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粉唑醇环氧化物

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粉唑醇环氧化物相关的论坛

  • 关于芳樟醇氧化物

    各位专家,有没有做过芳樟醇氧化物,检测过这种物质(分 为1,2,3,4),但是市售的标品也只能做到12,34 isomers,你们是如何区分这四种物质,而且很多时候,只有其中有几种,不能检测全,你们是如何区分开来这四种氧化物?

  • 分析实验用水的可氧化物测试

    因为刚到新的实验室,轮到我写实验室用水的验收记录时,发现当前验收记录关于可氧化物的原始记录有问题,于是和技术负责人有了以下的争执:1.GB/T 6682-2008已经有明确的试验方法:取1ml 0.01mol/L的高锰酸钾标准滴定液加入到相应体积的纯水内煮沸5分钟,溶液的粉红色不得完全褪去。我认为根据粉红色的消失与否,即可判定达到方法要求。技术负责人则认为方法上没有明确说明红色未消失即达到要求,不能采用,必须明确测定出可氧化物的数值然后进行比对。争执2.技术负责人给出的测定方法为GB11892-1989水质高锰酸盐指数的测定,但我认为该方法测定范围为0.5到4.5mg/L远远达不到二级水0.08mg/L的要求,该方法不适用,技术负责人认为,只要增大取样量达到1000ml便合乎要求。争执3:我认为方法中滴定体积是100ml,现在变为1000ml,操作难度变大,滴定终点不易观察,滴定终点一般用滴定空白进行校正,不可能用空白校正空白。负责人认为不用校正直接计算即可,疑虑:出现粉红色即代表高锰酸钾过量,确定不用校正?争执4,可氧化物的试验和药典的易氧化物的试验是一样的,都为煮沸5分钟观察颜色变化进行判定。而换做高锰酸盐指数沸水浴30min后,还是同一个参考指标么?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012161645463906_3194_5129915_3.png[/img]

  • 氮氧化物的测定问题及资料合集

    氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮(NO,无色)、二氧化氮(NO2,红棕色)、笑气(N2O)、五氧化二氮(N2O5)等,其中除五氧化二氮常态下呈固体外,其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物(NOx)常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多,包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物,但主要是NO和NO2,它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程;也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下,NOX主要以NO的形式存在,最初排放的NOX中NO约占95%。 但是,NO在大气中极易与空气中的氧发生反应,生成NO2,故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应,相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时,NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3)。在有催化剂存在时,如加上合适的气象条件,N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时,可以相互催化,形成硝酸的速度更快。 此外,NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气,逐渐积累,而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2,N0与O进一步反应生成NO2和O2,从而打破O3平衡,使O3浓度降低,导致O3层的耗损。【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作 【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制 【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核 【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求 【求助】急问,专家请进:关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论 【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别 【求助】NOx做曲线的疑惑【分享】HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

