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氟米松新戊酸酯

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  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • Nat Neurosci:清华大学时松海团队揭示乳酸代谢调控大脑新皮层发育的关键机制
    2022年6月20日,清华大学时松海课题组在 Nature Neuroscience 期刊在线发表了题为:Metabolic lactate production coordinates vasculature development and progenitor behavior in the developing mouse neocortex(乳酸代谢调控小鼠大脑新皮层血管生长和神经前体细胞行为)的研究论文。该研究揭示了大脑新皮层发育过程中的早期增殖型放射状胶质前体细胞(Radial glia progenitor,RGP)具有更强的糖酵解代谢能力并大量合成和分泌乳酸,进而调节血管生长及其自身增殖分裂特性。大脑新皮层是神经系统的最高级中枢,理解大脑新皮层的发育组装及工作机制是脑科学乃至整个自然科学的终极目标之一。研究大脑新皮层的发育及其调控机制有助于更好地理解其细胞组成和结构特性,进而推动生理功能和运行工作机制的认知,同时对相关疾病的诊断治疗有着至关重要的意义。大脑新皮层是进化的末期产物,其发育是一个高度复杂且受到多种因素的共同调节的生物学过程,这也为系统性研究其内在机制带来了诸多挑战。为此该研究从细胞最为基本特征—细胞代谢的角度出发,揭示了细胞代谢方式及相关产物在调控大脑新皮层发育过程中的关键作用和机制,为更好的理解大脑皮层发育机制提供了重要的理论补充。放射状胶质前体细胞(RGP)是大脑发育最为关键的一种神经前体细胞,其分裂产生大脑皮层几乎所有的神经元和胶质细胞。在小鼠发育早期(E10.5-E11.5),大脑新皮层中几乎没有血管生长,此时 RGP 以对称分裂进行增殖。伴随着血管的生长,RGP 也随之改变其分裂方式,以不对称分裂进行神经细胞产生。基于单细胞代谢状态分析,该研究首先发现大脑新皮层发育过程中,随着 RGP 谱系发生过程的进行,RGP 及其子代细胞具有不同的代谢状态,并呈现出不同的代谢特征。在此基础上,结合基因表达分析、细胞代谢类型分析以及碳代谢流分析多方面研究,进一步发现进行对称分裂的增殖型 RGP 具有更强的糖酵解代谢能力,并大量合成和分泌乳酸,而进行不对称分裂的分化型 RGP 具有更强的氧化磷酸化代谢能力,并积累高浓度的乙酰辅酶A。图1: 单细胞代谢状态分析揭示神经细胞代谢特征为深入探讨细胞代谢方式与大脑新皮层发育的相互关系,研究团队考察了具有强糖酵解代谢能力的增殖型 RGP 对早期大脑新皮层发育的影响,发现当抑制增殖型 RGP 的乳酸合成或分泌,导致大脑新皮层中乳酸浓度降低,血管生长出现缺陷。进一步分析发现,乳酸可以通过调节趋化因子配体 CXCL1 的表达来调节血管内皮细胞的迁移和增殖。此外,研究团队发现抑制增殖型 RGP 的乳酸合成代谢会系统性改变其基因表达谱并重塑细胞代谢方式,导致 RGP 过早分化。为探讨这一内在机制,研究者发现与分化型 RGP 相比,增殖型 RGP 呈现出更长的线粒体形态,抑制或阻断乳酸合成或分泌都会导致线粒体长度大幅度缩短,进而导致 RGP 分化。该结果表明增殖型 RGP 通过加强乳酸合成来影响线粒体形态,进而保持其对称分裂增殖特性。图2: 乳酸合成代谢调控早期大脑新皮层发育清华大学生命科学学院时松海教授为本文通讯作者,清华大学生命科学学院2017级博士董晓翔为本文第一作者。清华大学生命科学学院张强强博士和马健博士、清华大学生命科学学院博士研究生于翔宇和王玎,以及美国达特茅斯学院本科生马嘉明为本文共同作者。该研究得到了清华大学实验动物中心和生物医学测试中心的大力协助和支持。该研究获得了国家自然科学基金委创新群体基金、国家科技部脑科学与类脑研究基金、北京市教育委员会卓越青年科学家计划、北京市科技委员会科技计划、北京生物结构前沿研究中心、生命科学联合中心和北京脑科学与类脑研究中心的资助。
  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。  2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。  这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。  附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。  多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。  德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。  德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。  收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。  德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq  若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 国药总局:敷面膜要当心!这些面膜有激素
    如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩,就很有可能添加了激素。  国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果,发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。  涉及的不合格产品包括:金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。  国家食药总局的专家介绍,涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质,均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。  什么是糖皮质激素物质?专家介绍说,糖皮质激素,被称为“皮肤鸦片”,具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影,对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。  添加了糖皮质激素的面膜,可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应,并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而,糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”,它有很强的副作用:  长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱,肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃,诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能患上激素依赖性皮炎。  如何判断面膜是否含激素?专家介绍,不同的激素鉴别方法不一样,需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心,普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断:如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,肤质有很大提高,嫩得跟鸡蛋清似的,就很有可能加了激素。如果停用马上反弹,皮肤出现红斑、痤疮,发黑等,基本可以判定该面膜含有激素。  专家表示,如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象,并伴有刺痛、烧灼感,很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状,应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂,在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。  2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。  PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。  该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。  新法律的重点图表格一所示:  表格一管辖范围法规物质范围要求生效日期挪威产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品”PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物≤10毫克/千克2014年6月1日2016年1月1日(半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品≤1.0微克/平方米2014年6月1日 消费品≤0.1%2014年6月1日2016年1月1日(半导体中的箔或磁带)豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 瞄准前沿赛道,看美迪西如何让寡核苷酸药物研发“提质增效”
