脱水差向四环素

摘要　本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography，UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素，分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，外标法定量，分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好，线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%，68.0%-78.5%，73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71，0.36，0.47，0.88&mu g/L，与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好，操作简单，分析时间短，可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。　　相关文献：固相萃取-超高效液相色谱法测定水中四环素类抗生素.pdf

四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素，50年代开始用于临床，广泛应用于革兰氏细菌，支原体，衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果，目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜，抗菌效果好，被广泛用于畜牧养殖业，甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中，随食物链进入人体，严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg，我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用；高效液相色谱法的稳定性和重现性好，是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》，采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定，结果优异，显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素，四环素，金霉素，强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到，在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内，四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000，结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次，四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%，重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 （1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素）对牛奶样品按图5前处理后进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素；检出四环素，但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100 μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留，分析时间20min，标准曲线线性良好，回收率在预期范围内，可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点，可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）是临床上重要的一类抗感染药物，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌，引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析，且标准曲线宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间，仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点，适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情，敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

四环素类抗生素是由放线菌产生的一类广谱抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素及多西环素、强力霉素等，是常见的兽药类型之一。主要用于治疗呼吸道病、衣原体、螺旋体、立克次氏体、附红细胞体(猪)感染，饲料中添加金霉素，使产蛋率，蛋壳相对重和蛋壳厚度分别提高了，料蛋比下降。但对采食量和其它蛋品质指标无明显效果。四环素类药物长期以来由于价格低廉、抗菌谱广等的原因,曾在兽医临床上广泛使用，甚至是滥用，更有甚者利用抗生素的促生长作用作为饲料添加剂用于生产实践中,这样就使敏感菌产生了广泛的耐药性,而由于本类药品的化学结构相似,存在交叉耐药性,使作为抗生素用途的作用大为减少,所以目前除作为极少数治疗的一线用药外,基本停止使用。下面Detelogy推出一套仪器组合应对各种基质中四环素类兽药检测的前处理要求Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⭐ 兼容性高，转速高，转速可调范围：200-3000rpm。⭐ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。⭐ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。⭐ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。iSPE-864全自动智能固相萃取仪⭐ 兼容性高，8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程。⭐ 高性能十二通阀自动切换不同溶剂输送。⭐ 智能液面追随，上样针自动清洗，避免交叉污染。⭐ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省事环保。⭐ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⭐ 32位氮吹高通量，各通道独立控制，兼容多规格样品管。⭐ 双氮吹模式自由切换，满足更多实验需求⭐ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⭐ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。⭐ 13.3寸超大触屏控制，具备氮吹延时和延时压力功能。参考标准《GB 31658.6-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法《GB 31658.17-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法《GB 31656.11-2021》 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定《GB/T 22990-2008》 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法农业农村部公告第282号-2-2020 饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定《GB/T 18932.23-2003》蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法《GB/T 21317-2007》 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用，其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合，干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有：四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂，用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病，但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控，如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力，而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间，系统精密度良好。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素，在pH 值为6. 5 时，金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物，[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物，可用光度法直接测定，最大吸收波长为380 nm，方法灵敏度高，TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ，一次萃取率达97. 2% ，分配系数达到174。实测某鱼塘水样，加标回收率在81. 25% ～ 93. 66% 之间，RSD&le 4. 25% ，该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析，简便、快速、无毒、无污染。相关文献：离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

据央视报道，全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外，南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。据专家解释，目前，国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测，现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准，该项指标的检测较为困难。迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航，对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测，迪马科技最新推出多种抗生素检测方案，详细信息如下：一、水中磺胺类药物的检测（SPE-HPLC方法） 适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测，方法检出限是0.5 &mu g /L。 二、 水中氯霉素的检测（SPE-HPLC方法） 适用于水中氯霉素的检测，方法检出限是1.0 &mu g /L。 三、 水中喹诺酮类药物的检测（SPE-HPLC方法） 适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测，方法检出限是0.5 &mu g /L。 四、 水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定（SPE-UHPLC/MS/MS方法） 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测，氯霉素的检出限是0.1 ng /L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng /L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng /L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng /L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng /L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng /L，土霉素的检出限是29 ng /L，金霉素的检出限是35 ng /L，四环素的检出限是20 ng /L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng /L，马波沙星的检出限是14.2 ng /L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng /L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng /L，双氟沙星的检出限是8.8 ng /L。详细检测方案请点击：http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/3804 水中抗生素药物检测相关产品信息货号红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