  • 求助氧化物粉末的DSC注意事项

    我在做氧化物粉末的DSC升温速率的试验过程中,一般是峰位的偏移,但曲线走势差别很大,什么原因导致的?如何注意试验的重复性。

  • 【资料】大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究

    大球盖菇过氧化物酶及超氧化物歧化酶的研究 张琪林1,王红2(1运城学院生命科学系,山西运城044000 2运城学院生化实验中心,山西运城044000) 摘 要:采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳法测定大球盖菇过氧化物酶和超氧化物歧化酶(SOD)同工酶活 性,结果表明大球盖菇过氧化物酶有4种同工酶,比移分别是:0.13、0.18、0.25、0.32,其活性大小接近. SOD三种都有,比移分别为0.20、0.21、0.25,以CuZn-SOD活性最大,Mn-SOD活性较小.CuZn-SOD 及Mn-SOD辅因子易于丢失,应用时应予以注意.关键词:大球盖菇 过氧化物酶 超氧化物歧化酶 聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳中图分类号:Q935 文献标识码:A大球盖菇(Strophariarugoso-annulate)栽培广 泛,食药两用,深受菇农与消费者青睐,栽培研究颇 多,生理研究也日渐深入.已有液体培养氮碳营养 源[1]、与pH关系[2]、胞外酶特性[3]等研究报道,而 胞内酶研究报道尚未见到.过氧化物酶、超氧化物 歧化酶是机体清除H2O2、超氧离子(O-2)等活性氧 的氧化还原酶.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260925_140607_1614854_3.gif[/img]对生物抗氧化、防辐射、抗衰老等方面都有重要作 用,尤其是SOD.本文采用聚丙烯酰胺凝胶圆盘电 用方法鉴定大球盖菇上述两种酶的活性及种类,以 期为大球盖菇的生理生化研究和大球盖菇的应用 提供理论依据.1 材料与方法1.1 材料供试菌株引自河南省清丰县食用菌技术推广 中心.所用化学试剂均为分析纯.1.2 方法1.2.1 菌丝培养 20%土豆浸汁1000mL,蔗糖 20g,蛋白胨2g,磷酸二氢钾2g,硫酸镁1.5g,pH值 自然.分装于300mL锥形瓶,每瓶50mL,高压灭菌.接种后25~28℃恒温摇床培养21天,振荡频 率为120r/min.1.2.2 酶液制备 菌丝冲洗干净后,于-4℃冷冻 12h.按菌丝∶0.1MpH7.4磷酸缓冲液(冷藏)∶石 英砂=1∶2∶0.2比例混合.冰浴磨成匀浆.在 10℃以下环境离心(4000r/min,15min).取上清液 5份与40%蔗糖(冷藏)、0.01%溴酚蓝各1份混 合,置冰箱备用.1.2.3 电泳 方法为聚丙烯酰胺凝胶圆盘电泳. 样品分离胶浓度为7%,pH8.9.浓缩胶浓度为2. 5%,pH6.7.电极缓冲液为Tris-甘氨酸缓冲液, pH8.3.点样量为30μL/管.以溴酚蓝为指示剂.电 流开始为10mA,电泳两分钟后加大至50mA.待溴 酚蓝移至凝胶柱下端附近时停止电泳.电泳环境温 度为10℃,时间1.2h.1.2.4 染色1.2.4.1 过氧化物酶染色 A液:0.4g联苯胺加 入3mL冰醋酸于80℃溶解,加入17mL蒸馏水,随 用随配.B液:4%氯化铵.C液:5%EDTA.D液:0. 3%H2O2.按等体积加8倍水混合,量以淹没胶柱 为度.剥胶后立即放入染液,等到有蓝色谱带出现 后,取出用水冲洗干净,再用7%醋酸脱色漂洗后 观察.1.2.4.2 SOD染色 (1)对照a、在2.45×10-2M 氯化硝基四氮唑蓝(NBT)液中黑暗下浸泡1h,温 度37℃.b、在2.8×10-2M四甲基乙二胺、2.8× 10-5M核黄素和在3.6×10-2MpH7.8磷酸缓冲 液中黑暗下浸泡1h,温度37℃.c、在1×10-4M EDTA,5×10-2MpH7.8磷酸缓冲液中,距40W日 光灯20cm光照20min.(2)添加辅基处理.在(1 中分别添加5mMNa2SO4 FeSO4 MnSO4 CuSO4+ ZnSO4 FeSO4+MnSO4+CuSO4+ZnSO4.(3)添加 抑制剂处理.在酶液中分别添加10mMKCN或 30%氯仿-乙醇,其他同上.2 结果与讨论2.1 过氧化物酶谱及分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903260926_140608_1614854_3.gif[/img]结果如图1.从图1可见,大球盖菇菌丝体过 氧化物酶有4条带.比移分别为0.13,0.18,0.25, 0.32.其活性大小接近.2.2 超氧化物歧化酶谱及分析(1)添加SOD辅因子试验结果见图2.从中可 见共有三条带.比移分别为A:0.20,B:0.21,C:0. 25.都有B带,但加铁处理(3、6)的较亮,说明B带 是Fe-SOD,铁离子对该SOD活性有明显的增强作 用.没有加铁的处理(1,2,4,5)SOD也有活性,说 明铁与酶蛋白的结合较牢固,不易丢失.1,2,3,5 无A带,4,6有,说明A带是Mn-SOD.同理,C带为 CuZn-SOD.未加锰、铜、锌盐的没有相应的带,说 明锰、铜、锌与酶蛋白的结合较为松散,易于丢失. 比较三种SOD,以Mn-SOD活力最小,CuZn-SOD 活性最大.(2)添加抑制剂试验结果为:加KCN后,显色 结果无C带 加氯仿-乙醇后,无A带.已知10mM KCN抑制CuZn-SOD,30%氯仿-乙醇抑制Mn- SOD[4].说明2.2.1结论是正确的.综上所述,大球盖菇菌丝体抗氧化酶比较丰 富,过氧化物同工酶有4种 超氧化物歧化酶有3 种,以CuZn-SOD活性较高,Mn-SOD、Fe-SOD活 性较低,但CuZn-SOD、Mn-SOD辅因子易于丢 失,应用时应予以注意.参考文献:[1]张琪林,王红.大球盖菇液体培养碳氮营养源研究[J].食用 菌.2002,24(1):6.[2]王红,张琪林.大球盖菇液体培养与pH值关系研究[J].山西 师范大学学报(自然科学版).2003,17(增1期):108~109. [3]王红,张琪林.大球盖菇液体培养胞外酶特性研究[J].食用 菌.2003,25(2):8~9.[4]李中振,田廷亮.灵芝超氧化物歧化酶同工酶研究[J].中国食 用菌.1997,16(4):32~34.

