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环己烷羧酸甲酯

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环己烷羧酸甲酯相关的资讯

  • HPLC级环己烷 促销
    CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC)报价:520元/瓶整箱起订促销价为420元/瓶,4瓶/箱促销时间:12月6日至12月31日
  • 你需要知道的液质使用禁忌,千万别踩雷!
    p style="text-align: center "strong正负离子的分析/strong/pp /pp酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。/pp /pp推荐使用的流动相和添加剂:/pp /pp有机溶剂:反相:乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷/pp正相:吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳/pp /pp缓冲液:乙酸铵/甲酸铵/pp /pp酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)/pp /pp碱:氨水/pp /pp不推荐使用/尽量不用的:/pp /pp有机溶剂:四氢呋喃/pp /pp缓冲液:磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐/pp /pp酸:硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸/pp /pp碱:季胺/强碱/三乙胺/pp /pp其他:清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong糖苷类/盐类分析/strong/pp /pp糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,峰往往比其他峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。/pp /pp style="text-align: center "strong胺类分析/strong/pp /pp胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的)。/pp /pp style="text-align: center "strong水和氮气的选择/strong/pp /pp质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好;质谱用甲醇和乙腈,换用了很多品牌,发现Merck的还是稍微好一些;Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶气就可以了,可能还省钱些;建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜,手电筒用来看源里面,放大镜看你割的毛细管平整。/pp /pp style="text-align: center "strong基线问题/strong/pp /pp质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。/pp /pp1)你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。/pp /pp2)检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。/pp /pp3)质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。/pp /pp4)多级质谱一般做二级或三级质谱,基线噪音就低很多。/pp /pp style="text-align: center "strong质谱维护经验/strong/pp /pp做样前-检查氮气,流动相,质谱仪的真空度,毛细管温度… /pp /pp1) 最好不用直接进样(容易污染离子源)。/pp /pp2) 做联用时最好分流(a可以使用常规柱,b缩短分析时间,c 延长质量分析器寿命)。/pp /pp3) 最好使用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的流动相切入废液(避免样品中的盐进入质谱,做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液)。/pp /pp4 )开始联用前,直接运行质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(如果是APCI源还可以避免将烧掉heater,太贵了,最好别烧)。/pp /pp5) 待机时将切换阀置于waste,避免刚开液相时将流动相打入离子源。/pp /pp6) 关机前毛细管的温度先降下来,稳定一段时间后再关闭电源,避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散,容易引起内部线路及电子元器件老化加速。/pp /pp7) 每天清理毛细管口外部,擦洗干净,每次停机时注意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种。/pp /pp8 )如果用的是钢瓶而且天天做样的话,将两个钢瓶并联,当然,一月不做一次的话就算了。/pp /pp9) 做定量时注意离子源喷针的具体位置,否则标准曲线就不能用了。/pp /pp10)不要不经过柱子分离进行定量分析,结果不可靠(竞争性抑制目标分子离子化)。/pp /pp11 )如果是负离子检测的话,可以相流动相中加入少量异丙醇。/pp /pp12) 不要使用不挥发性盐,如果使用挥发性盐,但浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp13) 需要使用酸的情况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。/pp /pp style="text-align: center "strong缓冲液浓度选择/strong/pp /pp理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐,如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。/pp /pp可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。/pp /pp除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度( 0.5%)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。/ppbr//p
  • 公开征求氧化铁铬等4种食品相关产品新品种意见
    根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求,氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审(具体情况见附件)。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心,如在截止日期前未反馈相关意见,视为无不同意见。邮 箱:biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料:该物质在常温下为黑色粉末,不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂,具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能,并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、(1R,2R,3S,4S)-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 (1:1) 1.背景资料:该物质在常温下为白色粉末,极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯(PP)、聚乙烯(PE)塑料材料及制品。2.工艺必要性:加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料:该物质在常温下为白色颗粒,不溶于水, 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该树脂较易熔融,加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜,具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二(羟甲基)环己烷的聚合物 1.背景资料:该物质在常温下为固体,不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性:该物质为基础树脂,相较于其他聚酯材 料密度低,可以制造较轻便的产品;有较低的吸水性,能更 好的保持尺寸稳定性,可应用于透明板材、薄膜等产品生产。
