盐酸四氢罂粟碱

我现在在做中药，其中要检测吗啡和罂粟碱的含量，问题是流动相一直没有找到好的组合，另外对照品只有盐酸罂粟碱，不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大，希望各位高手i能帮忙给个好建议

罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱，为一年生草本，有乳状液体，茎自基部分枝，高60-120cm ，有白霜，无毛，下部叶有叶柄，上部叶抱茎，心脏形，有不对称粗齿，蒴果球形，直径2.5-5cm ，花期4-5月，果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入，在铲除非法种植dupin原植物的同时，在法庭科学上，须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测，方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇，丙酮，无水硫酸钠，均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件：DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱；柱温：80℃（1min）20℃/min280℃（19min）；进样口温度：250℃；分流比40：1；载气：高纯氦；进样量1ul.质谱条件：传输线温度240℃，离子阱温度150℃，EI源（70eV），扫描范围40-550amu.1．3检材的提取与净化取检材2-5克，加10克无水硫酸钠研磨，以丙酮提取，过滤，水浴或微波挥干，1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中，罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min，离子碎片峰依次为：可待因m/z299、162、124；吗啡285、162、215、124；罂粟碱339、324、308、292、266等。

武汉首次在餐饮业中检出罂粟碱成分发布日期：2013-09-11 来源：新华网核心提示：有些火锅店让人吃了还想吃，一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉，因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质，武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉，这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 新华网武汉9月10日专电（记者廖君）有些火锅店让人吃了还想吃，一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉，因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质，武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉，这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 7月4日，武汉市食品化妆品监督所联合执法队对江汉路、吉庆街等处小餐饮店进行监督检查时发现，"川霸王火锅店"操作间调料台边放置着一个不锈钢油桶，里面盛放有小半桶半固体状油。 火锅店的厨师称系自制的红油，"做火锅用的，但已有几个月没用了"."长期没用的红油怎么会放在操作间的调料台边？"执法人员对此疑惑不解，当即采集红油送检。检测结果显示，红油检出罂粟碱和那可丁成分。据悉，罂粟碱、那可丁是罂粟壳的主要成分，而罂粟壳被认定为"有毒、有害的非食品原料",相关标准为"不得检出". 随后，武汉市食品化妆品监督所会同公安部门联合行动，对火锅店仓库及加工区进行全面检查，对可疑物质进行扣押及排查。经湖北省食品药品监督检验研究院和湖北省产品质量检验研究院的复检，结果仍显示，红油中含有罂粟碱和那可丁成分。 据介绍，这家火锅店涉嫌违反《刑法》第144条，生产销售有毒有害食品罪，已依照法律程序移送武汉市公安局调查处理。 此前武汉有没有检出火锅业底料中含有罂粟碱和那可丁成分？对此，武汉市食品化妆品监督所表示，每年监督所都会在全市范围内进行定期不定期的抽检，抽检对象多以市民质疑以及生意异常火爆等店为主，此前确实没有检出罂粟碱和那可丁等有毒成分。 武汉市食品药品监督管理局有关负责人表示，今后将继续加强对火锅底料、调味料的监督检查，严厉打击食品添加剂滥用及非法添加行为。

罂粟碱不得添加的类别是“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”，请问卤肉及卤汤中可以判定吗？关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第五批）》的通知罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱“产品类别”中增加“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”

武汉的火锅店被查出用罂粟碱非法营利，不知有多少人中招，有何方法鉴别而免受其害?

