二乙基甲基硼烷

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图四乙基铅和甲基叔丁基醚的化学结构式EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 四乙基铅的标准曲线 甲基叔丁基醚的标准曲线 绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物，其存在的形态不同毒性有所区别，有机汞的毒性比无机汞强，尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中，特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离，容易迁移至土壤种植的农作物中，并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此，土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外，不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义，更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度，是形态汞分析的主要技术，本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂，前处理简单快速，检出限低，甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L，定量准确，可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

水环境中的汞及其化合物是全球性污染物，是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在，其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关，其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收，并通过食物链富集而放大，最终危及人类健康。世界卫生组织（WHO）、联合国粮食与农业组织（FAO）、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》，建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情，敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定此标准，自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心，验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定，规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下（附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录）：

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。　　本法规自公布之日起生效。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO报价：520.00元/瓶促销价：416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员黄超兰受邀在蛋白质组学国际期刊Expert Review of Proteomics上发表综述文章。黄超兰与博士彭超(该文第一作者)撰述的The Story of Protein Arginine Methylation: Characterization, Regulation, and Function 于1月5日在线发表在此杂志上。该论文系统地介绍了鉴定不同类型的精氨酸甲基化的技术方法及其发展历程，并对精氨酸甲基化不同类型的writers和erasers的最新进展、生物学功能以及与疾病的紧密联系进行了系统性的总结和展望。　　精氨酸甲基化(Arginine methylation)是蛋白质后修饰中重要的一种，它参与了基因表达的调节、DNA的修复等重要的生命过程，与肿瘤、心血管疾病、病毒感染和自身免疫性疾病等多种疾病密切相关 甲基化水平异常的蛋白质可以作为潜在的生物标志物或药物研究靶点。该综述能使读者加深对精氨酸甲基化蛋白质、后修饰位点、表达水平以及其调控机制的了解，有利于人们进一步探索其在生命过程中的作用，特别是与疾病发生的关系，加快相关药物靶点的研究进程。　　黄超兰研究组一直致力于质谱和基于质谱的蛋白质组学应用于蛋白质研究的难题技术研发，相关技术已经帮助广大科学家解决了众多的科学难题，大力促进了科学研究的发展。该项工作得到了中科院引进杰出技术人才、关键技术人才和国家基金委自然科学基金青年项目等的资助。

2015年7月28日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体（HDI）的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料，广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒，会强烈腐蚀皮肤，引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道，引起流泪和咳嗽，可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，但是方法老旧，单点校正不准确，恒温分析会导致峰型较差，油漆残留在色谱柱内等缺点，因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》，采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪，搭配FID检测器，通过优化子内标物和HDI的浓度比，并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析（在高温度下运行几分钟，降低色谱柱污染，延迟使用寿命），对相应的气相色谱条件进行了优化；色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱；同时采用多点校正的方式，使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好，定量更加准确。产品链接：TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

亚硝酸盐在腌肉中转化为亚硝酸，极易生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。N-二甲基亚硝胺广泛存在于啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次增加QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法（第二法），QuEChERS方法相较于其他前处理方法操作更简单，更容易实现批量前处理，试剂使用量更少，更环保。 样品前处理步骤提取 干制品称取5g于50mL离心管（RC-50004M，50mL尖底） 加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50mL离心管中） 加入N-二甲基亚硝胺内标中间液（1μg/mL）50μL，向其准确加入10mL乙腈 MTV3000多管涡旋混合仪2500rpm，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min 取出后加入1颗陶瓷均质子（RC-5003C）以及提取盐包（RC-50106M，内含4g硫酸镁和1g氯化钠） 置于V20垂直振荡器，1300rpm振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 上清液待净化净化 量取5mL水加入15mL净化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid） 置于MTV 3000多管涡旋混合仪，2500rpm 涡旋混匀，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min 取出置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min 待除水除水 取上述待除水净化液加入15mL除水净化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠） 置于MTV3000多管涡旋混合仪，2500rpm涡旋振荡2min 置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min 取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后 上机测定前处理仪器及耗材推荐Raykol V20垂直振荡器 振荡方式：垂直振荡 振荡速度：500-1800rpm 振幅：32mm样品数量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等 预约启动，预约时间0-840minRaykol MTV3000多管涡旋混合仪 振荡方式：偏芯振荡 振荡速度：最高速度3000rpm 操作简单，适配各种管架 7寸彩色触摸屏，实时显示速度、工作时间及倒计时等耗材RC-50004M50mL螺口尖底管，PP材质，25支/包，2包RC-50106M萃取盐包：4g MgSO4+1g NaCl，50/盒RC-5003C陶瓷均质子，用于50mL萃取管，100个/瓶RC-15164M15mL净化管：150mg HLB-2，25支/盒RC-15165M15mL净化管：1g Holipid，25支/盒RC-15166M15mL净化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒

石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优，在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前，发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注，其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而，传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂，严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此，实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。　　针对这一难题，北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作，设计了一种梯度表面能调控（gradient surface energy modulation）的复合型转移媒介，可控调节转移过程中的表界面能，保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底（SiO2/Si、蓝宝石）的干法贴合与无损释放，得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜，展示了均匀的高迁移率器件输运性质，观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应，并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件，在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性，也适用于其它晶圆级二维材料（如氮化硼）的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题，于9月15日在线发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2022, 13, 5410）。　　文章指出，二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大，对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能，更适合作为薄膜转移时的“接受体”；反之，衬底的表面能越小，其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此，作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】，其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面，有效降低了石墨烯的表面能，保证石墨烯向目标衬底贴合过程中，衬底的表面能远大于石墨烯的表面能，进而实现良好的干法贴合；另一方面，转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能，能够实现石墨烯的无损释放。