  • 日本修订关于化学物质控制法的内阁法令
    2009年7月30日,日本经济产业省、厚生劳动省、环境省发布G/TBT/N/JPN/307号通报,修订关于化学物质控制法的内阁法令。内容如下:  根据化学物质控制法(以下称为“法案”) 第6和11条,下列化学物质的生产或进口须经授权:  1.全氟辛烷磺酸(PFOS)及其盐类   2.全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)   3.五氯苯   4.α六氯环己烷   5.ß 六氯环己烷   6.林丹(丙体六氯环己烷)   7.十氯酮   8.六溴联苯   9.四溴联苯醚   10.五溴联苯醚   11.六溴联苯醚   12.七溴联苯醚   根据法案第13条,下列产品如果使用了I类化学物质PFOS及其盐类、四溴联苯醚或五溴联苯醚则禁止进口:  1.航空液压液   2.纱线处理剂   3.复合金属及半导体腐蚀剂(除高频复合半导体以外)   4.金属电镀   5.半导体防反射涂层   6.工业用复合磨料   7.灭火器灭火泡沫   8.杀虫剂和蚂蚁诱饵   9.印刷纸   四溴联苯醚和五溴联苯醚:  1.涂料   2.粘合剂  该通报拟于2009年10月批准,2010年4月生效。通报评议截止日期为2009年9月25日。
  • 强生和帮宝适婴儿用品被指有“毒”
    ■新闻追踪  被疑有毒的婴儿洗护用品为强生、帮宝适、妙思乐  本报3月14日A09版转新华社的《美婴儿洗护用品含致癌物》报道,随后被媒体证实被疑有毒的婴儿洗护用品品牌为强生、妙思乐和帮宝适。  发布检测报告的这家非营利性消费者组织名为“安全化妆品运动”。这家消费者组织对美国市场上常见的48种婴儿卫浴产品进行了检测,包括婴儿浴液、洗发香波、肥皂等,发现其中有23种产品含有少量甲醛,32种含有“1,4-二氧杂环己烷(俗称二恶烷)”,其中有17种产品同时含有这两种物质。报告指出,这些被检测出含有有毒物质的产品涉及强生、妙思乐及帮宝适等知名厂商。  该消费者组织发言人斯泰茜马尔卡女士说:“检测发现的有毒物质含量确实较低,但问题是我们在许多产品中都发现了这些有毒物质,而其中许多产品我们每天都会使用,这导致我们反复而频繁地暴露在这些低剂量的化学物质中。”她表示:“我们无意引起父母的恐慌,但我们要让父母们知道相关情况。”  ■公司回应  强生:产品的安全性被曲解  宝洁:问题产品未进入中国  针对“安全化妆品运动”发布的检测报告,两家公司随之做了迅速回应。回应均没有否认有毒化学物质的残留,但坚称含量极其微量,产品是安全的。  强生公司在声明中说,强生的所有产品均符合各项规定,检出的有毒物质含量均在安全范围之内,并称该消费者组织发布的报告对其产品的安全性“做出了错误的描述,与科学界和政府机构一致的看法相违背,也引起了家长们不必要的恐慌”。  帮宝适的生产商宝洁(中国)公司相关人士称也对记者的提问进行了回应,称公司已经得悉有关帮宝适婴儿用品的检测报告,美国检测的帮宝适产品其甲醛和“1,4-二氧杂环己烷”的含量均在有关标准范围之内,是安全的,消费者无需恐慌。而国内帮宝适产品只有纸尿布和湿巾两种,并没有卫浴产品。其他产品仍然正常销售。  ■相关危害  甲醛、二恶烷可经皮肤吸收 有致癌作用  记者随后对甲醛和二恶烷的生理毒性进行求证,发现甲醛和二恶烷早已经是日化业臭名昭著的有毒化学物质,甲醛是基因毒性物质,可以导致基因变异 而二恶烷在人体内有积蓄作用,不断积蓄的结果将最终对人体造成危害。  词条上讲,甲醛原浆毒物质能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,人体会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛。皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、色斑、坏死。经常接触少量甲醛,能引起慢性中毒,出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎等。甲醛还是基因毒性物质,实验室证实可致癌。  二恶烷(1,4-二氧杂环己烷)经皮肤可被人体吸收,在体内有蓄积作用,对神经有麻醉和刺激作用。接触大量蒸气可引起眼和上呼吸道刺激,伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害,甚至发生尿毒症。是对实验动物有足够证据的化学致癌物。
  • 农残级正己烷促销
    CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下: ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 全球首套酯化法环己酮工业装置运行平稳
    截至2月15日,中国石化具有自主知识产权、全球首套采用环己烯酯化加氢制环己酮成套新技术的工业化装置,在湖南石化建成投产两个月,运行平稳,产出合格环己醇、环己酮、环己烷、粗乙醇等,累计生产环己酮近2.6万吨,目前日产环己酮400吨左右。湖南石化年产60万吨己内酰胺产业链搬迁与升级转型项目新建酯化法环己酮装置,是该项目的核心装置之一,共有两条生产线,年产能均为20万吨,包含6个生产单元。2023年12月15日,酯化法环己酮装置A线一次开车成功。两个月来,湖南石化新区己内酰胺部和中石化石科院等单位加强协作,持续优化新装置生产运行,在稳定提高负荷上下功夫。图为湖南石化新区己内酰胺部酯化法环己酮装置
  • SFDA通报强生婴幼儿卫浴产品核实情况
    近日,美国安全化妆品运动组织(CSC)发布了一份关于美国市场上常见的48种婴幼儿卫浴产品的检测报告,引起了我国公众对强生等公司婴幼儿卫浴产品的广泛关注。国家食品药品监督管理局对此高度重视,并迅速组织力量对CSC公布的48种婴幼儿卫浴产品是否在中国上市的情况进行了核实。  国家食品药品监督管理局对CSC报告中产品所涉及的几个生产厂商进行了了解,只有联合利华和美国强生在中国设有生产厂家。联合利华(中国)有限公司不生产婴幼儿卫浴产品。美国强生在中国设有上海强生(中国)有限公司和强生(中国)投资有限公司。上海强生(中国)有限公司共有3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品(其中在30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品中,婴幼儿卫浴产品有14个)。强生(中国)投资有限公司不生产婴幼儿用化妆品。经国家食品药品监督管理局保健食品审评中心和上海市食品药品监督管理局核实,未发现上海强生(中国)有限公司的3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品配方中添加甲醛和1、4-二氧杂环己烷原料。CSC报告中所提到美国强生公司的婴幼儿卫浴产品没有进口到中国。  国家食品药品监督管理局将继续密切关注事态的发展,及时做好相关检测工作,并继续跟踪化妆品中关于甲醛和1、4-二氧杂环己烷的毒理学和人体安全方面的文献资料和研究动态。  小帖士:  我国现有化妆品法规对甲醛和1、4-二氧杂环己烷物质的规定  根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求,化妆品中甲醛的最大允许使用量为0.2%(口腔产品除外)(以游离甲醛计),甲醛禁止用于喷雾产品,指甲硬化剂中甲醛的最大允许使用浓度为5%(产品中释放的甲醛浓度超过0.05%时,需标注含甲醛)。除此要求外,对于婴幼儿用产品,在甲醛含量上并未作其他特殊规定。1、4-二氧杂环己烷属于化妆品中禁止使用物质。  2007年2月,卫生部就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释,我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质,如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,则化妆品必须符合《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求,在正常、合理、可预见的使用条件下,不得对人体健康产生危害。  国外对日常用品中1、4-二氧杂环己烷含量的看法  化合物是否对人体健康产生危害,取决于其使用量以及使用条件。早在上世纪70年代末,美国FDA就开始了对化妆品中的1、4-二氧杂环己烷含量进行监测。从1992年至1997年,美国FDA监测到一些化妆品中1、4-二氧杂环己烷含量达79ppm,但美国FDA认为,这种含量水平不会对消费者健康产生危害。美国职业安全与健康管理局(OSHA)《职业安全与卫生条例》中规定:按每天平均工作8小时计算,工作环境中空气里的1,4-二氧杂环己烷含量应不能超过100ppm的浓度。澳大利亚卫生局的官方网站对1,4-二氧杂环己烷的评估技术文件及推荐标准认为,日常消费品中(食品和药品除外),1,4-二氧杂环己烷的理想限值是30ppm,含量不超过100ppm时,在毒理学上是可以接受的。
  • 应用|真空离心浓缩仪天然杜仲胶乳制备中的应用
