大家知道脱水四环素、差向脱水四环素的cas号，结构式？谢谢
四环素类兽药残留检测重点、难点解读摘要：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准(GB/T 21317-2007、GB 31658.6-2021、GB/T 18932.23-2003、GB/T 22961-2008、SC/T 3015-2002、GB/T 31656.11-2021)为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。关键词：[font=calibri]四环素类；[/font]相关标准；提取溶剂；净化方法1四环素类药物结构解析[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709317213_9799_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709320700_4239_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709322018_9804_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709327335_7158_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709331085_5576_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709332521_7603_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709333957_9631_2166779_3.png[/img] [font=宋体][size=16px]以上从pH值的变化对四环素类化合物的存在形式影响，与金属离子的螯合方面进行了结构的解析。[/size][/font]1四环素类化合物检测相关标准解读[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335314_8942_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709334069_4747_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709335035_1376_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709336012_5471_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709337037_331_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709338043_5929_2166779_3.png[/img]备注： 艾杰尔的pep小柱等效于沃特世的HLB小柱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709339283_4003_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342824_553_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709344299_6326_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709342701_7969_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709343971_2771_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210011709345221_3087_2166779_3.png[/img]1四环素类化合物检测注意事项提取：四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定，其含有许多羟基、烯醇羟基及羰基，在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物，由于生物基质中富含有钙元素、镁元素等，所以在检测四环素类药物时，通常会用含有EDTA的提取溶剂，用来克服因痕量金属离子存在而引起的重现性差的问题。因此提取剂要采用含有EDTA络合剂的柠檬酸-磷酸盐组成的缓冲液体系（pH=4.0）。样品前处理：四环素类化合物易降解，做实验前要合理安排实验的流程及准备好实验的材料，检测的时间要控制再2个小时内完成。净化：建议使用常规的HLB、C18柱，使用阴离子交换柱及阳离子交换柱要特别注意，不建议使用。四环素类化合物：母液浓度建议配成10ug/mL,避光，高浓度的母液在保存过程中会出现结晶析出的现象。堵柱子的问题：建议大家再前处理时多下功夫，低温高速离心，多离心几次。总结：本文从四环素类化合物的结构式讲述了其在pH＜2时，以脱水四环素类的形式存在于溶液中，在2＜pH＜6时，以差向四环素类的形式存在于溶液中，在pH＞9时，四环素类化合物会发生内酯化的现象，因此检测时要注意控制溶液的pH值；并以几个具体的标准方法标准为例分别从适用范围、提取、净化、仪器设备、定量方式、检测限与定量限进行讲述；总结了检测四环素类化合物时须注意的事项。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测四环素，峰拖尾严重，峰形也不好，请问用什么色谱柱比较适合做四环素？我用的流动相是甲醇和0.1%甲酸水。现在用的是安捷伦的300SB-C18还有就是在前处理时应注意些什么？