此外，该转移方法还有以下特点：PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合，减少界面水氧掺杂；容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染，得到洁净的石墨烯表面；高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法　　基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性，展现出非常优异的物理化学性质（如图2）。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%，电学均匀性较好，4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%（655 ± 39 Ω/sq）。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs，并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应（经氮化硼封装，1.7K）。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆，成功构筑了热电子发光阵列器件，在较低的电功率密度下（P = 7.7 kW/cm2）能够达到较高的石墨烯晶格温度（750K），并在近红外波段表现出显著的辐射热效应（如图3）。　　图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。（a）无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆；（b）超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比（5×5 μm2范围内）及典型的原子力显微镜图片对比（内嵌图）；（c）转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻；（d）梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比；（e）转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应；（f）转移后石墨烯（氮化硼封装，1.7 K）的朗道扇形图，表现出分数量子霍尔效应。　　图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。（a）石墨烯热电子发光示意图；（b）基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列；（c）石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片；（d）器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片；（e）器件在不同电功率密度下的辐射光谱；（f）石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。　　此外，梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料（石墨烯、氮化硼、二硫化钼等）向工业晶圆转移的通用方法，有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。　　该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助，并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室（MMNL）仪器平台的支持。　　原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w

2018年中旬，长春长生的疫苗案还未彻底了结，缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺（NDMA）又一次上了热搜。 时至今日，风波犹存，欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报，分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中，同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物，并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”？“致病”！众所周知，药品是特殊的商品，它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来，多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世，让攻克癌症不再是梦想。 同时，药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果，有时不仅不能“治病”，还可能“致病”，甚至危及生命安全，所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种，而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质（或遗传毒性杂质， Genotoxic Impurity， GTI）一般指能直接或间接损伤细胞DNA，产生致突变和致癌作用的物质，具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控，2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后，欧洲药品管理局（ EMA）随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）与美国食品与药品监督管理局（ FDA）出台了相应的法规，中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求，不断完善现有药典收载技术指南，包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输（与包装物接触）等过程中，多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响，从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候，飞飞在此！今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术，让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法（苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯）。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求，可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下：图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图（点击查看大图） 图2. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明，基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析，试验结果优异，该方法稳定，快速，满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图（5ng/mL）（点击查看大图） 图4. 部分化合物标准曲线图（点击查看大图） 从上图中可以看出建立的方法灵敏，快速和稳定性，色谱峰形良好，同时具备优异的重现性，可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了，不过难道只有这些？不！后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案，令“NDMA们” 无所遁形，敬请期待！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯

DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一，即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制，DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常，会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常，会影响基因的表达，从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移，这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶，经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中，普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物，在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组，即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上，还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7]，凝胶电泳[8]，高效毛细管电泳(HPCE)[9]，以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的，但它们具有局限性。例如，大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备，而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的，但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA，使得它们不适合在医护点使用。所以，DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中，许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法，如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外，其中许多与纳米材料或酶结合，以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法：同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一，早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中，同位素标记的甲基部分转移到DNA上，从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是，放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14]，而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性，上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备，冗长且耗时的样品制备和数据分析，以及繁琐的检测方案，这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法：比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA，但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子：金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离，在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示，金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA)，其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下，如图1 B 所示，DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置，因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除，甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切，因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明，在526 