    美迪西是一家专业的生物医药临床前综合研发服务CRO,服务覆盖药物发现、药学研究及临床前研究的全过程,致力于为全球的医药企业和科研机构提供全方位的符合国内及国际申报标准的一站式新药研究服务。 图1.美迪西产业园(上海南汇分部)。 2020年前后,随着国外多款寡核苷酸药物成功获批上市,美迪西敏锐地意识到寡核苷酸药物的发展潜力并开始搭建自己的研发平台。在搭建过程中,美迪西在综合考虑了品牌的市场占有率及自身的使用习惯之后,选择从沃特世购置仪器、耗材及信息学软件,专门用于寡核苷酸药物的研究,目前已建立起成熟的寡核苷酸药物研发体系。 分析技术助力寡核苷酸药物研发 “提质增效” 美迪西化学部副主任田宝泉说: 寡核苷酸药物研发中,分析检测是不可或缺的一环。分离和质量控制在研发过程中占据着至关重要的地位。 制备型液相色谱提升纯化效率 美迪西化学分析部助理主任宋德奎负责寡核苷酸药物的纯化、分析方法开发与测试。为了改善寡核苷酸的峰回收率和峰形,宋德奎团队通过沃特世的制备型液相色谱LC Prep AutoPurification系统搭配ACQUITY UPLC OST C18色谱柱完成基于离子对试剂的反相色谱纯化。 图2.美迪西纯化分析实验室。 宋德奎主任介绍说: “ 寡核苷酸药物制备时容易产生N+1、N-1这类较难分离的杂质,因此对高压制备的分离度有很高的要求。常规来说,生物活性筛选对纯度的要求一般在85%-90%以上,而目前我们的回收率可以达到95%以上,远超行业的平均水平,这得益于Waters AutoPurification系统给予我们的性能保障。 ” Waters AutoPurification系统搭配了沃特世2545泵,其背压可以达到6,000psi,出色的耐高压性能完美满足了寡核苷酸制备的要求。宋德奎主任说:”这意味着我们可以用甲醇体系实现更好的分离度。此外,由于2545泵的稳定性很好,保留时间稳定,我们可以利用白天工作时间制备样品并优化纯化方法,夜晚时再进行自动化样品纯化,大大提升了工作效率。” 超高效液相色谱实现快速、高质量的分离 在完成纯化工作后,宋德奎团队会通过超高效液相色谱UPLC测定样品纯度。 “ 之所以选用UPLC,是因为其可以在很短时间内就达到对难分离杂质的分离要求,在提高效率的同时保证了分离质量。 宋德奎 ” 由于寡核苷酸药物结构特殊性,易与金属发生非特异性吸附。美迪西选择了Waters ACQUITY Premier UPLC系统,该系统采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,其接触样品的色谱表面惰性化处理非常适合用于改善寡核苷酸的分离和检测。 宋德奎主任说:“使用过程中,我们能明显地感受到它相较于传统UPLC系统的优越性 - 可以更好地减少残留、拖尾现象,帮助我们获得更好的峰形和可重现的结果,节省了很多的时间成本。” 智能化的LC-MS系统搭配信息学平台赋能深度表征 寡核苷酸样品经过分离后,需要通过质谱做进一步鉴定和表征。宋德奎主任介绍说:“我们早前在建小分子药物分析平台的时候,就选择了沃特世的高分辨质谱BioAccord LC-MS高分辨质谱系统用于分子量表征。使用过程中发现,它出色的性能同样可以满足寡核苷酸药物分子量表征的需求。” 图3.宋德奎主任带领的化学分析团队使用高性能的Waters LC-MS系统进行寡核苷酸药物表征分析。 值得一提的是,BioAccord LC-MS系统支持自动执行校准设置和系统健康状态检查。 宋德奎主任表示: “ 这套智能化系统不仅为我们免去了手动校正的时间和工作量,而且很好地保障了数据的一致性,为我们提供了更准确、可靠的结果。 ” 该系统还搭载了waters_connect实验室信息学平台,可以为分析人员提供一整套简单易操作的工作流,包含分子量确认、去卷积等功能。分析人员只需按固定流程操作,就能获得想要的结果,并根据预设模板生成数据报告。 “最开始的时候,只有我们的分析人员在使用这套系统。而现在,我们的合成人员也能熟练地操作它了。它的简单易用让合成人员能够自行完成分析,更快地拿到结果,也使得分析人员能够从样品测试工作中解放出来,更专注解决复杂分析问题。”宋德奎主任说,“目前,这套设备基本每天24小时满负荷运转。” 高灵敏度液质联用技术缩短生物分析方法开发周期 生物分析是药物临床前DMPK研究的关键环节。美迪西药物代谢动力学部DMPK副主任万咪咪负责大分子早期药代动力学评价和代谢物鉴定。 “ 在非临床早期研究中,由于缺乏寡核苷酸药物相关代谢研究,液质联用(LC-MS)是寡核苷酸药物生物定量分析的首选方法,可避免未知代谢物对检测的干扰。另外,对于一些特殊的取材,如肝穿刺活检组织样品,有的时候只能拿到几个mg。面对如此少量的样品,必须要通过高灵敏度的仪器才能得到更可靠的分析结果。 万咪咪 ” 2022年初,美迪西专门采购了沃特世的ACQUITY Premier UPLC液相系统和Xevo TQ-XS三重四极杆质谱仪,用于寡核苷酸药物的生物样本定量分析。 万咪咪主任评价道:“我们团队在使用ACQUITY Premier UPLC系统后的明显感受是残留显著降低,而且它能提供更好的峰形、可重现的定量分析结果,以及灵敏度的显著提升,这些优势给我留下了深刻的印象。” 图4.美迪西药物代谢动力学部。 前沿分析技术加速寡核苷酸药物研发 实验室分析技术贯穿药物开发全生命周期的各个阶段,迎合了实际需求的技术创新,也为寡核苷酸药物研发“加速跑”提供了强劲的推动力。 “ 作为CRO企业,我们以效率和质量赢得客户信任,助力客户快速推进研发管线,加速商业化进程。在先进、可靠的实验室技术的加持下,推动中国自主研发的药物早日实现商业化生产,这是我们美迪西一直以来的目标和使命。 田宝泉 ” 点击此处,查看完整客户案例。
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style="text-indent: 2em "近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。/pp style="text-indent: 2em "H酸、对位酯价格暴涨/pp style="text-indent: 2em "作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。/pp style="text-indent: 2em "TDI价格上涨4.16%/pp style="text-indent: 2em "TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。/pp style="text-indent: 2em "对二甲苯价格上涨/pp style="text-indent: 2em "10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。/pp style="text-indent: 2em "正丁醇/pp style="text-indent: 2em "正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。/p
  • 食药监总局通告60批化妆品不合格 检测出汞等成分
    12月29日,国家食品药品监督管理总局在其官网发布了60批次祛斑类化妆品不合格的通告。国家食药监总局要求各地商业企业立即停止销售,就地下架封存上述不合格产品。  国家食药监总局称,在全国范围组织开展的化妆品监督抽检中,发现60批次祛斑类化妆品存在非法添加禁用物质问题。此次抽检在全国共抽取了4332批次祛斑类产品,检出不合格产品60批次。  国家食药监总局称,此次不合格的60批次祛斑类化妆品检出含有汞或氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德等糖皮质激素,《化妆品卫生规范》(2007年版)规定其为化妆品中禁用物质。  汞可通过皮肤吸收,并蓄积在体内,长期使用含汞化妆品会引发慢性中毒,损害人体肾脏等器官。长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等后果,还可能出现激素依赖性皮炎等问题。  记者在名单中发现,广东千叶惠化妆品有限公司(委托方:广州十长生化妆品有限公司)生产的韩后雪玲珑净白精纯素上榜。该产品的不合格项目为倍他米松戊酸酯和倍他米松戊酸酯。  此外,记者发现,国家食药监总局通报的多个产品目前在电商网站上依旧可以购买。  目前,广东省、上海市、黑龙江省食品药品监管局正在对上述标称生产企业违法行为进行调查。国家食品药品监督管理总局要求上述省(市)食品药品监管局应立即责令企业停止生产,召回不合格产品,在查清事实的基础上,对企业违法违规问题依法查处 涉嫌犯罪的,及时移交公安机关追究刑事责任。上述省(市)食品药品监管局查处结果于2017年1月15日前报告国家食品药品监督管理总局,并向社会公开。  国家食药监总局要求各地商业企业应立即停止销售,就地下架封存上述不合格产品,并将有关情况报告当地县级以上食品药品监管部门。各地下架封存和查处情况,由省级食品药品监管部门于2017年1月15日前报国家食品药品监督管理总局。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 鸡西美食酸汤子致9人死亡!米酵菌酸检测仪器有这些
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong style="text-indent: 2em "仪器信息网讯 /strongspan style="text-indent: 2em "10月19日,/spanspan style="text-indent: 2em "黑龙江省鸡西市鸡东县某家庭聚餐食用“酸汤子”引发中毒,事故死亡人数升至9人。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/6c050244-7764-4720-8e79-7382e6347cf7.jpg" title="8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg" alt="8718367adab44aedb2a5fa35b11c8701a08bfb7c.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong酸汤子致死9人,年轻人挑剔的口味救了自己一命/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "酸汤子是用玉米水磨发酵后做成的一种粗面条,当地称之为酸汤子。据了解,10月5日早上,该家庭成员亲属共12人参加了聚餐,家里长辈9人全部食用了酸汤子,span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong3个年轻人因不喜欢这种口/strongstrong味没有食用躲过一劫/strong。