按标样处理样品测试得到的回收率外标法只有10℅多，内标法有70-120℅（罂粟碱，蒂巴因，那可丁也用吗啡或可卡因内标定量）。这不正常吧，怎么回事？

21日，国家食品药品监督管理总局发出通告，称在近日组织的打击食品违法添加执法行动中，发现全国35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。大家工作中是否也从事这些违法添加物质的检测呢？依照的是哪个标准？检测中又有怎样的难点呢？欢迎来分享！一、移送公安机关并已提起公诉的5家，分别为：移送公安机关并已提起公诉的餐饮服务单位名单序号产品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出添加物质1鸭头、鸭脖周黑鸭宿蒙路口店安徽省宿州市埇桥区宿蒙路口苏果超市门东旁罂粟碱、吗啡、那可丁2鸭腿、鸭锁骨宿州市埇桥区慧鹏周黑鸭经营店安徽省宿州市埇桥区大泽路北头吗啡3草果粉香料广东省惠州市惠阳区老铁烤鱼广东省惠州市惠阳区淡水白云坑市场信诺百货一楼罂粟碱、吗啡汤底罂粟碱4肥肠臊子重庆市合川区小沔镇有名面馆重庆市合川区小沔镇行政街45号罂粟碱、吗啡、那可丁5香料重庆市合川区小沔镇天下第一粉重庆市合川区小沔镇行政街46号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因　二、移送公安机关立案侦查的共20家，分别为：移送公安机关立案侦查的餐饮服务单位名单序号食品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出违法添加成分1牛肉汤锦州市凌河区蒋家牛肉板面馆辽宁省锦州市凌河区重庆路四段5-67号罂粟碱2火锅底料金山区加鑫饭店上海市金山区石化街道柳城路86号罂粟碱、吗啡、那可丁3龙虾调料（自制）金山区友芹食品店上海市金山区金山卫镇板桥西路1388号好又多超市东1-2门面吗啡4孜然粉（2015年配制）金山区张堰镇泰山村董吉凯大排档上海市金山区张堰镇泰山村4118号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁孜然粉（2014年配制）上海市金山区张堰镇泰山村4118号吗啡、可待因5复合调料闵行区圣贤饭店上海市闵行区龙柏街道航东路288弄1号罂粟碱6自制面卤金山区古莲路南京汤包馆老鸭粉丝汤上海市宝山区古莲路328号市场内60B （经营场所）罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁自制面卤上海市宝山区盛桥镇盛桥四村33号101室 （居住场所）罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁7米线专用调料无锡市南长区宜线宏小吃店江苏省无锡市南禅寺商城115-24罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因8老鹅卤汁仪征市新城镇业仓熟食店江苏省仪征市新城镇新农东街1号吗啡9卤味汤底杭州市西湖区长桥农贸市场北门小唐卤味城浙江省杭州市长桥农贸市场北门小唐卤味城罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁10自制香料粉娄底市新化县孟公山里娃粉面馆湖南省娄底市新化县孟公镇老屋村罂粟碱、那可丁、蒂巴因11桂子粉株洲市攸县吉兴餐馆湖南省株洲市攸县坤龙国际酒店隔壁吉兴大排档罂粟碱、那可丁12火锅底料巫山县霸王鱼鸡餐馆重庆市巫山县高唐街道中心市场9号罂粟碱13火锅底料巫山县蒋记油爆虾餐馆重庆市巫山县高唐街道宁江路549号-550号罂粟碱14火锅底料江北区文老六火锅重庆市江北区三钢二路29.31.33号附4层2号那可丁15火锅底料北部新区姚家火锅重庆市北部新区东湖南路313号罂粟碱火锅汤料（红汤）那可丁16火锅底料北部新区渝香堂火锅馆重庆市北部新区汽博中心叠彩城金渝大道88号罂粟碱、那可丁17火锅底料荣昌区昌元街道大龙老火锅店重庆市荣昌区昌元街道后西二街53-55号罂粟碱18鑫润大壳香粉巴中市南江县南江镇聪颖家常菜餐馆四川省巴中市南江县南磷路电力公司对面罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因19自制翘脚牛肉底粉宜宾市屏山县牛馆家食府四川省宜宾市屏山县屏山镇君山大道路西段257号罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因20火锅底料眉山市仁寿县文宫镇金氏酸萝卜鱼火锅店四川省眉山市仁寿县文宫镇成仁大道罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因　三、食品药品监管部门正在立案调查的10家，分别为：食品药品监管部门立案调查的餐饮服务单位名单序号产品名称餐饮服务单位名称餐饮服务单位地址检出添加物质1老汤北京市房山区良乡滇南福喜小吃店北京市房山区拱辰街道政通路西里小区2号楼102底商罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因2腌制料、腌制生鸡、炸鸡用油、炸鸡北京西城区谢世荣炸鸡店北京市西城区西便门东里12号楼下一层南侧罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因3烤鱼粉北京胡大餐饮有限公司北京市东城区东内大街233号罂粟碱、那可丁4香料粉北京珍宝餐饮管理有限公司北京市东城区东直门内大街288号35号房-1罂粟碱、那可丁5牛蛙料北京市东城区宝和居饭馆北京市东城区东内