nm处，金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系，检出限为0.5 U / mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法：荧光指吸收激发荧光团的光，以促进电子从基态到激发态，电子迅速地回到激发态的最低能级，然后当电子最终返回基态时，发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比，荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单，灵敏度高，但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法：电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量，以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比，它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段，通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os)，包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极，经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化，然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极，从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔：蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来，纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔，它自发地插入到脂质双层膜中，形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时，它会引起离子电流的瞬态变化，电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化，特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中，DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测，使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量，具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点，但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单，检出限相对理想，但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰，既方便又节约成本，减少了样品消耗，检出限相对较为理想，并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门，为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者：王家海、骆 乐 作者简介：王家海，博士，教授，硕士生导师/博士生导师，广州大学化学化工学院；分析化学专业；主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”；在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作，也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础，期间积累了多种前沿分析方法和技术：仿生纳米孔制备和检测；微纳米加工技术；核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？首先我们先了解冷热冲击试验箱是做什么的，他是用于测试零部件承受温度迅速变化之耐力，三箱式冷热冲击试验箱即适用于质量控制的实验室又可满足生产过程中筛选商用和军用产品。蓄热式冷热冲击箱不需要使用液态气体（LN2　或 LCO2）辅助降温，待测物完全静止测试方式是当前电子部品测试、研究、以及半导体生产线大量选用，可大量节省耗材测试费用，操作快捷。下面有爱佩科技为您详细说明：1.冷热冲击箱 应固定每3个月清洗一次冷凝器：对于冷冻系统采用风冷冷却的，应定期检修冷凝风机，并对冷凝器进行去污除尘，以保证其良好的通风换热性能；对于冷冻系统采用水冷冷却的，除了要保证其进水压力、进水温度在规定范围内，还必须保证相应流量，并定期对冷凝器内部进行清洗除垢，以获取其持续的换热性能。2冷热冲击箱 如是长时间做低温时，当做完一个周期后，应设定温度为110度，小幅度开箱门做两个小时除霜处理。同时应坚持每次试验完毕后，将温度设定在环境温度附近，工作30分钟左右，再切断电源，并擦干净工作室内壁。3.冷热冲击箱 应定期清洗蒸发器：因试品的洁净等级各异，在强制风循环作用下，蒸发器上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。低温试验箱循环风叶、冷凝器风机清洁和校平衡：与清洗蒸发器相似，因试验箱的工作环境各异，循环风叶、冷凝器风机上会凝聚很多尘埃等小颗粒物体，应定期进行清洗。4.冷热冲击冷热冲击箱箱 水路、加湿器清洗：若水路不畅、加湿器结垢易导致加湿器干烧，可能损坏加湿器，所以必须定期对水路、加湿器进行清洗。5.冷热冲击箱 设备若需搬迁尽量在华凯公司技术人员指导下进行，以免造成设备损坏，如客户自行搬迁，一定要有专业的电工，确认电路正确后再开机运行，不然会烧坏设备相关元器件。6.冷热冲击箱 长期停机不使用，应定期每半月通电，通电时间不小于1小时，并检测设备相关零部件运行是否正常。冷热冲击试验箱维护保养有哪些注意事项以及禁测产品？冷热冲击箱禁此测试的试样一、爆炸物：　　1．硝化甘醇(乙二醇二硝酸酯)、硝化甘油(丙三醇三硝酸酯)、硝化纤维素及其它爆炸性的硝酸酯类。　　2．三硝基苯、三硝基甲苯、三硝基苯酚(苦味酸)及其它爆炸性的硝基化合物。　　3．过乙酸、甲基乙基甲酮过氧化物、过氧化苯甲酰以及其它有机过氧化物。　　二、可燃物：　　1． 自燃物： 金属："锂"、”钾”、"钠"、黄磷、硫化磷、红磷。 赛璐璐类：碳化钙(电石)、磷化石灰、镁粉、铝粉、亚硫酸氢钠。　　2． 氧化物性质类：　　(1) 氯酸钾、氯酸钠、氯酸铵以及其它的氯酸盐类。　　(2) 过氧酸钾、过氧酸钠、过氧酸铵以及其它的过氧酸盐类。　　(3) 过氧化钾、过氧化钠、过氧酸钡以及其它的无机过氧化物。　　(4) 硝酸钾、硝酸钠以及其它的硝酸盐类。　　(5) 次氯酸钾以及其它的次氯酸盐类。　　(6) 亚氯酸钠以及其它的亚氯酸盐类。　　三、易燃物：　　(1) 乙醚、汽油、乙醛、氧化丙烯、二硫化碳及其它燃点不到-30℃的物质。　　(2) 普通乙烷、氧化乙烯、丙酮、苯、甲基乙基甲酮及其它燃点在-30℃以上而小于0℃的物质。　　(3) 甲醇、乙醇、二甲笨、酸醋戊酯及其它燃点在0℃以上低于30℃的物质。　　(4) 煤油、汽油、松节油、异戊醇、酸醋及其它燃点在30℃以上低于65℃的物质。　　四、可燃性气体：氢、乙炔、乙烯、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及其它在温度为15℃时1大气压情况下可能会燃烧的气体。五、生物试样的试验或储存　　六、强电磁发射源试样的试验及储存　　七、放射性物质试样的试验及储存　　八、剧毒物质试样的试验及储存

安捷伦科技公司推出首款针适用于疾病研究的DNA甲基化靶向序列捕获产品 2012 年 2 月 14 日，佛罗里达州马科岛（基因组生物学和技术，AGBT）- 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）推出其靶向序列捕获平台的新成员，SureSelect XT 人甲基化测序系统，适用于表观遗传学研究中 DNA 甲基化位点检测。这是市场上第一款采用靶向序列捕获技术的全面 DNA 甲基化发现系统。安捷伦将于明日在基因组生物学技术进展年会上揭晓该产品的技术细节。 Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统基于液相杂交，是可以分析人类基因组中低甲基化与过度甲基化的胞嘧啶位点的独特研究工具。亚硫酸盐测序技术是 DNA 甲基化研究的黄金标准，也是第一种可以全面研究DNA 甲基化的发现系统。Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统将市场领先的靶向序列捕获平台 SureSelect 与亚硫酸盐测序结合在一起，挑选了与表观遗传学研究最相关的基因组序列，包含了与多种疾病（例如，癌症、基因组印记疾病、行为和精神障碍等等）相关的区域，实现了前所未有的序列覆盖范围。 &ldquo DNA 甲基化是重要的表观遗传学特征之一。&rdquo 华盛顿大学西北参考表观基因组图谱中心主任 John Stamatoyannopoulos 说，&ldquo 如果拥有一种经济实惠的可以在亚硫酸盐测序过程中智能地检测数百万 CpG 的平台，那么将大大降低成本并大幅扩展基因组规模 DNA 甲基化分析的范围和适用性。&rdquo &ldquo Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统涵盖了所有基因组中癌症研究领域关注的甲基化胞嘧啶位点，投入产出比相当好。&rdquo 马克斯普朗克分子遗传学研究所 Michal-Ruth Schweider 医学博士说道。 &ldquo 我们很高兴能为用户提供这种新工具来满足医学界日益增加的需求。&rdquo 安捷伦副总裁基因组学总经理 Robert Schueren 说道。&ldquo 由于异常甲基化是可逆的，因此这种分析方法非常有利于开发新的治疗方法。&rdquo Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统使研究人员能够分析超过 370 万个CpG 核苷酸序列位点，研究它们的甲基化状态。该系统针对启动子、经典 的CpG 岛以及最近被关注的位于CpG 岛上下游 2kb范围内的&ldquo shores&rdquo 和&ldquo shelves&rdquo 区域设计。研究表明，许多甲基化变化并不发生在启动子或 CpG 岛，而是发生在 CpG 岛上下游2kb 范围内，也就是 CpG 岛shores区域。除上述区域外，Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统的设计还包含了已知的差异性甲基化区域。 与全基因组亚硫酸盐测序相比，Agilent SureSelect XT 甲基化测序系统具有更高的通量和更低的成本。它可以识别限制性内切酶或免疫沉淀法不能检测的区域。因为该产品也属于SureSelect XT 产品系列，安捷伦为用户提供全套工作流程解决方案。并配有适用于文库构建和靶序列捕获的所有必备试剂。 要了解更多信息，请访问 www.agilent.com/genomics/ngs。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