今天发现了2个 差向四环素 虽然都这么叫 但是结构式 分子式 完全不一样，有没有做过这个物质的老师，高手指点下，2者的区别，怎么选？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404031821_495334_2378824_3.jpg
基于密度泛函理论研究四环素的电喷雾质谱裂解机理摘要： 基于密度泛函理论(Densityfunctional theory,DFT)方法，考察四环素的优势构像极其在电喷雾正离子模式下准分子离子峰处于基态的最优构型，结合构形参数及质谱测定对准分子离子的最优构型进行了确认，并通过全几何结构优化，对四环素的优势构像及其在电喷雾质谱（LC-ESI-Q-Orbitrap-MS）正离子模式下准分子离子的二级谱中碎片离子的最优构型进行研究。结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解机理进行解释。该研究可以为进一步探索四环素类化合物及其衍生物ESI-MS正离子模式下的质谱裂解规律提供参考和理论指导依据。关键词：密度泛函理论(DFT)；静电轨道离子阱(Orbitrap)；四环素(Tetracycline)1 实验部分1.1 仪器与试剂Thermo Scientific：Q Exactive Orbitrap ，Merck：CH3OH，Standard: Tetracycline（上海士锋生物科技有限公司）1.2 分析条件质谱（Mass Spectrometry）:Ion Source:ESI, MS Type:MS2,Ion Mode:Positive(+)，Fragmentation Mode:HCD，Collsion Energy:30ev色谱（Chromatography）:Column Name:WatersXBridge TM（Waters，C18）3.5um，2.1*50mmFlow Gradient:90A(0min)-50A(5min)-5A(25min)-90A(30min)，FlowRate:200ul/minSolvent A：H2O+0.1%Acid，Solvent B：CH3OH+0.1%Acid1.3 量子化学计算 使用密度泛函的B3LYP方法，以6-311+G*为基组，对反应势能面上的各驻点的构型进行了全几何参数优化，并由频率分析确认了稳定点的正确性，为了得到更精确的能量信息，又在B3LYP//6-311++G(3df,3pd)水平上计算了各驻点的单点能，所有计算采用Gaussian 03程序包完成。前言 四环素类(Tetracyclines,TCs)是由链霉菌产生的一类广谱抗生素（1）,在化学结构上都属于多环并四苯羧基酰胺母核的衍生物。四环素类可分为天然品和半合成品两大类。天然品为从放线菌金色链丛菌的培养液等分离出来的抗菌物质，四环素类药物为广谱抗生素,广泛用于临床治疗,并常被用做动物促生长剂,但耐药性的出现限制了该类药物的使用。目前关于四环素类抗生素的分析大多采用液相色谱质谱联用技术分析（2-9），并多数是采用电喷雾离子源。随着串联质谱技术的不断发展，采用量子化学方法及理论计算从分子水平研究化合物的质谱裂解规律及机理受到广泛而长期的关注。采用量子化学理论在质谱的裂解机理计算中，准分子离子几何构型的可靠性直接影响后续更加深层次的分析，而确定准分子离子最可能的最优构型是解析谱裂解机理的首要解决问题，本研究采用量子化学计算方法，依据密度泛函理论，并借助高斯软件Gaussian 03计算分析，计算了四环素正离子模式下准分子离子的最优构型，并且结合高分辨率质谱静电轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap-MS)给出的可靠数据，对特征离子的裂解做以归属，为此类化合的鉴定解析提供理论依据。四环素的结构及其空间三维立体模型见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221738_567179_2359621_3.bmp图1 Tetracycline结构及其空间立体构型2 结果分析2.1 量子化学计算各质子化位点的质子亲和势能 由于化合物结构有多个质子化位点，所以需通过计算确定其最稳定构型及最大可能质子化位点，质子化反应方程为：RX+H+→RH+分子的气相碱性由其质子化方程的焓变ΔrH来确定，即质子亲和能EPA=-ΔrH，质子亲和能较大的化合物，其气相碱性较强，按照分子轨道理论，质子化方程的气相质子亲和能WPA与分子RX的最高占据道HOMO和质子H+的最低未占据轨道LUMO的差值有关，由于H+的LUMO是一个定值，所以可以认定WPA只与RX的HOMO相关并呈线性关系，原则上RX分子的HOMO能级值可以由量子计算得到。在B3LYP/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311++G(d,p),B3LYP/6-311++G(3df,2p)//B3LYP/6-311++G(3df,2p)和B3P86/6-311++G(3df,2p)//B3P86/6-311++G(3df,2p)基础下，计算了各质子化位点的平衡几何构型，优化得到的分子平衡几何构型都经频率计算证明是势能面上的极小点（无虚频），获得各质子化位点的质子亲和能(E)，各质子结合位点的质子亲和能计算结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221752_567196_2359621_3.bmp表1 四环素各质子结合位点的质子亲和能EPATabel 1 Protonaffinity for proton binding sites of Tetracycline(EPA)通过表1可以看出质子结合位点位于氨基上具有较高的质子亲和能，表明N上孤对电子可能占据HOMO轨道，所以质子化位点极可能位于氨基上。