问题:DB31/ 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法。 这个标准可以测卤牛肉中的罂粟吗？我的意思是 会不会超范围 检测。标准上 适用于火锅食品 回复1: 明显就不归火锅食品那类呀。回复2: 我们做过，可以的回复3: 这个很简单！要做方法偏离！ 偏标是肯定了！要做验证！

本方法使用MCX固相萃取柱，遵照上海市地方标准《DB 31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》中提供的方法，检测火锅底料中罂粟碱残留。本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。

有没有人用DB 31/2010-2012这个标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测火锅底料中的罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因的，回收率能做到多少？我们用的净化包做的前处理，其中罂粟碱，那可丁，蒂巴因这三种没有内标物用的外标，回收率比较低，想请教一下是什么原因导致的回收率低？

自制火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因检测中吗啡标准品从哪里买啊？只是检测罂粟壳带入的成分吗？

《国食药监食 3 号/附件 3：火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定》有谁能提供一下这个方法的文本？谢谢

[align=center]超高效液相色谱-串联质谱法测定[/align][align=center]火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究[/align]摘要：本研究利用Quenchers法对火锅底料样品进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因采用外标定量法，吗啡和可待因采用内标法定量。实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好，以阴性样品基质溶液配制的标准溶液进行定量分析，样品回收率在70%~100%之间。关键词：Quenchers 线性范围 回收率[color=#333333]Abstract: the Quenchers method was used in this study to pre-treat the base material samples of hot pot, and to detect by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS. Among them, Papaverine, [/color]Noscapine[color=#333333] and Thebaine were quantified by external standard method, while Morphine and Codeine were quantified by internal standard method[color=windowtext].The[/color][/color] experimental results showed that in the range of 1.00-50.0 ng/mL, the linearity of Papaverine, Noscapine and Thebaine was good, and in the range of 5.0-25.0ng/mL, the linearity of Morphine and Codeine was good. Quantified by standard solution of prepared from the negative sample matrix solution , the recovery rate was between 70% to 100%.Key words: Quenchers linear range recovery1. 试剂与材料1.1乙腈：色谱纯1.2甲酸：质谱纯1.3 标准品：罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为10 mg/L，吗啡、可待因浓度为50 mg/L。1.4内标物质：吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液20mg/L。1.5 Quenchers净化包：Agela1.6 有机滤膜：0.22 μm2. 仪器设备液相色谱-串联质谱仪 Agilent 6470：带电喷雾离子源（ESI）； 分析天平：感量0.001g；离心机：≥10 000 转/分钟；涡旋混合器。3. 试验方法3.1标准溶液的配制：3.1.1 准确吸取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液1.00mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5μg/mL的标准混合储备液。再分别准确吸取吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液1.00mL，用甲醇稀释并定容至刻度，得到浓度为2.0μg/mL的内标混合储备液。3.1.2分别精密吸取上述混合标准储备溶液和同位素内标混合储备液（3.1.1）适量，用乙腈（1.1）稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL，吗啡、可待因浓度为 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL 的系列标准工作溶液，内标溶液浓度均为 50.0 ng/mL。临用新配3.2 提取称取 2 g 火锅底料试样（精确至 0.001 g）于 50 mL 离心管中，加入375 μL[color=red] [/color]同位素内标溶液（3.1.1），再加入 5 mL 水，振摇使分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋振荡 5 min，加入Quenchers提取管中提取，涡旋震荡1min，以 4000 转/分钟离心 5 min，取上清液待净化。3.3 净化移取 1.5 mL 上清液至2ml的Quenchers净化管中，涡旋混合 1 min，以 10 000 转/分钟离心 5 min，移取上清液，0.22 μm 有机滤膜过滤，取滤液待测。4. 测定4.1色谱条件1) 色谱柱：UHP HILIC（粒径1.9μm，2.1×100mm）2) 进样量：5 μL；3) 柱 温：40 ℃；4) 流 速：0.3 mL/min；5）流动相：A 相：乙腈，B 相：含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液，按表 1 进行梯度洗脱[align=center]表1梯度洗脱程序[/align][table=568][tr][td][align=center]时间/min[/align][/td][td][align=center]A相[/align][/td][td][align=center]B相[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]4.2 质谱条件1）电离方式：ESI+2）检测方式：多反应监测（MRM）3）雾化气、鞘气：氮气4）干燥气流速：7L/min5）喷雾电压：500V6）干燥器温度：300℃7）鞘气流速：11L/min8）鞘气温度：300℃9）毛细管电压：3500V（+）3000V（-）10）定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量见表2表2定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量[table=577][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]定性离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]定量离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]Fregmentor电压（V）[/align][/td][td][align=center]碰撞能量[/align][align=center]（eV）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]414.0/353.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]340.4/171.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]312.3/249.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]300.4/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]286.0/181.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因-D3[/align][/td][td][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]303.5/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡-D3[/align][/td][td][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.1/185.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][/table]5.线性关系5.1.1 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定甲醇为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9968、0.9992、0.9958、0.9987、09993，均满足实验要求。5.1.2 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9971、0.9998、0.9956、0.9991、09989，均满足实验要求。6.加标回收试验6.1空白加标试验分别向6个50mL空白离心管中加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到的平均空白回收率如表3：表3：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.86[/align][/td][td][align=center]38.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]39.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.96[/align][/td][td][align=center]19.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.32[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.56[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][/tr][/table]由表3可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求，可见在没有样品基质的条件下净化包中成分对目标物质会有吸附，因此该方法不适合做空白回收试验。6.2阴性样品加标回收试验1分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品平均加标回收率如表4：表4：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]43.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.63[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.62[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.37[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][/tr][/table]由表4可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求。6.3阴性样品加标回收试验2分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品加标回收率如表5：表6：阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.54[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.65[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]7.53[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]46.92[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.33[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][/table]由表5可得，以阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率中，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率均符合标准要求，且以内标定量的回收率优于以外标定量的回收率。7.结论Quenchers法进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好。在没有样品基质的条件下，Quenchers试剂包中的成分对目标物质会有吸附严重降低空白的回收率，因此该方法不适合做空白回收率试验。同时样品基质会严重降低样品加标回收率，当用阴性样品基质溶液配制的标准溶液定量分析时，样品加标回收率才能满足实验要求，且以内标法定量的样品回收率优于外标法。

