98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂
GB/T29666-2013化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物
哪位老师做过异噻唑啉酮项目三种异噻唑啉酮(MI、CMI、BIT)CMI-d3这4种标准品,看到别人的文章里有Sigma,和德国Dr,但CMI和 CMI-d3 这两种 却找不到啊
流动相(甲醇:乙腈:磷酸盐)15:15:70谱图如下,如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]
找到一篇文章可以用UV法测定异噻唑啉酮的,但是不知异噻唑啉酮的标准溶液怎么找?在网上询价,工作基准的0.1g就1000多,好贵啊。色谱测的异噻唑啉酮的浓度准吗?是不是直接取有准确浓度的样品就可以啊?
请教各位大侠,有没有知道苯并异噻唑酮的液相方法的?先谢了!
许多水基胶都是从胶乳制得的,它们非常容易受到微生物破坏,而异噻唑啉酮的添加,主要是MI(2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮)、BIT(1,2-苯并异噻唑基-3-(2H)-酮、CMI(5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)可以起到杀菌防腐的作用。但现有的研究发现,环境中的异噻唑啉酮类化合物进入人体后会给健康带来隐患,如甲基异噻唑啉酮具有一定的细胞毒性和神经毒性,人体的皮肤接触后会产生过敏性反应。香烟中的烟用水基胶可能会直接接触消费者的口腔从而进入人体,异噻唑啉酮的加入量直接影响到香烟的吸食安全性。因此,建立水基胶中异噻唑啉酮含量测定的一整套方法对产品质量安全管控尤为必要。前处理操作原理:水基胶中存在许多既难溶于水也难溶于某些有机溶剂的物质,而MI、BIT、CMI在有机溶剂中有较好的溶解性,因此我们可以通过物理操作除去杂质净化样品。前处理操作详细过程如下:仪器与试剂仪器:高纯水制备机、高速台式离心机、超声波清洗器、分析天平、塑料离心试管、具塞三角瓶(50 ml)、有机膜滤膜。试剂:色谱甲醇。前处理操作过程使用分析天平精确称量1 g(精确到0.1 mg)样品于50 mL具塞三角瓶中,加入10 ml的高纯水,轻轻摇晃5分钟,使水基胶与水混合均匀,然后加入10 ml的色谱甲醇,摇晃均匀后放置到超声波清洗器中超声10分钟,转移到50 ml的塑料离心管内,以6000rpm离心20分钟后,取2 ml上层清液经过0.22um有机膜滤膜,待HPLC分析。
稻瘟病分布广泛、危害严重,是水稻上的重要病害之一,在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市,该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害,一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性,但能激发植物的潜能,其性能与先正达的活化酯类似,亦称抗病激活剂(或抗病免疫激活剂)。近年来,随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世,尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市,其销售额持续攀升,并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元,成为全球最大的抗病激活剂,是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式,同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂,又名烯丙异噻唑,英文通用名probenazole,商品名Oryzemate、好米得等。1975年,该产品首获登记,由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径,全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性,通过植物的根部吸收,并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻,防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等,有效成分用药量为2.4~3.2 kg/hm[sup]2[/sup];也用来防治蔬菜上的细菌性病害,如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长,现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂,通过激发植物本身对病害的免疫(抗性)反应来实现防病效果。在离体条件下,800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性;但在水稻活体上,10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染,苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)是水稻植物体内的主要防御酶,受烯丙苯噻唑诱导的影响,这3种防御酶的活性提高,从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用,阻止病原菌的进一步穿透和侵染,这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段,从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析,烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性,可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比,烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响,是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂;② 它对病原菌没有直接的作用活性,因此不产生选择压力,病菌不易对其产生抗性;③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响,有利于保护有益微生物种群。因此,烯丙苯噻唑安全,对人畜、环境及非靶标友好,有望成为水稻病害防治的一种重要工具,是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生,使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理,确定其为预防性杀菌剂,从而赋予其新的生命力,加之其许多复配产品的上市,使其很快步入超亿美元产品行列。因此,烯丙苯噻唑自问世以来,走出了一条先抑后扬,并逐步走向成熟的市场之路。2016年,烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂,日本第一大稻瘟病防治剂。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 丙酮加噻唑打进去,丙酮出峰噻唑不出的原因
那位大虾有2-mbt即橡胶中2 -巯基苯并噻唑的液相检测方法,麻烦告知一二,拜谢!
