苯甲酰氧芍药苷

关键词：MALDI-MSI 质谱成像、Paeonia suffruticosa 牡丹、Paeonia lactiflora 芍药、Monoterpene glycoside 单萜苷、Spatial distribution 空间分布01 前言 芍药属植物具有较高的观赏价值和经济价值，以及重要的药用价值，引起园艺学家、植物学家和草药学家的极大关注。芍药属植物约有35种，其中牡丹 (Paeonia suffruticosa，PS）和芍药（Paeonia lactiflora ，PL）是两种主要的东方药草。牡丹和芍药同属，外形也极为相似，从植株形态上进行区分：牡丹，是小灌木，有木芍药之称；而芍药是多年生草本植物。在中国、日本和韩国，牡丹皮（牡丹的干燥根皮）和白芍（芍药的根部）是具有镇痛和抗炎活性的重要中药。尽管 PS 和 PL 的植物化学和药理作用的相似性和差异性已经被广泛研究，但其空间代谢组的比较几乎没有报道。空间代谢组学是代谢组学研究发展中的一个分支，它提供了组织结构和个体代谢物之间的直接联系。阐明PS和PL的空间代谢组差异在植物分类和药用植物质量控制等领域具有重要意义。02 摘要 2021年4月，中国药科大学天然药物与中药学院国家重点实验室李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为：“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”的研究论文，本研究结合多基质和正负离子检测模式，对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像（MALDI MSI）和 AP-SMALDI 串联质谱（MS/MS）成像，系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布。此外，参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。03 结果 3.1MALDI MSI的PS和PL根代谢产物的原位分析采用高分辨率 MALDI MSI 和 MALDI MS/MS Imaging 相结合的方法，获得了 PS 和 PL 根横截面的综合代谢产物分布图，并进一步用 LC-MS/MS 进行了验证。代表性部位的质谱图从根的四个区域获得，包括木栓层、皮层、韧皮部和木质部（图1）。在正离子模式下，使用 DHB 基质，检测到两种主要特定类别的次级代谢物单萜糖苷类（monoterpene glycosides，MGs）和没食子单宁（gallotannins）。在 PS 和 PL 中均观察到共同的代谢物 MGs，如芍药苷/芍药内酯苷（m/z 519.1263，结构异构体)、氧化芍药苷（m/z 535.1212)、苯甲酰芍药苷（m/z 623.1525）、牡丹皮苷 A（m/z 653.1631）、牡丹皮苷 B/J（m/z 669.1580）、牡丹皮苷 E（m/z 565.1318）和苯甲酰氧芍药苷/牡丹皮苷 C (m/z 639.1475，同分异构体）。牡丹/芍药中生物合成的没食子单宁是没食子酸葡萄糖酯（即没食子酰葡萄糖，GGs）。如图1所示，观察到具有相邻峰间距为 152.01 Da 的 m/z 分布，表明母体分子上连续添加了没食子酸基团。在 PS 和 PL 中，检测到12个没食子酰基残基的取代产物（2GG-12GG，m/z 523.0485-2043.1581）。作者还发现了 PS 特有的成分—丹皮酚苷类（PGs），如牡丹酚甙（m/z 367.0790）、牡丹酚原甙和牡丹酚新甙（m/z 499.1212，同分异构体）。图1. 正离子模式下牡丹（左）和芍药（右）根横截面不同区域的 MALDI 质谱图3.2MALDI MSI比较PS和PL根单萜和丹皮酚苷类成分的空间分布图a中，通过 PS 和 PL 的横截面可以看到解剖结构中的物种多样性，PS 根木质部区域高度木质化；PS 韧皮部约占整个横切面的45-55%，PL 根的韧皮部仅占10-20%。图b中，可以看到 PS 和 PL 中单萜糖苷类的空间分布模式，芍药苷（m/z 519.1263，[M+K]+）及其衍生物主要分布在 PS 和 PL 的木栓层、韧皮部区域，PL 的木质部射线区，但在 PS 的木质部（木芯处）检测信号较低。此外，在图c中，可看到丹皮酚苷的空间分布，在 PS 根的木栓层和韧皮部中可以解吸出丹皮酚苷类化合物，如丹皮酚苷（m/z 367.0790）、牡丹酚原甙和丹皮酚新甙（m/z 499.1212，同分异构体）、丹皮酚苷A/B/C/D（m/z 651.1322，同分异构体）和丹皮酚苷E（m/z 661.1741），而 PL 的根中不存在丹皮酚苷类物质。图2 牡丹和芍药根的 MALDI 成像 （a. 甲苯胺蓝O染色的组织切片的光学图像；b. 单萜糖苷类（MGs）的离子图像；c. 丹皮酚苷(PGs)的离子图像）。3.3AP-SMALDI MS/MS成像分析结构异构体的空间分布由于存在高丰度 [M+K]+ 断裂困难、[M+Na]+ 丰度太低等问题，Li DHB 被应用于本实验 AP-SMALDI MS/MS 成像。如图3(a)所示，Li DHB 显示为产生芍药苷和芍药内酯苷的 [M+Li]+ 二级碎片的有效基质，其中两个差异片段 m/z 253.13（芍药内酯苷）和 m/z 255.11（芍药苷）被检测到。在 50μm 空间分辨率下进行 AP-SMALDI MS/MS 成像实验，并在 m/z 487.1777处检测到 [芍药苷/芍药内酯苷+Li ] + 的前体分子离子。前体分子离子和二级碎片离子的离子图像如图3(b)所示，显示了前体分子离子和最终产物离子的空间分布，在 PS 中，仅检测到 m/z 255.11，且主要在木栓层中观察到；在 PL 中检测到 m/z 255.11 和 m/z 253.13，二者分布趋势相似，且木栓层、韧皮部和木质部射线区的信号强度高于皮层和木质部维管束。通过 AP-SMALDI MS/MS 成像，芍药苷和芍药内酯苷的空间分布被清晰的呈现出来。作者使用 LC-MS 方法进一步验证 MALDI 成像结果，PS 和 PL 的根被人工分成木质部和木质部外两个部分。如图3(c)所示，LC-MS 结果与 MALDI 成像结果一致，在牡丹中仅检测到芍药苷；在芍药中，检测到了两者，并且在外层中观察到更高丰度的芍药苷和芍药内酯苷，因此，Li DHB 基质是可行的，以获得用于分辨异构体空间分布的不同片段。图3 MALDI MSI 及 LC-MS 验证。(a)前体物质m/z 487.18的串联质谱，分别来自芍药内酯苷和芍药苷。(b)像素大小为50μm的牡丹(PS，上)和芍药(PL下)根中芍药苷和/或芍药内酯苷的 MSI图。(c)用 LC-MS 从 PL 和 PS 根切片的不同部位相对定量芍药苷和/或芍药内酯苷。3.4MALDI MSI的PS及PL根部没食子单宁生物合成途径的空间分布分析下图4显示了在牡丹和芍药的根切片中显现的没食子酸生物合成途径和离子图像，在牡丹和芍药根中观察到总共13种参与没食子酸生物合成途径的代谢物，包括没食子酸、没食子酰葡萄糖、2GG -12GG。如图4所示，没食子酸（m/z 169.0142，[M-H]-）是合成没食子单宁的起始化合物。没食子酸主要分布于 PS 的木质部区域（木芯），广泛分布于 PL 的根部，形成层部位含量明显增高。β-葡萄糖苷作为没食子单宁的基本单元和主要的酰基供体，主要分布于 PS 的韧皮部，PL 的木质部射线和皮层。从 2GG-12GG 途径观察到没食子单宁空间分布的动态变化。2GG、3GG 主要分布于 PS 的木栓层和韧皮部区域，在 PL 中含量明显较低。4GG、5GG 主要分布在 PS 的木栓层、韧皮部和木质部中，PL 的木质部和韧皮部。其中，作为 6GG-12GG 合成的前体物质，5GG 相对均匀地分布于牡丹和芍药根中。从 6GG -12GG 的第二个序列中，复合单宁主要集中在 PS根的木质部导管区和PL的楔形木质部区域和皮层中，且覆盖面积呈明显下降趋势（尤其是 11GG 和 12GG ）。图4 MALDI 质谱成像技术研究牡丹和芍药根中没食子单宁生物合成途径。(a)没食子单宁的生物合成途径。(b)从 PS (左)和 PL (右)根切片获得的参与没食子单宁生物合成途径的主要中间体的质谱成像图。3.5MALDI MSI比较PS和PL根中其他代谢物的空间分布槲皮素（m/z 303.0499，[M+H]+）主要存在于 PS 和 PL 的皮层中（图5）。单糖（m/z 219.0266，[M+K]+）、二糖（m/z 381.0794，[M+K]+）、三糖（m/z 543.1322，[M+K]+）和四糖（m/z 705.1850，[M+K]+）主要积累在 PS 的皮层和韧皮部以及 PL 的皮层和木质部射线区。脂质 PC(34:2) (m/z 796.5253，[M+K]+）和 PC(36:4) (m/z 820.5253，[M+K]+）主要分布于 PS 的根系形成层和 PL 的木质部射线区。图5 从牡丹(PS，左)和芍药(PL，右)根部切片中选取的类黄酮、糖类和脂类的离子图04 总结 本研究采用 MALDI MSI 结合 LC-MS 代谢物检测技术，系统表征了单萜和丹皮酚苷类、鞣质类、黄酮类、糖类和脂类等多种代谢产物（65种）的空间分布。用高分辨 MALDI MSI 研究了两种芍药科植物牡丹和芍药共同代谢物和特定代谢物在空间分布上的相似性和差异性，为代谢物的生物合成、运输和积累研究提供了重要信息。为了解决异构代谢物空间分布不明确的问题，作者进行了 MALDI 串联质谱成像，明确了芍药苷和芍药内酯苷的空间分布。本研究表明牡丹和芍药的皮以及中心部位都含有丰富的生物活性物质，能够为传统药材加工方法的改良提供直观的依据。此外，本研究还首次绘制了参与没食子单宁生物合成途径的前体以及中间体的空间分布图，可水解的单宁主要分布在木栓层、韧皮部等，其可能在不损害细胞质成分的情况下发挥保护作用，如对抗生物压力；鞣花鞣质倾向于在木质部区域积累，这可能与木质素具有共同的支持植物的功能。综上所述，高分辨率 MALDI MSI 提供了全面、准确的代谢物空间分布，为中药的深入研究、使用和加工方法的改良提供了独特的见解。文献地址：https://nph.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/nph.17393「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源，都可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统，常压操作环境，空间分辨率可达到3μm，独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面，快速检测模式可达18pixel/s，全像素检测大大提高检测灵敏度，高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统，可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源，既可用于传统LC-MS/MS实验，也可用于质谱成像检测，通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换，无需拆卸，操作便捷，并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测，大大提高空间分辨率和检测灵敏度。

