请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！
[align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星，其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的，其中有没有杂质左布洛芬，这个检测是很有必要的。这一点上，2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]
液质联用检测布洛芬。用65（乙腈）:35（缓冲盐+0.2%的甲酸），用SRM扫描布洛芬的负离子碎片，试了好久，都做不出信号，不知道为啥？
[color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]
布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]
维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析 ；梯度洗脱引言布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：A2X (%)= *100%A1*100式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s
月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报
将外消旋布洛芬与醇反应，二者进行酯化反应，但是为什么反应几十个小时过去之后，用液相检测没有酯的峰出现，还是只有主峰？
做的外消旋布洛芬与醇反应，在有机溶剂中，但是反应30.40几个小时后都没有酯的峰出现，一直都是只有R和S型的两个主峰。。。怎么回事呀
月旭助力一致性评价-布洛芬颗粒成功申报
[em0812] 卡洛芬和DL-赖氨酸布洛芬在高效液相色谱上坼分时用什么流动相啊？请哪位高人指点下！！
新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。
新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？
高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么
[align=center][img]http://img68.chem17.com/9/20190926/637051094135064817433.jpg[/img][/align]月旭科技成立于2003年，一直致力于色谱分离材料的研发、生产和销售。色谱柱产品线包括Ultimate、Welchrom、Xtimate、Topsil、Boltimate等多个系列，这么多系列小伙伴们是不是有点晕头转向了，月旭科技仅仅C18键合相就有十多种，那大家对这些色谱柱的特点都了解吗？下面给大家介绍Ultimate XB-C18，Ultimate UHPLC XB-C18，Boltimate C18色谱柱的各自特点。[b]色谱条件[/b][color=#f96e57][b]样品名称：[/b][/color]布洛芬[b][color=#f96e57]参考标准：[/color][/b]2015版药典二部[align=center][img]http://img70.chem17.com/9/20190926/637051094887018557925.png[/img][/align][b][color=#f96e57]色谱柱：[/color]🔹 1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm🔹 2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm,1.8μm🔹 3：Boltimate C18, 2.1*100mm,2.7μm检测谱图及数据柱1：Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190926/637051095237410279523.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]6.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.078[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]20058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm色谱柱是普适性zui好的色谱柱之一。[/b]具有优异的性能、极为稳固的固定相，具有完整的批次追踪和重现性。2015版中国药典应用主流色谱柱，检测酸性、碱性极性物质时具有良好的峰型。[b]柱2：Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096205433714456.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]17650[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm是超高压色谱柱[/b]主要特点:🔵 高分离度：使用更短、更细、填料量更少的色谱柱进行分析，可达到药典要求；🔵 高速度：在保证得到同样质量数据的前提下，同样时间内UPLC能够提供更多的信息量；🔵 高灵敏度：在提高柱效的同时，比5μm的系统灵敏度提高了70%。[b]柱3：Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096475949852636.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]4.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.44[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]10407[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm是核壳色谱柱，其特点是：🔵 可满足药典要求的超高分辨率、高柱效、高分离度；🔵 与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容，可以直接替换方法中所用普通C18色谱柱，极大缩短分析方法运行时间，即便使用更缓的流速也能大大缩短整个分析时间；🔵 zui高耐压范围可到600bar；🔵 拥有高灵敏度，上样量更少。
药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟，话说各位大佬都是振摇的嘛？还是超声，感觉振摇好累啊，但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉
◇关于洛索洛芬杂质 洛索洛芬杂质是一种[font=Arial][color=#333333][font=宋体]非甾体抗炎[/font][/color][/font]杂质，具有镇痛、抗炎症以及解热作用。索洛芬钠杂质主要通过以下机制发挥药效：一、抑制环氧化酶：这种酶在炎症过程中起着重要作用，通过抑制它能够减少前列腺素的生成。二、[font=.pingfang sc]阻断前列腺素合成：洛索洛芬钠片通过作用于环氧合酶（[/font]COX）的特定位置，阻止了前列腺素的合成，从而起到了抗炎和镇痛的效果。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]洛索洛芬杂质[/font][font=宋体]，有着广泛的作用，其中它的镇痛效果十分显著。[img=,601,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041058193581_5312_6381607_3.png!w601x511.jpg[/img][/font]