那位大虾有2-mbt即橡胶中2 -巯基苯并噻唑的液相检测方法,麻烦告知一二,拜谢!
请问哪位大侠知道 3-氨基-5-硝基苯并异噻唑的液相色谱检测方法? 急!!!请告知 非常感谢
有大神测过2-巯基苯并噻唑吗?网上能查到的相关文献不多,文献中给出的结果,2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后,峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候(Waters TQD),目标物在1分钟之前就出峰了!很难判定是溶剂峰还是目标物,流动相用的甲醇和氨水,柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过,都很快就出峰了。PDA检测时(波长320)只能找到一个小小的很丑的峰,依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑,分享一下您的宝贵经验,谢谢!
2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱
请教如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析3-氨基-5-硝基苯并异噻唑染料中间体,用什么检测器?用什么样的色谱柱?
色谱柱: Sapphire-C18, 5μm, 100 Å, 4.6×250 mm流动相: 甲醇 : 水 = 80 : 20 (v/v)流速: 0.8 mL/min柱温: 40 oC检测: UV 265 nm进样量: 10 µL样品: 2-肼基-4-甲基苯并噻唑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141659_383822_883_3.jpg 名称保留时间峰面积分离度拖尾因子塔板数2-肼基-4-甲基苯并噻唑5.96144209631.29123567.926247007.671.23126098.726123862.250.91647711.674103967.661.1417641
我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法!请大家帮忙谢谢!
跪求EN 14333.1-2004无脂食品.苯并咪唑杀菌剂carbendazim、噻唑苯并咪唑和苯菌灵的测定方法,中文英文的都行,E-mail:grant_su@sina.com
我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析,结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰,咋回事
[align=center][font='黑体'][size=24px]摘 要[/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]作[/font] 者 :[/font][u][font=宋体] [font=宋体]王叶婷[/font]/张萌旭/朱湘鸿/庞一科 [/font][/u][/align][font='times new roman'][size=16px]建立高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性乳液中4种异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酮类杀菌剂。[2-甲基-4-异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-酮(MIT),5-氯-2-甲基-4-异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-酮(BIT),2-甲基-1,2苯并异[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]异[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-酮(MBIT)]。以甲醇作为萃取溶剂,用振荡提取和离心分离相结合的方法萃取试样中异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酮生物杀伤剂。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,以保留时间定性,外标法定量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]关键词:水性乳液;异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酮;高效液相色谱(HPLC);杀菌剂;[/size][/font][size=16px]2.[/size][size=16px]背景介绍[/size][font='times new roman'][size=16px]水性树脂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]涂料是通过乳液聚合而成的含水乳胶,容易受到微生物的污染。在生产工艺中,为了保证我们的产品不受微生物的污染因为造成客户投诉,添加了异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酮类的杀菌剂,起到杀菌防腐的作用。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在对标国标的情况下,相对于其他检测方法,高效液相色谱法具有高灵敏度、分离效果好,适合工厂大规模的检测。本文介绍了一种异噻唑[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]啉[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]酮杀菌剂的检测方法,能够协助生产装置快速的检测乳液中杀菌剂的检测工作。[/size][/font][size=16px]3.[/size][size=16px]具体开展工作[/size][size=16px](1) [/size][font='楷体'][size=16px]试验相关准备[/size][/font][font='楷体']1.1试剂与材料[/font][font='楷体']除非另有规定,在测试中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682要求的一级水。[/font][font='楷体']MIT、CMIT、BIT、MBIT[/font][font='楷体']等异噻唑啉[/font][font='楷体']酮类校准化合物。其中:[/font][font='楷体']MIT 2-甲基-4-异噻唑[/font][font='楷体']啉[/font][font='楷体']-3-酮,[/font][font='楷体']99%(质量分数)[/font][font='楷体']。[/font][font='楷体']CMIT 5-氯-2-甲基-4-异噻唑[/font][font='楷体']啉[/font][font='楷体']-3-酮。[/font][font='楷体']BIT 1,2-苯并异噻唑[/font][font='楷体']啉[/font][font='楷体']-3-酮,供应商[/font][font='楷体']aladdin[/font][font='楷体'],98%(质量分数)。[/font][font='楷体']MBIT 2-甲基-1,2-苯并异噻唑[/font][font='楷体']啉[/font][font='楷体']-3-酮。供应商[/font][font='楷体']杜邦,98%(质量分数)。[/font][font='楷体']卡松[/font][font='楷体']:[/font][font='楷体']供应商[/font][font='楷体']龙沙[/font][font='楷体'],1.54%,其中MIT,0.36% ,CMIT,1.18%(质量分数)。[/font][font='楷体']可从装置获取。[/font][font='楷体']甲醇:HPLC级。[/font][font='楷体']磷酸:含量大于等于85%(质量分数)。[/font][font='楷体']氯化钙水溶液:10%[/font][font='楷体']1.2仪器设备[/font][size=16px]a) [/size][font='楷体'][size=16px]高效液相色谱仪:配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。[/size][/font][font='楷体'][size=16px]配置反相色谱柱,能分离本方法中规定的异噻唑[/size][/font][font='楷体'][size=16px]啉[/size][/font][font='楷体'][size=16px]酮类化合物。[/size][/font][size=16px]b) [/size][font='楷体'][size=16px]分析天平:精度[/size][/font][font='楷体'][size=16px]0.[/size][/font][font='楷体'][size=16px]1[/size][/font][font='楷体'][size=16px] [/size][/font][font='楷体'][size=16px]mg。[/size][/font][size=16px]c) [/size][font='楷体'][size=16px]旋涡振荡器或[/size][/font][font='楷体'][size=16px]超声波提取仪。[/size][/font][size=16px]d) [/size][font='楷体'][size=16px]高速离心机:转速1[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]000rpm,配有[/size][/font][font='楷体'][size=16px]5[/size][/font][font='楷体'][size=16px]0mL规格离心管。[/size][/font][size=16px]e) [/size][font='楷体'][size=16px]容器:容量瓶[/size][/font][font='楷体'][size=16px]25[/size][/font][font='楷体'][size=16px]mL;离心管[/size][/font][font='楷体'][size=16px]5[/size][/font][font='楷体'][size=16px]0[/size][/font][font='楷体'][size=16px] [/size][/font][font='楷体'][size=16px]mL。[/size][/font][size=16px]f) [/size][font='楷体'][size=16px]活塞[/size][/font][font='楷体'][size=16px]式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][/size][/font][font='楷体'][size=16px]。[/size][/font][size=16px]g) [/size][font='楷体'][size=16px]有机相微孔滤膜,0.22μm。[/size][/font][size=16px](2) [/size][font='楷体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][size=16px]1.