p　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下：/pp　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。/pp　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。/pp　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。/pp　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。/pp　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。/pp　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。/ppbr//p

记者9月11日从内蒙古出入境检验检疫局获悉，内蒙古出入境检验检疫局技术中心理化实验室技术人员成功开发出了乳制品中过氧化苯甲酰的高效液相色谱检测方法，具备了检测乳制品中过氧化苯甲酰的技术能力。　　今年，美国、澳大利亚等国家的乳制品大量进入中国市场，其质量问题也令人关注。其中，乳清粉中被查出违规使用化学物质苯甲酸和过氧化苯甲酰成为受消费者关注的一件大事。苯甲酸是一种沿用已久的防腐剂，在酱油和果汁等食品中较为常见，而过氧化苯甲酰则是小麦粉处理剂，用于起到增白效果，我国对其添加量有明确的规定，这两种物质在乳制品中则不允许添加。　　此次确定的检测方法干扰小、简便、快速，可以在短时间内完成过氧化苯甲酰的检测。

2024年3月22日，由中华中医药学会主办的2023年度中医药十大学术进展发布会在京召开。中国药科大学李萍教授和李彬教授团队的研究成果“空间代谢组学技术助力中药复杂体系物质基础解析”入选2023年度中医药十大学术进展。该团队突破中药复杂化学成分空间分布成像技术瓶颈，系统构建了基于质谱成像的空间代谢组学新技术，高灵敏、高覆盖、高分辨解析中药复杂化学成分空间分布异质性及其体内外空间代谢规律。研究论文发表于Angewandte Chemie International Edition、Analytical Chemistry等。该进展促进了空间代谢组学技术的完善与发展，从空间维度精准揭示中药复杂物质组成与其代谢变化，为诠释中药科学内涵提供了全新视角。近年来，基于质谱成像的空间代谢组学技术备受国内外专家学者的关注和认可，热度持续攀升。科瑞恩特（北京）科技有限公司多年来致力于质谱成像技术的推广与应用，并积极投身中药研究，为国内多所知名科研院提供技术支持，合作完成的研究成果相继发表于Food Chemistry、Journal of Advanced Research、New Phytologist 等权威期刊。01 利用多组学和MALDI-MSI揭示三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制2024年4月7日，中国中医科学院黄璐琦院士团队在 Journal of Advanced Research 发表了题目为“Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI” 的文章。该文基于多组学分析、MALDI-MSI 质谱成像技术、拟南芥侵染回补、转录调控验证实验揭示了三七“狮子头”形成及皂苷积累的调控机制。为探究“狮子头”与三七品质间的联系，对活血性成分三七皂苷及止血性成分三七素进行含量测定，显示皂苷含量与“狮子头”数目呈正相关，而三七素含量则与该性状无关。同时皂苷 AP-SMALDI-MSI 质谱成像显示，“狮子头”皮层组织高丰度积累人参皂苷 Rb1，暗示 “狮子头”的形成与皂苷积累具有相关性（图1F）。图1 与三七“狮子头”相关的活性成分组成研究基于发育解剖学、激素质谱成像、转录组测序、拟南芥侵染回补、转录调控验证等实验，解析三七“狮子头”的形成机制（图2）。图2 三七“狮子头”形成的调控机制模型02 基于LC-MS和MALDI-MSI的代谢组学方法揭示苦荞瘦果发育的时空代谢谱2024年3月，中国中医科学院中药研究所孙伟教授和黑龙江中医药大学马伟教授合作在 Food Chemistry 发表了题目为“LC-MS and MALDI-MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development”的文章。该研究利用液质联用结合质谱成像技术构建了黑色和黄褐色苦荞瘦果三个重要发育阶段的时空代谢谱，并揭示了黄酮类成分在瘦果发育过程中的时空特异性分布情况，解析了类黄酮成分对苦荞瘦果胚发育和种壳颜色形成的潜在调控机制。该研究采用 AP-SMALDI-MSI 技术对发育中的苦荞瘦果切片中的主要黄酮类化合物进行原位信息定位分析。瘦果纵横切面图显示，鞑靼荞麦瘦果由果壳、种皮、胚乳和胚组成（图3A）。与 LC-MS 的结果一致，黄酮类化合物，包括槲皮素、山奈酚、芦丁和烟花苷等，随着瘦果的发育而积累（图3C）。相反，原花青素 A、原花青素 B 和黄烷醇（表）儿茶素的含量随着瘦果的成熟而减少（图3B），表明它们在保护未成熟瘦果方面可能发挥潜在作用，从而防止瘦果在完全成熟前过早消耗。将代谢组学与 AP-SMALDI-MSI 中黄酮类化合物强度的研究相结合发现黄酮类化合物的组织特异性分布取决于化学修饰的类型。图3 苦荞瘦果发育过程中主要黄酮类化合物相对时空分布MALDI MSI图本研究利用 AP-SMALDI-MSI 技术阐明了代谢物在鞑靼荞麦瘦果发育过程中的空间分布，黄酮醇作为鞑靼荞麦瘦果中的主要黄酮类化合物，根据化学修饰类型的不同，呈现出特定的空间分布，作者提出了鞑靼荞麦瘦果中主要黄酮类化合物与瘦果发育之间的调控关系（图4）。图4 黄酮类化合物在苦荞瘦果发育过程中参与调节胚发育和果壳颜色的模式图03 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组2021年4月，中国药科大学李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为：“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging” 的研究论文，本研究结合多基质和正负离子检测模式，对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像（MALDI MSI）和 AP-SMALDI 串联质谱（MS/MS）成像，系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布（图5）。此外，参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。图5 AP-SMALDI MS/MS成像和LC-MS验证上述研究中空间代谢组结果均采用了德国 TransMIT AP-SMALDI 10 离子源，搭载 Thermo ScientificTM Q ExactiveTM 超高分辨质谱仪，对不同药用植物中活性成分的空间分布进行了精准解析。科瑞恩特（北京）科技有限公司先后引进德国 TransMIT AP-SMALDI10、AP SMALDI5 AF 常压 MALDI 离子源和美国 Spectroglyph LLC. MALDI ESI Injector 系列离子源，所有离子源均可与赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列质谱仪搭载使用，实现高空间分辨率、高质量分辨率、高质量精度、高灵敏度质谱成像检测。AP-SMALDI 5AF Orbitrap 质谱成像系统TransMIT AP-SMALDI 5AF 高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统在 AP-SMALDI 10 的基础上完成了升级，常压操作环境，空间分辨率可达到3μm，独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面，快速检测模式可达18pixel/s，全像素检测大大提高检测灵敏度，高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。T-MALDI-2 透射式超高分辨率质谱成像系统MALDI ESI Injector 离子源，MALDI 源采用新型双离子漏斗设计，兼容ESI、APCI等离子源，实现 MALDI ESI 成像和 LC-MS 检测，在生物样本中可实现组织成像与结构鉴定。通过配置 t-MALDI（1μm空间分辨率）、MALDI-2（激光诱导后电离）等技术并搭载赛默飞 Q ExactiveTM 或 Obitrap ExplorisTM 系列超高分辨率质谱检测仪。 参考文献：[1] Yu M, Ma C, Tai B, et al. Unveiling the regulatory mechanisms of nodules development and quality formation in Panax notoginseng using multi-omics and MALDI-MSI[J]. Journal of Advanced Research, 2024.[2] Liu T, Wang P, Chen Y, et al. LC–MS and MALDI–MSI-based metabolomic approaches provide insights into the spatial–temporal metabolite profiles of Tartary buckwheat achene development[J]. Food Chemistry, 2024, 449: 139183.[3] Li B, Ge J, Liu W, et al. Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging[J]. New Phytologist, 2021, 231(2): 892-902.[4] Tang W, Shi J J, Liu W, et al. MALDI Imaging Assisted Discovery of a Di‐O‐glycosyltransferase from Platycodon grandiflorum Root[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2023, 62(19): e202301309.[5] Sun S, Tang W, Li B. Authentication of single herbal powders enabled by microscopy-guided in situ auto-sampling combined with matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(19): 7512-7518.[6] Sun R, Tang W, Li P, et al. Development of an Efficient On-Tissue Epoxidation Reaction Mediated by Urea Hydrogen Peroxide for MALDI MS/MS Imaging of Lipid C═ C Location Isomers[J]. Analytical Chemistry, 2023, 95(43): 16004-16012.— 关于科瑞恩特 —科瑞恩特（北京）科技有限公司成立于2012年，总部设立在北京市经济技术开发区，毗邻京东，京东方，Corning，GE，Bayer等世界五百强科技企业中国研发中心。科瑞恩特公司是一家基于前沿生物成像（质谱成像、动植物活体成像、细胞成像）、国产化高端设备研发的实验室仪器设备和服务供应商，服务于生命科学、疾病控制、生物安全、食药健康等领域。无论是科研实验室、临床研究中心，还是企业研发基地，我们都能够提供专业的实验室综合解决方案，协助客户实现科研产出和成果转化目标。— 科瑞恩特产品线 —德国TransMIT：AP SMALDI质谱成像离子源、基质喷涂仪（全国独家代理）Spectroglyph LLC.：MALDI ESI Injector离子源（USA）（全国独家代理）瑞孚迪Revvity：多模式读板仪、核酸提取仪、小动物活体光学成像、细胞计数仪、液闪计数器、均质器日本Yamato：灭菌器、烘箱、马弗炉、CO2培养箱、喷雾干燥仪、旋转蒸发仪等广纳慧川：智能试剂柜、智能标准品柜、智能防爆（火）柜、智能危化品柜等美的Midea：医用冷藏箱、冷藏冷冻箱、低温冷冻箱、-86℃超低温冰箱等莱普LabPre：LabPre超低温冷冻研磨仪，高通量组织研磨机、球磨机等（自研发）全思美特：VHP移动式空间灭菌器（自研发）— 科瑞恩特服务方案 —全思美测：AP SMALDI质谱成像检测服务全思美特：VHP过氧化氢空间灭菌服务

卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号) 　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:　　一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。　　二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。　　三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。　　特此公告。　　卫生部　　　工业和信息化部　　　商务部　　　国家工商总局　　国家质检总局　　　国家粮食局　　　国家食品药品监管局　　二○一一年二月十一日

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准：　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

各有关单位：　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门，拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见，请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见：传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.　　附件：　　1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告　　2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况　　二〇一〇年十二月十四日　　附件1　　公 告　　(征求意见稿)　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究，决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下：　　一、自2011年12月1日起，禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品，可以销售至产品保质期结束。　　二、各级食品安全监管部门要加大执法力度，切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理，加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的，要依法予以查处。　　特此公告。　　二〇一〇年十二月日　　附件2　　关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况　　一、关于过氧化苯甲酰　　过氧化苯甲酰，化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物，白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末，常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。　　二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定　　国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.　　1986年，根据粮食部门的申请，经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过，将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)，允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用，最大使用限量为60mg/kg.　　三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性　　据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估，过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量，不会对人体健康造成危害。　　四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰　　随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高，现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要，很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究，提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性，且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分，追求自然健康，尽量减少化学物质的摄入，普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时，在现有国家标准规定的添加限量下，现有加工工艺很难将其添加均匀，容易造成含量超标，带来质量安全隐患。　　根据《食品安全法》第四十五条规定，食品添加剂的使用必须同时符合两个条件，一是技术上确有必要，二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题，但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性，因此，建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。　　五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后，加强面粉食品安全监管的措施　　为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加，甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况，我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管，严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法，并且正在研究其他违法添加物质的检验方法，为食品安全监管工作提供技术支持。　　六、撤销过程将设置过渡期限　　为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响，我们将设置1年左右的政策调整实施时间，主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况，同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。　　七、关于过氧化钙　　过氧化钙，化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末，常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似，我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用，最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性，拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。