近日，南京腾辰生物宣布完成数千万元A轮融资，本轮融资由树兰俊杰资本领投，知名个人投资人跟投，探针资本担任独家财务顾问。本轮融资主要用于biomarker专利库和临床样本的进一步积累，加速后续产品管线的研发，着重推进肺结节良恶性判别IVD产品的注册检及后续的医疗器械证申报，以及LDT产品的商业化落地。腾辰生物成立于2018年，专注于针对恶性肿瘤的核酸质谱早筛早诊产品研发。从公司成立之初开始，就着手与国内顶尖医院合作，建立全球高水平的早期癌症样本库。截至目前已经积累了两万余例临床样本，并基于真实世界的临床样本开发原研靶点阵列，布局了一系列分子标志物专利，建立专利护城河。同时，围绕核酸质谱平台优化工艺流程，自研自产基础试剂盒，在提高产品壁垒的同时大大降低检测成本，提升临床可及性及数据稳定性。肿瘤早筛早诊市场规模达千亿，其中分子诊断市场近几年增长迅速。DNA甲基化被认为是极佳的肿瘤体外早诊分子标志物，可以针对包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、结直肠癌、宫颈癌等一系列恶性肿瘤进行早期检测。尽管目前针对DNA甲基化已经有多款产品上市（适应症包括结直肠癌、宫颈癌等），但大部分的产品所检测的疾病范围尚集中在能够获取肿瘤附近组织样本的类型。而恶性肿瘤早期体外诊断最佳的介质是血液，因为其采样简单且几乎适用于所有癌种，但早期恶性肿瘤患者血液中甲基化信号弱、背景噪音强，想要精准捕捉相应信号的难度极大。目前，针对甲基化的检测主要有三种方式，分别为qPCR、二代测序及定量核酸质谱。其中，qPCR检测相对简单、生信分析要求较低，且相应的仪器在临床端较为普遍，IVD报证先例较多。然而qPCR只适用于检测位点相对较少的产品（1-5个位点最佳），且检测的精密度相对较低，因此不适用于血液样本的检测。而基于NGS做甲基化检测的精密度相对较高，可同时检测成千上万个DNA位点，但其操作相对复杂，生信要求和成本均较高，更适用于位点的筛选。而定量核酸质谱操作相对简单，生信要求低，数据稳定性高，适用于10-100个DNA位点的检测范围，符合血液样本临床检测的应用场景。然而，在应用核酸质谱检测过程中几乎所有步骤的试剂盒均需进口，如何降低检测成本、优化检测流程，且如何选取合适的分子标志物阵列，均为应用该技术平台需要解决的难题。目前，围绕核酸质谱检测平台，腾辰生物共布局了近10条产品管线，覆盖包括肺癌、乳腺癌、甲状腺癌、前列腺癌等恶性肿瘤。其中，肺癌早诊产品已经完成了4000余例临床验证（其中I期肺癌比例大于90%），对于2cm以下的极早期肺癌的灵敏度与特异性均＞80%。与竞品相比，腾辰生物的肺癌早诊产品”菲捷明“拥有采血量低、对样本要求低、成本及终端价格低等优势，目前正在推进商业化落地和准备启动IVD报证工作。随着公司产品研发进度的加快和资源的不断注入、公司管线日益丰富，腾辰生物吸引了一批优秀的人才加入，组建了一支能力卓越、经验丰富的研发、生产及销售团队。腾辰生物创始人，CEO杨蓉西博士表示：我们很高兴连续获得知名专业基金和投资人的认可和支持。腾辰生物拥有十余年的技术积累，具有国际领先的持续原研能力，致力于开发高效稳定低成本的癌症早筛早诊的分子标志物，以及相关的底层技术和检测体系。经过四年的成长，公司团队逐渐完善，临床数据快速积累，市场销售开始布局。未来我们将与合作方携手共进，持续推进研发和注册申报，为临床医生和患者提供优质的肿瘤早筛早诊服务和产品。树兰俊杰资本创始合伙人许迪龙表示：我们很高兴作为领投方参与腾辰生物的A轮融资。树兰俊杰医疗资本扎根产业，深耕医疗领域投资，近年来一直以务实的眼光关注肿瘤早筛早诊赛道，寻找有创业精神，有持续原研能力且最终能落地的项目。腾辰生物坚持原研十余年，积累了30余项发明专利、数千例临床数据和自有的工艺流程，从而建立了很高的技术壁垒。核酸质谱平台的应用在大幅提高数据的精密度和稳定性的同时也大大降低了成本和提高了工作效率。我们对腾辰生物的后续发展充满了期待。探针资本合伙人杨丹宁表示：腾辰生物拥有一流的IVD产品研发和落地能力，围绕核酸质谱快速布局多条产品管线，并建立自己的分子标志物阵列及自研试剂专利壁垒，在研发具有高度差异化、高精准度及特异性的IVD产品同时进一步降低检测成本、增加检测结果稳定性，更加贴近疾病早筛早诊应用场景。公司自创立起，便与国内多家知名医院展开合作，共同推进项目落地，相信未来一定会实现爆发增长。我们非常荣幸参与到腾辰生物此次的融资工作中，并期待公司在CEO的带领下进一步建立研发壁垒、完善产品管线，助力行业更好地发展。关于腾辰生物南京腾辰生物科技有限公司座落于南京市江北新区“南京生物医药谷”，是一家由留德海归博士创办、致力于开发新一代肿瘤及心脑血管等重大疾病体外早诊技术及产品的高科技生物企业。公司在疾病早诊、预后评估、疗效评估和复发监控等方面拥有领先的自主技术，并已获得多家国内一线风投机构的投资。公司已与国内多家三甲医院建立合作，积极筹建肿瘤体外诊断研发基地，进一步提升研发创新能力、丰富大数据积累和完善知识产权布局。公司创始人曾担任德国国家癌症研究中心和德国排名第一的海德堡大学医学院研究员，其研究成果于2016年获得了欧洲知名的Claudia von schilling基金会颁发的乳腺癌研究贡献奖，并在德国有丰富的创业经验并多次获奖，其创立的肿瘤体外诊断体系先后获得了德国国家经济部高科技转化大奖及欧盟创业大赛生物技术类一等奖。关于树兰俊杰资本树兰俊杰资本由树兰医疗集团早期投资人和创始团队共同发起组建，在全球范围内以临床资源服务于医学科技产业转化，通过建设科技投资基金、SATOL生命科技加速器、SATOL全球医学创新创业中心，承办世界生命科技大会、全球医学创新创业大赛，以社群服务、基金投资、科研孵化三项核心业务来推动医学临床、科研、产业一体化发展，助力医学科技人才创新创业，在数字诊疗、生物技术、创新疗法等领域投资了一批优秀的科技企业。关于探针资本探针资本成立于2017年，是一家专注医疗健康与生命科技的精品投行，旗下业务包括财务顾问、直接投资、产业咨询和创新孵化。创始团队来自业内一线私募股权投资机构、财务顾问机构、管理咨询公司和医疗垂直媒体。自成立以来，探针资本每年均完成两位数的私募融资与并购交易，累计交易金额近百亿元人民币。在企业增值服务方面，探针资本团队拥有成熟的产业经验。2020年探针新医疗基金成立，截止目前已投资十余家业内头部公司。

根据《中华人民共和国行政许可法》《中华人民共和国计量法》《中华人民共和国计量法实施细则》《标准物质管理办法》有关规定，市场监管总局2021年新批准国家一级标准物质345项、国家二级标准物质1774项，现予以公布。（更多详见附件）2021年新批准国家标准物质目录（一级标准物质）序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次1.证字第2514GBW07139锰矿石成分分析标准物质（I）湖南省地质测试研究院2021年第1批2.证字第2515GBW07140锰矿石成分分析标准物质（II）湖南省地质测试研究院2021年第1批3.证字第2516GBW07352沉积物中多环芳烃成分分析标准物质(JSH)国家地质实验测试中心2021年第1批4.证字第2517GBW07353沉积物中多环芳烃成分分析标准物质(JXL)国家地质实验测试中心2021年第1批5.证字第2518GBW07354沉积物中多环芳烃、有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批6.证字第2519GBW07355沉积物中多环芳烃和有机氯农药成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批7.证字第2520GBW07499高演化沉积岩岩石热解和总有机碳分析标准物质（GZZJ-1）国家地质实验测试中心2021年第1批8.证字第2521GBW07500高演化沉积岩岩石热解和总有机碳分析标准物质（GZZJ-2）国家地质实验测试中心2021年第1批9.证字第2522GBW07536土壤（黑龙江漠河）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批10.证字第2523GBW07537土壤（内蒙古牙克石）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次11.证字第2524GBW07538土壤（黑龙江牡丹江）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批12.证字第2525GBW07539土壤（内蒙古锡林郭勒）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批13.证字第2526GBW07540土壤（内蒙古额济纳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批14.证字第2527GBW07541土壤（新疆阿勒泰）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批15.证字第2528GBW07542土壤（新疆哈密）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批16.证字第2529GBW07543土壤（新疆和田）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批17.证字第2530GBW07544土壤（新疆且末）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批18.证字第2531GBW07545土壤（西藏阿里）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批19.证字第2532GBW07546土壤（西藏改则）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批20.证字第2533GBW07547土壤（西藏那曲）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批21.证字第2534GBW07548土壤（西藏日喀则）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批22.证字第2535GBW07549土壤（西藏林芝）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次23.证字第2536GBW07550土壤（甘肃嘉峪关）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批24.证字第2537GBW07551土壤（青海格尔木）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批25.证字第2538GBW07552土壤（河南安阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批26.证字第2539GBW07553土壤（山东菏泽）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批27.证字第2540GBW07554土壤（陕西汉中）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批28.证字第2541GBW07555土壤（河南南阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批29.证字第2542GBW07556土壤（江苏宜兴）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批30.证字第2543GBW07557土壤（四川雅安）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批31.证字第2544GBW07558土壤（四川简阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批32.证字第2545GBW07559土壤（重庆涪陵）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批33.证字第2546GBW07560土壤（江西九江）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批34.证字第2547GBW07561土壤（浙江龙泉）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次35.证字第2548GBW07562土壤（贵州铜仁）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批36.证字第2549GBW07563土壤（湖南邵阳）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批37.证字第2550GBW07564土壤（贵州安顺）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批38.证字第2551GBW07565土壤（江西赣州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批39.证字第2552GBW07566土壤（福建漳州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批40.证字第2553GBW07567土壤（云南保山）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批41.证字第2554GBW07568土壤（广东梅州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批42.证字第2555GBW07569土壤（云南玉溪）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批43.证字第2556GBW07570土壤（广西百色）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批44.证字第2557GBW07571土壤（广西梧州）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批45.证字第2558GBW07572土壤（广东花都）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批46.证字第2559GBW07573土壤（海南文昌）成分分析标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次47.证字第2560GBW07731南极玄武岩成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批48.证字第2561GBW07732南极凝灰岩成分分析标准物质国家地质实验测试中心2021年第1批49.证字第2562GBW07733锂辉石成分分析标准物质（LHL）国家地质实验测试中心2021年第1批50.证字第2563GBW07734锂辉石成分分析标准物质（LHH）国家地质实验测试中心2021年第1批51.证字第2564GBW07735锂辉石成分分析标准物质（LHS）国家地质实验测试中心2021年第1批52.