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]摸条件时，布洛芬摸不出来，文献上ESI-模式，母离子204；ESI+模式母离子206[/color][color=#444444]还有文献说ESI+模式母离子224[/color][color=#444444]我摸出来的响应值非常低，无法进行下面的实验，请问高手们是怎么做的！谢谢！[/color]
[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]
SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物，流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵，色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b]，[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水，进样量10μL，走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前，起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好，但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定，感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题，是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因，后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢？
Regis手性柱Whelk-O 1 分离布洛芬手性化合物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402271150_491213_2563834_3.jpg
HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【序号】：【作者】：黎艳刚 骆利平 杨武亮 郭丽蓉 程飞 王真 【题名】：HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：【全文链接】： 【摘要】：目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服液中甘油含量的方法。方法:WatersSpherisorb NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,RID温度35℃。结果:甘油能被有效分离,线性范围0.881 2～88.12μg,检测限和定量限分别为11.05,110.05 ng,加样回收率102.8%(RSD1.4%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,为布洛芬口服溶液的质量控制提供参考。【作者单位】： 云南白药集团股份有限公司云南白药研究院;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 【关键词】： 布洛芬口服液 甘油 高效液相色谱-示差折光 【分类号】：R927【正文快照】： 甘油在药物制剂中常作为润滑剂、湿润剂、增塑剂、甜味剂及某些药物的溶剂,与水、乙醇等合用可增加药物的稳定性。但也可能带来腹泻等不良反应,因此其用量应严格控制在规定范围内。目前甘油的含量测定方法较多,包括高碘酸氧化-滴定碘法、HPLC法、快速酶法、分光
有老师参加了今年中检院组织的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS法测定大鼠血浆中布洛芬的能力验证吗？或者有群吗？大家讨论下哈??
一．样品名称布洛芬乳膏，上市品商品名为芬必得。布洛芬（IBUPROFEN，化学名称：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸），又名异丁苯丙酸，异丁洛芬等，是解热镇痛药，为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名：布洛芬样品测定描述：有关物质三.液相方法条件方法来源：根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法： 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm（货号：WEL518415；序列号：W11212195；批号：W1811.02）波 长：263nm流动相：乙腈-水-冰醋酸（450:550:3.6）柱 温：室温流 速：1.0ml/min进样量：20μl溶液制备：供试品溶液的配置：取本品适量（约相当于布洛芬0.2g），精密称定，置150ml烧杯中，加甲醇100ml，经匀浆搅拌（8000rpm）5分钟，再超声处理10分钟后，滤过，滤液置200ml量瓶中，加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸，洗液并入量瓶中，加乙腈1.5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的配置：称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%（0.2g*0.15%）对羟基苯甲酸甲酯（防腐剂），同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif
跪求布洛芬 缓释胶囊的生产、研发、检测需要哪些仪器，最好推荐整体实验室方案，谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif
阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
论坛中有参加中检院2023年高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定大鼠血浆中布洛芬浓度能力验证的吗，首次参加，欢迎分享经验和心得，欢迎讨论。
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
奥洛他定是一种用于治疗孤独症、精神分裂症和双相情感障碍的药物。在其生产过程中可能产生一些杂质。这些杂质可能源于原料、废弃的生产物或制造过程中的化学反应。过多的杂质可能会干扰药物的效力，引起不良反应，甚至影响患者的安全性。因此，对奥洛他定药品的杂质进行严格的检测和控制是非常重要的。制药公司必须遵循严格的质量控制程序，以保证药品的质量和安全性。CATO标准品对奥洛他定杂质进行研究和分析，可以为改善和优化制造过程，以及提高药品质量提供有价值的信息。通过了解含有哪些杂质，及其如何形成，制药厂商可以改进其生产过程，以减少杂质的产生，并提高药物的纯度和效力[img=,601,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052109512474_2064_6381668_3.png!w601x547.jpg[/img]
我要推广仪器
下载APP
化学药物杂质研究及检测技术
生物制药分离纯化及检测技术
Sigma-Aldrich为食品安全检测保驾护航
锂电检测技术系列专题之成分分析
2023制药主题月
“3.15”网络抽检专题
聚焦：科研经费分配不公
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
乳制品安全检测专题网络研讨会
“镜质合璧，还原真实”岛津重磅新品发布