ICl调pH为2，加50 mI。10％三氯乙酸，摇匀，过滤，加3 mL 5％Si。2•12w03，摇匀，静置沉淀，倾去上清液。加10 mL浓NH。OH溶解沉淀，并转移至分液漏斗中，用无水乙醚50 mL×3，分3次提取，合并醚层，经无水Na：S04脱水于锥形瓶中，于水浴上挥干，用无水乙醇2 mL溶解，待检。取5弘L待检液注入GC仪(同时做空白试验)。 5．标准品定位 取稀释后的吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因标准液各5肚I，注入GC仪，色谱图见图17—1，保留时间为：可待因1．230 mirl、吗啡2．695。min、蒂巴因4．345 min、罂粟碱6．362 min。 6．定性判断 若样品中出现与4种标准品保留时间相同，则可确认样品中含罂粟成分。样液峰面积与标准液峰面积比较定量。 7．计算 v—A1×C。×1 000 A2xm×等×1 000 y 2 式中：X一一食品中罂粟成分的含量，mg•kg～；A，、A2——样品与标准峰面积，mm。； Cs——标准液量，肛g； Ⅵ——进样体积，mL； K——样液定容体积，mI。； m——样品质量，g。 8．说明 ①罂粟中含有很多生物碱，生物碱与Si()z•12W()。形成结合体，再与NH。OH作用使之分解，生物碱被游离，供检测。 ②用无水Na。S04脱水应彻底，所用乙醚与乙醇也应为无水，否则会影响检测结果。 ③固体样品一般取20 g，加水180 mL，液体样品取200 mI。。然后经煮沸，浓缩至10mL，再用有机相萃取，可避免乳化产生，还可节省有机溶剂，并减少对环境的污染。 资料来源：国家标准物质网资料中心