/span到了中午,9位食用了酸汤子的长辈陆续出现身体不适,已经造成8人抢救无效身亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面中检出高浓度米酵菌酸,同时在患者胃液中亦有检出,初步定性为由span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong椰毒假单胞菌/strong/span污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=BAC1ABE6F23FA9489C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "酸汤子美食的制作曾经于美食栏目被播出/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong米酵菌酸一旦中毒,病死率高达40%一100%/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "据了解,米酵菌酸耐热性极强,span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong即使用100℃的开水煮沸或用高压锅蒸煮也不能破坏其毒性/strong/span,进食后即可引起中毒,对人体的肝、肾、心、脑等重要器官均能产生严重损害。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/38990c87-7ddc-461a-a78e-5b127f22f6f0.jpg" title="23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" alt="23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg"//pp style="text-align: center "米酵菌酸分子式/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "专家表示,食用了含有米酵菌酸的食物后,span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong病死率高达40%-100%/strong/span。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪器信息网紧跟时事热点,第一时间整理米酵菌酸的检测方法及仪器设备供广大用户了解学习,欢迎补充。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong米酵菌酸的检测方法及仪器设备/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "近年来,国家对于检测米酵菌酸的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱测定法。具体检测步骤请扫码关注strong“/strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3/strongstrongi生/strongstrong style="text-indent: 2em "仪社/strong/spanstrong style="text-indent: 2em "”/strongspan style="text-indent: 2em ",后台回复“/spanspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) " strong酸汤子/strong/spanspan style="text-indent: 2em "” 即可查看/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 145px height: 145px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f0c65ffd-c8d9-4815-a663-3716f9640dc3.jpg" title="3i生仪社 二维码.jpg" alt="3i生仪社 二维码.jpg" width="145" height="145"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "主要的仪器设备有:(点击查看相应仪器专场,下载仪器信息网APP输入仪器关键字随时随地查仪器)/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong1、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong2、/stronga href="https://www.instrument.com.cn/zc/157.html" target="_blank"strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "天平:感量为0.01g和0.01mg/span(点击查看仪器详情)/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong3、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "固相萃取装置/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong4、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "超声波震荡器/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong5、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/400.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "旋转蒸发仪/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong6、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/517.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "氮吹仪/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong7、a href="https://www.instrument.com.cn/ca/show/s-H4902.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "微孔有机滤膜/span(孔径0.45μm)(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong8、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/966.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "涡旋振荡器/span(点击查看仪器详情)/a/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strong9、a href="https://www.instrument.com.cn/zc/960.html" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "恒温水浴锅/span(点击查看仪器详情)/a/strong/p
  • 佰辰医疗三款临床质谱试剂产品获批医疗注册证
    近日,佰辰医疗丙戊酸检测试剂盒、全血九元素质控品及校准品试剂盒(液相色谱-串联质谱法)正式获批二类医疗器械注册证,用于定量检测人体丙戊酸、微量元素(镁、钙、锰、铁、钴、铜、锌、硒、铅),三项二类注册证的获批标志着佰辰医疗在血药浓度监测领域、妇幼健康领域的发展迈出了更坚实的一步。  取证产品  丙戊酸检测试剂盒  湘械注准20222401961  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)质控品  湘械注准20222401962  全血九元素(钙镁锰铁钴铜锌硒铅)校准品  湘械注准20222401963  丙戊酸是目前临床上常用的抗癫痫药物,口服后吸收及代谢存在较大个体差异,治疗窗窄,需进行TDM治疗药物浓度监测。《AGNP精神科治疗药物监测共识指南》《中国精神科治疗药物监测临床应用专家共识(2022年版)》均强烈推荐进行丙戊酸血药浓度监测。与免疫法相比,佰辰医疗质谱法检测具有灵敏度特异性高、检测线性范围宽、不受内源性物质干扰、可同时检测多种目标物质、通量大等优势,是检测小分子药物的金标准。  微量元素与人体健康密不可分,尤其是妇幼等特殊人群。并且,微量元素检测是一个常规、必要的诊疗手段,各大医院均有开展该项目,可以为医生起到良好的辅助判断作用。佰辰医疗坚持以疾病为中心,推出电感耦合等离子体质谱仪ICP8000及相关检测试剂盒(九元素),目前都已获得NMPA二类注册证,从设备到试剂形成闭环服务模式,检测结果精准且迅速,解决了临床痛点,为妇幼健康提供更有效的解决方案。
  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
  • 安捷伦向前雇员发起盗窃机密文件的新诉讼
    p  strong仪器信息网讯/strong 近日,安捷伦科技公司(纽约证券交易所股票代码:A)对Twist Bioscience Corp.(“Twist”)和Emily Leproust提起了新的诉讼。/pp  提议的第二次修订诉讼增加了两名被告(Twist员工Siyuan Chen和前Twist员工Solange Glaize),并添加了最近发现的有关被告广泛窃取安捷伦专有寡核苷酸合成技术的新事实。/pp  安捷伦表示:“首先,Leproust和其他几位在Twist的前安捷伦员工......窃取了安捷伦最敏感的文件。通过使用拇指驱动器、云帐户和个人电子邮件,Leproust,Chen,Glaize和其他前安捷伦员工窃取了安捷伦的数百份文档。第二,Twist的创始人Emily Leproust秘密接受了安捷伦竞争对手Twist的首席执行官职位,但仍然是一名安捷伦员工,他在17个月内接触了安捷伦的商业秘密和机密信息。/pp  安捷伦正在加利福尼亚州圣克拉拉县高等法院提起诉讼,案号16-cv-291137。/p