    真空离心浓缩仪是一种用于样品浓缩的实验室仪器,通过高速旋转,使样品中的溶剂快速分离,从而将高浓度的样品提取出来。它在环境科学、医学、生物工程、高分子材料等领域具有广泛的应用。作为三大高分子材料之一,橡胶材料是人们生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、军事、化工、农业、机械等领域得到了广泛应用。按照形态不同,橡胶材料可以分为固体生胶、胶乳、液体橡胶和粉末橡胶,其中胶乳是较为常用的橡胶材料,广泛应用于手套、气球、海绵、胶管等制品中。按照来源不同,橡胶可以分为天然橡胶和合成橡胶,其中天然橡胶是重要的战略物资和工业原料。由于地理位置的限制,我国长期面临着天然橡胶自给率低下的问题,因此寻求一种可以替代天橡胶的橡胶材料具有重要的现实意义。1、杜仲胶制备介绍杜仲胶( Eucommia ulmoides gum) 来源于杜仲树,其主要结构为反式聚异戊二烯,与三叶橡胶树产生的天然橡胶互为同分异构体。由于反式结构更加规整,分子链微观有序,易堆集结晶,因此杜仲胶是一种性能优异的新型材料(如形状记忆材料等),同时它具有的橡塑二重性,可以用于改性沥青、增韧塑料,并且在橡胶并用方面也有很好的应用前景。作为一种天然高分子材料,杜仲胶可以部分替代天然橡胶,在一定程度上缓解我国天然橡胶自给率不足的问题。但是由于提取工艺的限制,目前杜仲胶只有固体生胶而没有胶乳制品,制约了杜仲胶产业的进一步发展。采用溶液乳化法制备杜仲胶乳。将杜仲胶溶解在环己烷中,其中杜仲胶的质量分数为6% 。将杜仲胶的环己烷溶液与乳化剂的水溶液混合,在高速剪切搅拌的作用下使其乳化均匀,得到粗胶乳。将粗胶乳中的环己烷脱除后得到稀胶乳,经浓缩后得到杜仲胶乳。2、乳化剂的选择在胶的制备过程中,乳化剂的选择至关重要。根据亲水亲油平衡值(HLB)的大小,乳化剂可以分为油包水型(HLB8)和水包油型(8 HLB18)。本文制备的杜仲胶乳属于水包油型乳液,因此选择HLB值在8 ~ 18范围内的乳化剂。01、单一乳化剂分别采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸钠、歧化松香酸钾、PVA-1788、Brij-52作为乳化剂,按照油相和水相的体积比(油水体积比)1:3,将油相胶液加入含有乳化剂的水相中,以 8000r/ min搅拌10min,制得含有不同乳化剂的杜仲粗胶乳,观察单一乳化剂的种类和用量对乳化效果的影响,结果如表1所示。由表1可知,选用单一乳化剂制备杜仲胶乳时,乳胶不能乳化,静置时很快发生相分离,且析胶和起沫严重,达不到理想的乳化效果。这是因为杜仲胶为反式聚异戊二烯结构,分子间排列较为紧密,同时杜仲胶的分子量大且分布较宽,单一乳化剂不能将其包覆,导致乳液体系不稳定,容易发生相分离。因此,采用复配乳化剂对杜仲胶进行乳化,从表1中选出乳化效果相对较好的Tween20和Brij52进行复配。02、复配乳化剂采用Tween-20 与 Brij-52 复 配 的 方 式 进 行 乳化,考察两种乳化剂的用量及油水体积比对乳化效果的影响。使用正交试验法设计了 3 因素3水平的试验方案,如表2所示。采用相同的乳化工艺,以8000r/ min搅拌10min 进行乳化,通过旋转蒸发除去溶剂,离心浓缩后,制得含有复合乳化剂的杜仲胶乳,考察各试验因素对乳化效果的影响,结果如表 3所示。由于破乳率可以直观地表现出乳化效果,因此本文以破乳率为主要评价指标对正交试验结果进行极差分析。通过比较极差值 R,可以得出各因素对乳化效果影响的大小顺序为: Tween-20用量B Brij-52用量 A 油水体积比C。根据K值大小,得到正交试验的条件为 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量为1% ,Tween-20 用量为5% ,油水体积比为 1:1.5。在优化的条件下通过重复试验进行验证,制得的杜仲稀胶乳的破乳率几乎为0,经离心浓缩后固含量可达50% 以上, 粒 径 约 为 411 nm, Zeta 电位可达-30mV,浓缩胶乳放置一周无任何变化。3、除溶剂和浓缩方式杜仲胶乳的制备过程中需要除去有机溶剂环己烷。本文比较了常压蒸馏(蒸馏温度80°C)和旋转蒸发(压力 - 0.09 MPa,温度40°C )两种除溶剂方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表6所示。当采用旋转蒸发方式除溶剂时,得到的乳液体系较稳定,几乎不破乳,乳液粒径约为 321nm,Zeta 电位的绝对值约为58mV 而采用常压蒸馏时,乳液体系的稳定性较差,破乳严重,乳液粒径较大。脱去有机溶剂后,乳液体系中仍有大量的水,胶乳固含量很低,无法满足运输及使用要求,因此需要对其进行浓缩以除去部分水。本文比较了常压蒸发(100°C )、旋转蒸发( - 0.09 MPa,50°C)、离心浓缩(10 000 r/ min,10 min)这 3 种浓缩方式对杜仲胶乳化效果的影响,结果如表 7 和图 2 所示。当采用常压蒸发浓缩时,乳液体系的稳定性几乎被破坏,胶乳粒径约为1045nm,且粒径分布较宽,这主要是因为在高温下乳液粒子运动加剧,粒子间更容 易碰撞、聚集、絮凝,从而破坏了乳液体系的稳定性 当采用旋转蒸发浓缩时,体系较为稳定,乳液粒径约为509nm,但是破乳严重 当采用离心浓缩时,体系的稳定性最好,Zeta电位的绝对值为57mV,胶乳固含量可达54% ,胶乳粒径约为333nm,且粒径分布较窄。4、富睿捷真空离心浓缩推荐富睿捷真空离心浓缩设备可同时处理多个样品,无需担心交叉污染。系统内程序可设定至多60个,主机配备样品在线成像系统,可在运行过程中观察样品浓缩状态,并根据不同的样品对整机的真空度进行调节。设备采用皮拉尼真空计可实时显示腔体内的真空度,并保证真空度的真实性。根据不同的样品可对整机转速进行调节,配备实验室智能互联及远程操控系统及智能云端故障排查系统,手机app可直接操控机器对主机远程进行腔体预热,温度和真空度以及转速可实时在app显示。产品参数冷冻型控温范围:-6°C-100°C常温型控温范围:室温-100°C控温精度:±0.1°C转速范围:400RPM-2500RPM
  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。1 应用范围1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。2 原理水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为:①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。3.2 1000ml分液漏斗。3.3 10ml具塞比色管。3.4 5?l微量注射器。4 试剂4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。4.4 苯:色谱纯。4.5 环己烷:重蒸馏。4.6 硫酸:优级纯。4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。5 步骤5.1 萃取和净化5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。6 计算式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L;C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml;V1&mdash &mdash 水样体积,ml;V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【飞诺美色谱】食用油中 16 种多环芳烃的分析方法
    摘要:本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法,对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解,Cleanert PAHs-MIP 小柱净化,二氯甲烷洗脱, DA-5MS 气相色谱柱进行检测,外标法定量。结果表明,当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时,回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。关键词:食用油;多环芳烃;Cleanert PAHs-MIP;DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪(GC-MS);卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级;环己烷、正己烷均为色谱纯;16 种多环芳烃混合标准溶液;Cleanert PAHs-MIP 固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g,加入 3 mL 环己烷溶解,作为待净化液。样品净化将 Cleanert PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷,5 mL 环己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,弃去流出液,用 4 mL 环己烷洗涤小柱,弃去流出液,将小柱抽干,再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35℃下氮吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱:DA-5MS 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m;进样口温度:280℃;柱温:初温 45℃,保持 1 min,然后以 10℃/min 升至 180℃,保持 1min,再以 10℃/min 升至 250℃,保持 2 min,再以 5℃/min 升至 285℃,保持2 min,再以 10℃/min 升至 320℃,保持 1 min,最后以 10℃/min 升至 345℃。载气:氦气,纯度≥99.999%流速:1 mL/min;电离方式:EI源。进样方式:不分流进样;样量:1 µ L;质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知,采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃,加标回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法,用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定,加标回收率均在 80% ~ 150%之间,可以满足检测要求,且净化效果良好。说明 CleanertPAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附:相关产品