一位资深女性专家学习工作成长经历与心路历程有这样一位中药专家，从事中药行业四十年，现在却依然热情奔波在工作一线，进行技术指导、研究学习政策法规、做技术讲座，乐此不疲。认识她源于一次网络研讨会专家邀请，也在此时充分看到了她积极热情、及时反馈和认真负责的态度，后来在相关活动需要邀请专家时，我总是第一个想到她。她叫李云霞，在刚刚成立的第十二届国家药典委员会名单中，颈复康药业集团的李云霞就名列其中。李云霞，享受国务院特殊津贴专家 第十届、第十一届、十二届国家药典委员会委员，在颈复康药业集团从车间普通技术员、质检员到质检科科员，副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总，现任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。从业四十年间，她发布论文和论著几十篇，专利多个，科技成果以及荣誉奖励众多，这是她一步一个脚印所斩获的硕果。李云霞老师的职业精神值得我们每一位职场人学习，跟随李云霞的自述，我们一起走进她的职业成长和发展故事，从中获得启发。前言：始终奉行“干一行，爱一行”的职业精神人首先要干一行，爱一行，专一行。我对于药学事业“情有独钟”，自己让扎根于工作岗位，见证了一家企业几十年来的成长历程，也见证了我国中药工艺质量及标准的一次次提升。从1982年大学毕业到现在，40年的时间都去哪了？我也曾问自己，我的答案是：它在我喜欢的药学事业里，它在我付出心血的中药工艺研究规范、质量标准研究以及提升质量控制水平里，在我打造绿色中药的拼搏里。我的工作是药品合规生产、工艺稳定、质量控制管理水平提升。职业促使我必须时刻关注药品管理法等法规要求,如关注药品管理法及其实施条例、药品注册管理办法、药品生产监督管理办法等一系列药政法规 关注GMP及GMP附录等行业规范 关注《中国药典》。我带领团队完成了公司的第一次GMP认证以及之后的9次GMP认证，提升企业生产和质量管理水平，经历了1985版——2020版《中国药典》的实施，不断成长为行业专家，并连续三次担任国家药典委员会委员。在成长的路上,也有过彷徨和犹豫,怀着一颗热爱药学事业的心,在药学领域坚持到今天。下面就我的成长经历给大家进行分享:一.大学学习经历二.药厂的工作基础工作实践三.面对技术，迎接挑战 四.工作后在职研究生的学习和挑战五.管理面的扩大，在原来圆的的外扩，做好技术管理和质量管理六.主持多次GMP认证工作七.一生追求，一心一意，步步技术创新（高校合作创新）八.产品质量标准的提升研究九.高校的研究生导师，十.《中国药典》不离手十一.参与药典编制工作十二.经验与感悟一.大学学习经历1.选择药学专业的背景大学选择药学专业，是因为我的高中老师。读高中时，我们经历了由夏时制到冬时制再到夏时制的过程。1977年年底，2年制高中应该毕业，但那个时候的教育制度刚好改为夏时制，高中改为夏季毕业，我们要继续学习半年，于是学校集中了全学校最好的老师来帮我们补习功课。由于1977年以前学校不抓学习,课业比较荒废,基础较差,学校利用半年的时间，针对一些学习相对较好的学生快速地补充初中和高中四年落下的课程。我高中是在涿州的一个县城读的，幸运的是,因为我家离北京比较近，有很多非常优秀的北京的老师因当时无法回京，就在我们学校教课。1978年，我们高中学校几百个毕业生中，考上大学和大专的就几个人，我就是其中之一,而且我考上了河北医科大学的医药学院本科。我的班主任是河北师范大学毕业的,素质很高,老师说药学是个不错的专业，让我报河北新医大(河北医科大学的前身)的药学专业，我一直很听从老师的话，我想听老师的话准没错儿。2、进入大学，练就扎实的基本功1978年上大学，我们是恢复高考之后的第二届大学生。作为一个农村孩子，能进大学的校门，真的是一件非常荣幸的事情。所以我每门功课都是好好听讲，认真操作，尤其在实验方面，技能扎实，比较出色。大学时我们只有周日休息，其余时间课程排得非常满，娱乐活动也比较少，基本每天都是白天上课，晚上去教室或在宿舍里看书学习，所以我们的基础是比较扎实的。大学的课程有:微生物学，药物化学，分析化学，药物分析化学，药剂学，高等数学，数理统计，物理；政治分为党史，哲学，政治经济学，生理学,药理学,人体解剖学, 物理化学，无机化学，有机化学,中草药、中草药成分化学等。其中涉及药学的很多，包括中草药、中草药成分化学、分析化学，药物分析化学，药剂学，微生物学等，我非常喜欢药物分析中的草药成分化学药剂学课。那时候实验是比较多的，比如中药提取分离和分析等实验经常一下子做半天或者是一天，都是独立的操作，这也造就了扎实的基础实验技能，对以后工作过程中中药的工艺研究和质量控制工作很有帮助。本科毕业实习的时候，我们几个人一组，在老师的指导下做课题实验，当时我做的是药物溶出实验，做片剂的药物溶出实验分析。我也是整个课题实验操作、论文撰写主要的人员。二.药厂的工作基础和工作实践1982年8月，我从河北医学院药学系毕业，追随恋人来到了当时相对偏僻落后的承德。在医院工作一年后，我转到了承德中药厂--颈复康药业集团的前身，从事药品生产工艺及质量控制工作近40年。40年时间，作为一个外乡人一头扎进承德第二故乡再也没离开过。在颈复康药业集团，从车间技术员、质检员到质检科科员，副科长、科长、质管部经理、副总工程师逐步到公司主管工艺及质量的副总，现在担任研究院副院长并兼任中药质量标准研究中心主任。现将工作的经历和感触做如下分享：1. 生产车间的一线工作来到公司，我先在车间工作，当时我所在的三车间，是一个综合车间，产品有片剂，胶囊，颗粒剂。那个时候，刚大学毕业的我，满腔热忱，把大学学习的知识和生产的知识相结合，扎实做好一线工作。那时是颈复康颗粒刚开始研发试制阶段，颗粒成型不好做，我们就外出学习，还经常和车间工人一起研究摸索怎么做成合格的颗粒，每一步生产工序都是认真实践。对车间一线生产工艺的实际操作以及质量控制的工作基础，也为以后做质量和工艺研究工作打下了基本功，而且后期一直参与相关项目的工艺研究。2. 质检之初的基础工作车间工作将近2年后，我调到了质量管理部，那时叫质检科，当过质检科(包括中心化室)科员、副科长、科长和质管部经理。因为质检科和中心化验室是在一起的，所以那时我每天除了做好质量管理工作，更多的精力投入到中心化验室，与为数不多的化验室技术人员一起做实验。每一个新的标准、新的检测方法、新的实验，我都要第一个去操作，然后把第一手的实验记录和实验计算公式写出来。这时候大学的基础实验技能和基础理论，都用在了这些工作中。我一直比较偏爱质量标准的研究与建立，前期亲自操作实验，摸索了薄层扫描法测定颈复康冲剂中芍药苷含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂中葛根素含量、薄层扫描法测定葛根药材中葛根素含量、薄层扫描法测定颈复康冲剂等方法，为以后的颈复康颗粒的质量标准建立打下了基础。腰痛宁胶囊产品，由于它的疗效确切，1985年建立的质量标准是酸碱既定法，由于质量标准当时建立的局限，酸碱既定法本身的缺陷，明知道这产品投料是合格的，生产过程中也是合格的，但是，最终产品的检验过程得出的数据总是说有误差。我们一直在不断地摸索新的质量标准，后来在1987年我们公司的技术人员就摸索出了一个导数光谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量，建立了一个当时较为先进性的质量标准（我爱人完成的）。报到河北省卫生厅批准以后，腰痛宁胶囊产品标准本身也成为河北省药品标准。此后，我们对于车间的生产控制也变得更严格了，车间的操作过程的，如果出现不规范，我们随时能检测出来(当时GMP管理还没实施)。3.及时解决化验过程中的技术问题质量检验工作不仅需要相关的专业知识,还要有一定的实际工作经验、一定的操作技能，更要熟知药典等相关规定,对于保证数据完整至关重要。多年的工作实践中我们培养了一支好的队伍。举例1:1987年批准的腰痛宁胶囊检验方法,虽然该检验方法获批以后,标准检测准确性有了很大提高,但是在检验过程中也会有这样或那样问题。因为懂标准的操作原理,这些问题都是我来解决。比如，检验中用到氨水, 作为碱化条件, 氨水储存过程中会挥发导致,出现了碱化条件不足,提取不完全,检验结果出现误差,含量不合格情况,最后正是我查到了问题源头,并且规范了氨水的储存和使用。举例2:一次化验员做薄层扫描法检测一个样品，薄层板斑点展开地很好，到薄层扫描仪上却始终不出扫描峰，我给出了解决方案：扫描距离扩大一点，即从斑点的初始点到斑点的终点距离扩大一点，结果出现非常满意的扫描图和结果。很多的检验方法和操作过程都是这样长期摸索总结出的，在参考资料查不到。曾经我的助手开玩笑说，你一出差，实验室检验结果就出现异常，你在的时候却没事。其实并非如此，只是我在单位在实验室时，这些问题就随时解决了，他没有感觉到。所以，大学时需要练就扎实的基本功，并充分应用到过程中，是很重要的。三.面对技术，迎接挑战 1999年，腰痛宁胶囊销售到西部某省区，当地省药检所抽检腰痛宁胶囊，检测结果出现不合格，就地封存200箱。得知情况后，我与公司领导飞往该地处理此事。来到当地省药品检验所，我大胆提出复检要求，如果不合格，坚决按规定处理。顶着压力，我当着大家的面亲自进行复检操作(双方共同在场)，因为在有关操作和数据处理上有差异，通过反复论证，证实了我的操作方法正确，复检成功。省药检所的领导和专业人员钦佩不已，当即决定解封药品。就这样，靠着精湛的技术我们赢得了市场。本篇结语我生命最美好的时光献给了中成药的药品生产质量控制事业，凭着一股子执着劲儿，在自己的工作岗位，干一行，爱一行，专一行；奉行 “感恩于心，责任于行”和“一线工作，遇到问题，敢于承担”的精神，努力地学习专业知识，解决了工作过程中遇到的一个又一个问题。