  • MetaSPR技术|激发纳米递送新活力
    纳米递送系统利用纳米材料将将药物、生物分子或其他治疗剂精确地递送到体内特定部位增强治疗效果、减少副作用并提升药物稳定性。该系统主要包括核酸递送、基因治疗递送、非病毒性基因传递、脂质纳米颗粒等,广泛应用于癌症治疗、遗传病治疗、疫苗研发、诊断工具等医药领域,为药物递送提供了新的可能性。纳米递送系统中的GPS纳米递送系统(NDDS)的开发成效极大程度上依赖于其靶向性。MetaSPR技术的融入,使得评估纳米载体与目标靶点的结合亲和力的验证变得更为精准,进而有效评判其靶向性能。这一评估步骤对纳米载体设计的优化至关重要,确保NDDS能大幅提升药物疗效并减少不必要的副作用,同时保证符合药品监管的高标准,为顺利进入市场提供必需的数据依据,并促进建立行业标准及推广最佳实践,有力推进了该领域的健康发展。 MetaSPR技术在纳米药物递送系统(NDDS)中的应用Aβ蛋白(Amyloid-β protein)聚集是阿尔茨海默病(Alzheimer's Disease, AD)的关键病理特征之一。抑制Aβ蛋白的聚集是治疗AD的潜在策略。纳米脂质体作为一种药物载体,可以通过封装或与药物分子结合来提高药物的稳定性、生物利用度和靶向性。 MetaSPR技术在脂质体(Liposome)研究中的应用间充质干细胞(MSC)为治疗对现有药物或手术技术无反应的顽固性疾病,特别是脑内炎性疾病提供了巨大的希望。但由于缺乏对生物膜的界面和分子的重视,现有的细胞表面工程技术在提高MSC归巢能力方面效率受限。因此,具有高效率的MSC表面工程改造是非常有必要的。 MetaSPR技术在脂质纳米颗粒(LNP)研究中的应用磷脂分子构成的生物膜是细胞膜的主要成分,纳米颗粒与磷脂分子的相互作用研究有助于理解药物载体与细胞膜之间的相互作用,为设计更有效的药物输送系统提供理论基础。在诊断工具和治疗剂的靶向递送方面,也需要考虑纳米颗粒与磷脂的相互作用,以提高药物的生物利用度和减少副作用。 纳米材料与蛋白冠的相互作用MetaSPR技术在纳米递送领域的突破性应用,无疑照亮了纳米递送系统优化道路上的每一个关键转折,犹如“芯”时代的科技灯塔,引领走向着更加高效、安全、智能化的医疗新领域。
  • mRNA疫苗递送载体分析技术进展与应用-脂质纳米颗粒
    脂质纳米颗粒(Lipid nanoparticles, LNPs)是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡,因其高包封率和高转染效率等特点,广泛用于核酸等药物的递送,目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎(COVID-19)mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统,通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂(辅助性脂质)、胆固醇以及聚乙二醇化脂质(PEG-脂质),如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键,由于LNPs带正电,能够吸引带负电的mRNA,并结合在LNPs内部,可以避免被溶酶体降解,提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素,如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构,聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此,分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键,能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团,在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号,因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)和拉曼光谱技术(Raman spectra)是LNPs研发和生产中常用的分析技术,本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)1.1 技术原理:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD)将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用,其中蒸发光散射检测器(evaporative light scattering detector,ELSD)是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示,被分析对象经过色谱分离后,随流动相从色谱柱流出,流出液引入雾化器与通入的气体(常为高纯氮,也可是空气)混合后喷雾形成均匀的微小雾滴,经过加热的漂移管,蒸发除去流动相,被分析组分形成气溶胶,然后进入检测室,用强光或激光照射气溶胶,产生光散射,最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器(ELSD)的部件及原理[3]1.2 技术特点:高效液相色谱-蒸发光散射联用技术(HPLC-ELSD),采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物,非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析,它对各种物质有几乎相同的响应,但其灵敏度通常较低,尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级,高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器:第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发,距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用,主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产,如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰(Alltech)蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术(Raman spectra)2.1 技术原理:拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源,将样品分子激发到某一虚态,随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级,此时,散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射,频率之差即为拉曼位移(以 cm-1 单位),实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数,与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射,即瑞利散射:如果产生的拉曼散射频率低于入射频率,则称之为斯托克斯散射;反之,则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点:拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点,样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质(如玻璃、石英或塑料)中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析,可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便,适合对药用辅料,以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器:拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能,目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍(Renishaw)inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测,在快速检测方面得到应用,如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5],包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000,这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离,见图3。