恳请各位大佬能指导一下 要测物质为3-磷酸甘油醛结构如下图文献条件为乙腈:水 70:30 安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱波长260我用的 赛默飞 Accucore XL c18色谱柱怎么试都没有峰是柱子问题还是该怎么调整呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304132009401385_2852_5486619_3.png[/img]
发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。
按药典测定甘油磷酸钠中磷含量,用钼酸铵,对苯二酚,乙酸钠,配制好后,显蓝色,720nm波长检测,吸光度一直降低,原来0.629,一个小时后,0.518,第二天,颜色是淡淡的蓝色了,这是为什么?
【求助】甘油磷酸钠的水解产物和热分解产物怎样检测?
【序号】:4【作者】:陈希【题名】:壳聚糖-β-甘油磷酸钠-明胶可注射温敏型水凝胶缓释FK506促牙周组织再生的研究【期刊】:吉林大学【年、卷、期、起止页码】:2020【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM0fwSzKLNBanIolTeMEeZQV1TIcd3ehaMnYY-VhxdutiLBl4QASGHiCXx1MhqJjUQaeQhz8WIMC4Qu05YYPqhZY4uIHxuS_tQbDtv-tqjh-r75Qb8fvL170cZ2fe8kbfaKNLwTCpWaOZWezWPMlbQQWNPiPuL-IRDQ=&uniplatform=NZKPT&language=CHS
我做了一个甘油磷酸钠的红外光谱,有几个峰解不出来,哪位高手帮忙指点一下,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001201016_197867_1326168_3.jpg[/img]
气质分析过工业甘油与食用甘油,没看出区别来。望有经验的大神介绍一下
实验室有一瓶自制的护手甘油,分析纯甘油加入3倍体积的去离子水配置的,效果是比一般的护手霜好,想问一下分析纯的甘油是不是石油提取物,杂质含量多少
拿到两个样品,工业甘油和食用甘油,气质分析过,找不到区别,下一步该怎么做,怎么区分这两种原料
我想测牙膏中甘油磷酸钙的含量,请问用什么仪器和方法可以进行检测?
相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧,很常用的原料,用于保湿,抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇,有甜味,为无色透明粘性液体,是化工生产的产品,有良好的吸水性,常用来做化妆品的添加原料。 那么我们该如何选择优质的个甘油呢?一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好,质地纯正,兑水后使用,保湿滋润效果非常好,用后水水润润的柔软皮肤,摸起来很舒服。但因为纯度较高,使用前需要先试用下,以防过敏。另外,如果皮肤已经开裂出血了,是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用,用在患处,容易引起感染,毕竟甘油是妆不是药哦! 但是需要注意的是,甘油的良好吸水性是双向的,可以从空气中吸收水分为皮肤保湿,也可以从皮肤中吸收水分,因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用,比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油,会反过来导致皮肤缺水,但是基于多数化妆品是复合型,可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。
甘油氧化产物 甘油酸 甘油 甘油醛 二羟基丙酮 乳酸如何分啊 文献里写的ALLTECH有机酸住 不详细啊
各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰
我们公司的产品中含有甘油,那位大侠有甘油的定性定量?不是纯的甘油是混合物?
请问各位老师,测试甘油和乙酸反应产物,用什么色谱柱好点,我用的HP—5,基本甘油都拖尾,有时还不出峰
各位老师!课题急需甘油酮及甘油醛的测定方法。另外急求龙胆苦甙标准品!非常感谢!!!!!
甘油三酯偏高:植物油优选橄榄油、菜籽油,每天摄入食用油不超过20克;不吃肥肉或动物油脂、奶油;尽量不吃或少吃甜食以及所有含糖饮料等,过多摄入的糖分会在体内转化成甘油三酯。
样品中甘油含量40%左右,发现每过一段时间,进样口就黏黏的,像是甘油汽化不完全的残留,应该去测一下残留是什么东西的,失策了,每次换下衬管就赶紧洗了。现在进样口设置250度,甘油的沸点290度,这个应该是问题所在,这种情况下我的进样口问题应该改成多少度合适呢?