疫情快讯从2020年1月23日到3月4日，国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”，中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用，据统计，湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时，全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人，中医药使用率为97.71%，患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。（数据来源：新华社）岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日，中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍，目前已经部署了42个国家应急项目，科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用，中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第七版）》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况，参照方案进行辩证论治，治疗方案共涉及到80种药材和饮片，17种制剂，其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量，下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成，具有清热、疏风、解毒功效，用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z，栀子苷属于环烯醚萜类化合物，是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上，使用岛津高效液相色谱仪，建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量，该方法灵敏、快速、准确，定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究，结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成，主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效，用于温热类疾病，症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪，建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液，成分复杂且较难分离，研究强调有机相采用混合物（甲醇、乙腈）加酸的方法，注射液成分分离效果好，基线平稳，研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1：尿苷 2：没食子酸 3：鸟苷 4：丹参素 5：原儿茶醛 6：芍药苷 :7：阿魏酸 8：红花黄色素 9：洋川芎内酯I 10：洋川芎内酯H 11：丹酚酸B血必净注射液样品（A）和及混合对照品（B）的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.

中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础，认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作，岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度，同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征，适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化，停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施，它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系，从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多，采用常规液相分析耗时较长，因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法，供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果，且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1：对照品 S2：供试品） Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法，Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统，极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析，可以从中得到新的发现，并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成，其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中，需要同时识别药物中存在的多种成分，使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形，通过对甘草酸进行定量分析，保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比（红箭头所指为甘草酸） 甘草酸标准曲线（R2=0.9998） 定量分析5次甘草酸的重复性

本文为中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作，发表于JOURNAL OF MASS SPECTROMETRY （2019）10.1002/jms.4385。 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI‐TOF MS)是一种出色的分析技术，可以通过简单的样品预处理快速分析各种分子。MALDI‐TOF质谱的性能在很大程度上取决于基质的类型，新型MALDI基质的开发引起了人们的广泛关注。本研究以人参皂苷Rb1、Re和三七皂苷R1为模型皂苷，寻找更合适的MALDI基质。 在本研究的开始阶段，发现2,5‐二羟基苯甲酸(DHB)在四种传统的MALDI基质中为皂苷分析提供了最高的强度，然而DHB与分析物的非均相共结晶使信号采集有些“不稳定”。氧化石墨烯(graphene oxide, GO)由于其单层结构和良好的分散性，被认为是改善DHB结晶均匀性的辅助基质，从而提高皂苷分析的shot-to-shot和spot-to-spot重现性。令人满意的精度进一步证明了微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。更重要的是，DHB-GO复合基质能显著提高皂苷标准曲线的灵敏度和线性。最后，利用大鼠血浆开展了复杂生物样品中Rb1的检测，证明其可快速适用于大鼠药代动力学研究。这不仅为DHB‐GO在中药皂素分析中的应用开辟了新领域，也为开发复合基质提高MALDI质谱性能提供了新思路。 使用仪器：岛津MALDI‐TOF/TOF MS 图1 氧化石墨烯(GO)对2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)结晶和灵敏度的影响。A， 分别在5 - 0.01、5 - 0.02、5 - 0.05、5 - 0.1、5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml浓度下DHB - GO复合基质的光学图像 B， 使用一系列的DHB - GO浓度(5 - 0.01,5 - 0.02,5 - 0.05,5 - 0.1,5 - 0.2和5 - 0.5 mg/ml)在MALDI - TOF MS上测定三七皂苷的信号强度；C， 使用DHB (5mg/ml，蓝线)、GO (0.1mg/ml，黑线)和DHB - GO (5 - 0.1mg/ml，红线)基质生成的Rb1、Re和R1的代表性质谱[颜色图可在wileyonlinelibrary.com上查看]图2 在一个点内的随机位置(n = 7)采集的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的质谱图谱。A:Rb1, B: Re, C:R1, 以2,5 -二羟基苯甲酸(DHB)为基质；D:Rb1, E: Re, F:R1, 以DHB‐氧化石墨烯(GO) 为基质；[彩色图可在wileyonlinelibrary.com上查看] 图3 MALDI-TOF MS测定的人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和三七皂苷R1的标准曲线，以A:2，5-二羟基苯甲酸(DHB)和B:DHB-氧化石墨烯(GO)为基质[彩色图可在wileyonlinelibrary.com查看] 一般来说，MALDI-MS的性能在很大程度上取决于基质的类型，并且最近提出的使用不同基质是改善解吸/电离过程和质谱质量的有效方法。在本研究开始时，发现DHB比其他常规基质对皂苷具有更高的灵敏度，然而DHB在MALDI靶板上的非均相共结晶使得自动化质谱信号采集有些“不稳定”。于是，我们致力于开发更合适的皂苷MALDI基质。 氧化石墨烯GO是一种碳材料，已被证明有助于DHB在亲水表面上形成均匀的晶体层，并改善质量峰强度的区域差异。我们推测氧化石墨烯具有高度的水分散性和强缺陷效应，这使得其能够均匀地吸附分布在其表面的分析物和基质。不出所料，MALDI-TOF质谱分析皂苷在shot-to-shot和spot-to-spot重现性方面取得了显著改善。精度的提高进一步表明，微量氧化石墨烯(0.1 μg/spot)可以大大降低真空条件下氧化石墨烯从MALDI靶板脱离造成仪器污染的风险。氧化石墨烯中π共轭结构的强吸收可以使其获得较强激光吸收，从而有助于化学基质电离，提高光谱质量。此外，灵敏度和线性也大大提高。 文献题目《The improved performance of MALDI-TOF MS on the analysis of herbal saponins by using DHB-GO composite matrix》 使用仪器岛津MALDI‐TOF/TOF MS 作者Zhangpei Zhu,Jiajia Shen,Yangfan Xu,Huimin Guo,Dian Kang,Tengjie Yu,He Wang,Wenshuo Xu,Guangji Wang,Yan Liang 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。

药典中规定铁皮石斛的采收期是11月至翌年3月，除了这段时间你是无法吃到真正的、新鲜的铁皮石斛的。而真空冷冻干燥机的出现打破这条束缚，把新鲜铁皮石斛放进上海田枫真空冷冻干燥机物料仓内，经过真空冷冻干燥后的铁皮石斛能排除95%-99%的水分，利于长期保存防虫蛀，整体的细胞破壁但基本架构保持完整，外形不变，复水性好，用水浸泡后迅速恢复新鲜的状态。且大大减少了运输成本。 冻干铁皮石斛与传统干燥石斛、新鲜石斛对比，具有如下优势 ： 1、从外形上看 冻干铁皮石斛：外观鲜活饱满，演绎自然本色，直径粗细与新鲜的铁皮石斛一致； 传统干燥的石斛：晒干或烘干的铁皮石斛或者铁皮枫斗，在烘干过程中细胞随着水分的蒸发发生皱缩，变形缩小；2、从保护有效成分上看： 冻干铁皮石斛：冻干铁皮石斛可以存留白色胶质，极大限度保留其原有成分。与普通的传统干燥铁皮石斛比较，有效成分含量高出30%，接近新鲜铁皮石斛。 传统干燥的石斛：以传统热力法为主，这容易造成铁皮石斛中生物活性物质的损失，使铁皮石斛的药效下降40%。干燥过程的温度极易破坏铁皮石斛的活性成分，影响铁皮石斛的药用价值和疗效。3、从食品安全角度上看 冻干铁皮石斛：冻干是在零下几十度的低温和真空的状态可以冻死铁皮石斛上的细菌及芽孢。 传统干燥的石斛：直接采收后干燥，农药及重金属残留较多。泡茶，需要熬煮2个小时左右；直接打粉生服，细菌芽孢，农药及重金属残留较多。信息来源:上海田枫仪器有限公司www.tfyqchina.cn www.tfsye.com来源:上海田枫仪器有限公司www.tfyqchina.cn www.tfsye.com关键词：[冷水机][小型冷水机][工业水冷机][实验室冷水机][制冰机][超低温冰箱][冻干机] [实验室冻干机][生产型冻干机]

