氟苯并三唑啉酮

求助，三唑啉酮原药液相含量检测，有没有做过的。液相条件是怎样的?出峰峰型怎么样?有没有版友做过此类的东西，能否分享一下

三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么？

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

华盛顿消息，美国消费品安全委员会（CPSC）于7月26日以5-0的投票通过了一项新的针对邻苯二甲酸盐（phthalates）的第三方测试及认证要求，以确保儿童玩具和儿童护理产品符合美国联邦规定的邻苯二甲酸盐限值。该要求将于2011年12月31日正式生效。邻苯二甲酸盐是一种用于制作塑料和其他材料的化学物质，能使材料更为灵活易于定型。美国《2008消费品安全改进法案》（CPSIA）中规定，永久性禁止儿童玩具和护理产品中三种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP的使用量大于0.1%。此外，还暂时性规定，在儿童易吮吸、咀嚼的儿童玩具和护理产品中，另外三种邻苯二甲酸盐物质DINP、DIDP、DNOP的浓度也不得不大于0.1%。若儿童玩具和护理产品制造商或进口商违反该规定，将被视为违法，且已从2009年2月起开始生效。《2008消费品安全改进法案》要求制造商对产品进行测试以符合标准。此后，委员会进行了投票，给予制造商、进口商和私营专有商标拥有者额外的时间执行第三方测试要求。美国消费者安全委员会规定，2011年12月31日之后，所有美国境内生产或进口的儿童护理产品必须通过CPSC邻苯二甲酸盐第三方测试和认证标准。 此外，委员会表示，塑料部件或其他含有邻苯二甲酸盐的产品部件也需要经过测试；而未经处理/为加工完成的木头、金属、天然纤维、天然乳胶和矿产等产品则不需要经过测试或认证。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

请问有谁做过一种防腐剂1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT）的检测？请大家赐教！

这两天在用varain 气质2200做有机氯的方法开发，在做三唑酮二级MS 的时候，发现以208为母离子的话，打出来的子离子有207（丰度最大）、181和172，但是也出现一个比较奇怪的质荷比191，全扫的时候没有的，同时做的还有腐霉利、联苯菊酯等都没有这个质荷比，这是为啥啊？大家来讨论下！

5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试？求大神带。

实验室一直用的是761的前处理方法，但是按照有机氯的前处理，过弗洛里矽柱，氟虫腈的回收率很低，即使加上氟虫腈的衍生物，三唑酮的回收率仅有40%左右，请教各位高手，是否有更好的前处理方法能够解决这两种农药回收率的问题？检测用的是气相ECD和气质

请问有谁做过一种防腐剂1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT）的检测？请大家赐教！

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配制10种混标，都配0.2ug/mL，其它出峰可以，但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏，不严重。有什么解决办法吗？

用GB23200.113做蔬菜水果中农残，在蔬菜中添加三唑酮、联苯菊酯等，三唑酮的回收率为150%，而联苯菊酯的回收率正常，这是怎么回事？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D，HP-5柱。

阿根廷政府重拳出击邻苯二甲酸酯世界各国限制邻苯越来越严格今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

今年年初（2011年1月13日），阿根廷当局发布一项决议（卫生部2/2011号决议）全面管控邻苯二甲酸酯。其实，在2008年6月11日，阿根廷政府发布决议：禁止销售、生产、进口、出口用塑料材料制作的且邻苯二甲酸酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）含量超过0.1%的玩具和儿童用品。同时，禁止销售、生产、进口、出口邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）含量超过0.1%的可放入口中的儿童玩具、儿童用品。该禁令原订于2008年9月9日生效，但后来实施日期延至2009年3月11日。2011年，阿根廷政府再一次对邻苯二甲酸酯重拳出击，可见其对邻苯二甲酸酯管控的决心。目前世界上越多越多的国家都已经着手制定相关法律法规来限制邻苯二甲酸盐。大量信息显示，我国的儿童玩具、儿童产品每年都会因为邻苯二甲酸酯含量超标而被召回，从而蒙受巨大的经济损失。那么，邻苯二甲酸酯对人体而言具有哪些重大危害，面对日益严格的邻苯二甲酸酯管控法规，企业又应当如何来应对呢？为了获得更多的相关信息，揭开邻苯二甲酸酯的“神秘面纱”，笔者连线权威的第三方检测机构PONY谱尼测试（www.ponytest.com)，PONY谱尼测试的专家告诉笔者，邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它普遍地应用于塑料产品中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品若被小孩放置在口中的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平，危害儿童的肝脏和肾脏，并可引起儿童性早熟，因而国际上对玩具及儿童用品中邻苯二甲酸酯的使用情况越来越重视，并纷纷出台管控法规，以限制邻苯二甲酸酯在玩具及儿童用品中的含量。阿根廷日臻完善的管控法规措施就是有力的明证。知名的国际法规有REACH法规的高度关注物质（SVHC）、欧盟2005/84/EC号指令、美国消费品安全促进法案等都对邻苯二甲酸酯做了严格的规定。因此，PONY谱尼测试专家也建议相关企业，一定要提高自主创新能力，到具有相关资质的检测机构进行产品送检，以做到及时跟踪所出口国家的最新儿童玩具标准，使产品检测与国际标准接轨，按照要求提供检测报告，从而有效规避风险。