%2 [/size][font='楷体'][size=16px]液相色谱测定条件[/size][/font][size=16px]a) [/size][font='楷体'][size=16px]仪器及[/size][/font][font='楷体'][size=16px]色谱柱:[/size][/font][font='楷体'][size=16px]安捷伦LC1260,[/size][/font][font='楷体'][size=16px]InertSustain[/size][/font][font='楷体'][size=16px] C18反相柱,5.0[/size][/font][font='楷体'][size=16px]μm[/size][/font][font='楷体'][size=16px],4.6mm×[/size][/font][font='楷体'][size=16px]2[/size][/font][font='楷体'][size=16px]50 mm;[/size][/font][font='黑体'][size=13px]b) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]柱温:[/size][/font][font='黑体'][size=13px]3[/size][/font][font='黑体'][size=13px]5[/size][/font][font='黑体'][size=13px]℃[/size][/font][font='黑体'][size=13px];[/size][/font][font='黑体'][size=13px]c) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]流速:1.0[/size][/font][font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='黑体'][size=13px]mL/min;[/size][/font][font='黑体'][size=13px]d) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]进样量:20[/size][/font][font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='黑体'][size=13px]ul[/size][/font][font='黑体'][size=13px];[/size][/font][font='黑体'][size=13px]e) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]检测波长:[/size][/font][font='黑体'][size=13px]MIT/CMIT 275 nm, BIT/MBIT 318 [/size][/font][font='黑体'][size=13px]nm[/size][/font][font='黑体'][size=13px];[/size][/font][font='黑体'][size=13px]f) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]流动相:流动相A:[/size][/font][font='黑体'][size=13px]纯水[/size][/font][font='黑体'][size=13px],含0.1%磷酸;流动相B:[/size][/font][font='黑体'][size=13px]甲醇[/size][/font][font='黑体'][size=13px];[/size][/font][font='黑体'][size=13px]g) [/size][/font][font='黑体'][size=13px]梯度淋洗程序:见表[/size][/font][font='黑体'][size=13px]1[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=13px]表1 [/size][/font][font='黑体'][size=13px]梯度淋洗程序[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]时间/min[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]流动相A 0.1%磷酸水溶液%[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]流动相B 甲醇%[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.01[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]75[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]75[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]90[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]16[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]90[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]17[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]75[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]19[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]75[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]20[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]Stop[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000] [/color][/font][/align][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=13px]列于表[/size][/font][font='黑体'][size=13px]A[/size][/font][font='黑体'][size=13px].1的参数已被证明对测试是合适的,由于测试结果取决于所使用的仪器,可根据不同仪器进行方法优化。[/size][/font][size=16px]2.%2 [/size][font='楷体'][size=16px] 标准溶液的配制[/size][/font][font='宋体'][size=13px]我们配制2条高低浓度的曲线,如下:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A标线:高浓度MIT,及BIT;[/size][/font][font='宋体'][size=13px]母液A用于定性,标样A-1~A-5进行工作曲线的计算。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]母液A:称取30mgMIT与50mgBIT与25mL容量瓶中,用50%的甲醇水溶液定容,超声溶解。标样A-1~A-5:使用[/size][/font][font='宋体'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]分别[/size][/font][font='宋体'][size=13px]移取0.03/0.05/0.10/0.30/0.60mL母液A与25mL容量瓶中,用50%的甲醇水溶液定容。[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2.2 B标线:低浓度MIT,CMIT及MBIT。[/size][/font][align=left][/align][font='宋体'][size=13px]B标线:低浓度MIT,CMIT及MBIT,母液B用于定性,标样B-1~B-5进行工作曲线的计算 。[/size][/font][align=left][font='楷体']母液B:称取30mgMBIT与600mg卡松【1.54%,其中MIT,0.36% ,CMIT,1.18%(质量分数)】与25mL容量瓶中,用50%mL[/font][font='楷体']甲醇水定容[/font][font='楷体']。[/font][/align][align=left][font='楷体']具体配制数据如下:[/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][color=#000000]母液[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]化合物名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]BIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]50%甲醇水溶液稀释至ml[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]质量[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]mg[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]31.1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]51.7[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][color=#000000]母液[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]化合物名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MBIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]卡松(1.54%)[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]50%甲醇水溶液稀释至ml[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][color=#000000]质量[/color][/font][font='calibri'][color=#000000]mg[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]30.4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]609.4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][table][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-5[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]50%甲醇水溶液稀释至ml[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]母液A/ml[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.03[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.05[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.30[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.50[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-5[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]50%甲醇水溶液稀释至ml[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]母液B/ml[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.03[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.05[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.30[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.50[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]25[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=7,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]A曲线浓度(高)对应峰面积[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]化合物名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]母液浓度[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]ug[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]/ml[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样A-5[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]1231.56[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.48[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2.46[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.93[