据央视《焦点访谈》节目报道，全国主要河流黄浦江、长江入海口、珠江等都检出抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素含量达460纳克/升、磺胺嘧啶含量达209纳克/升、磺胺二甲基嘧啶含量达184纳克/升，远远超过欧美河流中同类物质含量不超过100纳克/升的标准。除了在河流中检出抗生素超标外，部分地区居民自来水中也被检出抗生素。比如在安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等地，自来水中检出含有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、磺胺二甲基嘧啶等抗生素。专家称长期饮用含有抗生素的自来水，会对这些抗生素产生抗药性。 睿科作为专业的全自动固相萃取仪生产厂家，拥有雄厚的技术能力，目前利用AutoSPE-06D全自动固相萃取仪，已经实现了水中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等抗生素的检测。AutoSPE-06D适用于地表水、地下水、污水、自来水等各类水源中抗生素的检测，能够实现水中抗生素色谱分析前的前处理全过程的自动化（活化，上样，淋洗，吹干，洗脱，浓缩，定容），是目前市面上自动化程度最高的全自动固相萃取仪。AutoSPE-06D全自动固相萃取仪 对于水中抗生素的检测，睿科推出多种抗生素检测方案，详细信息如下（链接查看）： 1.水中磺胺类药物的检测方案 2.水中喹诺酮类药物的检测方案 3.水中四环素类药物的检测方案

昊诺斯新品推荐：徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机昊诺斯代理的徕卡品牌仪器有新产品推出了，它就是——徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机。它具有：用户安全全方位保护、设计紧凑、操作简单、石蜡清洁和试剂更换设计简易等特点。接下来，让昊诺斯带领大家对这款徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机一探究竟吧！昊诺斯徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机，小身材 高品质 一、全方位保护用户安全新昊诺斯徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机 ?全封闭系统：避免气体泄漏同时，确保脱水质量；?三重废气处理：试剂缸抽排、气体液化排入废液瓶以及活性炭过滤保护操作者安全；?环保程序：使用环保型二甲苯替代物避免试剂污染； 二、紧凑型设计序号昊诺斯徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机 ?200个包埋盒通量：满足中小型客户需求；?小体积：最大化节约空间；?3.5 L试剂瓶以及3个蜡缸：最大化提升运行效率； 三、操作简单推昊诺斯徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机 四、简易的石蜡清洁和试剂更换设计序号昊诺斯徕卡Histocore Pearl全封闭组织脱水机 ?抽屉式蜡缸设计易于填充和排蜡；?石蜡缸和试剂瓶下的收集槽有效收集废蜡和废液； 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=25查看更多徕卡产品信息扫码关注昊诺斯微信公众号

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研制的《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》获得发明专利授权，这是自聚焦抗生素药渣监测技术难题开展创新研究工作以来获得的第4项专利技术。该项研究已先后筛选确定了链霉素、土霉素、泰乐菌素、头孢菌素、硫酸粘杆菌素等不同种类抗生素药渣特征标志物，建立了一系列基于标志物检测的饲料中抗生素药渣精准识别技术。还有其他3项分别为：《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》、《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》、《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》。同时，针对饲料质量安全监管过程中批量样品筛查需要速度快、成本低技术的需求，我所与中国农业大学工学院合作研制了多项基于显微近/中红外成像、光谱重构、模式识别原理的饲料中抗生素药渣快速识别技术。相关成果已在《Food Additives & Contaminants: Part A》、《Food Chemistry》、《Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy》上发表。抗生素药渣是一种典型的混合污染物，具有成分复杂、难表征的特点，准确判别饲料中抗生素药渣是制约有效监管技术瓶颈问题。本研究提出的基于标志物检测和光谱成像模式识别的抗生素药渣快速与精准识别技术路线有效的解决了这一难题，并未进一步开展饲料中其他混合污染物监测技术研制开辟新径。目前，相关技术通过集成整合已形成稳定、可靠的技术体系，并在农业农村部饲料质量安全预警监测工作中发挥了重要的技术支撑作用。该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院基本科研项目（所级）的支持。相关专利：ZL 201810510072.9 《一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法》本发明公开了一种检测菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣的方法。它包括如下步骤：检测菜籽粕中是否含有抗生素滤渣的特征标志物，检测到所述特征标志物，即为所述菜籽粕中掺杂抗生素滤渣。它具体包括样品的预处理、挥发成分采集、气相色谱分离、离子迁移谱检测的方法检测样品中是否有抗生素滤渣的特征标志物，以确定菜籽粕中是否掺杂抗生素滤渣。本发明兼具气相色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度，同时它采用静态顶空进样方式，能对于痕量挥发性成分准确、无损检测，本发明能检测链霉素滤渣、头孢菌素滤渣和硫酸黏菌素滤渣的特征标志物，鉴别菜籽粕中是否掺假。ZL 201910059702.X 《菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法》本发明涉及饲料质量安全检测领域，具体而言，涉及一种菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣的鉴别方法。该方法包括：将菜籽粕样品经提取、除杂后得净化溶液，对所述净化溶液进行液相色谱分离与质谱检测；检测结果中以泰乐菌素和脱甲基大菌素作为泰乐菌素滤渣的标志物。本发明所提供的方法样品用量少，前处理过程简单，检测时间短、灵敏度较高，结果准确，能够满足菜籽粕中掺加泰乐菌素滤渣鉴别的检测目的。ZL 201910862794.5 《蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法》一种蛋白饲料原料掺加土霉素药渣的鉴别方法，涉及饲料质量安全检测领域。该鉴别方法包括：将蛋白饲料原料经第一溶剂提取，用第二溶剂稀释，过滤，获得待测液。以土霉素、四环素和脱水四环素作为土霉素药渣的标志物，将待测液经液相色谱分离，质谱检测，鉴别蛋白饲料原料是否存在标志物，其中，第一溶剂为有机溶剂。该鉴别方法样品用量少，前处理过程简单，检测时间短、灵敏度较高，结果准确，能够有效鉴别蛋白饲料原料是否掺加土霉素药渣。ZL 2019111195345 《鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用》本发明涉及鉴别植物源性蛋白饲料原料中头孢菌素药渣的方法及应用。所述方法包括：a)样品的提取：向待检测物中添加提取溶剂进行提取，获得提取溶液；将所述提取溶液进行离心、过滤后，获得待检测溶液；b)液相色谱分离：采用液相色谱对步骤a)中获得的待检测溶液进行分离，获得分离成分；c)质谱检测：采用质谱对所述分离成分进行检测，通过分析总离子提取色谱结果和碎片离子结果判断是否存在所述头孢菌素药渣的标志物；若检测到所述标志物，则表示所述植物源性蛋白饲料原料中掺有头孢菌素药渣。所述方法样品用量少、过程简单、检测周期短，灵敏度较高、结果准确，而且成本可控，溶剂回收利用率高。