  • 【求助】银的氧化物

    想知道银的氧化物的性质,包括一价银氧化物、二价银氧化物和三价银氧化物,谢谢~一价银氧化物的性质比较好找,关键是二价和三价银氧化物的性质很难查得到~希望得到高手的帮助~

  • 做氮氧化物标准曲线的一些问题?

    现用亚硝酸盐标准溶液做氮氧化物标准曲线,亚硝酸盐标准溶液在安剖瓶中,按相关要求在安剖瓶中取10ml亚硝酸盐标准溶液定容至100ml容量瓶中,再在定容后的100ml容量瓶中取15ml溶液定容至100ml容量瓶中,得到了标准溶液每ml含4.926ug;现用《环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》的步骤做标准曲线,该标准要求标准工作液要用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液,用安剖瓶定容后每ml含4.926ug标准溶液做标准曲线,而不用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液是否会对标准曲线有影响?做出的标准曲线是否正确?可以用不同的浓度做氮氧化物的标准曲线吗?

  • 【分享】多功能生物催化剂--卤醇脱卤酶的研究进展

    多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

  • 【资源整理】空气中氮氧化物的分析测定等资料汇总贴

    本贴为空气中氮氧化物的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!氮氧化物的相关资料:氮氧化物 (nitrogen oxides)包括多种化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮 (N0)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮 (N203)、四氧化二氮(N204)和五氧化二氮(N205)等。除二氧化氮以外,其他氮氧化物均极不稳定,遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又变为二氧化氮。因此,职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟 (气),主要为一氧化氮和二氧化氮,并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮(NO,无色)、二氧化氮(NO2,红棕色)、笑气(N2O)、五氧化二氮(N2O5)等,其中除五氧化二氮常态下呈固体外,其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物(NOx)常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多,包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物,但主要是NO和NO2,它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程;也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下,NOX主要以NO的形式存在,最初排放的NOX中NO约占95%。 但是,NO在大气中极易与空气中的氧发生反应,生成NO2,故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应,相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时,NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3)。在有催化剂存在时,如加上合适的气象条件,N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时,可以相互催化,形成硝酸的速度更快。 此外,NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气,逐渐积累,而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2,N0与O进一步反应生成NO2和O2,从而打破O3平衡,使O3浓度降低,导致O3层的耗损。求助类:【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】急问,专家请进:关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别【求助】NOx做曲线的疑惑【求助】关于氮氧化物的气体分子量【求助】求氮氧化物中一氧化氮与二氧化氮的比例(校准用)急!!【求助】请教此氮氧化物的标样值是多少?【求助】固定污染源排气中氮氧化物【求助】HJ479环境空气氮氧化物的方法确认怎么做,求模板【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】请问紫外方法可以测烟气中氮氧化物的含量吗?【求助】有谁知道检气管(测臭氧和氮氧化物)信息【求助】如何测定等离子体中的臭氧、氮氧化物?【求助】采集氮氧化物用的氧化管哪里有卖【求助】请问目前固定污染源气体采样都用什么真空泵【求助】大气中氮氧化物

  • 环境空气氮氧化物采样

    各位同行,最近刚刚去现场做环境中氮氧化物采样,发现氮氧化物的接高锰酸钾的下一级一氧化氮吸收液颜色变的厉害,呈现出深红色,空白值为0.015,扣除空白后二氧化氮吸光度一般只有0.04,但一氧化氮吸光度甚至有超过2的。现场没有氮氧化物源头,很明显颜色被污染了,我怀疑是高锰酸钾的紫红色溶液混入了下一级吸收液。各位有没有遇到过?你们是怎么解决的?

  • 氧化物的干扰

    氧化物的干扰是较常见的质谱干扰之一,大家是通过优化仪器的工作条件来满足测定要求呢,还是通过编辑干扰校正方程来扣除氧化物的干扰,编辑干扰校正方程有点麻烦,优化仪器的工作条件更简单些,对下面这句话:通过优化仪器的工作参数,使CeO/Ce<1.2%,可消除氧化物干扰对稀土元素的测定(如135Ba16O对151Eu,141Pr16O对157Gd的干扰)为什么“通过优化仪器的工作参数,使CeO/Ce<1.2%,可消除氧化物干扰”感觉有点笼统

  • 关于能谱分析中-氧化物的问题

    使用能谱仪,我们可以分析一些元素的氧化物,在定量计算中不可避免的要选择不同价态的氧化物,那么我们选择要分析的氧化物时该如何选择呢?(如果是在对所测物体成份不是很了解的情况下)。还有,能谱仪除了分析氧化物以外,对其他的化合物分析是怎么样的?还有,定量计算中归一化是怎么回事,我看可以选100% 和 95% 90%.....这有什么作用? 重量百分比 WT.% 与 原子百分比 Atom%,对分析氧化物或其它化合物时有什么指导作用?请高人帮帮忙! 谢谢了!~

  • 氮氧化物

    氮氧化物能力验证做出来质控都在范围,但结果偏小是为什么啊,能用做亚硝酸盐氮的国标的方法做吗?

