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甲氧基二氢化茚

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甲氧基二氢化茚相关的论坛

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):  为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。  附件:1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法     2.化妆品中水杨酸的检测方法     3.化妆品中酮麝香的检测方法     4.化妆品中巯基乙酸的检测方法     5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法     6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法     7.化妆品中苯并芘的检测方法     8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法     9.化妆品中间苯二酚的检测方法     10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法     11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法     12.化妆品中羟基喹啉的检测方法     13.化妆品中过氧化氢的检测方法     14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法     15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法     16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法     17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法                            国家食品药品监督管理局                             二○一二年一月十六日

  • 甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE-PEG)制备方法

    第一步:甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步:甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇(Me-PEG-2000)、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步:甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺(NHS)活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶,硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源:中国标准物质网

  • 【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    【原创】带你了解“植物奶油”(氢化油)

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油,也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前,在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸,增加心血管疾病、糖尿病等风险,世界各国已纷纷限制,但中国却在大规模、无限制地使用。(据11月7日央视)  在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上,都印刷着含有氢化植物油,却没有标注上具体含量。也就是说,我每天都在吃含氢化油的食品,却不知道吃了多少。可见,要拆除健康炸弹的隐忧,关键之处是尽快制定食品标准,限制氢化油的含量。  氢化油与食品添加剂一样,属于额外的东西,对于食品本身来讲,并没有提高其营养价值,只是增加食品的美味可口,丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩,也是为迎合消费者的食欲,从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑,是益是害,要看怎么运用了。氢化油诞生百年来,由于其应用广泛,使食物变得更加松软酥脆,一直受到消费者的青睐,而发现其潜存的危害性,也是最近十来年的事。  氢化油对健康主要有四个方面的危害:增加血液黏稠度和凝聚力,促进血栓形成;提高低密度脂蛋白胆固醇,促进动脉硬化;增加糖尿病的发病率;影响婴幼儿和青少年正常的生长发育,并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸,据健康专家介绍,一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了,而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢,这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。  如同其它对健康有危害的东西一样,总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性,经过媒体的报道,应该会引起消费者的警觉心。但是,受到现代社会生活方式影响,消费者与食品加工生产之间有隔膜,根本不了解也弄不懂,食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门,由它们为消费者把关,通过制定严格的食品标准,限制有害成分的含量。  食品安全危机的案例,我们已经遭遇过许多次,心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹,其危害性并不显眼,甚至因美味而俘获无数消费者。因此,对于拆除氢化油的危害性,除了制定含量标准外,还需采取多种辅助手段,包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程,需要尽快启动,不能再拖延时日,以免造成更大的健康危机。12楼:《经济半小时》报道34楼:卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼:我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右,远低于欧美国家的水平。

  • 【原创大赛】用好氢化物发生原子荧光光度计的几个关键问题

    [align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心(湖南泸溪,416100)[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子,所以从仪器结构上讲,就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此,影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明,原子荧光大多数出现的不是仪器问题,而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验,总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考,希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择 因该方法是测激发荧光强度的大小,故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍,主要用于荧光共振线的测定,以提高测定灵敏度,适于微量元素的分析。2 灯电流的选择 原子荧光灯电流的选择很重要,它直接决定了光源的强度,直接影响仪器的信噪比(或灵敏度)。如果灯电流选择很小,会因光强度小,而使仪器的信噪比会很小,有人认为灯电流小,噪声也小,其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分,其中电噪声是个仪器噪声的主要部分,光噪声一都很小,如果采用脉冲电源,光噪声会更小(大多数原子荧光光度计采用脉冲电源)。以,如果选择的灯电流很小,只能适当降低一些光噪声,但不能降低电噪声,不能真正改仪器的信噪比。但是,灯电流小了以后,光信号将随之变小,使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大,虽然光信号增大了,但是相应的光噪声增大,还是不能提高仪器的信噪比,甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后,会使灯发热,造成漂移。因此,选择合适的灯电流,非常重要。灯电流不能太大,不能太小,为了提高灵敏度,较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压,同时,灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器,其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择 目前国产的原子荧光光度计中,绝大多数都是采用日盲光电倍增管,光电倍增管的负高压大多在200~500V之内。如果仪器的噪声很大,光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器,其负高压的选择可能不同。总之,应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择 载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入,使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大,则产生的氢气稀释气态氢化物,使原子化效率减低,荧光强度值减低,故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择 屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小,不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩-氢火焰,使原子化效率降低,荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择 原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合,以提高原子化效率,过高或过低都会降低原子化效率,使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择 在氢化物发生的过程中,还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小,它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量;二要求纯度要高,含干扰杂质少;三要防潮解失效;四要最好现用现配,以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择 载液多选择盐酸(或硝酸)为介质,尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸,不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外,因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献,常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂,这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高,这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高,硫酸通常含硒,故要求去砷,去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之,要用好原子荧光学问很深,涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题,值得深入探讨。不当之处,敬请斧正。                               2020.08.21