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]14.78[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]29.56[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]243668[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]326607[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]660048[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1959116[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4045978[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]BIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]2026.64[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2.43[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.05[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]8.11[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]24.32[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]48.64[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]242684[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]324881[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]655557[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1942687[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4016005[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=7,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]B曲线浓度(低)对应峰面积[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]化合物名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]母液浓度[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]ug[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]/ml[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]标样B-5[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]87[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.10[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.17[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.35[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.05[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2.09[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]16838[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]28240[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]58529[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]176839[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]360138[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]CMIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]288[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.35[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.58[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.15[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.46[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]6.91[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]35352[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]61275[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]126769[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]381342[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]774394[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]MBIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]1192[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.43[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2.38[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.77[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]14.30[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]28.60[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]106292[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]179891[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]367968[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1108472[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2238240[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri']每一种标准溶液重复进样两次,取峰面积平均值,其相对偏差应不大于[/font][font='calibri']5%[/font][font='calibri'],制作[/font][font='楷体']外标法标准曲线。[/font][font='楷体']曲线线性如下:MIT:99.93%、CMIT:99.99%、BIT:99.95%、MBIT:99.99%[/font][size=16px]3.%2 [/size][font='楷体'][size=16px]样品前处理[/size][/font][font='楷体']称取均匀乳液样品2.5[/font][font='楷体']g(精确到1mg)于[/font][font='楷体']25[/font][font='楷体']mL[/font][font='楷体']容量瓶[/font][font='楷体']中,[/font][font='楷体']加入甲醇15mL,[/font][font='楷体']用[/font][font='楷体']振荡器振荡15-20S混匀后[/font][font='楷体'],[/font][font='楷体']加入2mL10%氯化钙水溶液,然后用甲醇[/font][font='楷体']定容至[/font][font='楷体']25mL,[/font][font='楷体']在离心机[/font][font='楷体']腔[/font][font='楷体']体温度不超过[/font][font='楷体']25℃[/font][font='楷体']的条件下离心[/font][font='楷体']25 [/font][font='楷体']min,至上层出现清液A。[/font][font='楷体']将清液A[/font][font='楷体']用0.22[/font][font='楷体'] μm[/font][font='楷体']有机[/font][font='楷体']相微孔[/font][font='楷体']滤膜过滤,[/font][font='楷体']保留滤液C,[/font][font='楷体']用于[/font][font='楷体']提取溶液的测定,进行[/font][font='楷体']高效液相色谱分析。[/font][font='楷体'][size=14px]注:如离心效果不佳,不能有效分层,可适当增大转速或增加离心时间。[/size][/font][size=16px]4.%2 [/size][font='楷体'][size=16px]化合物保留时间:见表2[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='黑体'][size=13px]表2 目标组分波长及保留时间[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]化合物名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]波长nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]保留时间/min[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]Ch1 275nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.14[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]CMIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]Ch1 275nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]9.[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]667[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]BIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]Ch2 318nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.553[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MBIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]Ch2 318nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]2.313[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]5.