通过分析4种不同脂质成分(CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE)以及不同脂质比的LNPs配方,评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性,同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %,这提示纯化步骤后脂质定量的重要性,该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒(LNPs)表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取,从而决定其递送到靶标的效率,有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯(AsP)和磷脂酰胆碱(HSPC)制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比(4%,8%和20% w/w)的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比(I1101/I1063)和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比(I1101/I1030)均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知,当AsP/HSPC比值分别为4%和8%(w/w)时,与仅含HSPC组无显著差异,而当AsP/HSPC比值增加到20%(w/w)时,两组峰强度均比下降,即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动,随着AsP/HSPC比值逐渐增加,超过8%(w/w)时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%(w/w)时,717cm−1处拉曼位移略微蓝移,结果表明低比例的AsP(≤8%,w/w)使极性的HSPC排列略无序和松散,而过量的AsP使极性的HSPC排列有序,进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用,LNPs中各类脂质配方的组成和配比,影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术,建立可行的分析方法,确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性,具有重要意义。参考文献:[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E, Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.
  • Front Immunol专题: 肿瘤微环境免疫代谢的特点和机制
    p  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "导读:/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "受Frontiers in Immunology杂志邀请,陆军军医大学第二附属医院(新桥医院)临床医学研究中心李咏生教授与肿瘤科朱波教授一起主编了“Metabolism of Cancer Cells and Immune Cells in the Tumor Microenvironment”专题,于2019年3月21日正式发表。本专题旨在汇集一系列肿瘤免疫代谢的优秀论文,回顾癌细胞和免疫细胞代谢的进展和前景,激发研究人员对未来肿瘤免疫代谢的研究,以及为临床癌症治疗提供线索。/span/pp  免疫编辑协调肿瘤的发生和发展。尽管最近免疫疗法的进展令人鼓舞,并且无数患者已经从中显著获益,但由于肿瘤微环境(tumor microenvironment,TME)的复杂性和多样性,大部分患者仍然对免疫疗法反应较弱。探索TME驱动的肿瘤发生和发展的潜在机制对于开发癌症治疗的潜在精确方法是亟待解决的科学问题。/pp  细胞需要能量来维持其存活,并且多种代谢物自身也具有生物活性。代谢调节细胞的表型和生物学功能已被广泛认知。在TME中,肿瘤细胞和免疫细胞重编程其代谢模式以适应缺氧、酸性和低营养的微环境。例如,肿瘤细胞显示增强的有氧糖酵解(Warburg效应)但减少氧化磷酸化(OXPHOS)。巨噬细胞倾向于M2极化,表现出上调的脂肪酸合成和β-氧化。细胞毒性T淋巴细胞显示出下调的糖酵解,但OXPHOS增强。因此,肿瘤微环境中各种细胞的代谢重编程对肿瘤免疫编辑具有重要意义。了解肿瘤细胞和免疫细胞的代谢重编程将为调节肿瘤免疫提供新的方向。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/4c17f871-5c6d-449f-bdda-7274907c4744.jpg" title="1.png" alt="1.png" width="460" height="600" border="0" vspace="0" style="width: 460px height: 600px "//pp style="text-align: center "strong《肿瘤免疫代谢》专题电子书封面/strong/pp  在这种背景下,受Frontiers in Immunology杂志邀请,陆军军医大学第二附属医院(新桥医院)临床医学研究中心strong李咏生/strong教授与肿瘤科strong朱波/strong教授一起主编了“strongMetabolism of Cancer Cells and Immune Cells in the Tumor Microenvironment/strong”专题,于2019年3月21日正式发表(电子书链接: a href="https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment" target="_self"https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment/a)。本专题旨在汇集一系列肿瘤免疫代谢的优秀论文,回顾癌细胞和免疫细胞代谢的进展和前景,激发研究人员对未来肿瘤免疫代谢的研究,以及为临床癌症治疗提供线索。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/661bc123-fa6c-4ca4-b61b-6a30f3023e23.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center "strong电子书内容目录/strong/pp  缺氧有助于致癌基因的激活和肿瘤抑制因子的丧失,这些抑制因子构成了Warburg效应的主要调节因子和许多其他代谢途径,例如谷氨酰胺酶水解。缺氧诱导因子通过增加血管内皮生长因子促进血管生成并调节TME中的细胞表型。strongSormendi和Wielockx总结了目前在癌症发展过程中缺氧重编程TME中癌细胞和免疫细胞代谢的进展及机制。内皮细胞(EC)介导血管新生用于向肿瘤组织输送氧气和营养物质。Zecchin等讨论了EC如何调整其代谢以在TME中形成血管。/strong/pp  免疫和线粒体彼此紧密相关。线粒体是细胞能量代谢最重要的细胞器。它们调节免疫细胞的活化,分化和存活,以及释放信号,如线粒体DNA(mtDNA)和线粒体ROS(mtROS),以调节免疫细胞的转录。strongAngajala等讨论了线粒体协调驱动不同免疫反应的潜在机制。/strong/pp  甲羟戊酸代谢常由糖酵解推动,它是癌症干细胞和免疫细胞的关键代谢途径,可调控免疫监视。strongGruenbacher和Thurnher讨论了激活和分化诱导的代谢重编程如何影响免疫和癌细胞中胆固醇生物合成的甲羟戊酸途径。他们得出结论,虽然抑制肿瘤细胞中甲羟戊酸代谢可能会减弱生长和增殖,但先天免疫细胞如巨噬细胞中的甲羟戊酸途径可能有助于肿瘤免疫。/strong/pp  芳烃受体(AhR)是一种重要的胞浆中配体依赖性转录因子,并且在癌症的起始、进展、侵袭和转移中起关键作用。AhR和免疫系统之间的相关性已被认识并被建议作为免疫抑制效应物。strongXue等综述了AhR在肿瘤免疫中的作用及其在TME中的潜在机制。/strong/pp  T细胞是抗肿瘤免疫的主要成分。他们动态的代谢程序决定了其分化、激活和功能。目前,操纵T细胞代谢途径的重编程是一种治疗方法,特别是用于抗肿瘤免疫。strong Kouidhi等介绍了一些与T淋巴细胞功能和分化有关的潜在细胞代谢途径。他们还总结了T细胞亚群特定的代谢需求和信号通路的前沿进展。/strong/pp  总之,构成该专题的八篇文章提供了对TME中癌细胞和免疫细胞代谢的关键机制的见解。该专题将有助于激发研究人员探索代谢免疫学的问题,并有助于在临床癌症治疗中制定有效的策略。/pp span style="font-family: " times="" new="" References/span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  1. https://www.frontiersin.org/research-topics/5072/metabolism-of-cancer-cells-and-immune-cells-in-the-tumor-microenvironment/span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  2. Garaude J. Reprogramming of mitochondrial metabolism by innate immunity. Curr Opin Immunol. 2018 Oct 1 56:17-23./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  3. Stienstra R, Netea-Maier RT, Riksen NP, Joosten LAB, Netea MG. Specific and Complex Reprogramming of Cellular Metabolism in Myeloid Cells during Innate Immune Responses. Cell Metab. 2017 Jul 5 26(1):142-156./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  4. Biswas SK. Metabolic Reprogramming of Immune Cells in Cancer Progression. Immunity. 2015 Sep 15 43(3):435-49./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  5. Kelly B, O' Neill LA. Metabolic reprogramming in macrophages and dendritic cells in innate immunity. Cell Res. 2015 Jul 25(7):771-84./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""  6. Li Y, Wan YY, Zhu B. Immune Cell Metabolism in Tumor Microenvironment. Adv Exp Med Biol. 2017 1011:163-196./span/ppspan style="font-family: " times="" new=""-------------------------------/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: " times="" new=""欢迎关注 3i生仪社 公众号,了解更多生命科学资讯!/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: " times="" new=""img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1ed19b9c-4c7b-4e26-81bb-7d9c586dfca6.jpg" title="3i生仪社二维码.jpg" alt="3i生仪社二维码.jpg"//span/p