证字第2565GBW07736黑色页岩贵金属成分分析标准物质(I)河南省岩石矿物测试中心、国家地质实验测试中心2021年第1批53.证字第2566GBW07737黑色页岩贵金属成分分析标准物质(II)河南省岩石矿物测试中心、国家地质实验测试中心2021年第1批54.证字第2567GBW07738铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-1）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批55.证字第2568GBW07739铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-2）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批56.证字第2569GBW07740铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-3）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批57.证字第2570GBW07741铋矿石化学物相分析标准物质（GBSI-4）安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批58.证字第2571GBW07742硅藻土成分分析标准物质（JL）山东省地质科学研究院、国家地质实验2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次测试中心59.证字第2572GBW07743硅藻土成分分析标准物质（YN）山东省地质科学研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批60.证字第2573GBW07744硅藻土成分分析标准物质（ZJ）山东省地质科学研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批61.证字第2574GBW07890稀土矿石成分分析标准物质(1)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批62.证字第2575GBW07891稀土矿石成分分析标准物质(2)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批63.证字第2576GBW07892稀土矿石成分分析标准物质(3)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批64.证字第2577GBW07893稀土矿石成分分析标准物质(4)湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）、国家地质实验测试中心2021年第1批65.证字第2578GBW07894黝铜矿成分分析标准物质(YTL)国家地质实验测试中心2021年第1批66.证字第2579GBW07895黝铜矿成分分析标准物质(YTH)国家地质实验测试中心2021年第1批67.证字第2580GBW07896钛矿石成分分析标准物质（金红石贫矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批68.证字第2581GBW07897钛矿石成分分析标准物质（金红石富矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次69.证字第2582GBW07898钛矿石成分分析标准物质（钛铁矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批70.证字第2583GBW07899钛精矿成分分析标准物质（钛铁矿）中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、国家地质实验测试中心2021年第1批71.证字第2584GBW07965黄土成分分析标准物质（1）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批72.证字第2585GBW07966黄土成分分析标准物质（2）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批73.证字第2586GBW07967黄土成分分析标准物质（3）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批74.证字第2587GBW07968黄土成分分析标准物质（4）陕西省地质矿产实验研究所有限公司、国家地质实验测试中心2021年第1批75.证字第2588GBW07969土壤界限含水率标准物质（LWC-1）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批76.证字第2589GBW07970土壤界限含水率标准物质（LWC-2）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批77.证字第2590GBW07971土壤界限含水率标准物质（LWC-3）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批78.证字第2591GBW07972土壤界限含水率标准物质（LWC-4）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批79.证字第2592GBW07973土壤界限含水率标准物质（LWC-5）江苏省地质调查研究院、国家地质实验测试中心2021年第1批80.证字第2593GBW07974土壤碳形态标准物质（HLJ）国家地质实验测试中心2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次81.证字第2594GBW07975土壤碳形态标准物质（LT）国家地质实验测试中心2021年第1批82.证字第2595GBW07976土壤碳形态标准物质（HYZ）国家地质实验测试中心2021年第1批83.证字第2596GBW07977土壤碳形态标准物质（JZ）国家地质实验测试中心2021年第1批84.证字第2597GBW07978土壤成分分析标准物质(HLJFJ)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批85.证字第2598GBW07979土壤成分分析标准物质(HBXT)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批86.证字第2599GBW07980土壤成分分析标准物质(HNSZY)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批87.证字第2600GBW07981土壤成分分析标准物质(HNWN)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批88.证字第2601GBW07982土壤成分分析标准物质(SXWN)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批89.证字第2602GBW07983土壤成分分析标准物质(XJAKS)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批90.证字第2603GBW07984土壤成分分析标准物质(NXPL)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批91.证字第2604GBW07985土壤成分分析标准物质(GSGT)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批92.证字第2605GBW07986土壤成分分析标准物质(NMBNM)中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批93.证字第2606GBW07987土壤（浙江龙游）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次94.证字第2607GBW07988土壤（江西赣州）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批95.证字第2608GBW07989土壤（广西梧州）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批96.证字第2609GBW07990土壤（江苏宜兴）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批97.证字第2610GBW07991土壤（天津蓟县）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批98.证字第2611GBW07992土壤（广西百色）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批99.证字第2612GBW07993土壤（河北玉田）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批100.证字第2613GBW07994土壤（河北丰润）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批101.证字第2614GBW07995土壤（天津静海）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批102.证字第2615GBW07996土壤（山东菏泽）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批103.证字第2616GBW07997土壤（吉林镇赉）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批104.证字第2617GBW07998土壤（吉林白城）酸碱度标准物质中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所2021年第1批105.证字第2618GBW02527稀土发火合金成分分析标准物质1#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次106.证字第2619GBW02528稀土发火合金成分分析标准物质2#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批107.证字第2620GBW02529稀土发火合金成分分析标准物质3#山东非金属材料研究所（国防科技工业应用化学一级计量站）2021年第2批108.证字第2621GBW02795高纯铟纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第2批109.证字第2622GBW02796高纯铂纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第2批110.证字第2623GBW04137辉长岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批111.证字第2624GBW04138斜长角闪岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批112.证字第2625GBW04139橄榄岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批113.证字第2626GBW04140榴辉岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批114.证字第2627GBW04141花岗岩铷、锶、钐、钕元素含量及87Sr/86Sr、143Nd/144Nd标准物质中国地质科学院地质研究所2021年第2批115.证字第2628GBW04330茶叶中锶-90标准物质中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所2021年第2批116.证字第2629GBW04507甲醇中苯乙烯单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批117.证字第2629GBW04508甲醇中苯乙烯单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批118.证字第2630GBW04509正己烷中正十六烷单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次119.证字第2630GBW04510正己烷中正十六烷单体碳同位素标准物质中国地质科学院水文地质环境地质研究所2021年第2批120.证字第2631GBW0451197Mo浓缩同位素稀释剂标准物质中国计量科学研究院2021年第2批121.证字第2632GBW04512100Mo浓缩同位素稀释剂标准物质中国计量科学研究院2021年第2批122.证字第2633GBW04624铜同位素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批123.