户提供技术培训，方法开发，样品测试，及技术咨询等多种售后服务。 欲了解更多，请浏览：http://www.reeko.cc，http://reeko.instrument.com.cn联系我们：北京电话：010-58674766传真：010-58674656地址：北京市朝阳区东三环南路58号富顿中心C座518 上海电话/传真：021-52300176地址：上海市长宁区法华镇路751弄34号404 厦门电话：0592-5800190传真：0592-5800191地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼N206A

p style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.5em "近日，《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织，全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的strong“质谱仪器研制专辑”/strong，分享了关于质谱研制的最新成果技术。专辑共收录了13篇论文，主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 复合离子源技术和激光后电离技术 以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制。strong仪器信息网授权对本专辑内容进行转载。/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.5em "杨芃原教授作为本次专辑的组织者，特别做题为“质谱技术是国家战略核心技术”的序言，对质谱技术对于国家的战略核心价值、中国质谱技术近年来的发展以及掌握质谱核心技术的重要性等内容进行了深入的思考和阐述，以下为全文内容。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "strong style="font-size: 20px text-align: center text-indent: 2em "质谱技术是国家战略核心技术/strong/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center "strong style="font-size: 20px text-align: center text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f255fa95-dd95-4971-acc8-c581a84705ea.jpg" title="杨芃原.png" alt="杨芃原.png"//strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "质谱仪器技术(包括硬件和软件技术)是发达国家的战略核心技术，涉及到物理、化学、生物、医学等基础学科的理论与技术发展，涉及到计算机技术、测量科学与技术、信息学和人工智能、高端精密仪器制造等综合性科学与技术领域。显而易见，质谱仪器技术仅仅靠一、二个学科知识是难以掌握的，因此世界上只有少数几个发达国家有能力制造质谱仪器。中国的质谱研制分属于国家基础性研究、高技术研究、以及产业化关键技术研发，国家基金委、国家科技部、国家工信部、国家卫健委等政府研发资助部门均设立了相应的计划和项目给予支持。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　但是，中国人是否必须掌握质谱仪器的核心技术，一直存在争议。近十几年，引进质谱技术的后消化仿制和改进，容许国外质谱公司在中国创办独资和合资分公司，以及通过资本运作收购国外质谱公司等，一直被认为是主流做法。相比之下，真正的创新技术和具有知识产权的自主技术还没能得到足够的重视和发展。事实上，尽管国家在质谱仪器研制领域已经投入了巨额的研究和研制经费，但我国质谱仪器仍然依赖进口的局面并没有得到改善。据报道，2019年前三季度，我国高端检验检测设备以进口为主，其中仅质谱仪器的进口金额就高达96279万美元。质谱仪器长期依赖进口，已成为我国精密分析仪器领域的“重灾区”。早在2009年，北京大学、国家纳米科学中心和国家科学图书馆就对国内科学仪器研发现状做过系统调研，报告表明：当时中国的科学仪器研究和制造与发达国家相比差距不是缩小了，而是逐步拉大，对国外仪器依赖度逐年增高。至今10年过去了，质谱仪器依赖进口的状况并没有得到根本上的扭转。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　另一方面，我们也在担心质谱仪器是否会像“华为核心技术”那样遭到“滑铁卢”式的国际封杀?美国等先进质谱制造国家是否有可能中断向中国出口先进质谱仪器?最近的中美贸易战清楚地表明，这种可能性是确实存在的。教训与思痛促使民间和政府逐步达成共识：核心技术是买不来的，“要培育一批尖端科学仪器制造企业”(习近平，2018年中央财经委员会会议)。近日，中央五部委在《加强“从0到1”基础研究工作方案》中明确指出：“培育具有原创性学术思想的探索性科学仪器设备研制，聚焦高端通用和专业重大科学仪器设备研发、工程化和产业化研究，推动高端科学仪器设备产业快速发展”。因此，我们一定要掌握核心技术并推出自己的创新质谱仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　掌握质谱核心技术和推动质谱仪器产业化需要政府、科研单位、投资方、企业和用户的共同努力和支持。众所周知，仪器基础性研究、技术研发、产品研制到产业化的资金投入比近似为1：10：100：1000.而这最后一公里谁来投?政府、企业和投资方均曾犹豫不前，形成了“谁都在投又不敢投”的局面。分析仪器，特别是中国自主研发的质谱仪器要想在市场上占有一定份额，没有政府坚强的资金支持和同等优先的政策是难以取胜的。2017年，知名杂志C& EN公布了全球仪器公司的名单，排在前几名的仍然是安捷伦、丹纳赫、岛津等外国公司，没有中国企业。十年之后，中国在仪器领域如果还是没有领先企业，制造业发达国家对这个行业将仍然具有绝对控制力。因此，我们若不能尽快改变这种态势，“做中国人自己的质谱”将仍然是个梦。