近日，上海市食品安全地方标准审评委员会组织召开会议，对《现制饮料》《中央厨房卫生规范》《餐饮服务团体膳食外卖卫生规范》《火锅中罂粟碱等的测定液相-串联质谱法》四项地方标准等进行审议。 　《火锅中罂粟碱等的测定液相-串联质谱法》建立一种预处理简便、检测灵敏、定量准确且快速的方法来测定食品中罂粟类成分残留物含量，为食品安全监督管理提供技术支持；

关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告（2016年第10号） 2016年01月20日近期，国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。现将调查处置情况通告如下：一、移送公安机关并已提起公诉的5家，分别为：安徽省宿州市周黑鸭宿蒙路口店、宿州市埇桥区慧鹏周黑鸭经营店；广东省惠州市惠阳区老铁烤鱼；重庆市合川区小沔镇有名面馆、合川区小沔镇天下第一粉。二、移送公安机关立案侦查的共20家，分别为：辽宁省锦州市凌河区蒋家牛肉板面馆；上海市金山区加鑫饭店、金山区友芹食品店、金山区张堰镇泰山村董吉凯大排档、闵行区圣贤饭店、金山区古莲路南京汤包馆老鸭粉丝汤；江苏省无锡市南长区宜线宏小吃店、仪征市新城镇业仓熟食店；浙江省杭州市西湖区长桥农贸市场北门小唐卤味城；湖南省娄底市新化县孟公山里娃粉面馆、株洲市攸县吉兴餐馆；重庆市巫山县霸王鱼鸡餐馆、巫山县蒋记油爆虾餐馆、江北区文老六火锅、北部新区姚家火锅、北部新区渝香堂火锅馆、荣昌区昌元街道大龙老火锅店；四川省巴中市南江县南江镇聪颖家常菜餐馆、宜宾市屏山县牛馆家食府、眉山市仁寿县文宫镇金氏酸萝卜鱼火锅店。三、食品药品监管部门正在立案调查的10家，分别为：北京市房山区良乡滇南福喜小吃店、西城区谢世荣炸鸡店、北京胡大餐饮有限公司、北京珍宝餐饮管理有限公司、东城区宝和居饭馆；上海市嘉定区安亭镇原烧鸡公火锅店；浙江省温州市瓯海区梧田成全小吃店；山东省潍坊市临朐县忆家心火锅；湖南省娄底市娄星区洋溪粉面馆、娄底市娄星区李忠民清汤羊肉粉店。四、在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反食品安全法第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》（法释〔2013〕12号），涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。五、各有关地区食品药品监管部门要继续深入开展调查取证，尽快查清违法事实，对存在违法添加行为的，依法严惩，情节严重的，吊销许可证；涉嫌犯罪的，一律移送公安机关。同时，要与公安机关密切配合，深挖违法添加物质来源，依法严惩各环节违法犯罪分子。案件查处情况于2016年2月19日前上报国家食品药品监督管理总局。六、餐饮服务单位在日常经营活动中，要严格落实原料采购进货查验、索证索票等食品安全制度，确保所购食品原料安全可靠。食品药品监管部门要加强对火锅店、麻辣烫、炸鸡店、拉面馆等餐饮服务单位监督检查，发现违法添加罂粟壳、罂粟粉等非食用物质行为的，依法严厉查处。七、国家食品药品监督管理总局提醒广大消费者，发现餐饮服务单位涉嫌在食品中添加罂粟壳、罂粟粉等非食品原料的，可向当地食品药品监管部门或12331热线投诉举报。特此通告。附件：1.移送公安机关并已提起公诉的餐饮服务单位名单2.移送公安机关立案侦查的餐饮服务单位名单3.食品药品监管部门立案调查的餐饮服务单位名单食品药品监管总局