证字第2634GBW06203乙酰苯胺元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批124.证字第2635GBW06204二苯并噻吩元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批125.证字第2636GBW06205溴化钾中溴含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批126.证字第2637GBW08428聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-B）中国计量科学研究院2021年第2批127.证字第2638GBW08429聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-L）中国计量科学研究院2021年第2批128.证字第2639GBW08430聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-M）中国计量科学研究院2021年第2批129.证字第2640GBW08431聚乙烯中无机成分分析标准物质（PE-H）中国计量科学研究院2021年第2批130.证字第2641GBW08432聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-B）中国计量科学研究院2021年第2批131.证字第2642GBW08433聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-L）中国计量科学研究院2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次132.证字第2643GBW08434聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-M）中国计量科学研究院2021年第2批133.证字第2644GBW08435聚氯乙烯中无机成分分析标准物质（PVC-H）中国计量科学研究院2021年第2批134.证字第2645GBW08685水中氯酸根溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批135.证字第2646GBW08686水中高氯酸根溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批136.证字第2647GBW08687三价铁溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批137.证字第2648GBW08688锗单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批138.证字第2649GBW08689钛单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第2批139.证字第2650GBW09309霜类化妆品中铅、镉、砷成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批140.证字第2651GBW09876药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批141.证字第2651GBW09877药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批142.证字第2651GBW09878药用空心胶囊中铬元素成分分析标准物质中国计量科学研究院2021年第2批143.证字第2652GBW10182马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（低中中）中国计量科学研究院2021年第2批144.证字第2653GBW10183马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（中低高）中国计量科学研究院2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次145.证字第2654GBW10184马铃薯粉中镉、铬、铅成分分析标准物质（高高低）中国计量科学研究院2021年第2批146.证字第2655GBW10185大米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批147.证字第2656GBW10186河北小麦粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批148.证字第2657GBW10187山东小麦粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批149.证字第2658GBW10188玉米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批150.证字第2659GBW10189小米粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批151.证字第2660GBW10190黄豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批152.证字第2661GBW10191绿豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批153.证字第2662GBW10192大白菜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批154.证字第2663GBW10193菜花粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批155.证字第2664GBW10194黄瓜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批156.证字第2665GBW10195苦瓜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次157.证字第2666GBW10196韭菜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批158.证字第2667GBW10197香菇粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批159.证字第2668GBW10198黑木耳粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批160.证字第2669GBW10199红薯粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批161.证字第2670GBW10200土豆粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批162.证字第2671GBW10201辣椒粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批163.证字第2672GBW10202生姜粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批164.证字第2673GBW10203枸杞粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批165.证字第2674GBW10204红枣粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批166.证字第2675GBW10205黑芝麻粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批167.证字第2676GBW10206核桃粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批168.证字第2677GBW10207香蕉粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次169.证字第2678GBW10208苹果粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批170.证字第2679GBW10209甜橙粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批171.证字第2680GBW10210三文鱼冻干粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批172.证字第2681GBW10211新西兰奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批173.证字第2682GBW10212澳大利亚奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批174.证字第2683GBW10213黑龙江奶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批175.证字第2684GBW10214红茶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批176.证字第2685GBW10215普洱茶粉成分分析标准物质北京化工大学、坛墨质检科技股份有限公司2021年第2批177.证字第2686GBW11213原油中硫元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批178.证字第2687GBW11214原油中镍元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批179.证字第2688GBW11215原油中钒元素含量标准物质中国计量科学研究院2021年第2批180.证字第2689GBW12048聚苯乙烯微球粒度标准物质（15µm）中国石油大学（北京）2021年第2批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次181.证字第2690GBW12049聚苯乙烯微球粒度标准物质（30µm）中国石油大学（北京）2021年第2批182.证字第2691GBW12050聚苯乙烯微球粒度标准物质（60µm）中国石油大学（北京）2021年第2批183.证字第2692GBW12051聚苯乙烯微球粒度标准物质（120µm）中国石油大学（北京）2021年第2批184.证字第2693GBW12052二氧化硅微球粒度标准物质（10µm）中国石油大学（北京）2021年第2批185.证字第2694GBW12053玻璃微珠粒度分布标准物质中国石油大学（北京）2021年第2批186.证字第2695GBW1362037℃黏度标准物质（1.5）中国计量科学研究院2021年第2批187.证字第2696GBW1362137℃黏度标准物质（3）中国计量科学研究院2021年第2批188.证字第2697GBW1362237℃黏度标准物质（5）中国计量科学研究院2021年第2批189.证字第2698GBW1362337℃黏度标准物质（8）中国计量科学研究院2021年第2批190.证字第2699GBW1362437℃黏度标准物质（10）中国计量科学研究院2021年第2批191.证字第2700GBW1362537℃黏度标准物质（20）中国计量科学研究院2021年第2批192.证字第2701GBW1362637℃黏度标准物质（30）中国计量科学研究院2021年第2批193.证字第2702GBW13982一维铬纳米光栅标准物质同济大学、中国计量科学研究院2021年第2批194.证字第2703GBW13983一维硅纳米光栅标准物质同济大学、中国科学院上海应用物理研究所、中国计量科学研究院2021年第2批195.证字第2952GBW06350氢中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批196.证字第2953GBW06351氢中一氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次197.证字第2954GBW06352氢中二氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批198.证字第2955GBW06353氢中甲烷气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批199.证字第2956GBW06354氢中二氧化碳和甲烷混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批200.证字第2957GBW06355氢中氦、氩和氮混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批201.证字第2958GBW06356氢中氦气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批202.证字第2959GBW06357氢中氩气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批203.