2.2 四环素在LC-ESI-Q-Orbitrap-MS下的质谱裂解途分析通过以上计算，以质子化位点位于氨基上为起点，并结合高分辨率质谱数据对其质谱裂解途径和机理进行分析，使用(LC-Q-Orbitrap-MS)获得准分子离子峰m/z 445.1594的二级谱，质谱碎片离子及相对丰度见表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221750_567191_2359621_3.bmp表2 四环素电喷雾离子源下准分子离子（MS2）的碎片离子及其相对丰度Tabel 2 Relative abundancesof characteristic ions in the ESI(MS2) mass spectra of Tetracycline依据表1计算结果，对比质子亲和能，质子最可能的结合位点为氨基上氮原子，氮原子的一对未成键电子最可能占据HOMO轨道，所以以质子结合到氨基上所形成的准分子离子峰为起始点（备注：只是最可能概率最大的，但是不排除其他小概率的质子结合位点所引发的裂解），对其可能的质谱裂解途径做以下分析。准分子离子峰失去H2O中性分子后得到碎片离子m/z427.1500，与理论误差为-2.61ppm。而失去H2O中性分子可能有多个不同位点，1.2-消除脱水和-2.4消除脱水，从空间立体构型中可以看到氢和羟基均位于一侧，所以有利于发生1.2-消除和2.4-消除，如此就有了三种可能的脱水方式，所以通过计算得到不同三种方式下脱水后生成离子的稳定构型及其能量，见表3。由表3可以看出第一种模式下生成的离子能量最低，表明此方式为主要途径，更容易进行。准分子离子通过正电荷转移失去NH3可以生成离子m/z 428.1340，与理论误差为0.02ppm，β为的氢重排到侧链氮原子上可以脱去侧链CH3NHCH3得到碎片离子m/z 383.0761，与理论值误差为1.01ppm。该离子进一步通过1.2-消除脱H2O后生成离子m/z 365.0656，与理论值误差为0.19ppm。后通过2.4-消除脱水生成离子m/z 347.0550，与理论值误差为-1.91ppm。，由于2.4-消除相比1.2-消除难所以生成的离子丰度相对较低，离子m/z
最近在做兽药残留的液质方法，四环素类的做了四环素，土霉素，金霉素和强力霉素，四环素经基质加标后处理上机，四环素有40%左右已转化为差向四环素，不知大家有没遇到此类情况？我在提取时有超声10分钟/次×3次，感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教
[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= …… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com
最近在做蜂王浆中四环素类的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（GB/T 23409-2009），做的我那个累啊。刚开始按照前面的那个标准方法做，死活回收率上不去，其中土霉素、四环素甚至都不到1%，后来直接把标准品加在提取剂（1%三氯乙酸）里摇匀了直接上固相萃取小柱（安谱的HLB小柱），收集个洗脱部分直接进样，发现土霉素、四环素20%甲醇洗脱部分就能冲下来，难怪土霉素、四环素回收率上不去，都被我扔了。但是奇怪我把各洗脱部分粗略换算下加起来回收率也还是不行。后来我又换了个方法，土霉素、四环素倒是回收率上去了，金霉素、强力霉素还是不行。于是又换方法，这次用的进出口的那个方法（sn/t 2800-2011），就是只过了一个小柱，没过离子交换柱，回收率还是不行。请教各位老师，做蜂王浆中的四环素，怎么把回收率提上去呢，是我哪个细节没注意到吗
0.0M草酸和乙腈作为流动相，含20%乙酸的甲醇做溶剂，紫外检测器，做液相，分不开乙酸甲醇和四环素的峰。尝试过降低流速和调整草酸乙腈比例。结果都不行，请问有做过四环素液相检测的朋友，帮忙给些建议。谢谢！
[img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img][img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img]这是用AB4000刚走的四环素类4项物质的MRM及各自提取离子图，进的是流动相配制的纯标200ng/mL,四环素和金霉素的储备母液是刚配制的（但并不是刚刚购买的）四环素和金霉素的峰前一直有奇怪的杂峰，强力霉素和四环素好像也没有完全分开[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]，就土霉素的峰还能看，流动相A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液；B:0.1%甲酸乙腈溶液。有老师能帮忙解释下四环素和金霉素峰形怪异的原因吗，对检测定量有什么影响吗？