天津北方网讯：日前，国家食品药品监督管理总局关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告，引发市民关注。本市市场监管部门今天表示，已按照总局通报情况在销售环节对相关食品进行清查。　　国家食品药品监督管理总局通报称，该局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。移送公安机关并已提起公诉的5家，涉及一些全国连锁品牌的食品。移送公安机关立案侦查的共20家，食品药品监管部门正在立案调查的10家。虽然均不涉及本市商家与品牌，但是本市市场监管委相关人士表示，已按照总局的通报，在销售环节对通报的问题食品进行清查，一经发现立即下架退市，并依法进行处理。

[color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]

也许有用，发上来供大家参考。[font=宋体]罂粟壳（[/font][font=Arial] Pericarpium Papaveris[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有[/font][font=Arial]20 [/font][font=宋体]多种生物碱，其中以吗啡（[/font][font=Arial]Morphine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、可待因（[/font][font=Arial]Codeine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、那可丁（[/font][font=Arial]Narcotine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、罂粟碱（[/font][font=Arial]Papavarine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]等为主要成分。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变，引起某种程度的惬意和欣快感，可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退，长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性，造成严重的毒物癖。然而[/font][font=宋体]些不法商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸[/font][font=宋体]多的食客。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　食品中罂粟壳及其水浸物残留的对人体的危害逐渐引起了[/font][font=宋体]家的关注，近几年来对食品调料中掺人罂粟壳及其水浸物残留的检验建立了示波极谱法、比色法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法和液相色谱质谱联用法等许多方法。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]1 [/font][font=宋体]检测原理[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　罂粟壳的各种生物碱多[/font][font=宋体]以醋的形式存在，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]经酸化水解后成为强弱不同的生物碱盐溶于水，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在碱性条件下溶于有机溶剂，掺入食品中的婴粟壳及其水浸物加热酸化水解，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]滤除杂质，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用有机溶剂提取除去脂溶性物质，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]再碱化用有机溶剂提取浓缩，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用不同方法定性定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=宋体]分光光度法（[/font][font=Arial]UV-Vis[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　罂粟壳样品处理残渣用盐酸溶解，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可与碘化铋钾生成橙红色沉淀，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与碘化汞钾生成灰白色沉淀。罂粟壳乙醇提取液对波长[/font][font=Arial]283nm[/font][font=宋体]或波长[/font][font=Arial]286-288nm[/font][font=宋体]有最大吸收，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]样品处理后可直接在紫外分光光度计上定性测定。由于吗啡是罂粟壳的主要成分，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]利用吗啡酚羟基在酸性水溶液中与[/font][font=Arial]NaNO2[/font][font=宋体]生成亚硝基吗啡，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在氨碱性条件下显黄棕色，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与标准系列比较或于波长[/font][font=Arial]420nm[/font][font=宋体]处用分光光度计比色测定。酚羟基化合物是该法的主要干扰物，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可用丁醇[/font][font=Arial]—[/font][font=宋体]苯混合液在酸性条件下萃取吗啡除去干扰，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]同时除去脂溶性杂质和色素。该法检出限吗啡[/font][font=Arial]0.1mg/100mL[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]罂粟壳[/font][font=Arial]1g/100mL[/font][font=宋体]。线性范围：吗啡[/font][font=Arial]0.1-10 mg/100mL[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]瞿粟壳[/font][font=Arial]1-5 g/100mL[/font][font=宋体]。该法简单快速，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]但因吗啡含量受多因素影响，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]只能定性和半定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　张忠会等采用溴甲酚绿显色，可见分光光度法测定罂粟壳中总生物碱的含量。样品用水浸泡后过滤，在滤液中加入溴甲酚绿显色，在[/font][font=Arial]417nm[/font][font=宋体]下进行比色测定。方法线性范围[/font][font=Arial]1.8-19ug/mL[/font][font=宋体]，回收率[/font][font=Arial]98.3%~102.7%[/font][font=宋体]。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]3 [/font][font=宋体]薄层色谱法（[/font][font=Arial]LC[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　该法灵敏准确，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]不需特殊设备，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]操作简单，是目[/font][font=Arial][url=http://www.39kf.com/] [/url][/font][font=宋体]研究最活跃最普遍采用的方法。所用参比物有瞿粟壳及其生物碱吗啡、罂粟碱、可待因和那可因。以涂晓明所用参比物最多，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]能全部检出前述四种生物碱。根据操作过程可大致分为样品提取，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]点样展开，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]显色及结果观察三步。样品提取过程大概有加热酸化水解一脱脂和过滤碱化一萃取一脱水挥干一定容等步骤。一般用酒石酸作酸化剂。煮沸或低温回流水解生物碱，水碱化无水脱水，水浴或氮气减压浓缩挥至近干。涂晓明和卫生部卫生监督司用酒石酸对样品处理残渣进行纯化处理，使得结果更好。硅胶展开剂常用甲醇、乙醇，可用石油醚除去脂肪和无水预展后再正式展开。结果观察方法有直接在[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体]或[/font][font=Arial]365nm[/font][font=宋体]紫外灯下观察绿色荧斑，喷洒显色剂改良碘化铋钾，[/font][font=Arial] NaNO2[/font][font=宋体]乙醇液观察橙红色斑，先看荧斑再显色后观察色斑或淬灭点。本法主要适用于火锅汤料、底料及羊肉汤等样品测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]4 [/font][font=宋体]示波极谱法（[/font][font=Arial]oscillopolarography[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　根据婴粟壳中吗啡亚硝基化后在碱性条件下产生一吸附催化波原理而建立了示波极谱法。该法简便快速，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可准确定量吗啡含量，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]检出限可达[/font][font=Arial]0.05ug[/font][font=宋体]吗啡。王河川认为无需除干扰可直接检测样品，陶锐等则认为各种香料对峰电位有明显干扰作用，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]动物胶、聚乙烯醇能使峰电位剧减甚至消失，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]因而必需进行样品处理。目前该法只限于吗啡定量测定。[/font]