有参加农业部农检检定所组织的 吡虫啉 三唑酮 多菌灵 乙草胺 能力验证的吗？农业部组的 2148号公告单位

对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

自2009年3月11日起，阿根廷政府將對管制兒童玩具和護理產品中鄰苯二甲酸鹽的使用。未來，所有於阿根廷境內生產製造、銷售以及進出口的兒童玩具和護理產品，DEHP(鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)、BBP(鄰苯二甲酸丁苯酯)濃度不得超過0.1%(w/w)。而可能被兒童放入口中的產品，其DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)、DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)、DnOP(鄰苯二甲酸二異辛酯)濃度不得過0.1%(w/w)。經阿根廷轉運到其他國家的產品並不受此法規的限制。 進口兒童玩具和護理產品至阿根廷的廠商，必須檢付由阿根廷塑膠技術研究及發展中心(Centre for Technological Research and Development of the Plastic Industry of Argentina)製作的技術報告以證明其產品不含管制的鄰苯二甲酸鹽。 阿根廷法規將“兒童護理產品”定義為，主要設計並預期幫助兒童入睡、休閒、保健、餵食等成品。相关档案下载：http://green.pidc.org.tw/rohs/Doc/main/news/SGS%20Safe%20Guards.pdf - 參考資料來源：SGS電子報(原文請參考附件) 2009-02-26- 財團法人塑膠工業技術發展中心譯

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全，维护人民群众生命安全和健康。近日，农业部第2032号公告，决定对氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、福美胂、福美甲胂、毒死蜱和三唑磷等7种农药采取进一步禁限用管理措施。　　一、自2013年12月31日起，撤销氯磺隆（包括原药、单剂和复配制剂，下同）的农药登记证，自2015年12月31日起，禁止氯磺隆在国内销售和使用。　　二、自2013年12月31日起，撤销胺苯磺隆单剂产品登记证，自2015年12月31日起，禁止胺苯磺隆单剂产品在国内销售和使用；自2015年7月1日起撤销胺苯磺隆原药和复配制剂产品登记证，自2017年7月1日起，禁止胺苯磺隆复配制剂产品在国内销售和使用。 　　三、自2013年12月31日起，撤销甲磺隆单剂产品登记证，自2015年12月31日起，禁止甲磺隆单剂产品在国内销售和使用；自2015年7月1日起撤销甲磺隆原药和复配制剂产品登记证，自2017年7月1日起，禁止甲磺隆复配制剂产品在国内销售和使用；保留甲磺隆的出口境外使用登记，企业可在2015年7月1日前，申请将现有登记变更为出口境外使用登记。 　　四、自本公告发布之日起，停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请，停止批准福美胂和福美甲胂的新增农药登记证；自2013年12月31日起，撤销福美胂和福美甲胂的农药登记证，自2015年12月31日起，禁止福美胂和福美甲胂在国内销售和使用。 　　五、自本公告发布之日起，停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请，停止批准毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的新增登记；自2014年12月31日起，撤销毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记，自2016年12月31日起，禁止毒死蜱和三唑磷在蔬菜上使用。

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

请问苯醚甲环唑，溴螨酯，吡虫啉，啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊？我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇，用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊？色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?

各位大虾： 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质，可是查了很多药品公司都没有货，不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线，有关这种物质的任何相关信息都可以！ 先表示感谢！

我购买的三唑磷固体标准品纯度只有81%，如果我用丙酮配成1ppm浓度，应该如何配置。三唑磷可以用GCMS检测吗？谢谢[em09511]

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

做scan时出现疑似邻苯二甲酸二乙酯的峰。但是重新进一针又没有。时有时无。请问怎么回事？样品是纯度很高的NMP（N-甲基吡咯烷酮）刚开始怀疑取样的锥形瓶的橡胶塞子被腐蚀，后来把塞子浸泡了一夜，取样上机测试没发现邻苯。

俺想用氨基苯乙酮做显色剂,不知道有人用过吗?还存在邻,间,对的问题,不知道大家用的哪个?

氯苯与镁进行格式反应，再与三氯化氧磷反应生成的产物是什么，请专家指点