甲氧基二氢化茚

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

人氢化可的松(HYD)检测试剂盒人氢化可的松(HYD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人氢化可的松(HYD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人氢化可的松(HYD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人氢化可的松(HYD)抗原、生物素化的人氢化可的松(HYD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人氢化可的松(HYD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

人氢化可的松(HYD)ELISA试剂盒中文名称 人氢化可的松(HYD)ELISA试剂盒英文名称 Human hydrocortisone (HYD) ELISA Kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人氢化可的松(HYD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人氢化可的松(HYD)抗原、生物素化的人氢化可的松(HYD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人氢化可的松(HYD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

摘要：本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定，一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量（总碳）的测定和总烃的测定。 1 范围 本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。 2 规范性引用文件 下 列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，idt ISO 3165：1976） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 3 方法提要 采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。

硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)理论开路电压达到1.64V而引起人们的广泛关注，且其高能量密度可达到9.3Wh/g，高于甲醇燃料电池(6.1 Wh/g)。在硼氢化钠直接燃料电池的工作过程中，硼氢化钠在阳极进行直接氧化反应，但同时硼氢根的水解反应也在进行，而氢气的生成不仅会降低燃料的利用率，且会降低电池的性能。因此，在研究BH4－阳极氧化过程中，如何改善BH4－直接氧化反应，抑制BH4－水解反应具有重要的意义。论文首先采用循环伏安法研究了NaBH4碱性溶液在铂、微盘铂、金、铜、银、泡沫镍、玻碳等电极上的电化学行为。结果表明：在以金、铂电极作工作电极时，硼氢化钠直接氧化反应可以很好的发生；微盘铂电极不宜用于研究浓度较大的硼氢化钠溶液的电化学性能；银和铜电极活性高，但对硼氢化钠直接氧化的研究干扰较大；泡沫镍也显示了一定的活性，但稳定性不好；玻碳不宜作为研究硼氢化钠直接氧化的电极材料。论文进一步采用线性伏安法对铂电极和金电极上的氧化过程进行了详细研究。结果表明：当硼氢化钠浓度大于0.135mol/L且[NaOH]∕[NaBH4]比值在3～7内，铂电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应；在金电极上，[NaOH]∕[NaBH4]比值在10～40内，增大氢氧化钠浓度能抑制水解反应，但同时直接氧化电流会随之下降。在硼氢化钠浓度相同，用金电极比用铂做工作电极时，氢氧化钠的需用量要大；铂电极上的硼氢化钠直接氧化过程为非氧化－还原催化，金电极上的硼氢化钠直接氧化过程为扩散控制。但硼氢化钠浓度一定而氢氧化钠量未到所需时，扫描速度增大，溶液对流对电极反应的响应影响减少，有利于电流峰的测定；在303K～353K范围，铂电极上的直接氧化反应电流随温度升高先增大后降低，而金电极上的直接氧化反应电流随温度的升高而升高；添加适量的硫酸钠和硝酸钠，都能使铂和金电极上的直接氧化反应电流增大,但硫酸钠的加入还能促进硼氢化钠的水解反应且过量时会导致氧化反应电流降低，硝酸钠能抑制硼氢化钠水解反应。

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；2- 羟基 -4- 甲氧基二苯甲酮的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；2- 羟基 -4 甲氧基二苯甲酮 -5- 磺酸的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

聚乙氧基化非离子表面活性剂大都以环氧乙烷为乙氧基化试剂，在反应过程中，环氧乙烷还会发生副反应，生成聚乙二醇（PEG），准确监控聚乙二醇含量对生产工艺及产品质量的控制有重要意义。但聚乙二醇紫外吸收相对较弱，采用常规液相色谱紫外法检测存在难度。因此，本实验依据国家标准《GB/T 17830-2017聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定 高效液相色谱法》，采用液相色谱蒸发光散射法进行了聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定。

砷的测试1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4.价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5.1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。7.砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）9.空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。10.样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11.样品空白：样品空白与标液空白相同。12.注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。13.使用过程中有问题请再与我们联系。14.我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对3,3''-二甲氧基联苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

氢化双酚A，是合成不饱和聚酯树脂、环氧树脂的原料，也是一种医药中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定氢化双酚A中的水分含量。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (2- 甲氧基 ) 乙酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文利用岛津Prominence Plus高效液相色谱仪，建立了植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的检测方法。在2.0~500.0 μg/mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9995。对5.0 μg/mL的标准溶液进行6次重复性测试，峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为0.47%和0.40%。在加标回收试验中，回收率在94.04%~106.08%之间，RSD在0.95%~2.04%之间。该方法适用于植物油中2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚含量的测定。