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　值得欣慰的是，在最近十几年“唯SCI论文”、“唯人才帽子”的风向下，仍有一批专家学者、工程师和研究生们，冒着不发国际论文、晋升和毕业困难的风险，在第一线从事质谱的基础、高技术、产品研发和产业化的工作，使我国的质谱仪器研发工作达到了较高的水准。纵观中国的质谱仪器研发和制造，在掌握核心技术方面，ICP-MS、四极杆技术和三重四极杆质谱、微生物MALDI-TOF质谱等均已达到业界认可的程度 在创新质谱技术方面，大气微粒分析质谱等已经在国际上享有一定的声誉。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　在如此形势下，《质谱学报》编辑部及时组织了本期仪器研制专辑，由一部分活跃在质谱仪器技术研究和研发第一线的实验室人员撰稿成文，旨在推动我国质谱仪器的研发工作。本专辑共收录了13篇论文，主要包含四极杆的离子光学和串联振荡技术 四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术、三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术 双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术 小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱 复合离子源技术和激光后电离技术 以及集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　我衷心希望《质谱学报》的读者会喜欢这些凝聚了质谱研制工作者心血的论文，也非常感谢所有认真的把研究工作的结果“写在祖国大地上”的研究生和导师。/pp style="text-align: right "strongspan style="font-size: 20px "来源：《质谱学报》/span/strong/p

Nature Energy｜梅赛德斯-奔驰联合研究成果：减少锂电池生产过程中杂质颗粒的 4 种方法目前，尽管在实验室研究的锂离子电池材料的研发已经取得巨大进展，但是从实验室几克材料的合成，到千克、以及吨级大规模生产，还存在许多质量控制的盲点。本文作者重点关注下一代锂离子和锂金属电池，分别从电池的原材料、正负极加工工艺、超轻量集流体、以及电池生产过程中的清洁度把控（锂电池清洁度分析）等方面出发，给出了锂电池大规模量产的机遇和挑战。这一研究成果《锂电池从实验室研究到大规模量产》，由太平洋西北国家实验室、华盛顿大学、宾夕法尼亚州立大学和梅赛德斯 - 奔驰北美研发公司以及赛默飞世尔科技共同完成，并发表在国际顶级期刊《nature energy》上。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41560-023-01221-y文章解读文中在“对锂电池原材料和生产过程的表征”部分指出，为了实现可控且高品质的电池材料生产，先进的表征手段在这个过程中非常关键。品质把控包括原材料、电极形貌和成分、以及表面处理等众多步骤。在品质把控的过程中，来料中有 2 类金属杂质对于电池性能危害最为严重。一种是非磁性颗粒，比如铜 (Cu)、锌 (Zn) 类。另一种是磁性颗粒，比如铁 (Fe)、铬 (Cr)、镍 (Ni) 以及合金颗粒。目前电池制造商们主要采用以下 4 种策略来减少生产过程中的杂质颗粒。对原料进行严格的品质把控 策略一 这一过程可以借助电感耦合等离子体发射光谱仪、光学显微镜和扫描电镜（ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统），来识别原材料的杂质颗粒并分析其成分，这些方法对于磁性颗粒和非磁性颗粒都具有适用性。使用 ParticleX Battery 锂电清洁度检测系统，识别到的磁性和非磁性异物颗粒某些生产环节加入除磁步骤策略二生产工艺中（如搅拌池），添加除磁工艺，以去除磁性颗粒物。监测生产车间的环境清洁度 策略三 生产车间中任何金属零件的磨损，都有可能产生异物颗粒，都会影响生产环境的清洁度。这一过程可以使用光学显微镜和扫描电镜（PaticleX Battery 锂电清洁度检测系统）来追溯污染来源。生产设备的金属表面涂覆防护涂层 策略四 比如在金属储罐表面涂覆聚四氟乙烯涂层，以减少浆料中混入金属碎片的风险。/ ParticleX Battery 全自动锂电清洁度检测系统 /文中使用扫描电镜进行的清洁度检测，正是使用飞纳电镜的 ParticleX Battery 锂电清洁度系统完成的。锂电池中金属异物可能导致严重的安全事故，对金属异物的管控也已经成为行业共识。飞纳电镜 ParticleX Battery 全自动锂电清洁度分析系统，从异物颗粒的图像出发，结合颗粒的能谱（成分）信息，可以自动识别、分析和统计铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）等金属异物，进而帮助准确分析异物来源，改善生产条件，减少安全事故的发生。- 自动杂质颗粒识别- 自动高清图像采集- 自动能谱成分分析- 自动杂质颗粒分类

摘要本文利用ATC 300A自动氧弹量热仪测试了四种膨化类食品（薯片、仙贝、小馒头、干脆面）的燃烧热值，测试结果与其包装上营养成分表的能量值差值在0.16~0.53 kcal/g之间，RSD（相对标准偏差）均在0.2％以内。图1测试样品展示前言卡路里（calorie）作为一种热量单位被广泛应用于营养计量和健身指导中，它和食品包装上营养成分表里单位为焦耳（joule）的能量值一样，都反映了食品氧化过程中所释放的热量，我们可以根据 1 cal= 4.1868 J对其进行换算。那么食物能提供给我们的热量与其完全燃烧后所释放的热量有什么区别？食物在人体内的消化吸收过程是非常复杂的，对于一些食物组分例如蛋白质中的氮元素等，人体无法消化吸收，在代谢产物（尿素、尿酸、肌酐等）中仍存在一定能量。但尽管人体氧化的方式与氧弹量热仪有所不同，食物完全氧化所释放出的总热量却是相同的。为了得到食物的生理热值，我们可以在氧弹量热仪燃烧测试的基础上进行一些代谢校正。例如，不考虑人体基础代谢等复杂因素，分别测量食物的燃烧热值以及排泄物热值，就可以确定某种食物的有效热值。食品营养成分表中的能量值就是三大营养素的能量系数（脂肪37 kJ/g、碳水化合物17 kJ/g，蛋白质代谢校正后17 kJ/g）与其含量的乘积之和。本文利用ATC 300A自动氧弹量热仪测得四种膨化类食品的燃烧热值并与营养成分表中的能量值进行了对比，同时计算了不考虑蛋白质代谢校正（能量系数为22 kJ/g）时的能量值；可以发现代谢校正所带来的总体偏差不大，但不同食品样品的燃烧热值偏差不同。