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苯硼酸频那醇酯

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苯硼酸频那醇酯相关的论坛

  • 用四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

    我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为: K++Na →K ↓+ Na+ 操作步骤 1.试样溶液的制备 称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。 2.试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。 3.沉淀及过滤 在不断搅拌下,于盛有试样溶液的烧杯中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L),加入量为每含1mg氧化钾加沉淀剂0.5mL,并过量7mL,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于预先在120℃下恒重的4号玻璃坩埚式滤器内,用四苯硼酸钠洗涤液(1.5g/L)洗涤沉淀5-7次,每次用量约5mL,最后用水洗涤2次,每次用量约5mL。 4.干燥 将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,取出后置于干燥器内冷却,称重。 5.同时做空白试验(除不加试液外,分析步骤及试剂用量同上述步骤)。

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 有关苯硼酸的碳谱

    有没有哪位大侠做过含苯硼酸基团的碳谱 多次测试发现 硼所连接的那个芳香环上的碳竟然不出信号 不知何原因?

  • 谁能提供下四苯硼酸钠的信息

    目前在用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的氧化钾含量但是所测得含量不稳定查了相关资料和四苯硼酸钠的关系很大但是又没找到此物品的相关信息,例如稳定性啊(何种条件分解) MSDS等有得版友给我传个 TKS

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 【求助】沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少?

    用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

  • 3-吡啶硼酸片呐酯含量如何检测?

    最近检测3-吡啶硼酸片呐酯,用C18柱,254nm,乙腈比水9比1流动相,检测时,峰高只有60,而且拖峰严重,请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少,用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里,请大家帮一下啦。

  • 【求助】磷酸苯二钠

    我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时,配制的磷酸苯二钠(用硼酸缓冲液配制)溶液,在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物,请问下,磷酸苯二钠是不是现配现用啊?万分感谢!

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解,然后在用水定容,还是用甲醇定容,感觉怪怪的?有那位老师可以指导一下, 共享一下经验,谢谢。

  • 【求助】有机苯硼酸检测

    各位前辈,请教一个问题,我用液相检测有机苯硼酸(至少有10种)时严重拖尾,我加酸,加缓冲盐,换柱,均无效果,还请不吝赐教,在此谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检

    关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂(俗称:月石/十水合硼酸钠),分子式为Na2B4O710H2O,常态为白色结晶体或粉末存在,是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用,在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物,因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家,无视国家法律条文,在日常制作食品时,违法加入硼砂(如:面条、粉肠、海鲜及肉丸等等),以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在,是人类和动、植物必须的生长元素,主要以硼砂及其络合物存在(常以钠、镁、钙三种元素形成络合物)。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松,促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂,人体进食后,硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述,该物质会由胃肠道吸收,排出的速度非常缓慢,硼酸对人体多个器官都有毒害性,危害消化道酶,使食欲减退,抑制吸收各种营养素,从而加快分解脂肪,体重减轻,急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状,甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1~3g,15~20g为致死量;儿童误食5g即可致死,婴儿误食2~3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?(引用资料1:现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院)近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为,查获含有非法添加物的成品面条350公斤,非法添加物“硼砂”45公斤。(2023年01月30日中国质量新闻 网讯 )315前夕记者根据爆料,以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业,发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂,浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。(2023年3月14日,新京报 网报)2019年10月18日,晋江市市场监管局在监督抽检中发现,晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂(2022年01月13日,晋江经济 网报)目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类:主要靠看、摸和闻。不易碎/变形,油脂不明显时,依旧看起来依旧非常光滑,摸时感到滑腻的,能嗅到微弱的碱味。腐竹:卖相好,不易发霉变质,且韧度高,久煮不烂。在浸泡时,注意水是否浑浊、有沉淀。粽子:吃起来会更有嚼头,米粒颗粒度比较大,不粘棕叶,剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸(见图)案例小结该次产品快检结果显示为阴性,证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂(硼砂)。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中,可以增加食物的筋道弹性,具有丰富口感的作用;应用在食用肉类上可起到保鲜作用;海产品中添加硼砂能防止变色,增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用,很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

  • 联硼酸频那醇酯检测方法

    联硼酸频那醇酯检测方法

    有没有大神知道这个物质有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法啊,,有没有什么衍生啥的方法能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上检测的[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302071140308123_3870_5097425_3.png!w690x172.jpg[/img]

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

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