  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 进出口食品中罗丹明B的检测方法(SNT 2430-2010)
    罗丹明B是一种碱性荧光染料,是致癌物质,禁用作食品染色剂。用乙酸乙酯-环己烷提取试样中的罗丹明B,经凝胶色谱净化系统净化,用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标峰面积法定量。该方法适合各种食品基质中罗丹明B的检测,包括火锅底料。该检测方法基本操作步骤如下:称取2.0g辣椒油样品于25mL容量瓶中,加入乙酸乙酯-环己烷溶液定容,超声提取15min后,取15mL溶液过0.22µ m微孔滤膜后作待净化液。称取2.0g非辣椒油样品于50mL离心管中,准确加入25mL乙酸乙酯-环己烷溶液,于旋涡混匀器上混合提取2min,再超声提取15min后,离心5min,上清液过0.22µ m微孔滤膜后作待净化液。取10mL待净化液于GPC样品管中,用于GPC进行净化,收集洗脱液,于40℃下旋转蒸发至干。残渣用1.0mL甲醇溶解后,过0.22µ m微孔滤膜,进行HPLC荧光测定,或用1.0mL40%甲醇水定容,过0.22µ m微孔滤膜,进行HPLC/MS/MS测定。参考图谱如下: 本资料中价格仅供参考,购买前请向我司销售员询价下载pdf版: 进出口食品中罗丹明B的检测方法(SNT 2430-2010)
  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 博纳艾杰尔提供食品中邻苯二甲酸酯检测相关方法
    日前,台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质(其中包括邻苯二甲酸二甲酯)。导致多家知名饮料及食品污染,并且流入市面。 邻苯二甲酸酯(DEHP)是一种被广泛使用的增塑剂,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是,DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙,会损害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取,含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测,如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取,容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题,采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集,然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。可提供相关产品包括邻苯二甲酸酯标准品Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱(完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题,更低本底)气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)Venusil ASB-C18(用于HPLC检测)邻苯二甲酸酯检测服务关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn客服电话400-606-8099
  • 联合国环境规划署:再禁9种有毒化学物质
    新华网日内瓦5月9日电 联合国环境规划署9日发表声明说,来自全球160多个国家和地区的代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。  声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。  联合国环境规划署执行主任施泰纳说,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种持久性有机污染物的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。  这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。
  • 全球受限和禁用有毒化学品新增9种
    联合国环境规划署表示,《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》修正案已于近日正式生效,该修正案将9种对人类和动物健康以及环境有害的有毒化学物质列入限制和禁止使用的化学品名单中,从而使公约中被限制和禁止使用的化学物质的总数达到了21种。  新列入的这9种化学物质在世界各地都存在,常被用作杀虫剂和阻燃剂,广泛存在于工农业生产和城市建设等使用的化学品之中。由于它们容易被摄入人和动物的器官内,不易分解,具有转移到下一代体内并在多年后显现其危害的特点,属于有生物积累性的毒性化学品。  这9种化学物质包括:α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、六溴二苯醚和七溴二苯醚、四溴二苯醚和五溴二苯醚、十氯酮、六溴联苯、林丹、五氯苯、全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟。本次修改案是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第一次增加限制和禁止使用的化学物质名单,对公约的修改说明各国政府已将有毒化学品问题提到了全球日程之上。  在联合国环境规划署的倡导下,国际社会在2001年通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,当时公约限制和禁止12种化学物质的生产和使用,其中包括滴滴涕、氯丹、灭蚁灵等在内的8种有机氯杀虫剂,包括多氯联苯在内的2种工业化学品以及包括二恶英在内的2种工业生产或燃烧产生的副产品,该公约于2004年11月11日对中国正式生效。
  • 染色花椒现身调料市场,普立泰科为您保驾护航
    继4月底重庆查获上万斤染色毒花椒以后,北京也发现有类似的染色花椒出售。染色花椒用水浸泡后会迅速褪色,而清水则会变成红色。这种染色花椒大多都是被一种有毒致癌物质&ldquo 罗丹明B&rdquo 进行染色、提亮后,进入市场,通过食物进入人体,对人体健康造成极大的威胁。 罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现,罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。罗丹明B的分子式 2010年,中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局共同起草并发布了SN/T 2430-2010《进出口食品中罗丹明B的检测方法》,此标准适用于腊鱼、腊肉、香肠、果汁、果酱、辣椒粉、辣椒油、糖果、话梅、葱头及饼干中罗丹明B 的测定和确证。用乙酸乙酯/环己烷提取试样中的罗丹明B,经凝胶色谱净化系统净化,用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标峰面积法定量。其中样品的前处理部分使用了美国J2的凝胶渗透色谱仪,使样品得到了很好的净化,为精确检测罗丹明B提供了有效的保障。 如需更多相关信息,请进入polytech.instrument.com.cn, 或拨打400-690-8820进行咨询。
  • 水中油检测新标准或带来仪器市场巨变
    仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知,水中油检测标准将发生较大变化,将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。  目前,我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏,且对人体有一定毒害,世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》,议定书要求除了原料和必要用途之外,我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂,但在水中油分析检测中,由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012),因此四氯化碳仍被使用。  为完成四氯化碳的淘汰,我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年,湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月,就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标,计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012),据悉,新标准可能在今年发布,2015年开始实施。  就水中油的新检测方法,仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为,目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法,各有其优缺点。如气相色谱法,有一定可行性,并能与国外一些标准方法接轨,但水中油类往往是混合物,并不都适合以气相色谱法进行检测,而且气相色谱法不易在基层普及,因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。  而在溶剂方面,专家认为四氯化碳的被取代已成定局,而由于S316和H997等溶剂价格非常高,普及的可能性极小,专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。  另据相关专家表示,水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法,环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前,我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套,产值超亿元,而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例,将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。撰稿:魏昕  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。
  • 持久性有机污染物:遍布周围的人类杀手
    “持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称,它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性,而位于生物链顶端的人类,则把这些毒性放大到了7万倍。如果没有三鹿奶粉事件,有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质?但它确实存在于我们的生活中。再看看这些:α-六氯环己烷;β-六氯环己烷;六溴联苯醚和七溴联苯醚;四溴联苯醚和五溴联苯醚;十氯酮;六溴联苯;林丹;五氯苯;全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字,更不知道它们会给人类生活带来哪些危害,但在我们的生活中,却随时可以找到它们的身影。它们有一个共同的名字:持久性有机污染物(POPs)。日前,这9种POPs在全球被“封杀”,160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来?究竟有什么杀伤力? 有了POPs,连母乳也不安全了 对于大多数人来说,POPs显得很陌生。但李琴(化名)对这个词并不生疏。早在2004年的时候,她就知道了这个名词,并且在以后的几年中,她都一直关注着。和记者谈起POPs,她竟然就像个万事通,头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作,她既不是科研工作者,也不是这方面的老师,怎么会对如此专业的问题,了解得这样透彻?这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底,她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中,为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月,她的奶水很足,看着宝宝吃得有滋有味,作为妈妈,李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻,却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说,珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴,知道DDT是个什么东西,她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来:如果自己的奶水里DDT超标,是不是就不能母乳喂养了?宝宝会不会中毒?以后会不会得癌症?这一连串的可怕想法,在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询,但医生告诉她,现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下,李琴决定,为了安全,就给宝宝断奶,改成喂配方奶粉。就这样,刚刚满月的宝宝,就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳,担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法,让她从那以后特别关注有关DDT的报道,她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识,她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种,和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷,六溴联苯醚,全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记,但她知道,它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们,电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;“黑家电”中也有它们,DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车,小到孩子们玩的玩具,都有它们…… 我们所吃的食物中,更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼,天上飞的鸟,地上种的蔬菜、水果,圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在,这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明,在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内,100%都被检出有一种以上的持久性有机污染物,这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现,在北京采集的孕妇的乳汁里,300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs,有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中,会含有这些有毒的化学物质? 如果你知道这9种物质除了巨毒之外,还有巨大的用处,就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍,α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物,也就是说,它们本身没有杀虫作用,而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”,只是这“赠品”给人类带来的是毒性;十氯酮和林丹都是杀虫剂,五氯苯是一种杀虫剂的中间体,靠它来合成杀虫剂的,这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉,提高粮食的产量,但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,它们的名字里都含有“溴”,一看就知道是属于同一个家族的,它们都是阻燃剂,又叫防火剂,家用电器中必须加它们,不然万一漏电或是着火,家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟,可以用来做表面活性剂,由于它们有不沾水、不沾油的特性,一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上,比如皮鞋,在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物,这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例,不粘锅之所以不粘,全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称,其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹,但在高温下有可能分解。