%2 [/size][font='楷体'][size=16px]色谱图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091003363407_6292_3989257_3.png[/img][align=center][font='楷体']MIT、CMIT、MBIT的液相色谱图[/font][/align][font='楷体'](三)方法验证[/font][font='楷体']3.1方法回收率[/font][font='calibri'] [/font][font='calibri']配置[/font][font='calibri']4[/font][font='calibri']个物质标准点进行验证,结果如下:[/font][table][tr][td][align=center][font='楷体']化合物名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']标准浓度([/font][font='楷体']ug[/font][font='楷体']/ml)[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']仪器读数([/font][font='楷体']ug[/font][font='楷体']/ml)[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']回收率(%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']BIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']23.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']22.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']98[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']MIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']1.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']1.2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']109[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']CMIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']3.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']3.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']100[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']MBIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']13.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']13.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']97[/font][/align][/td][/tr][/table][font='楷体']各组分回收率均在95%-110%之间。[/font][font='calibri']3.2 [/font][font='calibri']检出限[/font][font='calibri']配置[/font][font='calibri']4[/font][font='calibri']个物质标准点进行检出限测定,见下图:[/font][table][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]检测波长nm[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]保留时间[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]外标[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]ug[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]/mL[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]峰高[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]噪音(阈值)[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]检出限[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]ug[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]/mL[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]275[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.827[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.08[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]28823[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]29.84[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.003[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]CMIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]9.223[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.58[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]56388[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]29.84[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.00[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]6[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]BIT[/color][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='楷体'][color=#000000]318[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.221[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]23.1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1832470[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]76.583[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.00[/color][/font][font='楷体'][color=#000000]3[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MBIT[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.987[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]13.97[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1045292[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]76.583[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.003[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri']3.3 [/font][font='calibri']重复性检验[/font][font='楷体']对以下样品进行了重复性测定实验,进行了多次前处理并进样分析,见下图:[/font][table][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]牌号[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]批号[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]序号[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MIT[/color][/font][font='楷体'](mg/kg)[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]CMIT[/color][/font][font='楷体'](mg/kg)[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]MBIT[/color][/font][font='楷体'](mg/kg)[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]BIT[/color][/font][font='楷体'](mg/kg)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]174.1 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]170.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]172.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]176.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]相对平均偏差(%)[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.0[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]—[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]182.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]180.7 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]11.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]181.2 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]182.0 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]相对平均偏差(%)[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.6[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.4[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]—[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td=1,5][align=center][font='楷体'][color=#000000]3[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]1 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.1 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]185.