2月22日至2月27日，国内首套千万方三甘醇脱水装置——西南油气田公司相国寺储气库千万方三甘醇脱水装置分别以1000万立方米和1200万立方米日处理量运行72小时，各项运行指标达到设计要求，顺利通过性能考核。这套千万方三甘醇撬装脱水装置，是相国寺储气库扩压增量工程的关键设备。去年11月底，装置顺利投运，相国寺储气库日最大冲峰能力由原来的2800万立方米提升至3800万立方米，调峰能力再创新高。为保障装置考核期间安全平稳运行，自千万方三甘醇脱水装置投产以来，西南油气田公司与设计、施工、调试单位及设备厂家高效合作，开展设备调试，确保设备处于最佳状态。同时，组织相关技术人才开展技术研讨，结合装置特点和储气库生产运行条件，制定《相国寺集注站千万方脱水装置性能考核方案》，进一步明确考核内容和要求，并开展培训，确保相关人员熟悉掌握操作流程和考核参数要点，顺利推进考核工作。落实专人专岗负责全过程，完善人员组织、应急物资准备，切实加大巡检力度，细化巡检要求，明确吸收塔压差、闪蒸罐液位等关键点，密切监控各压力容器的压差、液位变化情况，全力保障设备运行安全平稳。严格检测考核指标，每日对干气水露点、贫富液浓度进行两次对比，确保产品气质量达标、装置溶液系统稳定。同时，按照装置性能考核方案要求，跟踪装置考核运行全过程，及时分析讨论异常数据，优化运行工况，针对循环泵发生喘振问题，立即联系相关单位整改，全力确保性能考核工作稳步推进。下步，西南油气田公司将在此次装置性能考核基础上总结经验，形成性能考核报告，为三甘醇优化运行和检修提供支撑。同时，进一步加强重点设备安全生产管理，全面落实设备全生命周期管理要求，做好后续技术改造，为三甘醇脱水装置高效、平稳、安全运行奠定坚实基础。

2013年8月27日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告，预告“动物用药残留标准”第3条修正草案，预告终止日为10月28日。其修正重点如下：　　一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。　　二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。　　三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。　　四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。　　五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。　　七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。　　八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。　　九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。　　十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。　　十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。　　十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。　　十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。　　十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。