日前，国家市场监督管理总局、国家标准管理委员会发布了关于批准发布《钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》等374项国家标准和3项国家标准的修改单的公告。新发布的374项国家标准中有59项涉及仪器分析方法，包括分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、红外线吸收法、X射线荧光光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。仪器信息网编辑特将本批共374项国家标准中，涉及仪器分析方法的59项标准汇总如下。批准的374项国家标准中与科学仪器有关的59项标准国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期GB/T223.88-2019钢铁及合金钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——2020/5/1GB/T3058-2019煤中砷的测定方法GB/T3058-20082020/1/1GB/T3654.3-2019铌铁硅含量的测定重量法GB/T3654.3-19832020/5/1GB/T4333.6-2019硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法GB/T4333.6-19882020/5/1GB/T4333.7-2019硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法GB/T4333.7-19842020/5/1GB/T4333.10-2019硅铁碳含量的测定红外线吸收法GB/T4333.10-19902020/5/1GB/T4698.17-2019海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第17部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T4698.17-19962020/5/1GB/T4698.21-2019海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法GB/T4698.21-19962020/5/1GB/T7739.13-2019金精矿化学分析方法第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——2020/5/1GB/T11828.1-2019水位测量仪器第1部分：浮子式水位计GB/T11828.1-20022020/1/1GB/T12688.1-2019工业用苯乙烯试验方法第1部分：纯度及烃类杂质的测定气相色谱法GB/T12688.1-20112020/5/1GB/T13336-2019水文仪器系列型谱GB/T13336-20072020/1/1GB/T13747.5-2019锆及锆合金化学分析方法第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法GB/T13747.5-19922020/5/1GB/T13747.6-2019锆及锆合金化学分析方法第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法GB/T13747.6-19922020/1/1GB/T14318-2019辐射防护仪器中子周围剂量当量（率）仪GB/T14318-20082020/1/1GB/T14701-2019饲料中维生素B2的测定GB/T14701-20022020/1/1GB/T15076.3-2019钽铌化学分析方法第3部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T15076.3-19942020/1/1GB/T16597-2019冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T16597-19962020/5/1GB/T18497.1-2019工业加热用电红外发射器的特性第1部分:短波电红外发射器GB/T18497.1-20012020/1/1GB/T18497.2-2019工业加热用电红外发射器的特性第2部分:中长波电红外发射器——2020/1/1GB/T18869-2019饲料中大肠菌群的测定GB/T18869-20022020/1/1GB/T20975.28-2019铝及铝合金化学分析方法第28部分：钴含量的测定火焰原子吸收光谱法——2020/5/1GB/T20975.29-2019铝及铝合金化学分析方法第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法——2020/5/1GB/T20975.30-2019铝及铝合金化学分析方法第30部分：氢含量的测定加热提取热导法——2020/5/1GB/T20975.31-2019铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法——2020/5/1GB/T21114-2019耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法GB/T21114-20072020/5/1GB/T23524-2019石油化工废铂催化剂化学分析方法铂含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T23524-20092020/5/1GB/T24583.2-2019钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法GB/T24583.2-20092020/5/1GB/T24583.4-2019钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法GB/T24583.4-20092020/5/1GB/T24583.5-2019钒氮合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法GB/T24583.5-20092020/5/1GB/T24583.7-2019钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法GB/T24583.7-20092020/5/1GB/T24583.8-2019钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24583.8-20092020/5/1GB/T37396.2-2019激光器和激光相关设备标准光学元件第2部分：红外光谱范围内的元件——2020/1/1GB/T37487-2019岩土工程仪器测斜仪——2020/1/1GB/T37498-2019天然生胶技术分级橡胶（TSR）凝胶含量的测定——2020/5/1GB/T37500-2019肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37505-2019表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定——2020/5/1GB/T37508-2019造型黏土中防腐剂的测定　高效液相色谱法——2019/10/1GB/T37544-2019化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37545-2019化妆品中38种准用着色剂的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37560-2019阻燃化学品氰尿酸三聚氰胺盐中三聚氰胺和氰尿酸的测定——2020/5/1GB/T37566-2019圆钢超声检测方法——2020/5/1GB/T37588-2019炭素材料氮含量的测定杜马斯燃烧法——2020/1/1GB/T37617-2019纳滤膜表面Zeta电位测试方法流动电位法——2020/5/1GB/T37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法——2020/1/1GB/T37628-2019化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37633-2019纺织品1,2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸的测定——2020/1/1GB/T37638-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37639-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法——2020/1/1GB/T37640-2019化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37641-2019化妆品中2,3,5,4' -四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37644-2019化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定高效液相色谱法——2020/1/1GB/T37649-2019化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法——2020/1/1GB/T37667-2019煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、铝、钛、钡和锶的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——2020/1/1GB/T37673-2019煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定X射线荧光光谱法——2020/1/1GB/T37746-2019草鱼呼肠孤病毒三重RT-PCR检测方法——2020/1/1GB/T37757-2019电子电气产品用材料和零部件中挥发性有机物释放速率的测定释放测试舱-气相色谱质谱法——2020/1/1GB/T37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定超高效液相色谱串联质谱法——2020/1/1GB/T37765-2019电子电气产品中石棉的定性检测方法——2020/1/12019年第7号中国国家标准公告.docx

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

近日，中国科学院空天信息创新研究院遥感卫星应用国家工程研究中心石玉胜研究团队在燃煤电厂二氧化碳(CO2)排放的遥感反演估算研究方面取得进展。2月22日，相关研究成果以《基于轨道碳观测者2号和3号卫星观测和高斯羽流模型反演燃煤电厂二氧化碳排放》(CO2 emissions retrieval from coal-fired power plants based on OCO-2/3 satellite observations and a Gaussian plume model)为题，在线发表在《清洁生产》(Journal of Cleaner Production)上。 　　为应对气候变化对人类可持续发展的威胁，联合国可持续发展目标13(SDG 13)设立为“采取紧急行动应对气候变化及其影响”，中国积极响应气候行动，实施“双碳”国家战略。二氧化碳作为最重要的温室气体之一，主要来自化石燃料燃烧。中国燃煤电厂二氧化碳排放量约占全国二氧化碳总排放量的50%。然而，现有的燃煤电厂温室气体排放清单由于统计数据更新滞后和排放因子不准确，已无法代表电厂真实排放量。 　　随着遥感技术的发展，地面上的气体排放信息可以由空间的传感器通过电磁波辐射感知，利用大气模型对卫星识别排放信息进行反演，为估算电厂二氧化碳排放量提供了新方法。该方法基于实测卫星数据，较少受到人为因素影响且时间分辨率较高，为不同地区的估算提供了统一标准。因此，开展卫星遥感监测与反演，准确估算中国燃煤电厂二氧化碳排放量，不仅是电力行业开展碳减排的前提条件，而且可以提供独立客观的碳排放监测数据，助力中国碳盘点以及评估重点行业碳减排效力。 　　该研究团队结合多源碳卫星遥感数据(轨道碳观测者2号和3号)和优化后的高斯羽流模型开展长时间序列燃煤电厂二氧化碳排放量自上而下的遥感反演工作，在针对不同装机容量电厂【超大型(≥5000 兆瓦)、特大型(4000-5000兆瓦)、大型(≥3000兆瓦)】开展二氧化碳排放卫星识别的基础上，结合高斯羽流模型反演中国区域燃煤电厂的最新二氧化碳排放量数值，并优化模型大气背景值确定子模块，有效提高模型拟合相关系数，从而提高反演结果的精度。 　　结果显示，风速是影响碳卫星数据观测二氧化碳柱浓度大小的主要影响因素。当风速增加到10米/秒附近时，本研究中所有电厂的大气二氧化碳柱平均干空气混合比(XCO2)增强量均小于1百万分率(ppm)，意味着卫星碳排放反演精度将受到限制。研究估算的二氧化碳排放数值范围从超大型电厂(中国托克托)的63千吨/天到大型电厂(中国上都)的37千吨/天，经过验证，与大多数燃煤电厂自下而上的排放清单数值一致性较高，但部分电厂排放清单由于年限过长、机组更新换代、燃煤类型等原因与本研究显示出差异。该研究扩充了重要点源碳排放实时监测的技术手段，有助于国家和地区制定有针对性的碳减排政策。此外，预估的具体排放值可用于优化排放清单，监测识别偷排漏排问题，为大气化学模型提供更准确的输入数据。 　　研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划和中科院等的支持。