[color=#444444]做了三个月的光催化实验，目标污染物是盐酸四环素，休假后回实验室用高效液相色谱测四环素测的时候出很小的峰，倒是清洗的时候会出现分裂的峰。[/color][color=#444444]我是做光催化的，所以只是等梯度洗脱四环素一种物质，条件如下：[/color][color=#444444]1 流动相：甲醇/水=70：30，不调pH.样品的pH在5.0左右[/color][color=#444444]2 普通的C18柱，安捷伦的[/color][color=#444444]3 测试波长是356nm[/color][color=#444444]出现的情况是：前段时间测还是正常的，结果换了流动相之后就有问题了。先是不出峰，超出检测时间（5min）后才出现很宽的峰（大概2.5min） 后来是所幸不出峰了，但是用纯甲醇（也是过滤超声过的）清洗3min左右的时候会出峰，两天前是很对称的峰，今天就是分裂的峰了。[/color][color=#444444]在此期间我重新配了两次流动相，情况并没有好转（因为之前也没有调过pH，加上和其他人共用，清洗会比较麻烦所以就没调，但是前后pH值是一致的）；[/color][color=#444444]样品也确定没有问题；[/color][color=#444444]样品池参比池的能量也和以前一样；[/color][color=#444444]期间柱压正常，自检正常，基线也挺稳的；[/color][color=#444444]别人用这个色谱柱测其他样都挺好的，所以色谱柱应该没什么问题。[/color][color=#444444]还请各位大神不吝相助。[/color]
四环素制药废水一般怎么模拟？
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS分析四环素类物质，已经在流动相中加了5mmol的草酸，土霉素物质峰型还比较好，四环素有点前沿峰，金霉素和强力霉素拖尾特别严重，前面有好几个小峰中间一直分不开的。有没有分析过相关物质的大神帮忙分析一下，这种情况要怎么解决呢？
本人是质谱新手。仪器 AB 5500。最近在优化四环素类质谱参数，在第一步找母离子的时候目标质量数的响应值只有3e5，而且还不是响应值最高的，有其他的质量数跟目标质量数的响应值一样。按照工程师的培训的要求母离子响应值应该在1-3e6。 最近一次调谐是在两个星期前。各位老师帮忙分析一下是哪的问题？浓度是100ng/ML,溶剂是1:1甲醇水 标注品是固体 盐酸金霉素、盐酸土霉素、盐酸强力霉素、盐酸四环素。
最近在做四环素类药物，开始液相做的，磷酸盐缓冲液流动相不行，某一个国标的，后来换草酸，出峰和响应均能达到要求，不过实际样品处理的时候回收率不好，前处理是1%高氯酸提取，重复，过C18小柱，也是国标处理方法，纯标准品过柱回收率还可以。液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。做的好的达人请指点，多谢
[img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做（2015版）化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测，其余物质各方面都还不错，昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样，各图谱所示物质见图片右上，流动相A:0.2%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液，溶剂为流动相A:B=1:1，进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差，线性很差；四环素出双峰，金霉素出三个峰，多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下，若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。
用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。
(求助)这两天做四环素一直不出结果,我想请教以下有好的检测方法没有,\急用谢谢
按照21317的方法做土霉素和四环素，为什么土霉素的回收率能达到90左右，而四环素的回收率只有70左右？操作完全按照标准做的，如果哪一步有问题，应该土霉素的回收率也低才对吧？
四环素族配了贮备液，然后再稀释成中间混标1000ng/ml其中金霉素特别易降解 配置中甲醇做为容剂 。冷藏保存中间液。20几天就降解了。谁有好的办法，让四环素族降解的慢点。
基于浊点提取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，建立了食品样品中四环素残留量的灵敏预浓缩和测定方法。在 pH 5.0 缓冲液和高电解质浓度存在下四环素 (TC) 分子被萃取到聚乙二醇相中(PEG-6000) 。将样品离心以增加相分离，用甲醇：水 (1:1) 的混合物稀释样品后通过 0.45 μm 膜后 HPLC 测定。流动相：pH 4.0草酸盐缓冲液：甲醇：乙腈(70:10:20)等度洗脱，色谱柱 Luna Omega C18，在整个研究过程中，所有分析均使用 276 nm 和 358 nm 的 DAD 检测器进行。通过优化所有实验参数，两个波长的线性范围计算为 30–500 ng mL-1和 65–800 ng mL - 1。两个波长的检测限分别为 9.56 和 21.11 ng mL - 1 。该研究新颖之处在于使用聚乙二醇6000的浊点提取。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104170[/url]