北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型主 要 特 点：1. 符合生物制药标准的结构设计。冻干腔体内部圆角、表面粗糙度、搁板平整度、腔体内部材料均满足制药标准；2. 控制系统稳定可靠。采用PLC可编程逻辑控制系统和7寸彩色触摸屏，系统运行更稳定可靠，人机交互友好，中英文语言转换，可以实现手机端、电脑端远程控制，具有三级权限；3. 实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度并形成冻干曲线，每分钟存储一次数据，可连续记录物料和设备状况数据，支持数据离线浏览、分析、打印及存储，配置USB通讯接口和TCP接口；4. 冻干过程可控制。冻干过程均由可编程程序自动控制，半自动或全自动控制可实时切换，实现冻干过程全程参数控制；5. 冻干室与冷阱腔体分离设计，实现了药品级中试机标准的同时更大的提高了捕水效率和能力；6. 采用中间介质循环技术。搁度控温，板层温度均一、可控性强，板层平整，冷热量传导良好；7. 双机复叠制冷技术。采用原装进口全封闭式压缩机组和国际标准绿色环保冷煤，制冷迅速，冷阱温度低，捕水能力强；8.具有压缩机二次启动廷时保护及压力过载保护系统；9.干燥室采用耐高压、耐低温航空亚克力材质高透明门，可观察物料冻干变化全过程；10.搁板硅油制冷及加热，具有温度、速率可调、可控，运用PID模糊控制计算，实现原位预冻及升华功能；11.冷阱具备自动化霜功能；12.可选配负压掺气系统接口。内置0.2μm滤芯，减少样品二次污染，可回填氮气或惰性气体；13.配备压盖系统；14. 可选配洁净室安装方式，并提供洁净室安装解决方案；15.可选配真空度调节功能实现冻干工艺摸索；16.可选配共晶点在线测试功能，更好的优化样品升华工艺；17.可选配计算机上位机实时监控和图表记录； 北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型技 术 参 数 1、达标冷阱温度（空载）：≤-80℃ (环境温度≤30℃)2、极限冷阱温度（空载）：≤-85℃ (环境温度≤25℃)3、达标真空度（空载）：≤10 Pa4、极限真空度： 1 Pa5、捕水量：8Kg6、物料托盘、冻干量：4+1搁板，层间距65mm，冻干面积0.4㎡，φ16西林瓶约1650个，φ22西林瓶约870个7、搁板尺寸（长×宽）：280mm×360mm8、搁板控温范围：-50℃～70℃（控温精度：±0.5℃）9. 物料温度探头：每层搁板1支（可选配四个）10、主机外形尺寸（长×宽×高）：760mm×800mm×1600mm(不含压盖）11、整机功率：3300W12、适用电源：AC380V 25A 50Hz（可选配AC220V 16A 50Hz）13、整机重量：285KG14、适用环境：环境温度≤30℃ 15、主要配置：主机一台、真空泵一台. 可 选 配 件： 真空度调节、进口真空泵、高速真空泵油、真空泵进气口粉尘过滤器、真空泵排气口油雾过滤器、惰性气体充气接口、共晶点测试仪 GMP洁净室安装创新点：在仪器的自动化、原位化、实时化等方面有了显著提高；实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度并形成冻干曲线，每分钟存储一次数据，可连续记录物料和设备状况数据，支持数据离线浏览、分析、打印及存储，配置USB通讯接口和TCP接口北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型

昨日，央视《焦点访谈》节目报道称，记者暗访发现山东企业鲁抗医药大量偷排抗生素污水，浓度超自然水体10000倍!南京自来水甚至检出阿莫西林&hellip &hellip 全国主要河流黄浦江、长江入海口、珠江等也都检出抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素含量达460纳克/升、磺胺嘧啶含量达209纳克/升、磺胺二甲基嘧啶含量达184纳克/升，远远超过欧美河流中同类物质含量不超过100纳克/升的标准。　　除了在河流中检出抗生素超标外，部分地区居民自来水中也被检出抗生素。比如在安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等地，自来水中检出含有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、磺胺二甲基嘧啶等抗生素。专家称长期饮用含有抗生素的自来水，会对这些抗生素产生抗药性。　　央视报道称，造成河流中抗生素含量惊人的主要原因是制药企业违法排污、检测公司数据造假、环保部门监管走过场。　　其实，珠江抗生素污染早有所闻，两年前，中科院广州地球化学研究所研究员张干就称，珠三角已成典型抗生素污染区，连地下水都检出存在抗生素。在珠江广州河段，红霉素、罗红霉素等9种常用抗生素总浓度最高超过每升水2000纳克。广州有污水处理厂检出氧氟沙星、诺氟沙星、红霉素、罗红霉素和磺胺甲嗯唑5种抗生素。

4月10日，内蒙古自治区卫生计生委发布2014年第6号公告称，决定对18个食品安全地方标准予以废止，2个食品地方标准保留并进行修订。　　18个废止的食品安全地方标准名称是：鲜绿芦笋，牛奶蒸馏酒，沙棘籽油中亚油酸与亚麻酸的测定气相色谱法，内蒙古优质无公害大米，发酵性奶酒，食用沙棘籽油，食用沙棘果汁油，蒸制类面食品，非发酵豆制品，荞麦米(仁)检验规程，混糖月饼，乳及乳制品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定高效液相色谱法，乳及乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定高效液相色谱法，脱水胡萝卜片(粒)检验规程，盐渍宝塔菜检验规程，糜、黄(大黄米)米，线麻籽油、蓖麻籽油，奶片。　　2个保留修订的食品地方标准名称是：炒米、风干牛肉。