  • 二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的THF(四氢呋喃)溶液,有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好,但是最近成这样了,是什么原因啊?换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物

    国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位:根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定,经审核,拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见,截止时间为2013年10月9日,请将意见反馈至卫生监督中心。 传真:010-84088654邮箱:zhangsu123123@sina.com附件:二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

  • 氢化油的危牢

    氢化油食品:速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油;超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店,用其炸出的薯条、鸡肉,做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化(变质)且风味好。但油脂的饱和度增加,将比动物饱和脂肪酸更不利健康,会加快动脉硬化,增加人类心血管病患病率。有调查表明,人造黄油摄入量越多,患心脏病的危险性就越大。此外,氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力,使人容易产生血栓;孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多,还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]

  • 白油中环己基甲基二甲氧基硅烷浓度的测定

    [color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]

  • 氢化物原吸与氢化物原荧之异同

    氢化物原吸与氢化物原荧,其样品前处理和原理大致一样,仅仅是后期的测定方式不同,分别为吸收法和发射法,二者的异同有哪些?欢迎进来聊聊。

  • 【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    摘要:介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,同时,研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。关键词:蠕动注射;氢化物发生;原子荧光;汞Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity. Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury 汞是一种剧毒的重金属,具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度,也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大,其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒;人若食用0.1克汞就会中毒致死。人们对水中汞的关注也日益增加,特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有:分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵,分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点,不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器,并在通风良好的情况下进行,手续麻烦,费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便,光谱简单,成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵,保证了进样量的准确,在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。1实验部分:1.1方法原理在酸性介质中,试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。 KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H 8H + 2As3 ++ = 2AsH3 ↑+ H2 ↑ 8H + Hg2 + = Hg ↑+ 3H2 ↑+ 2H+过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合,进入原子化器,氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢火焰中的砷、汞原子,使其基态原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。1.2仪器与试剂AFS9700双道原子荧光光度计,汞空心阴极灯玻璃器皿:30%的硝酸浸泡24小时以上盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);氢氧化钾(优级纯);硼氢化钾(优级纯);盐酸羟胺(优级纯)汞标准储备液(10.0μg/mL):国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.010μg/mL) :由汞标准储备液逐级稀释配制。1.3实验方法1.3.1蠕动注射泵的优势蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动,其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。注射泵是通过机械装置推动注射器,实现高精度,平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的,既保证了进样的