除了蛋白质含量的因素，可能还因为相同营养素有着不同来源；像牛肉、牛奶中脂肪的燃烧热值实际是不同的，但营养素归类下却有着相同的能量系数。图2 自动氧弹量热仪 ATC 300A实验方法1. 实验条件&bull 测试仪器：之量科技 ATC 300A自动氧弹量热仪&bull 测试方法：GB/T 213-2008&bull 环境温度：24.4~ 26.3 oC&bull 实验样品：薯片、仙贝、小馒头、干脆面2. 测试过程&bull 打开ATC 300A自动氧弹量热仪；&bull Step1：在样品池中称取一定质量样品，用棉线连接点火丝与样品并固定；&bull Step2：安装氧弹，并设置实验参数，填写样品质量等；&bull Step3：开始实验，在测试环境准备好后，仪器自动进行测试；&bull Step4：实验结束，取下氧弹并进行清理；&bull Step5：重复三组测试，记录实验数据。实验结果在实验开始前，我们对每种样品分别进行了碾碎与压片处理以保证测试样品的均匀性与一致性，如图3所示。在压片过程中需控制压片力度，如薯片含油量较高，力度过大会导致油分析出影响测试结果。图3样品预处理（a）碾碎后样品（b）小馒头压片展示（c）压片后样品（d）装样薯片、小馒头、仙贝和干脆面每种样品进行3次重复测试，燃烧热测试结果汇总见表1。测试结果重复性较好，RSD均在0.2％以内。表1 燃烧热测试结果汇总燃烧热J / g薯片小馒头仙贝干脆面123935.0 16548.921535.522750.7223925.716558.121505.322766.8323995.116544.921505.222771.6平均值23951.9 16550.6 21515.3 22763.0 包装能量值22666.715870.0 20620.0 20550.0 无代谢校正能量值22967.6 16017.3 20860.7 21018.1 RSD（％）0.1570.0410.0810.078燃烧热平均值与包装上营养成分表（如图4所示，蛋白质能量系数17 kJ/g）里的能量值相比，差值在680.6~2213.0 J/g之间，不考虑蛋白质代谢校正（能量系数22 kJ/g）的差值在533.3~1745.0 J/g之间。图4（a）薯片（b）小馒头（c）仙贝（d）干脆面样品包装上的营养成分表由于本次选择的样品为膨化类食品，成分以脂肪和碳水化合物为主，蛋白质含量较低，代谢校正对测试结果的影响相对较小，更多考虑为营养素能量参数对不同来源的相同营养素存在一定偏差导致的。根据上述测试结果，燃烧热值一定程度上可以代表我们能够从食物中获取的“卡路里”。除了人体代谢外，不同来源的相同营养素用同样的能量参数去计算也会带来一定误差；以本文测试的膨化类食品为例，不考虑蛋白质代谢修正的燃烧热值与包装能量值差值为12.7~41.7 kcal（大卡）/100g，对“卡路里”摄入严格的人群可能需要考虑该影响。结论本文利用ATC 300A自动氧弹量热仪测试了四种膨化类食品的燃烧热值，测试结果与其包装上营养成分表的能量值较为接近，其差值可能包含了营养学上对于不同营养素的燃烧热值基于人体代谢的修正，以及不同来源的相同营养素能量参数的差异。 仪器推荐自动氧弹量热仪 ATC 300A符合GB 384、GB/T 213、ASTM 4809、ASTM D240等标准，测试时间＜10min（快速法），热容量波动≤0.20%，功能高度自动化，能快速准确地测试各种可燃物的燃烧热值。欢迎联系我们，了解更多技术亮点、参数规格及应用案例。

新版召唤神龙向您奔来，叫上好友参加游戏，赢取礼物吧！哈希公司 又是一年春来到，春回大地！召唤神龙也迎来了新的升级改版，全新的操作界面，令人心动的礼品池、更加有趣的游戏体验、不变的是简单易懂的游戏规则。心动了吗？在这烂漫的春日里，叫上好友一起来参与“召唤神龙”吧！移至本文底部，点击阅读原文，直接参与游戏队长集齐5位或更多好友，即可获得相应的奖品 所有参与者均可再次成为队长，自行组队，但不可与曾在一队中的队员（或队长）再次重复组队。集齐5位好友，召唤青铜神龙，即可获得三等奖。集齐6位好友，召唤白银神龙，即可获得二等奖。集齐7位好友，召唤黄金神龙，即可获得一等奖。无论队长是否成功召唤神龙，只要您是水质分析相关用户，且是哈希官微的新粉丝，经核实后，参与本游戏即可获得见面好礼一份。召唤神龙自2018年以来，已经走过了数个年头，感谢各位粉丝的支持与关注！70多年来哈希始终如一，助力水质分析，为了更美好的明天！不要犹豫，叫上好友，参与召唤神龙，赢取哈希为您准备的精美礼物！水质分析相关行业用户即可参与注：本游戏所限定的水质分析行业相关用户，不包括哈希经销商、代理商、集成商等。END

今年10月20日，国家发展和改革委员会（以下称国家发展改革委）资源节约和环境保护司(以下称环资司)发布《国家碳达峰试点建设方案》(以下称《试点方案》)，提出在全国范围内选择100个具有典型代表性的城市和园区开展碳达峰试点建设。12月6日，国家发展改革委发布《关于印发首批碳达峰试点名单的通知》，确定张家口市等25个城市、长治高新技术产业开发区等10个园区成为首批碳达峰试点城市和园区。日前，界面新闻双碳频道就《试点方案》和中国碳达峰进展，专访了国家发展改革委环资司副司长赵鹏高。在采访中，赵鹏高对《试点方案》的政策定位、部署要求和激励措施等作了解读。他表示，中国的“双碳”工作取得了积极成效，从当前的进展看，中国定能顺利实现碳达峰目标。此外，他对各地开展碳达峰建设提出了有关建议。国家发展改革委环资司副司长赵鹏高图片来源：环资司《试点方案》是国家发展改革委首次从城市、园区层面出台的碳达峰政策。与此前各地以省（市、自治区）为单位开展的碳达峰建设相比，新方案的出台有哪些意义？赵鹏高：《中共中央国务院关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》提出，要组织开展碳达峰碳中和先行示范，探索有效模式和有益经验。国务院《2030年前碳达峰行动方案》明确要求，加大中央对地方推进碳达峰的支持力度，选择100个具有典型代表性的城市和园区开展碳达峰试点建设，在政策、资金、技术等方面对试点城市和园区给予支持，加快实现绿色低碳转型，为全国提供可操作、可复制、可推广的经验做法。各地区能源结构、资源禀赋和发展阶段不同，推进碳达峰碳中和工作也面临着不同的困难挑战。虽然31个省区都制定了省级碳达峰实施方案，但在城市和园区层面还有不少需要进一步细化和探索的工作。开展碳达峰试点城市和园区建设，将有效激发城市和园区主动性和创造性，围绕绿色低碳转型开展探索，为全国提供行之有效的经验做法，助力实现“双碳”目标。