  • 威斯康星大学葛瑛与金松研究团队在《自然· 通讯》发表最新成果:基于纳米蛋白质组学鉴定心脏疾病标志物
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 2020年8月6日,威斯康辛大学麦迪逊分校细胞与再生生物系及化学系葛瑛教授团队和化学系金松(Song Jin)教授团队合作的最新研究成果“Nanoproteomics enables proteoform-resolved analysis of low-abundance proteins in human serum”发表于自然子刊《自然· 通讯》(Nature Communications)。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/920cf0e3-2372-4259-9c53-6422bbef08d2.jpg" title="截屏2020-08-06下午9.55.35.png" alt="截屏2020-08-06下午9.55.35.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "研究团队开发了基于纳米材料的蛋白质组学新方法,将功能化的超顺磁性纳米颗粒(NPs)与自上而下蛋白组学质谱分析结合,在有效地从血清中富集心脏肌钙蛋白I(cTnI)(cTnI是一种心脏疾病的生物标志物)的同时也能很好的去除血清白蛋白。该研究成果将在蛋白组学研究上得到广泛的应用,/spanspan style="text-indent: 2em "有助于揭示cTnI的分子指纹图谱,便于精准医疗研究。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b9d8e6d3-514d-4925-9144-b0c2d79c4b7a.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "为了捕获cTnI并克服了抗体的某些局限性,研究人员设计了磁铁矿的纳米颗粒,这是一种磁性氧化铁,并将其与13个氨基酸长的肽相连。肽锁存在血液样本中的cTnI上,可以使用磁铁将纳米颗粒富集在一起。纳米颗粒和多肽很容易在实验室中制备,成本便宜且稳定。使用纳米颗粒,研究人员能够有效地富集人类心脏组织和血液样本中的cTnI。再利用高分辨率质谱分析技术,不仅可以准确测量cTnI,还可以评估蛋白质的各种修饰形式。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "不仅如此,该方法还可通过修改纳米颗粒进而推广到其他分析研究中去。span style="text-indent: 2em "目前研究人员已经通过威斯康星州校友研究基金会提交了有关新技术的专利申请。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong研究团队/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong1、葛瑛教授团队(http://ge.crb.wisc.edu/)/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong/strong/pp style="text-align: center"a href="http://ge.crb.wisc.edu/" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56174d16-9c37-44aa-8c02-4adafbf2754b.jpg" title="2cf095ee-0245-4c65-9836-0281ec886250.jpg" alt="2cf095ee-0245-4c65-9836-0281ec886250.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2、strong金松教授团队/strong(https://jin.chem.wisc.edu/content/song-jin)br//pp style="text-align: center"a href="https://jin.chem.wisc.edu/content/song-jin" target="_blank"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/77cf29d6-cb2f-4ab2-b3e6-6c6e30a72570.jpg" title="SongJin Research Group_FIB_Smaller2.jpg" alt="SongJin Research Group_FIB_Smaller2.jpg"//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "原文地址:a href="https://www.nature.com/articles/s41467-020-17643-1" target="_blank"https://www.nature.com/articles/s41467-020-17643-1/a/ppbr//p
  • 高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物
    1. 文章信息标题:CdTe Quantum Dot/Bi2WO6 Nanosheet Photocatalysts with a Giant Built-In Electric Field for Enhanced Removal of Persistent Organic Pollutants期刊:ACS Applied Nano Materials 20222. 文章链接ScienceDirect专用链接:https://doi.org/10.1021/acsanm.2c00155或https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsanm.2c001553. 期刊信息期刊名:ACS Applied Nano Materials2021年影响因子:5.097分区信息:中科院2区;JCR分区(Q2)涉及研究方向:工程技术:材料4. 作者信息:杨朋启(首要作者),吴正岩(首要通讯作者);张嘉(第二通讯)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,可见光范围)和CEL-NP2000-2A(光密度测量仪)文章简介:近年来,由于各种有机污染物的大量使用导致水体环境污染加剧。针对此类污染,课题组设计并开发了一种高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物。由于低维半导体材料内部存在强的激子效应,严重抑制了电子-空穴的分离和转移。作者通过在材料内部构建内置电场作为内在驱动力,促进激子的解离和光生电子-空穴的转移,从而提高对苯酚、罗丹明B、四环素的降解效率,并且在短时间内基本可以达到完全降解的目的。同时,该催化剂又展现出良好的循环利用率,多次催化后仍可保持较高的光催化效率。因此,该催化剂在水体污染物治理方面展现出一定的应用前景。 我们一致认为本文的创新之处有以下几点:1、首次在2维钨酸铋(200)晶面和碲化镉量子点(111)晶面构建了内置电场。2、实验和DFT理论计算双向证明了内置电场的构建调节了激子效应,促进了激子的解离。3、在水体环境中各种可持续存在的有机物治理方面展现优异的性能。
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 新品发布〡 “匠心传承、氨新之选” 岛津氨基酸分析仪重磅上市
    春风拂面,万象更新,这个四月新品缤纷,三款全新的应用分析系统将陆续和大家见面。这三位名门闺秀的看家本领虽不相同,但都流淌着同样的科技基因,带着深厚的中国烙印;她们因倾听中国用户的心声而来,因岛津数百位本土工程师的心血而长;源于海外,生于中国,现已整装待发准备随时奔赴到您的身边。 首先隆重介绍三款新品中风华绝代的大小姐:氨基酸分析仪LC-16AAA,传承岛津液相色谱产品卓越性能的同时,加入氨基酸分析专用设计,帮助您轻松开展各类氨基酸分析。原理小讲堂:氨基酸分析仪是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱法分析系统。该方法1972年获诺贝尔奖,是当今国际国内氨基酸分析的标准方法、仲裁方法。 极致高效的分析速度 45min即可完成一次水解蛋白氨基酸分析(包括分析、清洗)始终如一的优异性能 性能指标全面优于《JJG 1064-2011氨基酸分析仪检定规程》的要求轻松易用的操作软件 完全为氨基酸分析定制的图形化软件,没有经验的用户也能轻松使用安心无忧的一站式服务 下期将为大家介绍性能同样卓越的其他两位新秀,敬请关注。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 敬请期待秀外慧中二小姐敬请期待古灵精怪三小姐