2013年8月15日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0815第1号：加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查。　　根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正：2013年8月14日发布的食安输发0814第9号)，对中国产生鲜羽衣甘蓝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药六氯苯的监控检查频率提高到30%。具体如下记：强化检查日期国家检查对象检查项目2013年7月10日中国羽衣甘蓝及其加工品（限简单加工）残留农药（六氯苯）　　同时，根据迄今为止的检查结果，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂、尼日利亚产芝麻籽中黄曲霉毒素的强化监控检查。　　来源：http://www.forth.go.jp/keneki/kanku/syokuhin/tsuuchi/2013/8/15_1.pdf　　【原标题】日本加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查

美国药典USP 643，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。美国药典USP与中国药典ChP都包含对制药用水TOC含量的要求。为符合此规定，选择TOC分析仪时，有几项内容必须考虑。最基础的考虑是TOC分析仪是否符合药典要求，能够有效测定TOC。规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化，使用保证二者均能精确定量的TOC分析仪。USP与ChP选择1，4-对苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时，这表明TOC测定能有效地监测广泛范围的有机化合物。本文阐述了使用Sievers TOC分析仪（紫外与氧化剂氧化+膜电导检测技术）测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样，同样有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。图1. 测定苯醌与蔗糖（5次测定的平均值）通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率，进行测定。USP与ChP规定了可以接受的比率，用百分比表示，为85%至115%。系统适用性化合物——苯醌，被认为是难以氧化的化合物，因此苯醌的测定对TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。首先，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）校准Sievers TOC分析仪。使用Sievers TOC分析仪《操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗糖的响应为100.0%，说明仪器被准确校准。蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液（USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）。这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。表1 使用Sievers TOC分析仪测定1，4-对苯醌与蔗糖的TOC数据苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里9个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99-102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液，给出标准偏差范围为0.43-1.23 ppb（见表1）。这些数据表明Sievers TOC分析仪使用的氧化反应器的氧化效力——使用Sievers TOC分析仪可提供的最温和的氧化条件（紫外氧化）获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以完全氧化，要获得蔗糖或苯醌的完全回收率，均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Sievers分析仪所建议的，对于TOC浓度低于1 ppm的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂，是一致的。Sievers TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比）为100%。使用Sievers TOC分析仪能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足USP与ChP的要求。实验结果给出了十分理想的响应效率，表明了仪器对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并且很好地落在USP与ChP指明的85-115%范围。参考文献1.USP 643 Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.2.Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.3.Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)4.《中华人民共和国药典》2020年版，国家药典委员会编。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

中国科学院空天信息创新研究院(中科院空天院)2月23日向媒体发布消息说，该院遥感卫星应用国家工程研究中心石玉胜研究团队在燃煤电厂二氧化碳排放的遥感反演估算研究方面取得进展，他们的研究扩充了重要点源碳排放实时监测的技术手段，有助于国家和地区制定有针对性的碳减排政策。该研究团队介绍说，二氧化碳作为最重要的温室气体之一，主要来自化石燃料燃烧，中国燃煤电厂二氧化碳排放量约占全国二氧化碳总排放量的50%，但现有的燃煤电厂温室气体排放清单由于统计数据更新滞后和排放因子不准确的问题已无法代表电厂真实排放量。随着遥感技术的发展，地面上的气体排放信息可以由空间的传感器通过电磁波辐射感知，利用大气模型对卫星识别排放信息进行反演，为估算电厂二氧化碳排放量提供了一种新的方法。这种方法基于实测卫星数据，较少受到人为因素影响且时间分辨率较高，可为不同地区的估算提供统一的标准。因此，开展卫星遥感监测与反演，准确估算中国燃煤电厂二氧化碳排放量，不仅是电力行业开展碳减排的前提条件，还可以提供独立客观的碳排放监测数据，助力中国碳盘点以及评估重点行业碳减排效力。中科院空天院团队在二氧化碳排放领域开展卫星遥感监测反演研究的相关成果论文，近日在环境科学与生态学专业期刊《清洁生产》在线发表。该研究估计的具体排放值还可用于优化排放清单，监测识别偷排漏排问题，为大气化学模型提供更准确的输入数据。论文第一作者、中科院空天院硕士研究生郭文月称，研究团队结合多源碳卫星遥感数据(“轨道碳观测者”2号、3号卫星)和优化后的高斯羽流模型，开展长时间序列燃煤电厂二氧化碳排放量自上而下的遥感反演工作，在针对不同装机容量电厂(超大型(≥5000兆瓦)、特大型(4000-5000兆瓦)、大型(≥3000兆瓦)开展二氧化碳排放卫星识别的基础上，结合高斯羽流模型反演中国区域燃煤电厂的最新二氧化碳排放量数值，并优化模型大气背景值确定子模块，有效提高模型拟合相关系数，从而提高反演结果的精度。研究结果显示，风速是影响碳卫星数据观测二氧化碳柱浓度大小的主要影响因素：当风速增加到10米/秒附近时，本研究中所有电厂的大气二氧化碳柱平均干空气混合比增强量均小于1百万分率，意味着卫星碳排放反演精度将受到限制。该研究估算的二氧化碳排放数值范围从超大型电厂的63千吨/天到大型电厂的37千吨/天，经过验证，与大多数燃煤电厂自下而上的排放清单数值一致性较高。不过，部分电厂由于年限过长、机组更新换代、燃煤类型等原因，其排放清单与研究结果显示出差异。为应对气候变化对人类可持续发展的威胁，联合国可持续发展目标设立“采取紧急行动应对气候变化及其影响”(SDG-13)专项，中国也积极响应气候行动，实施“双碳”(碳达峰、碳中和)国家战略。论文通讯作者、中科院空天院副研究员石玉胜表示，他们团队本次研究进展，将有望为助力推进中国“双碳”战略、实现联合国SDG-13目标等，提供新的思路方案和科技支撑服务。(完)

脑心通胶囊，由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血，化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法，采用月旭Ultimate Plus C18色谱柱，同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测，结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63；检测波长：286nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。

分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员，新的一年，从立Flag开始，突然转念一想，去年还留了个小尾巴。几个月前，领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今，翻翻实验记录，时间过去大半，依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱，我们都知道，特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段，也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来，主要5大难点， 正当我伤心迷茫时，经理来了，拍了拍我的肩，递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》，让我参考参考。我如获至宝，可不？160个已公布中药配方颗粒国家标准品种，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊！我仿佛看到了胜利的曙光，今年的工作计划，必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验！我是一名应用工程师，也做过配方颗粒国家标准复现，也遇到过“难点封神榜”上的几种情况，总结下来：中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大，实验能否顺利进行，设备的稳定性是首要因素！来看两个案例：案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓（蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱） 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确（枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱） 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用（UHPLC法）（共88种，举例显示5种）巴戟天配方颗粒白芷（白芷）配方颗粒百部（对叶百部）配方颗粒百合（卷丹）配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用（HPLC法）（共72种，举例显示5种）白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷（白芷）配方颗粒赤芍（芍药）配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了！忍不住想看看全文了吧，上链接咯！《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载