  • 氢化物发生中的还原剂的选择

    [align=center][b]氢化物发生中的还原剂的选择[/b][/align]化学发生(CVG)的方法有很多种,按照有无使用硼氢化物(THB)的依据主要分为两种:1. [b]使用THB的CVG[/b]氢化物发生(HG):酸体系(常用),将标液或者样品溶液放置在酸中进样。碱体系(不常用),将标液或者样品溶液放置在碱也就是还原剂中进样。2. [b]不使用THB的CVG[/b]光化学发生,以紫外光化学发生为主。原子蒸汽发生烷基化发生羰基化发生电化学发生卤化发生螯合发生低温等离子体辅助CVG以上发生都可以在常压,常温下发生,产生带有目标元素的蒸汽,降低了基质效应,进入气液分离器,最后进入检测器([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],原子发射,原子荧光等)检测。[table][tr][td]比较参数[/td][td]KBH[sub]4[/sub][/td][td]NaBH[sub]4[/sub][/td][/tr][tr][td]分子量[/td][td]53.94[/td][td]37.83[/td][/tr][tr][td]水溶性[/td][td]190 g/L[/td][td]550 g/L[/td][/tr][tr][td]价格*[/td][td]6.4 元/g[/td][td]14.7 元/g[/td][/tr][tr][td]灵敏度[/td][td]0.28 μg/L[/td][td]0.17 μg/L[/td][/tr][tr][td]稳定性[/td][td]现配现用[/td][td]放置两个月灵敏度不变[/td][/tr][tr][td]称量难易[/td][td]片状,称量较难[/td][td]粒装,称量较易[/td][/tr][tr][td]引入离子[/td][td]K[sup]+[/sup][/td][td]Na[sup]+[/sup][/td][/tr][/table]氢化物发生可测定元素:砷(As), 铋(Bi), 汞(Hg), 镉(Cd), 铟(In), 锗(Ge), 锡(Sn), 铅(Pb), 锑(Sb), 硒(Se), 碲(Te), 铊(Tl),锌(Zn)等。氢化物发生法是属于CVG的一种较为常用的液体进样的方法,其中以原子荧光(AFS)为检测器的方法,因HG而得以进一步发展和使用。本文主要探讨的是硼氢化钾(KBH[sub]4[/sub])和硼氢化钠(NaBH[sub]4[/sub])的选择。*价格是在采购平台上找的Sigma-Aldrich试剂所以综上所述,两种还原剂可以交换使用,只是侧重点不同。配置的关键还是去看阴离子的浓度需要保持一致。参考文献:氢化物发生-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中硒的研究,中国公共卫生,1998,14(4),234-235.

  • 二氧化碳中碳氢化合物如何检测?净化温度指什么?

    15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物项方法描述如下:“取本品作为供试品;取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)试验,用玻璃球为填料的色谱柱(0.8mX4mm,8 0目);柱温为110°C;进样口温度为110°C ; 检测器温度为120°C。量取供试品气体与对照气体,注入气相色谱仪,在净化温度为360°C时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注人气相色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。”这其中标红的净化温度具体是指什么?是否因为药典方法描述不够详尽,实际是甲烷转化器之类的转化温度?还有,相关方法有人做到过或者会做的吗?用的是什么牌子的仪器?烦请不吝赐教,万分感谢!

  • 关于氢化物的积分时间

    我用的氢化物是蠕动泵连续进样的,采取的积分方式是连续,不知道积分时间设置多少秒比较合适?样品管的进样量是11mL/min,载液和硼氢化钾是2.5mL/min.

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

  • 【第三届原创】AA+氢化物发生器

    公司使用氢化物发生器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行Hg和As的测定,以下是本人的若干使用经验。现在珠江三角洲附近使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]+氢化物发生器来测定八大重金属的小工厂越来越多(暂且不论检出限等),但是在测定Sb,Se,Hg和As基本上都有些小问题。以下抛砖引玉。测定的样品主要为微波消解的皮革,织物或电热板消解的涂层,油墨。一:关于样品叙述:1.涂层主要是油漆样品,油漆主要为化工原料(邻苯二甲酸酯等),填料等构成,在电热板等比较温和的条件下消解不完全,因此样品粘度较大,进样品时较容易产生泡沫。只能采用稀释或者添加酸,消泡剂等加以改善。2.皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质,在微波助酸消解下,样品一般为澄清,消解完全。3.油墨样品, 油墨连接剂也是油墨的主要成分之一,起分散色料和辅助料的媒介作用,是由少量天然树脂、合成树脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得。有一定的流动性,使油墨在印刷后形成均匀的薄层,干燥后形成有一定强度的膜层,并对颜料起保护作用,使其难以脱落.因此油墨样品也较易产生泡沫,缓解措施同上。二:关于氢化物发生器国内氢化物发生器配套厂家主要有北京翰时,上海光谱,北京普析等。国内厂家出于节省成本的考虑,发生器较为简单,其机器主要构成是减压阀,气液分离器,玻璃转子流量计,反应线圈等部件。国外厂家如varian原厂发生器主要还包含有蠕动泵,可更换的反应线圈。国内厂家的机器普遍存在稳定性较差,管路不能进行更换,易老化,进样效率低等缺点。三:分析技巧1.标准溶液配置:As标准溶液必须为三价砷,五价同样条件下测试吸光度约只有三价标准溶液的1/5左右,国内纳克等公司标准溶液一般为As2O3与NaOH熔融后,用盐酸定容,可以满足测试要求。国外MECRK如为特殊说明一般为五价砷,我们实验室两种标液均有,所以有时不同人配置的标液会截然不同。日本WOKA标液也为三价。2.配置Hg和As标准溶液,可以采用多级稀释配置。如我们配置1ug/l,2ug/l,5ug/l的标准溶液时,可以采用先从1000mg/l的标准溶液配置成1000ug/l的母液,再从1000ug/l配置要求所需的标准溶液。配置时尽量采用同一支[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],容量瓶用较大规格如100ml。5ug/lHg的吸光度(硝酸基体)可达0.1左右。3.测定汗液基体样品时,标准曲线应该添加少量硝酸(约1%即可)以增加酸度,提高稳定性。4.测试时间设置:由于样品需要进入反应线圈充分混合,经气液分离后进入洗吸收池,所以进样时间应尽量设置较长。我们设置时间为80s,消耗样品约为9ml,重复性,精密度等均较好。5.关于价态还原:用5%硫脲-5%抗坏血酸还原As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ) 为 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),控制酸度为10%HCl测定As和Sb。测定Se 应单独称样,用混酸溶解 ,在1+1HCl中于水浴上加热半小时还原Se(Ⅵ)至Se(Ⅳ)。6.关于还原剂:一般使用的还原剂主要有硼氢化钠,硼氢化钾及稳定剂氢氧化钠。典型的还原剂配置为硼氢化钠1%~2.5%,氢氧化钠0.5%。通常认为硼氢化钾活性较硼氢化钠高。7.关于稀硝酸(10%)对As(Ⅲ)的氧化性。本人分别使用纳克,WOKA三价标液,稀硝酸(10%)做为基体配置1PPM的砷标液,在室温下静置10昼夜,配置为5PPB的浓度后进行测试,吸光度没有发现有明显变化。所以稀硝酸在室温下几乎不对三价砷标液有氧化作用。