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

食品中各种元素（包括营养元素、微量元素和有毒元素）的检测是一类应用广泛的分析，对于确保这些产品的质量控制非常重要。配备氢化物发生附件的 ICP-OES 通常用于测定食品中可形成氢化物的元素，与传统雾化技术相比，其性能更高，检测限更低。但是，同时测定氢化物 和非氢化物元素的分析更耗时，也更复杂。本研究使用传统进样系统在一 次分析中同时测定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后，在安装氢 化物发生附件的情况下测定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氢化物的元素。对于日常需要同时分析样品中可形成氢化物的元素和不可形成氢化物的元素 的实验室而言，在两种进样系统之间切换造成了大量的时间损失。安捷伦多模式进样系统 (MSIS) 是一套灵活的进样系统，可安装在 ICP-OES 上，用于氢化物和非氢化物元素的检测。该系统可在三种模式下运行：传统雾化模式、氢化物发生模式和双重模式。在双重模式下运行时，可同时测定氢化物和非氢化物元素，省去了复杂、耗时的进样系统更换过程，且不影响灵敏度，缩短了仪器停机时间。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。

目的: 建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质。方法: 采用水溶液顶空进样气相色谱法,用岛津 CBP10-M 25-025 石英毛细管色谱柱, 按外标法进行定量。结果: 二氯甲烷在浓度 12～240 mg/ L, 三氯甲烷在浓度 0. 12～2. 40 m g/ L, 苯在 0. 040～0. 800 mg / L, 二氧六环在 7. 60～152. 0 mg / L, 三氯乙烯在 1. 60～32. 00 mg / L 浓度范围内均呈良好的线性关系。最低检测限分别为 1. 20、0. 12、0. 04、3. 8 和 1. 6 mg / L 该法的回收率为二氯甲烷99. 3% , 三氯甲烷 101. 3% , 苯 95. 04% , 二氧六环 92. 21% , 三氯乙烯 101. 4% , RS D 分别为 4. 2% 、6. 0% 、8. 9% 、11. 8% 和 4. 6% ( n = 9)。结论: 方法简单、准确、灵敏度高。关键词 顶空气相色谱法, 有机挥发性杂质, 氢化可的松

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对山柰供试品进行分析，结果显示，山柰中目标峰峰形良好，甲氧基肉桂酸乙酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为山柰中甲氧基肉桂酸乙酯的测定提供参考。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对氢化可的松琥珀酸有效成分等物质的分析数据进行的汇总。

本研究通过使用德国Fritsch公司Pulverisette 5 四罐行星式高能球磨机的方法，在氩气保护下采用机械合金的方法，研究了包含85 wt.% Mg2Ni, 10 wt.% V and 5 wt.% Ti的合成材料氢吸附—解吸特性。在不同的温度下，建立了氢化、反氢化和吸附能力的动力学实验数据，并比较了之前使用同样方法得到不包含钛（Ti）的合成物氢压力的变化。研究表明：由3d-金属组成的二次氢化物可以增加吸附能力及氢化和反氢化的动力学参数。85 wt.% Mg2Ni–10 wt.% V–5 wt.% Ti 合成物在室温下表现出极为显著的氢吸附能力。含钛（Ti）合成物特性的改进主要是由于结构变化引起表面积的增加，从而使样品更加容易形成晶核并进行氢的背后扩散。 本实验采用机械合金的方法得到了85 wt.%Mg2Ni–10 wt.% –5 wt.% Ti 的合成物。我们使用德国 Fritsch 公司 Pulverisette 5 四罐行星式高能球磨机，配置不锈钢的研磨碗及直径为10 mm的研磨球，球料比为10：1，转速为200 rpm，研磨时间为30 min。 具体的研磨粉碎实验方法及相关实验数据，欢迎您来电话与北京飞驰科学仪器有限公司取得联系。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

采用高速逆流色谱技术(HSCCC)从广陈皮中制备分离高纯度多甲氧基黄酮类成分。方法应用制备型高速逆流色谱仪，通过优化各分离条件，以四元两相溶剂系统石油醚一醋酸乙酯一甲醇水(1：0．8：0．7：0．8)，上相为固定相，下相为流动相，制备分离广陈皮醋酸乙酯萃取部分粗提物。结果 300 mg粗提物经过260 min一次制备分离，得到了3个多甲氧基黄酮类化合物，经E1一MS及 H—NMR分析，鉴定为川I陈皮素、3，5，6，7，8，3 ，4 一七甲氧基黄酮及橘皮素，其质量分数分别为96．25 、97．10 、99．22 。结论该方法简便、经济，所得化合物既可作为广陈皮质量控制的参考物质，又可为柑橘属植物分类学研究提供一定的依据。