机器：岛津LC–2030c色谱柱：C18（4.6mm*150mm，5μm）流动相：0.01M草酸：乙腈：甲醇=7：2：1盐酸金霉素这两天购入，ups级，纯度97％，用纯甲醇溶解制成1000mg/L，用流动相稀释到100mg/L，上样后出现四个峰，均随浓度的增大而增大，空白只有溶剂峰。（图片明天补）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测四环素类，盐酸金霉素和金霉素、盐酸土霉素和土霉素，有什么区别呢？保留时间一样吗？

一、毒品的种类 根据联合国公约规定，国际上管制使用的麻醉品和精神药品有200多种。如鸦片、海洛因、大麻、美沙酮、杜冷丁、苯丙胺、可卡因、安 定、三唑安定、巴比妥类催眠药及苯环已哌啶等麻醉镇静剂、中枢神经系统兴奋剂，镇静催眠药及致幻剂等。目前国际国内作为毒品严厉禁止的主要有：鸦片、海洛因、吗啡、可卡因、大麻等。 鸦片 鸦片罂粟果实中的乳状汁液制成的一种毒品。罂粟果汁中含有一种有毒的物质是罂粟碱，它的分子式是C20H21NO4，这一种异喹啉生物碱，它的结构如图所示。它是从罂粟中分离出来的一种生物碱。罂粟碱为无色针状或棱状结晶，熔点147～148℃，易溶于苯、丙酮、热乙醇、冰醋酸，稍溶于乙醚、氯仿，不溶于水，溶于浓硫酸；加热到110℃变为玖瑰红色，至200℃则变为紫色，它与多种无机酸和有机酸结合生成结晶盐。 吗啡与海洛因 吗啡是一种异喹啉生物碱，分子式是C17H19NO3，结构简式如图。 吗啡存在于鸦片中，含量含为10%。吗啡为无色棱柱状晶体，熔点254～256℃，味若，在多数溶剂中均难溶解，在碱性水溶液中较易溶解。它可与多种酸（如盐酸、硫酸等）和多种有机酸（如酒石酸等）生成易溶于水的盐。吗啡盐的PH平均值为4.68，吗啡对人的致死量为0.2～0.3g。 海洛因是吗啡的二乙酰衍生物。海洛因的毒性和成瘾性更大。

看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。

[size=4]盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，它是化学合成的还是中药提取的？[/size]

谁有上海食品药品检验所自建的罂粟壳的检验方法呀？有的话请传我一份，谢谢了！！！邮箱yinhua970@163.com