受新冠肺炎疫情影响，中央广播电视总台2020年“315”晚会延期4个月后，7月16日晚8点在央视财经频道现场直播。本届晚会聚焦了食品安全、汽车出行、住房精装、美容、在线教育等多个行业，曝光了海参“水深”！养海参整箱放敌敌畏、汉堡王用过期面包做汉堡，鸡腿排保质期随意改、趣头条屡现违规广告，“套户”黑产业链浮出水面等多方面问题。养海参整箱放敌敌畏， 南方海参冒充北方海参 央视“315”晚会首先曝光了海参问题，央视记者在山东即墨采访发现，该地区存在“养海参整箱放敌敌畏，南方海参冒充北方海参”的现象。养殖户坦言，为了清除不利海参生长的其他生物，他刚刚往池塘里加入了不少敌敌畏。而这种现象非常普遍。 一些大棚海参养殖户偷偷告诉记者，他们在养殖过程中也会使用土霉素等兽药原粉，以防海参死亡。《农药管理条例》全文(2017修订)第三十四条规定：农药使用者不得扩大使用范围、加大用药剂量或者改变使用方法。敌敌畏产品包装上明确规定：适用于棉花、小麦、茶树、蔬菜、苹果等多种植物上害虫及多种粮仓、卫生害虫的防治。并不可以使用在海参这类海产品上。 针对此次央视“315”晚会曝光的海参问题，迪马科技快速响应，推出海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法、水中敌敌畏等有机磷农药的检测、水中多种兽药残留的检测等相关方案，供大家参考。详细检测方案如下：海参中多种农药残留的筛查 GC-MS法1、适用范围本方案适用于海参中敌敌畏等多种农药的筛查。2、标准品配置混合标准储备溶液：准确称取标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液，再用乙腈配制成2.5 μg/mL的混合标准储备液。3、提取取湿海参，充分均质混匀，（对于干海参样品，建议参照 《GB 31602-2015 食品安全国家标准 干海参》 附录A.3.4.2进行复水后均质）。(1) 称取5 g样品，加入4 g氯化钠、15 mL乙腈，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；(2) 再向下层加入15 mL乙腈，按步骤（1）重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，待净化。4、净化ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64609)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，取出上清液，供GC-MS分析。5、色谱条件色谱柱：DM-5MS,30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat.#8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8 ℃/min升温至280 ℃，保持12 min。载气：氦气流速：1.46 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：5.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表16、添加回收结果海参中多种农药残留GC-MS检测的添加回收结果。加标量：2.5 μg/mL混标，加40 μL。多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图水中敌敌畏等有机磷农药的检测1、样品前处理取水样100 mL于250 mL分液漏斗中，用乙酸溶液(1+6)调节pH值6.5左右，用二氯甲烷-丙酮等体积混合溶液(1+1)萃取2次。每次用量分别为20、10 mL，合并2次萃取液经无水硫酸钠脱水，置于旋转蒸发器内(水浴温度45 ℃，转速为40 r/min)减压浓缩至1.0 mL，供气相色谱分析使用。2、色谱分析色谱柱：DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat#: 7231)载气：氮气(99.999%)流量：1.0 mL/min氢气流量：3 mL/min空气流量：45 mL/min进样量：1.0 μL柱温：初温100 ℃，保持3 min，以10 ℃/min升至180 ℃，保持2 min，再以5 ℃/min升至230 ℃，保持5 min进样口温度：240 ℃检测器：火焰光度检测器(FPD), 250 ℃来源：《毛细管柱气相色谱法测定水中13 种有机磷农药的方法研究》 环境与职业医学 2009, 2(26):216-218水中多种兽药残留的检测1、应用范围适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物；(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O) 27.6 g、柠檬酸(C6H8O7H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。3、净化ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.# 68004)活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；上样：加入待净化液，流出液弃去；淋洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；洗脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件液相条件氯霉素液相条件色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）流速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱温：40 ℃流动相：A:10 mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈其它兽药液相条件色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）流速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱温：35 ℃流动相：A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)质谱条件氯霉素质谱条件电离模式：ESI 扫描方式：负离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：-4500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃其它兽药质谱条件电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃5、添加回收结果水中14种兽药残留的LC-MS/MS检测添加回收结果相关产品信息：

近日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法，适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