相比省（市、自治区）级层面开展的碳达峰建设，环资司期望各地在试点建设碳达峰城市或园区时，具体在哪些方面更加细化或创新？赵鹏高：城市和园区是集聚人口、经济活动的主要载体，也是能源消耗、污染物和二氧化碳排放最集中的区域。中国常住人口城镇化率已突破65%，城镇人口达到9.21亿。伴随着中国新型工业化、新型城镇化深入推进，城市和园区在中国经济社会发展格局中的地位将更加凸显，资源能源消耗和碳排放也将更加集中，毫无疑问是碳达峰行动的主战场。建议各地按照《试点方案》有关部署，结合自身实际做好五个方面的工作：确定试点任务方面，既要与国家和省级要求对标对表，又要体现特色，谋划若干务实管用的举措。组织重点工程方面，既要聚焦重点领域、突出降碳导向，又要促进形成新的产业竞争优势。强化科技创新方面，既要注重关键技术研发，又要完善绿色低碳技术推广应用机制，引导企业采用先进适用技术。完善政策机制方面，要坚持“降碳”导向，夯实碳排放统计核算基础，推动能耗双控转向碳排放双控，探索有利于绿色低碳发展的财政、金融、投资、价格政策和标准体系。开展全民行动方面，要充分调动群众的积极性，大力宣传绿色低碳生活理念，建立绿色生活激励约束机制。《试点方案》提到，国家发展改革委将会同有关方面统筹现有资金渠道，对符合要求的试点建设项目予以支持。该项资金支持措施预计何时推出？资金规模大致在怎样的水平？赵鹏高：对于试点城市和园区的项目，只要符合有关条件，并且能够对试点工作形成有效支撑的，我们都将通过现有渠道积极支持。同时，我们也会将符合条件的项目推送给金融机构，鼓励金融机构支持试点项目建设。《试点方案》还提到，有关省区发展改革委要对试点成效突出的城市和园区予以通报表扬。除此之外，国家发展改革委或地方政府还可能推出哪些新的政策，以激励试点城市和园区的碳达峰积极性？赵鹏高：试点不是政策洼地，重在激励地方先行探索。对于试点建设成效突出的地方，我们将推动试点建设过程中好的经验做法上升为国家政策制度和法规，予以通报表扬的同时，也将在全国生态日、全国节能宣传周、联合国气候大会等国内外重大场合进行宣传，打造“双碳”行动的示范样板。《试点方案》统筹考虑各地区碳排放总量及增长趋势、经济社会发展情况等因素，选取了河北、山西、内蒙古等15个省（自治区）作为首批试点地区。可否以某些省（自治区）为例，谈谈当地碳达峰面临的特殊挑战，以及期望这些地方如何以《试点方案》为契机，探索做法和经验？赵鹏高：首批试点的15个省（自治区）资源禀赋、发展阶段、功能定位各异，也具有一定代表性。以内蒙古自治区和广东省为例：内蒙古自治区是典型的资源型地区，能源结构偏煤、产业结构偏重的特点突出，新能源资源也比较丰富。推进试点工作中要大力提升煤炭清洁高效利用水平，加快新能源开发利用。同时，要优化升级产业结构，坚决遏制“两高一低”项目盲目上马，引导企业开展节能降碳改造、工艺革新和数字化转型。广东省是国内高质量发展的动力源，能耗总量大，用能结构调整和产业升级仍面临困难挑战。推进试点工作中要把科技创新摆在更加突出的位置，加快绿色低碳先进技术研发和推广应用，积极推进新能源替代化石能源，大力发展战略性新兴产业，培育新的产业竞争优势。同时，积极开展制度创新，探索和完善有利于绿色低碳发展的政策机制。距国务院发布《2030年前碳达峰行动方案》已满两年，全国及地方在碳达峰建设上取得了哪些成绩？还面临哪些困难和挑战？赵鹏高：习近平总书记作出碳达峰碳中和重大宣示以来，国家发展改革委和各地区、各部门坚持以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，深入贯彻习近平生态文明思想，认真落实习近平总书记关于碳达峰碳中和重要指示批示精神，强化系统观念、加强统筹协调、狠抓工作落实，推动“双碳”工作取得良好开局和积极成效。一是构建完成碳达峰碳中和“1+N”政策体系。党中央、国务院印发《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》，国务院发布《2030年前碳达峰行动方案》，各有关部门出台12份重点领域、重点行业实施方案和11份支撑保障方案，31个省（区、市）制定本地区碳达峰实施方案。二是能源绿色低碳转型稳步推进。加强煤炭清洁高效利用，累计完成煤电机组节能降碳改造、灵活性改造、供热改造超过5.2亿千瓦。大力发展可再生能源，截至今年9月底，全国可再生能源装机规模达到13.84亿千瓦、装机占比达到49.6%。三是产业结构持续优化升级。“十四五”以来压减粗钢超4000万吨。大力发展战略性新兴产业，今年前三季度，新能源汽车、锂离子电池、太阳能电池等“新三样”产品出口同比增长41.7%。四是重点领域绿色低碳发展成效显著。截至2022年底，城镇新建绿色建筑面积占比达91.2%，累计建成节能建筑面积超300亿平方米。截至今年9月，新能源汽车新车销量占比达31.6%，保有量达1821万辆，占全球60%。五是生态系统碳汇稳步提升。“十四五”以来年完成国土绿化超1亿亩，中国森林覆盖率达24.02%，森林蓄积量194.93亿立方米，成为全球森林资源增长最多最快的国家。六是“双碳”工作基础能力显著增强。推动能耗双控逐步转向碳排放双控，实施“十四五”百项节能降碳标准提升行动，启动国家碳达峰试点建设，推动绿色低碳先进技术示范工程。开展干部教育培训和专业人才培养。七是绿色低碳政策机制更加完善。2020年以来，中央财政累计安排生态环保相关资金1.78万亿元。推出碳减排支持工具和支持煤炭清洁高效利用专项再贷款。截至今年6月，两项工具贷款余额分别为4530亿元、2459亿元。建立健全绿电交易和碳市场体系，截至今年10月底，全国绿电交易878亿千瓦时，全国碳配额交易3.82亿吨。八是积极参与全球气候治理。推动中德签署政府间《关于建立气候变化和绿色转型对话合作机制的谅解备忘录》、中美发表《关于加强合作应对气候变化的阳光之乡声明》。举办第三届“一带一路”国际合作高峰论坛绿色发展高级别论坛。积极参加《联合国气候变化框架公约》缔约方会议等多双边议程，推动构建公平合理、合作共赢的全球环境治理体系。中国实现“双碳”目标时间紧、任务重，能源和产业转型升级压力大，在取得积极成效的同时，中国的“双碳”工作也面临着一些新的困难、挑战：一是乌克兰危机等地缘冲突导致全球能源供需失衡，中国能源保供面临更大挑战，推动能源绿色低碳转型的压力进一步加大。二是有的国家以应对气候变化为名，构筑“碳壁垒”，对国内优势产业进行打压，产业转型升级难度进一步加大。三是“双碳”工作基础薄弱、专业人才匮乏，绿色低碳创新投入总体偏低，发展方式绿色低碳转型的动能有待进一步加强。距离“2030年前碳达峰”目标渐行渐近，中国目前整体碳达峰的进展如何？