  • 【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作

    请问hj479-2009中氮氧化物标准曲线的斜率0.180-0.195是怎么做出来的,用氮氧化物浓度做横坐标,是算加入显色液的体积10ml后的浓度还是只算加水后2ml的浓度,一般环境空气中测得的一氧化氮和二氧化氮浓度是多少啊·······

  • 迪马产品应用有奖问答5.18(已完结)——石油中的氧化物

    迪马产品应用有奖问答5.18(已完结)——石油中的氧化物

    10,抽取5个版友);中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593785_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593786_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================石油中的氧化物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101085化合物:庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚固定相:DM-WAX色谱柱/前处理小柱:DM-WAX 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:45 ℃ ( 4 min ) - 220 ℃, 6 ℃/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 220 ℃样品:合成混合物, 0.2 μL, 15-30 ng/μL 检测:FID, 16 x 10-11 AFS, 220 ℃文章出处:CSR00196关键字:石油中的氧化物,GC,DM-Wax,石油化工,庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605180953_593763_1610895_3.jpg图例:1. 庚烷;2. C3 氧化物;3. 苯;4. 甲苯;5. 乙苯;6. 对二甲苯;7. 间二甲苯;8. 枯烯;9. 邻二甲苯;10. 苯乙烯;11. 2- 甲基戊醇;12. 对二乙基苯;13. 间二乙基苯;14. α- 甲基苯乙烯;15. 邻二乙基苯;16. 苯乙炔;17. 苯甲醛;18. 单丙二醇;19. 苯乙酮;20. 2- 苯基-2- 丙醇;21. α- 甲基苯甲基醇;22. 苄醇;23. 苯基乙基醇;24. 苯酚

  • 异丙醚中过氧化物的检测方法

    异丙醚中过氧化物的检测方法

    [align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类,勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创,关于异丙醚中过氧化物的检测,最近有时间进行了一次试验,可以用比色法简单的定量(仅定出范围)。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控,此方法相对快捷简便,但并非精密检测,如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法(硫氰化铁)[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求:[/b]快捷简单,能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询:[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸:[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物,但是经测试,低浓度的过氧化物无法显色,因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液:不同浓度的过氧化物,使用淀粉碘化钾溶液显色后,颜色非常接近,难以肉眼判断深浅,只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液:未有关于这方面的详细介绍,自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理:硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁,呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求(以H2O2计)%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制(此处以30%的过氧化氢作为标准液测试)[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶,用纯化水稀释定容,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶,用纯化水稀释定容,混匀备用,所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液:称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中,用水溶解并定容,混匀,所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液:称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中,用水溶解并定容,混匀,所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液:量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液,按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠,配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照:取异丙醚4ml,加入2ml亚硫酸氢钠溶液,振摇2min,加水4ml振摇,静置分层后取异丙醚层1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置5min。 标准比对溶液:分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置5min。 样品溶液:取待测异丙醚1ml,加入1ml显色溶液,摇晃混匀后倒入比色管,放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] (注:此处为了更加精准因而用比色管,且加入的量相对精准,但是经测试,无需非常精准,也无需比色管,用简单的冷冻管,试管等透明的容器都可以,在本实验本身误差下,由容器,量取方面带来的误差结果不明显,只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。)[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚:样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚:样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚:样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中,不同浓度的颜色相差很明显,肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图:[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色,可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围,如果需要更精准,则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试,但此处未曾测试过,因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管,颜色非常不明显,基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管,稀释了一下,颜色相对更为清晰,虽然图内能够勉强辨认,但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法,如果大家有更好的也可以提出来,进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾,滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里?2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物,而我做的都是偏紫色,最蓝的一次也不过是蓝紫色,是做错了什么步骤?3、洗脱过氧化物的方法,主要以亚硫酸钠为主,但是我做了实验,亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠,而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁,那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢?[/b][/align][align=left][/align]

  • 【讨论】请教乙醚中的过氧化物问题

    新购乙醚或放置一段时间的乙醚里面会含有过氧化物,一般蒸馏除去。请教大家:1. 会是那些过氧化物,有人做过GCMS吗?2.过氧化物会对柱子,特别是极性柱子有影响吗?3.在用乙醚做溶剂处理样品时,过氧化物对某些易氧化物质,例如醛类有无氧化作用?

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