  • “70万一针”寡核苷酸药物进医保,此类药物的分析与表征您知道吗?
    导读2021年12月3日,国家医疗保障局召开新闻发布会公布2021年国家医保药品目录调整结果,于2022年1月1日正式执行。治疗罕见病脊髓性肌萎缩症(SMA)的药物诺西那生钠注射液被纳入医保,价格从曾经的70万一针降至3.3万,为患者及其家庭带来福音。SMA是一种罕见的遗传性神经肌肉疾病,是由于SMN1基因突变或缺失,造成与运动神经元密切相关的SMN蛋白缺乏,导致肌肉萎缩,大部分患者因为呼吸衰竭而死亡。诺西那生钠的有效成分是一种反义寡核苷酸,可以改变SMN2前mRNA的剪接,增加完整长度SMN蛋白的产生,达到治病的目的。什么是寡核苷酸药物?寡核苷酸药物通常指由人工合成的长度50个以内核苷酸组成的一类药物,包含单链或双链DNA或RNA。目前研究较多的是反义寡核苷酸药物(ASO)和小干扰RNA药物(siRNA)。与小分子药物和单抗药物靶向蛋白质不同,寡核苷酸药物通常靶向mRNA,从转录后水平进行治疗,具有特异性好、有效性高和长效性突出的优势。寡核苷酸药物分析和表征为了保证产品的安全性和有效性,寡核苷酸药物通常需要从分子量、碱基序列、解链温度Tm、产品纯度、有关物质等方面进行分析,需要使用质谱、生物惰性液相色谱、紫外分光光度计等仪器,岛津公司开发了一系列的解决方案,供您参考。分子量表征寡核苷酸药物通常使用固相亚磷酰胺化学法进行合成,亚磷酰胺单体是合成的关键原料。寡核苷酸药物的分子量则是其重要的产品属性。因此,检测寡核苷酸药物及其合成用原料亚磷酰胺单体的分子量是常用的质量控制手段。常用的分子量检测方法是质谱法。岛津质谱产品四极杆飞行时间质谱仪(LCMS-9030)、单四极杆质谱仪(LCMS-2050)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-8030)都是寡核苷酸药物及其原料分子量表征的常用仪器。下面就为大家带来QTOF LCMS-9030测定寡核苷酸药物精确分子量和MALDI-8030测定亚磷酰胺单体分子量的精彩案例。• LCMS-9030分析寡核苷酸药物分子量岛津四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030具有高分辨率、高质量数准确度和媲美三重四极杆灵敏度的特点,可以准确测定寡核苷酸分子量。寡核苷酸分子带负电,通常使用ESI负离子模式检测,在质谱图上常观测到一系列的多电荷离子,需要进行解卷积处理,得到寡核苷酸分子量。LCMS-9030结合Insight Explore CSD分析结果寡核苷酸药物序列: 5' -mG-mC*-mC*-mU*-mC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-mG-mC*-mA-mC*-mC*-3' 理论单同位素分子量:6431.7239采用QTOF LCMS-9030采集一个长度为20 mer的寡核苷酸药物的高分辨质谱图,使用Insight Explore CSD进行解卷积处理,得到实测单同位素分子量为6431.7236,质量数偏差为0.05 ppm。• MALDI-8030分析亚磷酰胺单体的分子量采用MALDI-8030测定了四种亚磷酰胺单体的分子量,在线性正离子模式下,均检测到显著质谱峰,质荷比大小与钾离子加合峰相符。MALDI-8030体积紧凑、分析速度快、维护方便,是寡核苷酸样品分析的有力工具。序列确认寡核苷酸的序列同设计序列一致,是保证药物有效性的重要方面。采用MALDI-8030测定了长度为20 mer的一种寡核苷酸的分子量和碱基序列。寡核苷酸的MADLI-TOF质谱图主要以单电荷和双电荷形式存在,可直接读出分子量,操作简单,结果直观。利用源内裂解技术(ISD),寡核苷酸更倾向于形成w型碎裂离子,碎裂离子谱图更简单。通过比对这些碎片离子信息,可以较容易地读出核酸序列。寡核苷酸MALDI-ISD-TOF质谱图和碎裂离子解链温度(Tm)随着温度升高,双链核酸分子的双链结构开始打开,最终变成两条单链的结构。Tm是双链核酸分子双链结构解开一半时的温度,是双链核酸分子结构稳定性的重要指标。使用岛津UV Tm分析系统可以非常方便地测定双链核酸分子的Tm。该系统由紫外分光光度计、电热温度控制单元和Tm分析软件组成。Tm分析软件可以控制温度控制单元准确控温,升温速率12档可调,可满足双链核酸分子解链曲线的连续测定。Tm分析软件还可以自动分析解链曲线,给出准确的Tm数值。UV Tm分析系统组成(左)和核酸样品Tm分析结果(右)纯度分析使用生物惰性液相Nexera XS Inert结合Shim-pack Scepter C18色谱柱进行了寡核苷酸样品的快速纯度分析,寡核苷酸和其杂质分离良好。即使在50℃高温、0.1M TEAA的盐浓度条件下分析,也表现出良好的稳定性。基于有机杂化颗粒硅胶技术的Shim-pack Scepter C18,适合用于寡核苷酸纯度以及杂质分析。12 mer寡核苷酸样品纯度分析UHPLC色谱图递送介质分析递送介质是将核酸药物递送至靶组织,穿透细胞膜,进入细胞内部发挥药效的关键。脂质纳米粒(LNP)和聚乙烯亚胺(PEI)都是核酸药物的常用递送介质。LNP通常包含阳离子脂质、胆固醇、PEG修饰脂质和辅助性中性脂质,四种成分协同作用,将寡核苷酸包裹并递送到细胞内发挥作用。PEI是一种水溶性高分子聚合物,携带大量正电荷,可通过静电作用结合核酸药物,将其递送至细胞内,并保护其免受核酸酶降解。递送介质的含量检测对寡核苷酸药物给药方式、药学研究等具有重要意义。利用岛津生物惰性液相系统结合蒸发光散射检测器ELSD-LT III建立了定量分析LNP中四种成分含量,以及PEI含量的分析方法。结语天价寡核苷酸药物首进医保,使得这类药物在近期迅速刷屏,备受关注。对寡核苷酸药物进行分析和表征,可以更好地保证产品的药效和安全性。基于岛津丰富的分析仪器产品线,我们利用QTOF LCMS-9030、单四极杆质谱LCMS-2050、MALDI TOF质谱、UHPLC、UV Tm分析系统等技术平台,开发了分子量表征、核苷酸序列确认、Tm测定、纯度分析和递送介质分析的方法,助力寡核苷酸药物研发和质控,希望未来开发出更多更好的药物,造福患者。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 福斯带你探索牛奶中脂肪酸的奥秘
    30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到:我们开发的模型,应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法(根据IDF/ISO标准)进行比较,发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法,这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量,更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品,一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率,世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力,例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶,按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域,仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源,通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传,都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的,比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析,检测白奶只需30秒,对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力,例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明,牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系,可以估算出奶牛的甲烷排放量,这正是许多国家关注的问题,也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性,也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。
  • 乳酸菌饮料五花八门 国标十年未变