赵鹏高：虽然国内“双碳”工作仍面临一些困难和挑战，但只要按照党中央、国务院决策部署，持续落实碳达峰碳中和“1+N”政策体系，稳步推进“碳达峰十大行动”，就一定能够顺利实现碳达峰目标。从几个关键指标看：一是非化石能源消费比重。2022年，中国非化石能源消费比重已达到17.5%，预计可稳步完成2030年非化石能源占比25%左右的目标。二是风电、太阳能发电装机容量。截至今年9月，中国风电、太阳能发电装机总容量已达到9.2亿千瓦，预计可顺利完成2030年风电、太阳能发电总装机容量达到12亿千瓦以上的目标。三是森林蓄积量。2021年中国森林蓄积量已达到194.93亿立方米，提前九年完成2030年森林蓄积量190亿立方米的目标。四是碳排放强度。2022年中国碳排放强度较2005年已累计下降超过51%，完成2030年碳排放强度较2005年下降65%以上的目标虽面临困难和挑战，但经努力是可以实现的。总结过去两年的经验，环资司对地方开展碳达峰建设有何建议？赵鹏高：在推进碳达峰试点建设的过程中，建议各地着力做好三个方面的工作：一是探索绿色低碳转型路径。结合自身特点和实际情况，探索能源和产业重点领域绿色低碳转型路径，为全国提供可参考、可借鉴的经验做法。二是探索培育新的产业竞争优势。减排不是减生产力，也不是不排放，要在落实碳达峰碳中和目标任务过程中培育新的产业竞争优势，实现经济高质量发展和“双碳”工作的协同并进、相互促进。三是探索构建有利于绿色低碳发展的政策机制。充分发挥城市和园区层面工作的灵活性，积极探索、先行先试，为国家层面和其他地区绿色低碳发展政策机制的构建完善提供支撑和参考

杂质控制是药品质量控制的核心内容之一，杂质研究及控制是药品安全保证的关键要素。我国药物杂质研究水平仍处于起步阶段，与国际前沿杂质研究相比呈现相对滞后的态势。国际上杂质研究不断吸纳分析科学成熟的新成就，分析仪器越来越专业化，联用技术越来越成熟，各类数据库越来越丰富，联机智能化解析系统越来越普及，为杂质研究提供了更为完善的利器。为助力我国药物杂质研究水平的快速提升，为期两天的“2017药物杂质研讨会苏州论坛”于11月2日在苏州市吴宫泛太平洋酒店开幕，多位业界权威专家与超过百位的与会者就药物杂质的研究方法与策略、申报和案例展开了深入探讨。本论坛由中国药学会制药工程专委会、美中药协中国分会 (SAPA - China)联合主办。岛津公司倾情赞助并承办了此次论坛。“2017药物杂质研讨会苏州论坛” 于11月2日在苏州市吴宫泛太平洋酒店开幕 论坛现场传真在论坛开幕上，中国药学会制药工程专委会主任委员俞雄先生首先发表致辞为论坛的召开送上祝福。他在致辞中详细介绍并解读了近期国家重磅出台的一系列医药领域相关新政，指出这些新政的推出令我国医药领域迎来了创新发展的大好局面。他在致辞中强调为进一步提升药物杂质分析水平，先进的分析方法与分析工具必不可少，期待通过此次论坛的举办能够促进药物分析技术的发展。在致辞的最后，他特别感谢岛津公司对会议举办的赞助支持。 随后，岛津公司分析仪器事业部吴彤彬事业部长发表致辞。他在致辞中谈到，岛津公司与医药行业专家用户密切沟通，倾听用户声音，开发出一系列具有世界领先水平、独具特色的药物分析工具与应用方法。当今，药物杂质分析重要性日益增加，好的分析工具与方法已成为推进医药行业发展的重要因素。在致辞的最后他预祝论坛获得圆满成功。华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士介绍了美中药协创建发展的历程和近年来为促进医药和生物技术的发展、促进美中生物医药科技和商业领域的合作与交流以及协助会员事业发展而开展的卓有成效的活动。他特别感谢岛津公司为美中药协举办的多个活动所给予的大力度支持。 中国药学会制药工程专委会主任委员俞雄先生发表致辞岛津公司分析仪器事业部吴彤彬事业部长发表致辞华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士介绍美中药协简短的开幕式结束后，论坛进入大会报告环节。首先由浙江大学求是特聘教授、博士生导师潘远江先生做了题为《现代分离分析技术在药物研究中的应用》的演讲。潘教授在演讲中首先介绍了现代质谱技术的发展与应用成果，其中涉及到了诺贝尔化学奖获得者岛津公司职员田中耕一先生的研究成就以及岛津公司先进的高端质谱仪的优异性能。潘教授在演讲中基于其长期从事有机分析、药物分析与质谱分析等领域的研究所获得的丰富科研成果为与会者详尽介绍了液质联用技术、现代逆流色谱技术等在药物杂质研究中的最新应用和发展趋势。潘教授的演讲引起与会者的热烈反响，双方召开了深入探讨。浙江大学求是特聘教授、博士生导师潘远江先生做演讲潘教授的演讲引起与会者的热烈反响大会报告环节，岛津分析应用支持中心姚劲挺经理做了题为《现代色谱及其联用技术在药物杂质分析中的应用》的演讲。他在演讲中详细介绍了岛津多种先进的药物杂质分析技术与应用。演讲内容包括：LC/LCMS在药物杂质分析领域的新技术：方法开发系统，用于SFC/LC杂质分析方法快速开发，兼容超临界色谱和液相色谱；高效能制备纯化系统，提高杂质制备效率；鬼峰捕集柱，解决流动相本底干扰，确保得到准确的杂质定量分析结果；二维杂质鉴定系统，用于实现不挥发性缓冲液流动相条件下直接进样进行杂质液质联用分析；三重四极杆液质联用仪进行基因毒性杂质定量分析技术等。岛津分析应用支持中心姚劲挺经理做演讲 与会者和姚劲挺经理探讨技术细节问题随后，华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士做了题为《药物杂质结构快速解析的策略：运用LC-MSn分子指纹谱技术与合理的药物强降解研究的组合策略得到高可信度的杂质结构》的演讲。他在演讲中指出，当前各国药政部门对药物杂质研究的要求越来越高，如何开展好这项研究尤其是降解杂质的研究是本讲座的重点所在。如何将强降解研究做好还存在很多误区，对此，他结合其丰富的研究成果详尽讲述了运用LC-MSn分子指纹谱技术与合理的药物强降解研究的组合策略，快速得到高可信度的杂质结构和杂质的形成机理。华海药业副总裁、中国药学会制药工程专委会委员李敏博士做演讲在论坛首日的最后一个演讲是华海药业高等分析技术中心副主任、公司原料药分析总监助理朱文泉先生做的题为《药物杂质研究的申报要求与基本思路》的演讲。在演讲中，他剖析了当前药物申报在杂质研究中遇到的一些常见问题以及结合丰富的案例说明了如何满足注册申报的要求。他指出有效、全面、系统的开展药物的杂质研究变的尤为重要，为保证药品质量安全性，杂质研究也正发挥着越来越重要的作用。