研究发现,“特富龙”在高温下,会释放出十几种有害气体,导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中,更多的是阻燃剂,它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活,但电器产品的普及一直伴随着另一个问题:电器一旦引发火灾,损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计,目前全球每年约有10万人死于火灾,火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准,自该国1988年实施这一标准后,家具火灾事故呈现大幅下降趋势;美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准,目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径,现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域,不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,都是阻燃剂,为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好?高士祥解释说,现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛,像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯,含有碳、氢元素,很容易燃烧。学过化学的人可能知道,燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程;而加了溴类阻燃剂后,可以阻断燃烧的过程,把产生的自由基吸收掉,使燃烧不能继续下去;在燃烧时,溴类阻燃剂也会释放出大量的烟,把氧气隔断,没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调,加阻燃剂的目的是烧得慢一点,给人们赢得营救的时间,虽然不可能完全“绝火”,但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的? 高士祥说,这些POPs本不是大自然界中存在的,大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的,也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌,有它们存在,农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了,那人类吃什么?所以人类一直与害虫在做斗争,很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中,最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策,这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史:1873年,在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT;1939年,瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性,在接下来的几十年内,以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产,并在农业生产和卫生领域广泛应用;1948年,Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁,也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂,它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂,其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs,然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城,以其鸟类丰富多彩而驰名,当候鸟蜂拥而至的季节,人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来,很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡;牛羊也病倒和死亡;孩子在玩耍时突然倒下,几小时后已经死去……人从梦中醒来,再也听不到鸟儿歌唱,原野、森林和沼泽都是一片沉寂,一切声音都没有了,只有可怕的寂静……” 1962年,美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中,从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起,惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害,卡逊在寓言最后说:“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难,但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确,自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来,人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上,自20世纪60年代末开始,越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么,这些跟我们形影不离的毒魔,又是怎样危害我们的呢?毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们?人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗?若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊,人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来,特别是上世纪90年代以来,“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭……人类亲手制造了这场噩梦,现在,人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗?专家的答案是:非常困难……“肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后,西方科学家经过研究发现,有机氯农药尤其是DDT,这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应,比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重,而处于食物链最高端的人类,无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性,其中有9种都是有机氯类杀虫剂,本世纪开始全面“封杀”这12种POPs,被人们称为“肮脏的一打”;随着人们认识的前行,和寻找到了更好的替代品,“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害,李琴就心有余悸,她的父亲就曾经农药中毒,而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影,才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后,吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份,那天非常热,父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药,她在田埂上等着。具体的农药,她依稀记得是六六粉,用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快,站在田埂上的她,也能闻到刺鼻的农药味,有种想吐的感觉。