苯磺酰基苯甲醛

有哪位高手知道对甲苯磺酰基甲基异腈检测方法？

各位专家： 您好！ 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少，谢谢指教！

本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

求助邻苯酰磺酰亚胺（糖精）液相检测法，很急需，请老师给予指导，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]怎么测沸点395度的间苯氧基苯甲醛？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

大家好： 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆，苯磺隆分子量395，但是寻找质谱条件时既没有加H（396）的峰，也没有加Na（418）的峰，反而出现了一个338的母离子峰，不知道是标准品的问题还是什么问题，搞得头疼，有做过的老师给指点一下，谢谢！

碰到一个反应，苯甲醛作为反应物，但是有部分不能完全转化，残留在目标产物中，考虑到温度过高会引起目标产物的分解，请问是否有一种溶剂可以和苯甲醛形成共沸物？或者其他有效的去除方法，谢谢！

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么？或者只展开苯乙烯，环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化，需用TLC跟踪，想请教各位上述问题。

用邻苯二甲醛做氨基酸的衍生试剂，结果发现甲醇溶解的邻苯二甲醛比乙醇溶解的二甲醛衍生效果要好。请问谁能解释一下这个现象吗？

我们实验室有GC-2014C，配FID和ECD检测器，现在我们想要测苯、甲苯、甲醇、甲醛，请问用气相色谱可以把这几个都测出来吗？具体的检测标准有吗？色谱柱我们有2根，SPB-5和SPB-1701，请各位高手指点一下，小女子不胜感激。

混合液如下，就是不知道咋检测，希望个位帮忙给个方法，谢谢。苯甲醛 30.0%-45.0% 甲酸 6.0%-8.0% 二甲苯 4.0%一5.0% 蒸馏水 50.O% 苯甲酸钠混合物 0.5%-2.0% 表面活性剂 2% 甲基纤维素适量石蜡适量

[color=#013add][size=4]请问谁有一些有关用高效液相色谱分析精对苯二甲酸中的苯甲酸、对羧基苯甲醛的分析方法。我非常需要，先谢谢能够提供的人[/size]。[/color]

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

求助: 对甲苯磺酰氯 CAS 98-59-9 国家标准

今天用GC-MS测试：用甲醇配置的苯甲醛，发现在苯甲醛后面出了一个峰，质谱检索为苯甲醛二甲缩醛，是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了？还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛？

如题！求间苯二甲醛质量标准！急用，在线等，有的大侠帮帮忙！谢谢了

最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

体系是十二烷、苯甲醇（bp：180度）和苯甲醛（bp：205度），溶剂是乙醚和二氧六环（bp：101度）fid检测器请问什么样的gc条件比较适合分离？（经验大概的条件也行）升温程序怎么设比较好？谢谢！

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

请教各位:目前1个项目,需要对反应体系中的3个组分,苯磺酸和苯亚磺酸及苯磺酰氯进行检测,用什么hplc柱,什么流动相,谢谢

本人想用色谱法快速的测定出苯乙烯中的苯甲醛（国标用的滴定法，要两小时），检测器FID,柱子有30m的FFAP柱，我们用滴定法做出来样品中差不多有300ppm的醛酮化合物，可是我用无分流进样在谱图中苯甲醛的出峰位置只有一个面积14000左右的肩峰，而我定量加入300ppm的苯甲醛标样，这个峰面积却达到了400000，想问下各位前辈是不是检测器对苯甲醛的响应值低啊，还是什么原因啊

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。