华海药业高等分析技术中心副主任、公司原料药分析总监助理朱文泉先生做演讲 论坛报告环节结束后，组委会特别安排了与参会者互动时间。演讲嘉宾和与会者就药物杂质的研究方法与策略、申报和案例展开了深入探讨。现场气氛非常热烈。演讲嘉宾和与会者展开了深入探讨，现场气氛非常热烈李敏博士和岛津公司分析仪器事业部刘兵经理（左）主持了今天的论坛论坛次日将有如下演讲，敬请继续关注后续报道。 王玉博士，江苏省药检院原副院长, 国家药典委员会理化专业委员会委员 演讲题目：有关物质分析方法建立和验证 李敏博士，华海药业副总裁, 中国药学会制药工程专委会委员 演讲题目：药物降解化学与药物降解杂质的研究 黄伟新博士，资深药物分析专家, CMC和CGMP法规独立顾问 演讲题目：如何确保分析实验室的数据完整性 张袁超博士，前FDA临床药理高级审评员 演讲题目：从新药临床试验申请（IND）到新药报批（NDA）：美国新药申报中FDA对药物有关物质的要求 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用，标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目，成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品，并于近期提供监测机构试用，目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署，紧盯《重点管控新污染物清单（2023年版）》，有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究，提升新污染物标准样品科技创新能力，持续完善新污染物标准样品体系，加快推进新污染物标准样品应用转化，为新污染物治理提供质量管理技术支撑。

近日，南京农业大学资源与环境科学学院汪鹏教授课题组开发了一种稻米iAs检测新方法，利用天然微生物传感器E. coliAW3110 （pBB-ArarsR-mCherry） 结合淀粉酶水解提取砷形态，实现稻米中iAs的高通量和定量检测。本研究将该生物传感器制成了操作便捷的试剂盒，包括酶标板、α淀粉酶，以及生物传感器细菌冻干粉。生物传感器被制成冻干粉可以提高该方法的使用范围、延长保质期、简化操作步骤和缩短测试时间。用该试剂盒在12 h内能检测超过200个稻米样品，而常规方法HPLC-ICP-MS在同样的时间内仅能测定40个样品。 　　稻米是无机砷（iAs）的主要膳食来源，iAs是一种剧毒砷，会在稻米中积累，对以稻米为食的人群构成巨大健康风险。然而，目前可用于稻米iAs检测的方法比较少，迫切需要开发一种简单、经济、准确和高通量的稻米无机砷检测方法。 　　该生物传感器的传感系统来源于天然细菌砷抗性操纵子。微生物自诞生以来就一直生活在含砷环境中，并进化出了砷抗性ars操纵子，参与不同的砷解毒途径，比如ArsB为细胞As（III）外排蛋白，ArsC为As（V）还原酶，ArsM为As（III）S-腺苷甲硫氨酸甲基转移酶，ArsK为MAs（III）外排蛋白，ArsH为MAs（III）氧化蛋白。在没有As的情况下，ArsR蛋白与启动子上游的DNA结合区ABS结合，阻止ars操纵子转录。然而，在As存在的情况下，As（III）与ArsR蛋白结合，诱导其构象变化，从而降低ArsR蛋白对ABS的亲和力，ars操纵子的表达被激活。在本研究中，将mCherry基因连接到带有启动子的arsR基因（来源于对As（III）高灵敏的土壤细菌Arsenicibacter roseniiSM-1的ars操纵子）下游，并导入E. coliAW3110，mCherry基因的表达水平受ars操纵子的活性控制，与iAs浓度成正比，从而实现砷浓度信号到红色荧光蛋白mCherry的转换。该生物传感器对砷表现出高度特异性，只响应无机砷，不响应有机砷，并通过调节检测体系中PO43-浓度来区分亚砷酸盐[As（III）]和砷酸盐[As（V）]。 　　用该试剂盒测定了19个总砷浓度不同的稻米样品的iAs浓度，表现出出色的重现性和高信噪比，检测限低至16 μg kg-1[As（III）]和29 μg kg-1[As（V）]，这些值远远低于欧盟制定的婴儿稻米的最大允许水平（100 μg kg-1）。这种简单的生物传感器试剂盒为检测食品样品中的iAs提供了一种很有前景的工具。 　　相关研究成果在国际权威期刊Analytical Chemistry上发表了题为Natural microbial reactor-based sensing platform for highly sensitive detection of inorganic arsenic in rice grains（2023）的论文，其中，博士生葛占标为论文第一作者，汪鹏教授为通讯作者，前沿交叉研究院陈明明副教授以及资环院黄科副教授、谢婉滢副教授和赵方杰教授也参与该研究工作。该研究得到了国家重点研发计划项目和江苏省重点研发计划项目的资助。

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/785c08d2-5453-479d-8fe5-48353c614b87.jpg" title="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong湖北省农业科学院果树茶叶研究所 王胜鹏/strong/pp　　我是河北唐山人，2007年本科毕业于华中农业大学，所学专业为茶学。虽然是北方人，但在学习的过程中，我却对茶学知识表现出了越来越浓厚的兴趣，有了进一步深入学习的念头，并在2007年顺利进入安徽农业大学茶与食品科技学院进一步攻读茶学硕士和博士学位。/pp　　记得有一天中午，我的导师张正竹教授把我叫了过去，让我先学习一下有关近红外光谱的茶叶文献，我也顺口就答应了下来。虽然答应的很快，但是我的脑子却是蒙的，完全是一片空白啊，当时第一个问题就蹦了出来，“近红外”是什么东东啊!我当时的窘境可以用“举目无亲”来形容，身边完全没有一个了解近红外的师兄或者师姐给于一点儿指导意见!在这样的情况下，我慢慢的开始以陆婉珍院士的《现代近红外光谱分析技术》和严衍禄教授的《近红外光谱分析技术的原理与应用》为蓝本，系统的学习近红外的相关知识，此外，当时导师也购买了一台BRUKER MPA 型傅里叶近红外光谱仪，因此得到了BRUKER公司的周学秋老师和王小天工程师的帮助，开始慢慢地熟悉了仪器的操作，我的近红外光谱事业之路也算是踏出了第一步。