摘要：采用超高效液相色谱一串联质谱技术，建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22 um滤膜过滤，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱拄(50 mill x2.1 mm，1.7 um)分离，以0.1%(体积分数)甲酸溶液一甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源串联质谱，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50 us/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99)，检出限为0.0002&mdash 0.005 ug/L。以实验室纯水为基质，在2。0、10.0 ug/L 2个加标水平的平均回收率为90.9%一113.0%，相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷，适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。　　相关文献：超高效液相色谱一串联质谱法测定水中12种抗生素.pdf

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司 四环科仪科技发展河北有限责任公司 企业热点9月11-13日，北京四环将携其生物科技科研成果亮相由中国蛋白药物质量联盟、广东省生物产业协会、振威展览股份主办，广州振威国际展览有限公司组织的第5届广州国际生物技术大会。企业动态聆听大咖观点，分享行业资讯。9月11-13日，四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司将携其生物科技科研成果亮相由中国蛋白药物质量联盟、广东省生物产业协会、振威展览股份主办，广州振威国际展览有限公司组织的第5届广州国际生物技术大会。如果您想了解更多大会信息，请前往官网http://www.bjshky.com。 我们的团队 北京四环冻干机现已经与山东烟台嘉惠海洋生物科技有限公司合作，并且四环冻干机授权四环科仪科技发展河北有限责任公司为生产企业，选择我们北京四环我们将提供专业的技术人员负责培训。 客户培训照片（1） 四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有限公司技术研发和管理负责人担任，是为用户提供专业真空冷冻干燥设备及解决方案的服务供应商。 四环冻干机这次与山东烟台嘉惠海洋生物科技有限公司为客户讲解的是四环厂家自主生产的科研先锋LGJ-30G原位型硅油介质循环。 LGJ-30G原位型基本参数技术特点：1、控制软件系统为安卓系统，冻干过程均有可编程程序自动控制，可实时切换为人工操作，实现冻干过程全程参数控制，在运行过程中系统自动监控检测并记录储存相关数据，也可通过标配远程系统进行监控，储存多个固定或自定义程序，可数字密码签名；2、连续记录实时数据，绘制冻干曲线，每分钟存储一次数据，具备USB数据存储串口；3、控制系统人机界面设备符合NEMA（国际电气制造业协会）防护规定和欧洲CE电气认证标准；4、系统配有各种传感器，实时记录显示真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度，运行错误报警，可在运行过程中温度和压力出现异常时即时报警并主动保护运行安全稳定；5、冻干腔体内部圆角、表面粗糙度、搁板平整度、腔体内部材料均满足制药标准，光洁耐腐蚀且易清洁；6、冻干自动控制系统冻干过程升温和降温均采用PID控制，可自动实现对物料反复预冻、速冻和慢冻；7、中间介质循环技术：搁板梯度控温，特殊工艺流程制造保证板层温度均一、可控性强，板层平整，冷热量传导良好，提高冻干效率；8、外置冷阱提高设备的捕水能力，减少冻干过程中冷阱温度对物料的干扰，保证物料冻干质量一致和实验数据稳定，提高冻干效率，降低能源损耗；9、采用进口压缩机双机复叠制冷技术，国际标准绿色环保冷媒，制冷迅速，冷阱温度低，捕水能力强；10、具有自动化霜功能；11、复压掺气系统：减少样品二次污染，可回填氮气或惰性气体；12、压塞方式：手动或电动；13、提供洁净室安装解决方案；14、真空度全程自动控制，可选配真空度调节功能；15、选配共晶点测试功能，更好的优化样品升华工艺；16、选配上位机控制。 客户培训照片（2） 选配：多歧管挂瓶装置、冻干瓶（茄形瓶和广口瓶）、安瓿管冻干架、安瓿管封口器、西林瓶扎盖机、进口真空泵、高速真空泵油。※ 达标冷阱温度：≤-83℃ （空载，环境温度 ≤30℃） ※ 极限冷阱温度：≤-86℃ （空载，环境温度 ≤25℃） ※ 达标真空度：≤10Pa（空载）※ 极限真空度：≤1Pa（空载）※搁板降温速率：20℃降至-40℃≤60min（空载）※冷阱降温速率：20℃降至-40℃≤30min（空载）※真空抽气速率：标准大气压降至10Pa≤20min（空载）※ 捕水量：8Kg※搁板尺寸：335mm×300mm ※搁板控温范围：-50℃～+70℃※主机外形尺寸（长×宽×高）：700mm×800mm×1550mm※电源要求：AC380V 50Hz 三相五线制或AC220V 50Hz※总功率：3300W※ 适用环境：≤30℃