小弟用三重四级杆液质联用检测四环素类抗生素，结果发现TC、CTC、OTC的峰型都很差，就是峰太宽，峰高低，而且峰呈锯齿形，导致信噪比小，难以检测。同步检测的其他抗生素如磺胺类和大环内酯类是没有问题的。样品用磷酸盐乙腈混合溶液提取，色谱条件是C18柱，A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱。请教做好这方面实验的兄弟姐妹们LC-MS检测四环素要注意什么？是否出现过上述情况？大家用的色谱质谱条件怎样的？多谢。
如题，对于DMF我在百度上查了它的基本知识，但没有用过，没有了解我想配置四环素类抗生素，盐酸土霉素、盐酸金霉素、盐酸四环素和盐酸多西环素，想模拟制药废水，浓度比较高，但溶解不了，不知道加入DMF效果如何？不知道应用起来有什么注意的吗用过的朋友我想问下，加入这个溶剂是否可以加大溶解呢？急迫得到您的意见与指导谢谢啦。十分感谢
最近在用高液做四环素类；我参考文献用乙腈：甲醇：0.01mol/l的草酸水溶液=2:1:7 等度洗脱，金霉素和多西环素出峰响应值很低而且不成一个尖锐的峰型，拖尾。我加的标准品是4ug/ml的浓度。想参考一下你们使用的条件
10，抽取5个版友）；中奖名单：馨语（注册ID：huangdm）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）梧桐（注册ID：mengzhou）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161505_593531_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161506_593532_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中四环素类的测定方法：SPE基质：奶及奶制品应用编号：101080化合物：土霉素； 四环素；金霉素固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1 样品准备/提取(1)称取5 克样品于塑料离心管中，加入20 mL Mcllvaine缓冲液；(2)涡旋混合2min，然后超声 10min，4000 rpm下离心1 min，收集上清液；(3)将下层残留物分别再用20mL、10mL Mcllvaine缓冲液再提取两次，重复上述操作，将三次提取的上清液并入离心管中，4000rpm下，离心10min； (4)*将上清液用快速滤纸过滤，留下滤液，待净化。 注：该步骤仅供参考，使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整。 2 SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL（Cat.#68003） (1)活 化：依次加入3mL甲醇，3mL水，流出液弃去。(2)上 样：将待净化的滤液加入柱中，流出液弃去。(3)淋 洗：依次用3mL水，3mL5%的甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，然后将PLS柱抽干。 (4)洗 脱：3mL甲醇洗脱，流出液收集。(5)重新溶解：*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干，然后用流动相重新定容至1mL。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150×4.6mm ID，5μm(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 20 μL 流动相A： 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B： 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0min-10.0min 流动相B从30%到50%；10.0min~10.5min 流动相B从50%到30%；10.5min~20min流动相B为30%。文章出处：P096关键字：猪肉，四环素类，SPE，ProElut PLS，土霉素； 四环素；金霉素摘要：适用于禽、畜、水产品组织中四环素类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605161007_593475_1610895_3.jpg图例：1. 土霉素；2. 四环素；3. 金霉素
各位老师好，现在在实验室做检测四环素类的工作，之前没有人做过，液相条件一直摸索不出来，请问有没有老师做过，四环素土霉素金霉素强力霉素，4种分不开，0.01的草酸和乙腈做流动相[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201052053455_7056_5031348_3.png[/img]
听说现在四环素分光光度计检测，不可靠，投稿期刊都要求用液相检测。是这样的吗？
(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。
您好,我昨天说的是四环素残留,但不是试剂盒,对不起.我说的是用液相做的步骤,希望有人可以告诉我,急用,谢谢我的邮件是:chaoshan2004@126.com
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
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