/pp　　在2010年，通过导师的介绍，我结识了比利时新鲁汶天主教大学的阎守和老师，在当年的7月，她来到实验室给予了我一个月的近红外理论应用指导工作，并在当年的10月起，我开始了为期三个月的比利时访问学习工作，并在2011年1月底归国。由于在收购鲜叶时，茶叶收购人员主要应用感官方法判定茶鲜叶的质量，具有非常强的主观性，这种状况极易造成茶农和茶厂间的矛盾。为了较为客观的评价茶鲜叶质量，借助近红外光谱技术所具有的快速、无损和样品无需预处理等优点，在导师张正竹教授的指导下，我开始研究将近红外光谱技术应用于茶鲜叶质量的快速、无损分析方面的研究，开始了我的近红外事业之路的第二步。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/87011ed7-3cc2-4daa-bac2-0e9e8a71b99c.jpg" title="2_副本.jpg"//pp　　通过采集大量具有代表性的不同品种、不同产地、不同嫩度的茶鲜叶样品，并测定了这些样品的内含化学成分含量，通过分析实验数据的内部关联关系，最终，我们得出了一个评价鲜叶质量的质量系数(Quality index，QI)关系式，建立的近红外光谱预测模型也具有高稳健性，通过模型转移的方式，我们还研制了一台光栅型近红外光谱仪，用于黄山毛峰的鲜叶质量评价过程之中，这是我的近红外事业的关键一步，这也是我的博士论文主要内容。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/ab4b7220-2e8b-4e05-ad52-79a209cc13fd.jpg" title="3_副本.jpg"//pp　　2012年7月博士毕业后，我应聘到湖北省农业科学院果树茶叶研究所参加工作，主要从事茶叶加工/茶叶品质的近红外光谱快速无损分析方面的研究，并在2014年获批立项我所首个国家青年科学基金项目，这为我今后近红外事业的进一步发展奠定了较好的基础，也为我的工作注入了强大的动力。在今后的路上，我将继续从事我的近红外光谱事业，并立志将近红外技术不断应用于茶行业之中。/pp　　最后，我要感谢我的近红外事业的引路人和热心人：我的导师张正竹教授，阎守和教授，胡工银工程师，周学秋老师，王小天工程师，熊智新教授，陆婉珍院士，严衍禄教授，褚小立老师等专家以及通过仪器信息网结识的一些好友，如肖雪，周帅，李军会，韩君，王在鑫等。/pp　　欢迎大家有时间来武汉做客!/pp　　谢谢大家!/pp style="text-align: right "　　王胜鹏/pp style="text-align: right "　　湖北省农业科学院果树茶叶研究所/pp style="text-align: right "　　2016.9.24/p

近期，在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中，曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤，有别于普通的鲜啤酒，是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查，目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg，而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg，仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍，餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤，每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元，酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说，一个装有8升二氧化碳的气罐，可以配置出360升扎啤。起初，他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐，后来听说充装工业二氧化碳价格便宜，于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现，从2020年8月至2021年7月，林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍，已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前，浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件，查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上，使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是，对照食品级二氧化碳国家标准，工业二氧化碳纯度低、杂质多，对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测，结果显示：苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍，苯是一种常用的有机溶剂，通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害，在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤，属于非法添加的违法行为，其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中，会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍，本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品，添加食品添加剂以外的化学物质，以及在食品中添加药品，统称为食品非法添加。据统计，从2020年至今，全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度，斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处；能够吊销许可证的一律吊证；涉嫌犯罪的一律移送公安机关；能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法》等7项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年11月30日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　2.