北京四环是集研、产、销为一体的实验型冷冻干燥机企业。目前，公司产品已广泛应用于国内众多高校和科研院所、医药研发及食品等行业。随着政策的改变，医药创新越来越被许多企业所重视，药企们在产品创新的投入比重也在增加。然而随着生物医药的兴起，不少聚集了药企的工业园、产业园都将目光聚焦到了生物医药领域。在此背景下，与生物医药息息相关的冻干机设备也引得行业的关注。优质的冻干工艺，使冻干机成为市场的“宠儿”。冻干机在市场上的种类较多，用户在选择时往往无从下手。有业内人士给用户支招：根据物料的特性，选择小型冻干机的配置，还是原位冻干机配置。然后确定冻干机的预冻温度，如果准备在低温冰箱预冻可以不考虑。近年来自动化技术的技术促进冻干机的进步，现代的冻干设备不仅能满足各种冻干工艺加工的要求，还能在操作控制上成功采用电子计算机全自动控制，给冻干机的操作带来很大的安全性和便利性。北京四环冻干机厂家根据用户调研，举办了本次冻干工艺线上交流会（时间：2020年06月11日下午15点（本周四）），使更多用户了解冻干设备相关知识（网址：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13444.html）。冻干会议通过以下几个方面讲解：1. 冻干基本概念；2. 冻干工艺过程以及应用领域；3. 冻干工艺在工业方面的应用；4. 冻干现状及发展趋势。北京四环冻干机厂家诚邀业内相关行业人员前来指导与交流！！！！！！！

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四环医药宣布，北京通州区张湾开发区兴建的新生产及研发基地进行奠基，占地达175亩。第一期建设包括年产能达3亿瓶小容量注射剂、2,000万瓶冻乾粉针剂，以及2,000万支无菌粉针的生产线。预计可於2013年8月开始投产。此外，该公司计划建设面积达1.5万平方米的新药研发中心及集团办公大楼。整个项目总投资额约7亿元人民币，将以内部现金支付。

四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型主 要 特 点：1、本机采用国际品牌思科普（原丹佛斯）压缩机制冷，制冷迅速，冷阱温度低。2、冷阱开口大，无内盘管，带样品预冻功能，无需低温冰箱；3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统，操作简单方便，且功能强大，作为人机界面，中文(英文)可转换界面，以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度，并记录干燥曲线；4、工业嵌入式操作系统，ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH，操作响应速度快，存储数据量大。本机可存储多次冻干数据，FAT32文件系统，EXCEL文件存储，可存储一个月以上测量数据128M FLASH，并配置USB通讯接口，实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看，整个冻干过程清晰明了。6、干燥室为无色透明一次注塑成型的聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠。四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型 技 术 指 标：冻干面积：0.8㎡冷阱温度：-60℃(空载) 达标真空度：5Pa极限真空度：1Pa捕水能力：3-4Kg/24h物料盘：180mm共3层整机功率：950W主机重量：50Kg外型尺寸（mm）：635 * 460 * 440可装物料：0.8L(料厚10mm)可装西林瓶：Ф12mm/16mm/22mm:560/285/165支 样 品 盘：特殊设计的不锈钢样品架，样品盘间距可调，层数自由设定；物料干燥盘直径为180mm,共三层；可放置物料约800ml（料厚10mm）。 可 选 配：1、6层物料盘（压盖多歧管型、多歧管普通型、普通型） 2、进口真空泵3、真空度调节，使热传导变大 4、冷阱电加热除霜 创新点：工业嵌入式操作系统，ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH，操作响应速度快，存储数据量大。本机可存储多次冻干数据，FAT32文件系统，EXCEL文件存储，可存储一个月以上测量数据128M FLASH，并配置USB通讯接口，实验数据U盘一键提取。 四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型

摘　要:采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素, 优化了试验条件。磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～ 1 000 ng/L范围内线性良好, 定量下限为1 ng/L, 土霉素、金霉素在10.0 ng/L～ 2 000 ng/L范围内线性良好, 定量下限为10 ng/L, 去离子水和地表水样加标回收率为72.1% ～ 112%, RSD为0.6% ～ 9.2%。　　相关文献：UPLC-ESI-MS/MS法同时测定水中7种抗生素.pdf