证字第2960GBW06358氢中氮气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批204.证字第2961GBW06359氢中氩和氮混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批205.证字第2962GBW08806空气中一氧化碳气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批206.证字第2963GBW08807氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳混合气体标准物质中国计量科学研究院2021年第6批207.证字第2964GBW08808氮气中乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、1-丁烯、正丁烷、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异戊烷、1-戊烯、正戊烷、异戊二烯、顺-2-戊烯、反-2-戊烯、2,2-二甲基丁烷、环戊烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、1-己烯、正己烷、甲基环戊烷、2,4-二甲基戊烷、苯、环己烷、2-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷、2,2,4-三甲基戊烷、正庚烷、甲基环己烷、2,3,4-三甲基戊烷、甲苯、2-甲基庚中国计量科学研究院、中国测试技术研究院化学研究所2021年第6批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次烷、3-甲基庚烷、正辛烷、乙苯、邻二甲基苯、间二甲基苯、对二甲基苯、苯乙烯、正壬烷、异丙基苯、丙基苯、3-乙基甲苯、4-乙基甲苯、1,3,5-三甲基苯、2-乙基甲苯、1,2,4-三甲基苯、正癸烷、1,2,3-三甲基苯、间二乙苯、对二乙苯、正十一烷、正十二烷57组分挥发性有机物混合气体标准物质208.证字第3692GBW06119二甲基砜纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批209.证字第3693GBW06120尼泊金乙酯纯度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批210.证字第3694GBW06121正丙醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批211.证字第3695GBW06122异丙醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批212.证字第3696GBW06123正丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、国药集团化学试剂有限公司2021年第11批213.证字第3697GBW06124异丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批214.证字第3698GBW06125叔丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批215.证字第3699GBW06126仲丁醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批216.证字第3700GBW06127叔戊醇纯度标准物质中国计量科学研究院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次217.证字第3701GBW06128甲基叔戊基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批218.证字第3702GBW06129二异丙基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批219.证字第3703GBW06130甲基叔丁基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批220.证字第3704GBW06131乙基叔丁基醚纯度标准物质中国计量科学研究院、佛山西陇化工有限公司2021年第11批221.证字第3705GBW06132尿素化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批222.证字第3706GBW06133磷酸氢二铵化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批223.证字第3707GBW06134氯化钾化肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批224.证字第3708GBW06135高氮磷低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批225.证字第3709GBW06136高氮低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批226.证字第3710GBW06137高钾硫基复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批227.证字第3711GBW06138高钾中氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批228.证字第3712GBW06139高磷低氯复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次229.证字第3713GBW06140平衡型硫基复合肥成分分析标准物质天津农学院、津标（天津）计量检测有限公司2021年第11批230.证字第3714GBW07581土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批231.证字第3714GBW07582土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批232.证字第3714GBW07583土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批233.证字第3714GBW07584土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司2021年第11批234.证字第3714GBW07585土壤中六价铬(程序定义量)成分分析标准物质核工业二四〇研究所、河北省地质实验测试中心(国土资源部保定矿产资源监督检测中心、河北省金银珠宝饰2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次品质量监督检验站)、北京金标世纪科技有限公司235.证字第3715GBW07586富稀土深海沉积物（印度洋-1）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批236.证字第3716GBW07587富稀土深海沉积物（印度洋-2）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批237.证字第3717GBW07588富稀土深海沉积物（印度洋-3）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批238.证字第3718GBW07589富稀土深海沉积物（太平洋-1）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批239.证字第3719GBW07590富稀土深海沉积物（太平洋-2）成分分析标准物质自然资源部第一海洋研究所2021年第11批240.证字第3720GBW07591氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批241.证字第3720GBW07592氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批242.证字第3720GBW07593氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批243.证字第3720GBW07594氯化物型卤水标准物质青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心2021年第11批244.证字第3721GBW08690硅单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批245.证字第3722GBW08691锡单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批246.证字第3723GBW08692硒单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次247.证字第3724GBW08693铂单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批248.证字第3725GBW08694铟单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批249.证字第3726GBW08695锑单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批250.证字第3727GBW08696钯单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批251.证字第3728GBW08697铷(Rb)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批252.证字第3729GBW08698钕(Nd)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批253.证字第3730GBW08699镨(Pr)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批254.证字第3731GBW08700磷(P)单元素溶液标准物质中国计量科学研究院2021年第11批255.证字第3732GBW09116HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批256.证字第3732GBW09117HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批257.证字第3732GBW09118HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批258.证字第3732GBW09119HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批259.证字第3732GBW09120HER2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批260.证字第3733GBW09121GJB2基因组DNA标准物质中国计量科学研究院、国家卫生健康委科学技术研究所2021年第11批261.证字第3734GBW09122耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批262.证字第3734GBW09123耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次263.证字第3734GBW09258耳聋GJB2基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批264.证字第3735GBW09259耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批265.证字第3735GBW09260耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批266.证字第3735GBW09261耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批267.证字第3735GBW09262耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批268.证字第3735GBW09263耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批269.证字第3735GBW09264耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批270.证字第3735GBW09265耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批271.证字第3735GBW09266耳聋12SrRNA基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批272.