近日，国家药典委发布了关于2023年第一期中药配方颗粒国家药品标准。本次拟公示的中药配方颗粒标准共24个，公示期为三个月。以下为公示原文：按照国家药品监督管理局统一部署要求，根据国家药品标准工作程序，我委组织相关企业开展中药配方颗粒国家药品标准研究，形成了2023年第一期24个中药配方颗粒拟公示标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现就上述中药配方颗粒品种国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件），公示期为三个月。请相关单位认真研究，鼓励企业参照国家药品监督管理局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，开展从标准汤剂到生产工艺及中药配方颗粒产品的标准研究与复核。若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。来函需加盖公章，同时将公函扫描件电子版发送至指定邮箱。公示期满未回复意见即视为对公示标准无异议。联系人：张雪 祁进电话：010-67079632，010-67079633电子邮件：zypfklzx@chp.org.cn收文单位：国家药典委员会办公室地址：北京市东城区法华南里11号楼邮编：100061 附件： 盐荔枝核配方颗粒.pdf桃仁（山桃）配方颗粒.pdf土鳖虫（地鳖）配方颗粒.pdf葶苈子（播娘蒿）配方颗粒.pdf牵牛子（裂叶牵牛）配方颗粒.pdf络石藤配方颗粒.pdf熟大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf荔枝核配方颗粒.pdf贯叶金丝桃配方颗粒.pdf酒大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf覆盆子配方颗粒.pdf地榆炭（地榆）配方颗粒.pdf大黄（唐古特大黄）配方颗粒.pdf醋鳖甲配方颗粒.pdf大腹皮（大腹皮）配方颗粒.pdf赤小豆（赤豆）配方颗粒.pdf炒桃仁（山桃）配方颗粒.pdf炒葶苈子（播娘蒿）配方颗粒.pdf炒牵牛子（裂叶牵牛）配方颗粒.pdf炒赤芍（芍药）配方颗粒.pdf炒瓜蒌子（栝楼）配方颗粒.pdf燀桃仁（山桃）配方颗粒.pdf荜茇配方颗粒.pdf白前（柳叶白前）配方颗粒.pdf

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

导读2023年10月12日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总，并开发了解决方案，助您从容应对！中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定，标准并未提到使用小粒径色谱柱，常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到，修订品种中有以下主要变化：项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯（订正）”峰计算应不低于1*105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论：【检查】其他有机氯类农药残留量，“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg；六氯苯不得过 0.1mg/kg（订正）；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过 0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

5月7日，美国材料研究学会(Materials Research Society，MRS)官方网站的“材料研究当前新闻”(Current research news of Materials News)栏目，以“光栅刷子能清洁原子力显微镜的探针针尖”为题，报道了哈尔滨工业大学化工学院甘阳教授发表在Ultramicroscopy上的原创性研究成果(合作者为墨尔本大学的Franks教授，“Cleaning AFM colloidal probes by mechanically scrubbing with supersharp ‘brushes’”, Ultramicroscopy, Volume 109, Issue 8, July 2009, Pages 1061-1065.)。这是甘阳教授继2009年受邀在《表面科学报告》(Surface Science Reports)上发表独立署名特邀综述后，又一引起国际关注的成果。　　该报道称：“清洁原子力显微镜(atomic force microscope，AFM)针尖是AFM可靠成像和力测量的关键。研究者现在发现，具有超尖刺突的标定光栅作为‘刷子’，可用来机械清除AFM探针上的污染物，这是通过把探针在加大力的恒力模式下扫描刺突来实现。这一方法，不但能用来无损、高效地去除有机和无机污染物，而且可以实现污染物去除和探针研究的一步完成。此外，该方法既可用来清洁胶体/颗粒探针，也可以用来清洁标准AFM针尖。”　　甘阳教授认为，作为一种新型的表面污染物“定点”清除方法，该方法的应用远不限于清洁原子力显微镜探针，更有望在广泛的表界面研究、微电子等领域中得到广泛的应用。

近期，在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中，曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤，有别于普通的鲜啤酒，是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查，目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg，而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg，仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍，餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤，每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元，酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说，一个装有8升二氧化碳的气罐，可以配置出360升扎啤。起初，他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐，后来听说充装工业二氧化碳价格便宜，于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现，从2020年8月至2021年7月，林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍，已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前，浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件，查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上，使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是，对照食品级二氧化碳国家标准，工业二氧化碳纯度低、杂质多，对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测，结果显示：苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍，苯是一种常用的有机溶剂，通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害，在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤，属于非法添加的违法行为，其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中，会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍，本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品，添加食品添加剂以外的化学物质，以及在食品中添加药品，统称为食品非法添加。据统计，从2020年至今，全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度，斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处；能够吊销许可证的一律吊证；涉嫌犯罪的一律移送公安机关；能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

药品安全关乎大众的身体健康，我们希望吃药能缓解痛苦，延长生命，但现在吃药似乎等于在吃毒！近日，葛兰素史克公司生产的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂（国内商品名为力百汀），因检出塑化剂类物质邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)被国家食药监局下令要求召回，该产品的销售和使用也被明令禁止。这则消息再次将塑化剂推向风口浪尖，也使得消费者对于药品的选择和使用无所适从。 从台湾多种食品中被查出含有塑化剂到药品中塑化剂的出现，这个普通人知之甚少的化学物质正在以一种令人恐惧的形象步步逼近。迪马科技再接再励，先后开发出多种生活常用药品（片剂-盐酸吡硫醇片；注射液-氢化可的松注射液；颗粒-板蓝根；糖浆-太极止咳糖浆；混悬剂-尼美舒利干混悬剂）中邻苯二甲酸酯的检测方法，希望本方法能为生活常用药品的安全把关尽一份力，让群众吃上放心药。该方法使用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯，经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后，运用HPLC、GC-MS分析测定。 详细检测方法链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/down_172278.htm应用方法中相关产品信息：货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg更多规格和填料，请来电咨询65584 无水硫酸钠 Dikma ProElut 500g8221毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 99603Diamonsil C18(2) Dikma250× 4.6mm，5&mu m244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 进口12位5323 样品瓶（棕色/螺纹） Dikma2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已组装） Dikma100/pk37177 针头式过滤器 Nylon Dikma13mm,0.22&mu m 100/pk50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 DikmaPure4L50115 正己烷 HPLC级 DikmaPure4L50106 丙酮 HPLC级 DikmaPure4L50101乙腈 HPLC级 DikmaPure4L关于ProElut玻璃SPE柱 ProElut玻璃SPE柱是专用于高纯萃取的。惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染。玻璃萃取小柱作为标准系列的ProElut系列小柱，使用了高质量的ProElut吸附剂以及特别的净化处理的筛板，更加保证了稳定型和重复性。邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml, 1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标货号名称品牌规格 12-F71/465951.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F70/465942.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),CAS:84-66-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2264/465883.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F68/465974.邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，CAS:84-74-2Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2268/46589 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP),CAS:117-82-8 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2309/46600 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),CAS:146-50-9Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F2312/46601 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),CAS:605-54-9 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2263/46593 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),CAS:131-18-0 Chemservice/xStandard 500mg/500mg12-F2314/46596 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),CAS:84-75-3Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F67/46598 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),CAS:85-68-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2315/4659011.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP),CAS:117-83-9 Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2262/46602 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),CAS:84-61-7Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F66/46592 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP),CAS:117-81-7Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F1091/46591 14.邻苯二甲酸二苯酯,CAS:84-62-8Chemservice/xStandard 5g/500mg12-F69/46603 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP),CAS:117-84-0Chemservice/xStandard 1g/500mg12-F2317/46599 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP),CAS:84-76-4Chemservice/xStandard 5g/500mg 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

12月1日，中国科学院遥感应用研究所与国家海洋环境监测中心《战略合作框架协议书》签署仪式暨“遥感卫星应用国家工程实验室海洋遥感部”挂牌仪式在遥感所举行。遥感所所长顾行发和国家海洋环境监测中心主任王玉银分别代表双方在协议上签字。　　签署仪式　　遥感所与国家海洋环境监测中心在前期共同承担国家海洋局“渤海污染立体监测与动态评价”专项工作，双方有着良好的合作基础和资源优势。战略合作伙伴关系的建立将实现双方优势互补、互惠共赢，共同促进海洋遥感业务化应用，提升海洋遥感监测技术水平。　　根据协议，双方将在海洋遥感前沿技术、海洋环境遥感监测、海域使用遥感动态监测和海洋灾害应急监测等方面紧密合作联合攻关，开展海洋遥感业务化应用技术研究、成果转化和业务化示范，形成科研与行业业务密切结合的创新联盟，促进遥感手段在海洋领域的业务化应用，推动海洋遥感技术的研发和产业化进程。　　与会人员还就工程实验室海洋遥感部团队建设、2010-2011年工作计划、合作方案及内容等进行讨论。签署仪式后，国家海洋环境监测中心领导一行参观了国家航天局航天遥感论证中心、行星制图与遥感研究室。