    乳酸菌饮料国标已十年未变 产品五花八门 宣称活菌数量巨大但国标缺乏详尽规定市民面对五花八门的乳酸菌饮料往往挑花眼  “减肥”“清理肠道”……随着夏季的到来,这些和人体健康紧密相联的字眼儿越来越多地出现在各类乳酸菌广告中。然而乳酸菌的优劣到底靠什么断定,那些诸如益生元、C菌、ST-Ⅲ等一系列新名词的背后又意味着什么呢?记者近日调查发现,目前市场上乳酸菌饮料的国家标准已经十年未变,关于提高出厂后的活菌数量的标准以及规定保质期临界的活菌数量的呼声已经越来越高。  市场上热销的各类乳酸菌饮料的国家标准竟已沿袭十年未变!近日,记者了解到,现行的乳酸菌饮料国家标准是2003年发布的,从2006年起行业内就有酝酿出台乳酸菌饮料新国标的声音,但至今未见踪影。  【市场调查】  乳酸菌概念五花八门  昨天(15日)傍晚,东三环一家大型超市饮料专柜前不少消费者在挑选乳酸菌饮料。一位小伙子刚把一款写着第二瓶半价的乳酸菌饮料放进购物车,旁边有试饮活动的另一品牌促销员就卖力地吆喝:“买一送一,绝对实惠”。喝完促销员递上的一小杯饮品,小伙子最终选择了这款买一送一的饮品,“反正味道尝起来没有差异,既然都是乳酸菌饮料,功能应该差不多吧。”  各种口味的乳酸菌饮料口味相似、包装雷同,商家打出的“乳酸菌”概念广告五花八门:活力C菌、GOS益生元、植物乳杆菌ST-Ⅲ等一些不为人知的专业名词更是看得消费者一头雾水。  乳酸菌饮料真的“能够帮助身体做减法”,“肠轻松”的功能真如商家宣传的那么玄乎吗?专家指出,乳酸菌产品的宣传往往是商家随意而为,并没有统一的规范标准。要使行业健康有序发展,就必须尽早在行业标准中有所明确。  菌种由企业研发或购买  近几年,活性乳酸菌饮料可以调节肠道健康,已是绝大部分消费者的普遍共识并成为市场消费热点。多家乳企和专业品牌相继推出乳酸菌饮料,除了企业自己研发菌种,还有一些企业通过专业菌种公司购买菌种。  对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院博士生导师任发政教授表示,“乳酸菌饮料是否能够有效地发挥益生菌的作用,主要取决于使用菌种的活性,其次是是否能够活着到达肠道。针对干酪乳杆菌来说的话,肯定是活菌比死菌好。”  任教授所说的干酪乳杆菌是活性乳酸菌饮料中添加的主要菌种之一,比如市面上常见的养乐多所使用的就是一种名为代田株的干酪乳杆菌。除此之外,记者还看到,很多活性乳酸菌饮料的成分表中罗列的菌种还包括嗜酸乳杆菌、双歧杆菌、嗜热链球菌、植物乳杆菌、保加利亚乳杆菌……不同品牌的乳酸菌饮料添加的菌种多是其中的一种或是几种,消费者对于这些专业名词并不熟悉,购买时往往只关注品牌、价格,多数人并不会关注到各品牌产品配料表的成分。  任教授告诉记者,在不宣称产品有特殊功能的前提下,在国家卫生部门2012年公布的可用于食品的菌种名单范围内的乳酸菌都允许使用。  【业内现状】  企业遵循各自标准 国标已经滞后  从饮料外包装配料表上可以发现,各品牌宣称的乳酸菌活菌数各不相同,有的标注“大于等于100亿个”,有的标注成“出厂时3×108CFU/ml”,还有多个品牌宣传乳酸菌的数量达300亿个。到底这些活菌等到了超市销售环节,或者是保质期临界前还能检出多少,消费者都无从得知。  对于这种现象,国家在2003年出台了两个规定性文件,即QB1554《乳酸菌饮料》和GB16321《乳酸菌饮料卫生标准》,对乳酸菌数量作出规定:出厂3天内产品乳酸菌含量必须高于1×106CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含100万个活菌 在销售时,只要有活性菌检查出来即可。  但诸多专家和业内人士对这两个标准颇有微词,有专家指出目前国际指标已达到了1×107CFU/ml,即每毫升乳酸菌饮料中要含1000万个活菌,而我国的标准偏低。因为乳酸菌在保质期内应保持一定数量级,才能起到活菌应有的作用。若对保质期末活菌的量不作出一个规定,到达消费者手中的活菌量就没有保障。因此,对国家标准进行修订与国际标准接轨的呼声已经越来越高。  【专家说法】  乳酸菌国标调整还未有时间表  中国食品科学技术学会理事长孟素荷在今年5月召开的第八届乳酸菌与健康国际研讨会上透露,乳酸菌饮品产业已连续多年以每年25%以上的速度递增,年产量突破160万吨,产值突破50亿元。  以酸奶和乳酸菌饮料为代表,其2011年的销售额分别比上年增长了近30%和54.8%。而同期,乳制品销售额增长仅为14.1%。  一方面是行业追逐热点,但另一方面由于乳酸菌饮料的卫生标准还停滞在2003年,记者了解到,多家企业都在按自家的企业标准生产产品也客观上要求国标更加严格。  现行的《乳酸菌饮料卫生标准》是从2003年发布,2004年5月1日起实施,目前这项标准已使用近10年。  随着乳酸菌饮料产业成为市场追逐的热点,实际上,从2006年开始行业内就曾曝出乳酸菌饮料标准有望调整,但直到目前还未有相关进展。业内人士认为现在乳酸菌行业标准应该调整,但是何时调整目前仍是未知数。  “如果调整该项国标,将更关注食品安全问题,如卫生安全、添加剂使用及包装、冷链运输管理。但目前标准提出,在出厂时,每毫升乳酸菌饮料应检出活菌数为106CFU,但领先企业的产品,从产品出厂到保质期内,每毫升产品的活菌检出数可达到108CFU。”任教授指出,总的来说产品保质期内活菌检出数是业内最为关注的。  记者注意到,目前企业标准普遍高于国标,专家指出,生产厂家严格执行生产标准,监管部门做好检测,消费者全面了解知识,乳酸菌行业就将朝着正常发展方向推进。
  • 直播 | 深入外泌体: 冷冻电镜下的新一代药物递送载体
    细胞排出废物的“垃圾桶”,到如今科研界热度居高不下的宠儿,外泌体在某种意义上完成了质的飞跃。外泌体是细胞分泌到胞外的一种囊泡(Extracellular Vesicles,EVs),其大小为30-150nm,具有双层磷脂膜结构,含有丰富的内含物(包含蛋白质、核酸等多种活性生物分子)。外泌体应用于疾病诊断、药物装载及做为治疗药物等方面,它穿透性极强、吸收更佳、低免疫原性,使得它成为了非常优质的“活性物质递送系统”。外泌体由蛋白质、核酸、脂质组成,含有较高水平的胆固醇、鞘磷脂及饱和脂肪酸。相比其他载体,外泌体在递送药物方面有着显而易见的优势:①外泌体的安全性非常高;②外泌体有非常好的靶向性潜力;③外泌体具备工程改造潜力;④外泌体有优秀的多分子装载能力。药物递送系统(DDS)的表征是新药研发致关重要的一个环节,反应DDS 的特性。冷冻电镜是外泌体直观表征的不二利器,通过将外泌体样本快速冷冻,可以获得外泌体近生理状态下形貌信息细节,直接表征多项指标;还可以通过冷冻电子断层扫描技术获得外泌体近生理状态下的3D结构,为新药开发打开纳米世界的大门。随着冷冻电镜技术的不断发展,已经突破分辨率极限,达到原子级别。冷冻电镜技术对外泌体的探究越来越细致,为了更深入的走进外泌体,了解冷冻电镜下的新一代药物递送载体,药融圈联合赛默飞共同邀请到苏州唯思尔康科技有限公司SVP何新军以及赛默飞世尔科技材料与结构分析业务拓展经理刘靖怡2位行业专家,于2023年5月18日做客线上直播间,揭开外泌体的神秘面纱。
  • 广州菲罗门酒类专用柱FB-Wine分析中国三大名酒
    广州菲罗门酒类专用柱fb-wine分析中国三大名酒白酒常见的香型有酱香型、浓香型、清香型等,酱香型味最重(高级酯、高级醇等总含量也最高),浓香居中,清香更低(香型物质总含量也是最低的)。本文所介绍的三种名酒:*台,五*液和泸**窖就分属酱香型和浓香型,并对它们进行成分以及主体香源物质进行分析。本应用采用的是直接进样法,气相色谱仪7890-fid分析。检测方法:仪器:agilent 7890 w/ fid柱型:fb-wine, 30m x 0.32mm x 0.40um(p/n: 30m-l101-040)炉温:50°c 5min 5 °c/min 200°c 2min载气:氢气 @ 1.3ml/min (恒定流量)进样口:分流40ml/min @ 240 °c检测器: fid @ 260 °c样品:*台,五*液,泸**窖进样量:1ul 图一*台(酱香型)样品测试图谱 (a)峰1-7放大图 (b)峰11-17放大图 图二 五*液(浓香型)样品测试图谱 (a)峰1-6放大图 (b)峰10-19放大图 图三 泸**窖(浓香型)样品测试图谱表1 *台、五*液、泸**窖酒的峰鉴定峰号*台min五*液 min泸**窖 min1乙醛2.640乙醛2.597乙醛2.6472丙醛3.292丙醛3.2453异丙醛3.365异丙醛3.3184甲酸乙酯3.5955乙酸乙酯4.043乙酸乙酯3.988乙酸乙酯4.0486乙缩醛4.267乙缩醛4.1997甲醇4.555甲醇4.4988乙醇5.263乙醇5.118乙醇5.3029丙酸乙酯5.41910异丁酸乙酯5.567异丁酸乙酯5.80811仲丁醇7.060仲丁醇6.99012丁酸乙酯7.359丁酸乙酯7.291丁酸乙酯7.37413异戊酸乙酯8.23514正丙醇7.497正丙醇7.42215异戊酸乙酯8.30216异丁醇9.322异丁醇9.21217仲戊醇9.94118戊酸乙酯10.096戊酸乙酯10.10619正丁醇10.811正丁醇10.70220异戊醇12.599异戊醇12.53121己酸乙酯13.138己酸乙酯13.134己酸乙酯13.16622己酸丙酯15.119己酸丙酯15.06023庚酸乙酯15.98024乳酸乙酯16.590乳酸乙酯16.542乳酸乙酯16.60525正己醇16.65126己酸丁酯18.67927辛酸乙酯19.869辛酸乙酯19.84228乙酸19.992乙酸20.021乙酸20.08629壬酸乙酯21.633壬酸乙酯21.60230丙酸22.10731己酸己酯22.94932正丁酸24.141正丁酸24.084丁酸24.17933未知杂质24.50434异戊酸25.02735正戊酸26.473正戊酸26.55036正己酸28.754正己酸28.685正己酸28.75937十四酸乙酯30.80138辛酸29.843辛酸32.81839油酸乙酯35.60040亚油酸乙酯35.829图一是*台酒的分析图谱,此酒属于酱香型白酒。从放大图可以看出峰1-7和11-17分离状况详情:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.69;丙醛和异丙醛分辨率为1.82。甲醇的拖尾因子是1.18。 图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。从成分上分析,酱香酒的各种芳香物质含量高种类多,但其中乙酸乙酯起很大的作用,*台酒中乙酸乙酯的含量高于五*液和泸**窖。它的香味分为前香和后香。*台酒的酸度是其它酒的3至5倍,主要以乳酸和乙酸为主。由于乳酸在fid上没有响应,但可以从乙酸的峰看出其含量是大于五*液和泸**窖的。 图二和图三是浓香型白酒泸**窖和五*液的图谱。这种香型的白酒窖香浓郁,绵甜爽净。图二的放大图可以看出峰1-6和10-19的分离情况:图(a)乙酸乙酯和乙缩醛分辨率为3.72;丙醛和异丙醛分辨率为2.17。甲醇峰形较好,拖尾因子是0.94。图(b)几种主要醇类仲丁醇、正丙醇、异丁醇和正丁醇的峰形很好。它的主体香源成分是己酸乙酯和丁酸乙酯。有机酸以乙酸和己酸为主,从图谱中可以看出己酸的含量比其它香型酒要高出几倍,其中乙酸含量在此酒中是要略高于己酸的,但由于乙酸在fid上响应较弱,所以峰面积小。图三中泸**酒的成分相对简单,相比于五*液中还有其它低沸点的醇、酯、醛,泸州老窖只有几种主要成分乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和正己酸, 这是浓香型酒几种典型的香味成分。白酒中的成分是很复杂的,由于有些成分的含量低或者在fid上响应低,所以在以上的方法中没有列出。订货信息:货号:30m-l101-040;描述:fb-wine 30m*0.32mm*0.4um
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