半个小时下来,父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候,她看到父亲的身子开始摇晃起来,然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来,把她的父亲抬上了田埂。她看到,父亲的脸色发紫,不停地呕吐,裸露在外的皮肤上,出现了很多红疹子。送到医院时,父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近,治疗及时,父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说,六六粉,也就是六氯环己烷,我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药,但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统,对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显,一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部,害虫要么是呼吸到杀虫剂,要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了,但人类的厄运也开始了!施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川,或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子,不要以为水可以洗掉这些农残,要知道有机氯农药是很难溶解于水的;即使这些有毒物质被水洗掉了,它们也很难降解,还是存留在水中,人类喝这样的水,吃着水里的鱼,结果是怎样?杀虫剂在外“漂泊”一圈,还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢?六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后,主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐,昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,重者肝肾功能减退,还会出现体温升高,皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质,还会导致慢性中毒,出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说,被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性,首先是高毒性,它们会对人和其他生物体造成伤害,比如致癌性、致畸性,最终使人毙命;第二是持久性,它们在环境中存留的时间很长,比如十氯酮,有报道说,美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后,其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮,研究还表明,十氯酮能在土壤中保留100年,其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染;第三就是生物积累性,POPs可能在环境中浓度很低,但是到生物体内,浓度就会越积越高,“比如水里有某种POPs,喝一杯水不会有什么问题,但是长期喝这样的水、吃水里的鱼,对人体就有害;而且鱼里的浓度要比水里高,从小鱼到大鱼,鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关,在脂肪里的溶解度比水里高,这样的话,进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高,就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累,因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水,但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端,因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此,要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程,POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕,就是流动性大,可以通过风和水流传播到很远的距离,地球上的大气层、江河湖海中都有POPs,科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染,在企鹅、海豹的身体中发现了POPs,而且浓度越来越高。“总体而言,这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了!” 由于POPs的持久性和生物积累性,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日,尽管大多数的POPs已被停止生产和使用,但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了,相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军,它的家族成员众多,但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议,高士祥说,这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂,只是禁止使用其中的几种,就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是,阻燃剂虽然发挥很大的作用,但它本身却是有毒的,在日常状态或是燃烧中挥发到大气中,又进入人类的体内,慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质,但是合成的化学品,没有一样是完全、真正无毒的!这似乎是“宿命式”的矛盾,这种矛盾让人类很是苦恼,所以科学家们在不停地寻找它们的替代品,一旦找到就会将它们打入“黑名单”,问题是,找到的替代品也不是完全无害的,只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种,一种是完全由密胺树脂制成,另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因,大多数消费者的观念是,密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物,三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具?但当前也有专家认为,密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构,长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物,而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具,本身也已经是一个成熟的工艺,只要生产厂家使用合格的工艺进行生产,产品本身不存在安全隐患,消费者完全可以放心使用。 当然,这只是一家之言,读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家? 在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后,人们渐渐意识到,农药的毒只能“适可而止”。据了解,目前,南京地区至少有10余家农药生产厂家,但这些厂家生产的产品中,早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者,该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了,林丹等属于第一代有机氯农药,毒性大不说,还很难降解,附着在植物表面,很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药,该厂也生产不多,现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主,有效性强而且毒性小。 