水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）　　　　　3.《水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　4.水质 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）　　　　　5.《水质 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　6.土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）　　　　　7.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释/高分辨气相色谱-高分辨质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　8.水质 全盐量的测定 重量法（征求意见稿）　　　　　9.《水质 全盐量的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明　　　　　10.水质 18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）　　　　　11.《水质 18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　12.水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）　　　　　13.《水质 17种氟喹诺酮类抗生素的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明　　　　　14.固体废物 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法（征求意见稿）　　　　　15.《固体废物 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年10月26日　　（此件社会公开）

12月10-11日，国家自然科学基金委委托以清华大学张新荣教授为组长的验收专家组对复旦大学杨芃原教授承担的科学仪器专项项目“高灵敏度杂化型线形离子阱-飞行时间质谱仪”(项目批准号：20627003)进行了结题验收。自然科学基金委庄乾坤教授出席并主持了会议。该项目针对蛋白质组学研究中生物分子结构分析的需要，研制成功了一台“电喷雾—四级杆线性离子阱-飞行时间质谱”串联质谱实验装置，性能达到预期指标。　　该装置主要的创新点是: 在单一四级杆离子传输装置的基础上实现了线性离子阱的功能, 并将线性离子阱与飞行时间质量分析器有效串联，能够同时实现MS3多级串级质谱和1万以上高分辨质谱的功能。系统部件采用了模块化设计，有利于今后成果的推广。这一装置的成功研制，标志着我国具备了研发高性能串联质谱的能力，自主创新的生物质谱仪器将越来越多的出现在我国生物医学研究的前沿领域。专家组听取了项目组的结题汇报、仪器研制报告、自测试报告，并现场观看了所研制装置的操作和部分测试。验收专家提问和质询了有关项目实施和完成的问题，对项目研究计划完成情况、取得的成果与水平，人才培养等成效进行了认真的讨论与评议。经过专家组认真讨论和无记名投票，全票通过项目验收。　　相关研究工作已在国内核心期刊上发表论文 8 篇，申请发明专利5项。通过项目的实施，已培养博士生2人，硕士生1人，在培博士生1人。验收专家组希望课题组能进一步强化源头性创新研究，为我国质谱装置研制达到国际前沿水平做出更大贡献。

2021年6月4日，厦门大学彭兴跃教授课题组在2021年第6期《先进材料与技术》杂志(Adv. Mater. Technol. )发表了两篇论文（封底 文章和封底内页 文章），介绍本实验室开发的一种高性能、低成本及低功耗的磁控微泵技术（封底 文章），并运用这一技术设计出了可用手机歌曲播放列表编程控制的微流控培养皿（封底内页 文章）。微流控芯片（也叫芯片实验室）是一种控制微米尺度液体流的芯片，是生命科学、医疗、化学，计算机等各领域所期待的关键技术。由于制造难度、使用难度、成本及性能等许多问题都未得到解决，微流控芯片一直无法广泛应用到生活与研究之中。彭兴跃教授课题组证明了微小振荡器具有稳定的流场，并基于该理论开发了一款结构简、成本低、能耗低、寿命长、运行可靠、适应性强的微流控泵（封底 文章）。彭兴跃教授课题组为该微泵配套研发了音乐编程操作系统，使用者仅需要一个MP3播放器（或者手机等能播放音乐的设备）及一个耳机大小的促动器，通过播放内含程序代码的MP3或WAV格式的歌曲即可驱动微流。该微流控泵在成本、功耗、便利性、使用寿命、生物相容性、尺寸、可靠性、简单性等方面具有显著优势，有望能够用在生命科学、医疗、化学、计算机等领域，如干细胞研究、癌症研究、野外及太空的即时检验（point-of-care testing等）。同时，利用这种微流控泵技术，彭兴跃教授课题组研发了“微流控培养皿”（封底内页 文章），可以精确控制10 mm人工干细胞巢中的4个超慢微循环(40 μm s−1)。这种微流体培养皿只需要一个耳塞大小的促动器，一个MP3播放器和一个小小的磁性微球，就可以产生控制了培养皿的微流，再连接巧妙设置导流环及开口，就得到了稳定的微流循环通路，从而实现在体外细胞或组织培养实验中精密地模拟体内的各种微环境。同时，用这项技术自动化培养胚胎干细胞，只需每两天添加5滴培养基。微流控培养皿是一种易于推广实施及大量生产的技术，将能够极大的推进生物医学的发展。磁控微泵技术研究（封底文章）由厦门大学生命科学学院彭兴跃教授（论文通讯作者和第一作者）、彭凌寒，郭雅新完成，封面页设计为厦门大学艺术学院硕士生韩雪。微流控培养皿研究（封底内页文章）由厦门大学生命科学学院彭兴跃教授（论文通讯作者和第一作者）、郭雅新、彭凌寒、刘绢完成，封面页设计为厦门大学艺术学院硕士生韩雪。封底文章A Highly Programmable Magnetic Micropump 原文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202100150 。中文字幕视频摘要链接：https://www.ixigua.com/6960473307963458061 。