  • 【原创】氢化物消除干扰的途径

    氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素 价态 反应介质 元素 价态 反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3  控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。 (三)利用掩敝作用 对于重金属及贵金属的干扰,除通过选择最佳的酸介质和还原剂用量外,还可以加入适当的络合剂,利用对共存离子的掩敝作用,防止共存离子与待测元素生成难溶的化合物或避免被硼氢化钠还原成沉淀析出,因而可提高氢化物的释放效率。 表二 测定不同元素加入的掩蔽剂 测定元素 干扰元素 加入试剂As Se Cu、Co、Ni、Fe EDTA Bi Ni EDTA As Ni KCNS Te Cu、Au 硫脲Bi Cu 硫脲Bi Cu KI As Ni 1、10邻菲罗琳、氨基硫脲As Cu、Co、Ni等 8-羟基奎琳 As Cu K4[Fe(CN)6] Sn Cu、Ni、Fe 硫脲-抗坏血酸  另外,仍有大量的掩敝剂已广泛用来克服氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰,可以参考有关资料。 (四)共沉淀和浮选分离 共存离子的干扰可以通过共沉淀和浮选分离等预处理等方法加以克服,如测定地下水中的砷,海水中的锡、砷、铋,河水中的砷、铋、自来水的锑,都可以用Fe(OH3共沉淀和浮选分离的公方克服共存离子的干扰,测定金属铜中的铋、砷、硒、锡、碲可以借助氢氧化镧共沉淀来克服铜的干扰,测定饮用水中的Pb可以通过二氧化锰共沉淀克服铜和镍的干扰。也可以用锡的测定。 (五)电解和溶剂萃取分离 测定金属中杂质元素往往需要预分离,电解方法也是一种良好的分离方法,但由于操作繁琐而不常用,溶剂萃取分离是一种有效的分离方法,现已广泛用于氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法,萃取是一项十分丰富的学科,所报道的文献也较多,可以参考其它的资料。 (六)色谱分离 为了进一步消除基体成分的干扰和进行金属化学形态的分析,目前发展有色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]联用技术,这种技术综合了色谱分离效果好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测灵敏度高的特点。由于许多实验室不具有色谱仪,仪器联接有一定的技术。目前,这种分析方法并没有得到广泛的发展。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的干扰是多种多样的。充分认识干扰的机理,采用有效的清除干扰的方法是近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的关键问题,特别是环境、水样、食品等痕量元素的分析中。

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