证字第3736GBW09267耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批273.证字第3736GBW09268耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批274.证字第3736GBW09269耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批275.证字第3736GBW09270耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次276.证字第3736GBW09271耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批277.证字第3736GBW09272耳聋SLC26A4基因质粒DNA标准物质中国计量科学研究院2021年第11批278.证字第3737GBW09273硫代芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批279.证字第3738GBW09274对氟芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批280.证字第3739GBW092754-氟丁酰芬太尼纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批281.证字第3740GBW09276异丁酰芬太尼纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批282.证字第3741GBW09277邻氟芬太尼盐酸盐纯度标准物质上海市刑事科学技术研究院、上海原思标物科技有限公司、中国计量科学研究院2021年第11批283.证字第3742GBW09278炔诺孕酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批284.证字第3743GBW09279屈螺酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批285.证字第3744GBW09280米非司酮纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次286.证字第3745GBW09281扁桃酸纯度标准物质中国医学科学院药物研究所2021年第11批287.证字第3746GBW09282醛固酮纯度标准物质国家卫生健康委临床检验中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批288.证字第3747GBW09283冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批289.证字第3747GBW09284冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批290.证字第3747GBW09285冰冻人血浆醛固酮标准物质国家卫生健康委临床检验中心2021年第11批291.证字第3748GBW09286塞克硝唑纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批292.证字第3749GBW09287氟甲喹纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批293.证字第3750GBW09288洛硝哒唑纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批294.证字第3751GBW09289麻保沙星纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批295.证字第3752GBW09290氯吡脲纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次296.证字第3753GBW092912,4-二氯苯氧乙酸纯度标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）2021年第11批297.证字第3754GBW09292胰岛素（人）纯度标准物质中国计量科学研究院、广东省计量科学研究院2021年第11批298.证字第3755GBW10216羊肉粉中克伦特罗残留分析标准物质中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（农业农村部农产品质量标准研究中心）、山东省农业科学院2021年第11批299.证字第3756GBW10226镉污染（富硒）大米粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批300.证字第3757GBW10227河南小麦粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批301.证字第3758GBW10228红豆粉无机成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批302.证字第3759GBW10229旱芹菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批303.证字第3760GBW10230圆白菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批304.证字第3761GBW10231菠菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批305.证字第3762GBW10232洋葱成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批306.证字第3763GBW10233油菜成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批307.证字第3764GBW10234茉莉花成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次308.证字第3765GBW10235杨树叶成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批309.证字第3766GBW10236豫烟叶成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批310.证字第3767GBW10237绿茶（高山茶）成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批311.证字第3768GBW10238豆粕中46种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批312.证字第3769GBW10239花生粕中49种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批313.证字第3770GBW10240蛋白粉中41种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批314.证字第3771GBW10241德国奶粉中26种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批315.证字第3772GBW10242牛肉粉中40种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批316.证字第3773GBW10243猪浓缩饲料中51种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批317.证字第3774GBW10244鸡浓缩饲料中51种元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批318.证字第3775GBW10245紫菜粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批319.证字第3776GBW10246海带粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批320.证字第3777GBW10247金针菇粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次321.证字第3778GBW10248银耳粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批322.证字第3779GBW10249藕粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批323.证字第3780GBW10250山楂粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批324.证字第3781GBW10251三七粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批325.证字第3782GBW10252珍珠粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批326.证字第3783GBW10253黄鱼粉中元素成分分析标准物质北京北方伟业计量技术研究院2021年第11批327.证字第3784GBW11216轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批328.证字第3784GBW11217轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批329.证字第3784GBW11218轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批330.证字第3784GBW11219轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批331.证字第3784GBW11220轻质原油水分标准物质中国计量科学研究院2021年第11批332.证字第3785GBW13627假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批333.证字第3785GBW13628假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批序号标准物质定级证书号标准物质编号标准物质名称研制单位发布批次334.证字第3785GBW13629假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批335.证字第3785GBW13630假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批336.证字第3785GBW13631假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批337.证字第3785GBW13632假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批338.证字第3785GBW13633假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批339.证字第3785GBW13634假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批340.证字第3785GBW13635假塑性非牛顿流体黏度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批341.证字第3787GBW13984异辛烷密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批342.证字第3788GBW13985十三烷密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批343.证字第3789GBW13986PAO润滑油密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批344.证字第3790GBW13987超纯水密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批345.证字第3791GBW13988氟油密度标准物质中国计量科学研究院2021年第11批2021年新批准国家标准物质目录（一级标准物质）.pdf2021年新批准国家标准物质目录（二级标准物质）.pdf

据波兰媒体报道，自今年5月1日起，欧盟将禁止进口含有二甲基甲酰胺(DMF)的鞋和家具产品。欧盟称该物质吸收潮湿空气后会引发过敏反应。外界认为此举主要针对中国。

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准，详见附件（发布公告），现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告（2024年第1号）.pdf