[size=5]GB 10287-1988 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯[/size]
[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271740_01_3283265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]结果如图,这是没有加磷酸二氢钾的,加了磷酸二氢钾不会拖尾。用对甲苯磺酰异氰酸酯做衍生试剂,主要与羟基反应,可以跟乙醇、水、甘油上的羟基反应,以1:1的摩尔比反应,情况如下:先用乙醇、水、甘油分别于衍生试剂反应,反应结束后,并加过量甲醇反应,并溶解衍生后的试剂;分别进样,按道理是应该只有两个色谱峰,但是每个图都出三个色谱峰,并且保留时间1.9左右的那个峰响应值特别高,不停稀释都很高不怎么降低,所以在判断的时候无法判断,不知道有没有做过的前辈,这是参考文献做的,不知道有没有什么问题,请多多指教,先谢谢各位老师
上周一同事让我帮她做几支化妆品,我也没看说明书,上来就加硝酸冷消一晚上,第二天准备微波的,还好上微波之前我瞄了一眼样品,发现有很多小气泡,不知道咋回事头脑瞬间清醒了,怀疑有甘油,赶紧看说明书,果不其然,10%的甘油含量。亲啊,这次太玄了,差点完蛋了!亲们,对待还有甘油的东东咋个消解吗
[color=#444444]本人现在正在做甘油氧化反应研究,目前遇到一个至关重要的问题-产物的分析。查阅大量文献,发现其产物主要通过液相色谱进行分析检测,产物主要有甘油醛(glyceraldehyde)、甘油酸(目标产物Glyceric acid)、丙醇二酸(tartronic acid)、乙醇酸(glycolic acid)、二羟基丙酮(dihydroxy acetone)、羟基丙酮(hydroxypyruvate);液相色谱柱为Zorbax SAX 强阴离子交换柱,检测器为紫外和示差。但由于目前本实验室没有液相色谱,不具备分析的条件,想请教各位大神,哪里是可以对外进行甘油氧化产物的分析检测,或是哪位大神的组上是正在做该反应,麻烦可以联系一下[/color]
甘油在食品添加剂中有甜味剂,保湿剂等等功能。对于甘油含量测试一般有密度法,滴定法,GC法等等。由于甘油很粘,所以,其黏度也是其特性之一。虽然国家药典和食品添加剂中没有要求黏度,但是有一些特殊行业会使用甘油的黏度做为其值。象制作胶囊中添加甘油和骨胶进行配比生产。以下是我总结的甘油黏度测试方法之一。使用的是BROOKFIELD DV-E粘度计。甘油粘度计算公式:C——质量百分比浓度T——热力学温度η——c%甘油含量的水分再热力学温度T时的动力粘度;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105241446_295823_1626663_3.gif甘油粘度测试方法1. 范围本方法规定了99.5%以上甘油在20℃粘度测试方法。2. 原理2.1. 根据不同的转子在相同温度相同溶液中,弹簧变形测得粘度。2.2. 本仪器所显示的数值所选择的计算单位2.3. 粘度:显示cP (厘泊)或mPa.s值2.4. 1cP=1mPa.s.其中mPa.s为国际单位。3. 仪器设备3.1. 粘度计BROOKFIELD DV-E粘度计3.2. 转子的定义LVDE-E有四枚转子,转子的柄上标注转子号(1#,2#……)。分别在仪器上定义为转子号 仪器定义1# S612# S623# S634# S643.3. 水浴锅3.4. 0-50℃ (精度0.1℃)温度计4. 程序和测定方法4.1. 安装方法4.1.1. 装配好支架;4.1.2. 调节粘度计的水平,使水平气泡在黑色圆圈中;4.1.3. 拆除转子接头保护帽;4.1.4. 把粘度计背面上的电源开关扳到关闭位置, 接上供电电缆。4.2. 控制面板介绍4.2.1. MOTOR ON 按钮: 开关电机[/fo
我用岛津的8400s做甘油的确认实验,做法:把甘油半滴图在溴化钾窗片上,两个窗片一夹,放到机器里面扫4000-400部分,然后出来一个透过光谱,看上去有平头峰,在机器里面用检索功能都找不到评分比较高的。我的要求是把原料甘油做光谱,然后和标准品比较。我手头没有标准品甘油,只有标准的光谱,也就是机器带的那个(是否可以认为是标准的?)但是做比较的时候就是不理想,那么哪位能帮我分析一下?应该怎么做比较好?
GBT 13216.1-1991 甘油试验方法 桶装甘油取样方法
在2760的卫生标准中,有两个乳化剂,一个是聚甘油酯,另一个是三聚甘油酯,前者是否就是常用的单甘酯,而从名称上讲是否后者是前者的一种呢?
[color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后,为防止手干涂上些甘油(甘油+水),甘油好像就是分析纯那种。后来,由于试验中不用甘油了,大家也就在没有用此来擦手。前2天,厂一同事问我要甘油,问之。答曰:工作完擦手用。于是想去买一瓶,上网搜了下,发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友,此法可不可以使用呢,另外有用过此方法的吗?[/color]
[color=#444444]酶液[/color][color=#444444]?[/color][color=#444444]甘油保存,甘油的终浓度是多少啊?有的说等量加至终浓度[/color][color=#444444]10%[/color][color=#444444],有的[/color][color=#444444]20%[/color][color=#444444],到底多少啊[/color][color=#444444]……[/color]
我用RTXWAX柱子做甘油含量,做完后有个残留峰在10分钟左右,有什么办法把 残留峰去掉?我这跟柱子最高温度250°,甘油沸点290°,我进样口温度设的240,检测器250°,是不是不可以设高于250°啊?关键怎么把柱子的残留峰去掉?我用乙醇,丙酮,二氯乙烷试了,没有用~!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甘油单酯和甘油二酯,用什么色谱柱合适。谢谢