近日，安徽省质监局组织专家评审组对设在和县质量技术监督局的安徽省蔬菜质量检测中心进行了资质认定现场评审。　　专家评审组依据《实验室资质认定评审准则》中的规定对该质检中心的组织机构、设施环境、管理体系、仪器设备、技术人员、检测能力等管理要求和技术要求方面共19个要素进行了逐项评审。经过近两天的严格审核，专家评审组一致审定：该中心组织机构合理、设施环境优越、管理体系严密、仪器设备先进、检测人员专业，具备对绿色蔬菜、无公害蔬菜、速冻蔬菜、脱水蔬菜、蔬菜再制品、无公害水果、食用植物油、原粮、调味料、其他豆制品、糕点、饮料、冷冻饮品、酒类、果冻、罐头、食品馅料、膨化食品、方便食品、速冻食品、有机肥料、复混肥料、掺混肥料、有机-无机肥料等255种产品及蔬菜(水果)中多种农药残留的测定、小麦粉中过氧化苯甲酰的测定、油脂中没食子酸丙脂(PG)的测定、食品中环己基氨基磺酸钠、黄曲霉毒素M1、苯并芘、合成着色剂、胡萝卜素、铁、钙、锌、土霉素、金霉素、四环素、苏丹红、三聚氰胺的测定等84个食品参数的检测能力，通过实验室资质认定评审。　　安徽省蔬菜质量检测中心是安徽省五个农产品检测中心之一，也是全省唯一的省级蔬菜专业质检机构。中心实验室按照食品质量安全检测实验室建设规范要求进行设计、建造。目前，该中心一期工程建造了2000平方米检测实验室，其中恒温实验室约1400平方米，固定资产总值达650万元。中心拥有美国waters2695高效液相色谱仪、日本岛津GC-2014气相色谱仪、北京普析TAS-986原子吸收分光光度计、北京普析PF6原子荧光分光光度计、浙江福立FL2200高效液相色谱仪、上海天美7890-II气相色谱仪等多台进口、国产知名品牌大型仪器设备，配备了微波消解仪、旋转蒸发器、氮吹仪、高速离心机、蜗旋振荡器、农残快速测定仪、食品安全快速测定仪等共92台(套)总价值约350万元的蔬菜前处理和定性速测仪器设备。现有食品质量安全专业、应用化学专业、食品工程专业、食品卫生检验专业的技术人员，使中心已具有一支专业门类齐备、技术水平较高的质检队伍。　　安徽省蔬菜质量检测中心实验室顺利通过资质认定评审，标志着该中心贯彻实施《实验室资质认定评审准则》得到了专家评审组的认可，全面达到了省级质检中心规定的各项要求。同时也标志着和县蔬菜质量安全保障水平迈上了新台阶。

水环境中药物与个人护理用品(PPCPs)的残留问题是当前环境领域的研究热点。未被完全吸收、利用的抗生素类药物通过尿液、粪便排泄等途径进入城市污水或医院污水，而污水处理厂现有处理技术不能对其进行有效去除。我国是抗生素生产和使用大国，头孢抗生素的生产和使用量增长势头明显，长期的、大量的、持续性的排放会造成水环境抗生素&ldquo 假性持久性&rdquo 污染，对生态环境以及人类健康造成危害。　　本研究对头孢类抗生素的水环境检测分析方法进行完善，建立可广泛应用的，同时检测多种头孢类抗生素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。通过优化梯度淋洗条件，检测波长和参照波长分别为254 和270 nm， 7 种头孢抗生素在20 min 内完全分离。通过固相萃取条件的选择与优化，水样预处理使用HLB 柱进行SPE，调pH 值至3，NaCl 加入量为6.0 g/L，进行HPLC 测定。7 种头孢抗生素的回归方程决定系数r 均大于0.99，检出限(LOD)在0.05～0.39&mu g/L。该方法超纯水和自来水平均回收率分别为87～105%和68～105%。方法回收率和重复性好，准确性和灵敏度较高，适用于同时测定水中7 种头孢抗生素。　　利用level III 模型初步预测头孢类抗生素在环境中的分配归趋，为头孢类抗生素在大环境中的生态风险评价提供依据。模型模拟结果和实验结果有可对比性，十种头孢类抗生素主要富集在水和土壤中，这两相中的分配比例总共占到90%以上。　　本文研究了环境中含量较高的两种头孢类抗生素(头孢氨苄，头孢拉定)和该类抗生素的两种主要降解产物(7-ACA，7-ADCA)对羊角月牙藻和大型溞的生态毒性，并将其与四环素类药物(四环素，金霉素和土霉素)产生的生态毒性进行了比较。研究了不同药物在不同浓度下对羊角月牙藻72h 生长抑制作用以及对单位藻细胞叶绿素含量的影响。实验结果表明头孢抗生素对藻细胞的生长抑制作用比四环素类抗生素要弱，但头孢类抗生素降解产物有时表现出比抗生素原体更强的毒性。　　联合毒性实验结果显示除四环素和7-ACA 的二元混合物为拮抗作用外，其余二- II -元混合物均为简单相加作用。另外，初步研究了不同药物在不同浓度下对大型溞24h活动性抑制作用。结果提示头孢类抗生素长期大量排放及其降解产物所造成的潜在生态风险不容忽视。本文为头孢类抗生素进一步的环境生态风险评价及治理措施研究提供了重要参考数据。参考文献：水环境中典型抗生素类药物的检测分析和生态毒性研究.pdf