高士祥介绍,最早的有机氯农药被有机磷农药取代后,人们发现,有机磷农药对人的毒性还是非常强,比如甲胺磷、乐果等,不少人喝农药自杀,喝的就是这些,另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒;有机磷农药现在还在用,不过通过改进,使之对人的毒性降低,对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多,主要是含氮类化合物,这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多,新农药研发时一定要做生态风险评估,看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用,“农药除了杀死害虫外,不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性,而且残留期很短,打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门:“用淘米水浸泡蔬菜、水果等,效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质,具有较好的吸附性,农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告,从今年5月17日起,禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为,对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令,不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》,也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途,全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物,既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,我国也会遵守该公约的规定,禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。
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  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器DispensetteS ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器DispensetteS,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette与移液器Transferpette 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
  • 赛默飞推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案
    2014年4月11日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案。苯并[a] 芘(英文缩写BaP)属多环芳烃类化合物,是一种常见的高活性间接致癌物质。食物中的BaP 通常源自加工过程,当食材经高温处理时,所含的氨基酸和油脂类成分可通过裂解或热聚合生成BaP,若加工温度较高(如400 ~ 1000 ℃),BaP 生成量将会急剧增加。由于腊肉、香肠等制品通常会经过烘烤或烟熏处理,生成BaP 的可能性相对较大,因此需要对其所含的BaP 加以严格控制。目前我国国标限定粮食和肉制品中Bap 的残留量应在5 μg/kg 以下,相应的国家标准及文献方法如下表所示。 肉类产品中苯并[a]芘的前处理方法 方法出处样品基质检出限(μg/kg)前处理方法分析方法农业行业标准[1]NY/T 1666-2008肉制品(烧烤、烟熏)0.5环己烷超声提取3次液液萃取净化高效液相色谱法(荧光检测器) 水产行业标准[2]SC/T 3041-2008水产品未提供甲醇-氢氧化钾皂化30min正己烷提取固相萃取住净化高效液相色谱法(荧光检测器)国家标准[3]GB/T 5009.27-2003食品(肉类)1环己烷提取6~8小时固相萃取净化纸色谱分离,溶剂浸出荧光分光光度法文献[4]腊肉0.1570℃皂化2.5小时正己烷超声提取高效液相色谱法(荧光检测器) 双三元DGLC液相色谱 经比较发现,上述方法的前处理过程均较为繁琐,耗时较长,不便于大量样品的快速检测。赛默飞推出的方案使用双三元高效液相色谱系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取(On- line SPE)技术,首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保留在富集柱上(在线净化),然后通过切换阀将易洗脱的目标物转入分析柱进行HPLC分离,从而有效降低基质成份对目标物的干扰。该方案可实现样品自动化前处理,方法快速简便(测试周期约为30 min),灵敏度高(检测限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg),且精密度和回收率好,适于大批次样品的快速检定;SPE小柱可在分析过程中在线净化,重复使用,大大节省测试成本。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201402/219918609.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 四大类14种 重点管控新污染物清单征求意见
    2022年9月,为贯彻党中央、国务院关于新污染物治理的决策部署,落实《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》,按照《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)关于“2022年发布首批重点管控新污染物清单”的要求,生态环境部组织编制了《重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)》,现公开征求意见。该《清单》共分为四大类,主要包括 14 种类新污染物,仪器信息网整合如下:(一)持久性有机污染物类1.全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS 类)2.全氟辛酸及其盐类和相关化合物1(PFOA 类)3.十溴二苯醚4.短链氯化石蜡5.六氯丁二烯6.五氯苯酚及其盐类和酯类7.三氯杀螨醇8.全氟己基磺酸及其盐类和相关化合物3(PFHxS 类)9.得克隆及其顺式异构体和反式异构体14.已淘汰类 (六溴环十二烷、氯丹、灭蚁灵、六氯苯、滴滴涕、α六氯环己烷、β-六氯环己烷、林丹、硫丹原药及其相关异构体、多氯联苯)(二)有毒有害污染物类10.二氯甲烷11.三氯甲烷(三)环境内分泌干扰物类12.壬基酚(四)抗生素类13.抗生素对列入《清单》的新污染物(有毒有害化学物质),应严格按照要求落实禁止、限制、限排等环境风险管控措施。附件:  1.征求意见单位名单  2.重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)  3.《重点管控新污染物清单(2022年版)(征求意见稿)》编制说明  4.意见反馈单
  • 大连化物所发展出利用生物质合成共聚酯单体新方法
    近日,中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所催化与新材料研究室(十五室)研究员张涛与研究员王爱琴/李宁团队,联合生物能源化学品研究组研究员(DNL0603)王峰团队,发展出一种利用乙醛和丙烯酸酯的生物质合成共聚酯单体新方法。  随着现代社会的快速发展,各行各业对性质可调的共聚酯需求越来越高。聚(对苯二甲酸-间苯二甲酸-环己烷二甲醇酯)(PCTA)作为一种代表性的共聚酯,其性质可以通过间苯二甲酸来调控。与传统的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比,PCTA具有更高的耐化学腐蚀性、抗冲击性、玻璃化温度和透明度等特点,可广泛应用于化妆品容器、家用电器和医疗包装等领域。目前,PCTA单体主要由石油下游产品制备获得。为了减少对化石能源的依赖性,发展温和可持续路线制备PCTA单体具有重要意义。  该合作团队在生物质合成路线(Angew. Chem. Int. Ed.)的基础上,发展出一种以生物质基平台化合物丙烯酸酯和乙醛为原料,合成共聚酯PCTA单体的新方法。该过程包括三步反应,分别是乙醛与丙烯酸酯的Morita-Baylis-Hillman反应、H2SO4/SiO2催化一步脱水/Diels-Alder反应、Pd/C催化脱氢反应,总收率为61%;此外,改变上述过程的第三个反应催化剂,即利用Pd/C-Cu/Zn/Al双床层催化剂进行催化加氢反应,可获得另外一种重要的增塑剂单体——UNOXOLTM二醇(CHDM),该过程的总收率为67%。此外,合作团队还运用生命周期评价(LCA)方法将本工作中的生物质路线与传统石油路线进行对比,表明该生物质路线展现出积极的碳减排能力。该研究为共聚酯单体的合成提供了新方法,并为生物质资源转化提供了新思路。  近日,相关研究成果以Production of Copolyester Monomers from Plant-Based Acrylate and Acetaldehyde为题,发表在《德国应用化学》上,并被选为热点文章(Hot Paper)。研究工作得到国家自然科学基金、大连化物所所内合作项目、洁净能源创新研究院-榆林学院联合基金等的支持。  论文链接
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