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.3 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]187.1 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.6 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.1 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]187.5 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]4[/color][/font][font='楷体'][color=#000000] [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]3.9 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]12.2 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]185.8 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.0 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]相对平均偏差(%)[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]2.6 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.6 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]0.4 [/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]—[/color][/font][/align][/td][/tr][/table][font='楷体']数据分析如下:该类样品中只含有3种杀菌剂,其相对平均偏差均小于10%。[/font][font='楷体']3.4 [/font][font='calibri']方法线性范围[/font][font='calibri']由标准曲线得知,范围如下表:[/font][table][tr][td][align=center][font='楷体']曲线名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']化合物名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']测试范围([/font][font='楷体']ug[/font][font='楷体']/ml)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='楷体']高浓度曲线[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']MIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']1.48-29.56[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']BIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']2.43-48.64[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='楷体']低浓度曲线[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']MIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']0.10-2.10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']CMIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']0.35-6.91[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']MBIT[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']1.43-28.60[/font][/align][/td][/tr][/table][font='楷体']3.5 结果计算[/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品中每种异噻唑[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]咻[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]酮的含量以各自的质量分数 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ω[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按如下公式计算;[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 式中∶[/color][/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='宋体'][size=16px][color=#000000]——从标准工作曲线上读取的异噻唑[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]咻[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]酮的质量浓度,单位为[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]微克每[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]毫升(μg/mL) [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]ν——[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]试验溶液的定容体积,单位为毫升(mL) [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]F——[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]——[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]试验溶液的稀释因子 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]m——[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品的质量,单位为克(g)。[/color][/size][/font][size=16px]4.[/size][size=16px]结论[/size][align=left][font='楷体']本文建立了高效液相法测定水性乳液中的MIT、CMIT、MBIT、BIT四种杀菌剂的方法。样品中的杀菌剂经过振荡、离心以及溶剂的提取后,采用梯度淋洗,[/font][font='楷体']该方法灵敏度高、重复性好、回收率达到国标要求。[/font][font='楷体']可投入使用。[/font][/align][size=16px]5.[/size][size=16px]参考文档[/size][align=left][1]GB T 37363.1-2019 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分:异噻唑啉酮含量的测定[size=21px] [/size][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体']文档号[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']参考资料名称[/font][font='楷体']/[/font][font='楷体']论文[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']原作者[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']1[/font][/align][/td][td][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[/font][font='楷体'][[/font][font='楷体'] [/font][font='楷体']J[/font][font='楷体']][/font][font='楷体'].[/font][font='楷体'] [/font][font='楷体']现代科[/font][font='楷体']学仪器[/font][font='楷体'],[/font][font='楷体']19[/font][font='楷体']9[/font][font='楷体']7[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']3[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']:[/font][font='楷体']9[/font][font='楷体'] [/font][font='楷体']-[/font][font='楷体']1[/font][font='楷体']1[/font][font='楷体'].[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']徐广通,袁洪福,陆婉珍[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']2[/font][/align][/td][td][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[ J]. 分析仪器,2007(4):1 -4.[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']褚小立,王艳斌,陆婉珍.[/font][/align][/td][/tr][/table]
各位大虾: 最近需要用到邻氯苯基荧光酮这种物质,可是查了很多药品公司都没有货,不知哪位大虾知道广州哪家公司有买或者能否告知具体的合成路线,有关这种物质的任何相关信息都可以! 先表示感谢!
请问有谁做过一种防腐剂1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)的检测?请大家赐教!
我们一直用LC做噻唑类的样品。但是客户要求用GC测。但是由于噻唑类样品的极性较大。一直找不到合适的方法,请高手指点。我们的方法:恒温 气化:230 柱温:183 检测:250 程序控温:50(3min)--8/min--100(3min)--10/min--150(5min)
一种新颖的测定食品中己噻唑的方法,该方法新颖之处在于制备了一种新型分子印迹聚合物(MIP),用于食品样品中己噻唑(HTZ)的痕量分析。在这项研究中,HTZ被用作模板分子。以吡咯为官能单体合成MIP。对影响方法效率的参数进行了深入研究。这些参数是解吸溶剂、吸附剂量、pH和离子强度。方法的检测限和定量限分别为71和236 ng g?1。线性范围为 100–2000 μg L?1.考察了该方法在一些食品样品中己噻唑的分离和预富集的应用,并取得了成功。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3251-0[/color][/size][/font][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281141554101_1924_2641053_3.jpg!w690x272.jpg[/img]
气态总磷没有单独的质控样吧,如果用 喹钼柠酮容量法做气态总磷,用水质总磷做质控样,前处理不需要加盐酸赶溴这部吧,是不是直接加10ml硝酸后,按标准操作步骤进行?还是需要其他怎么操作?
哪位大神有测试邻苯和总铅含量测试记录表分享一下啊邻苯[back=transparent][font=&]CPSC-CH-C1001-09.4[/font][/back]可迁移元素[font=&][back=transparent]ASTM F963-17 8.3[/back][/font][font=&]总铅: [/font][font=&]CPSC-CH-E1003-09.1[/font]
[color=#444444]用液相检测邻氨基苯乙酮时 前处理为什么要在100摄氏度加热5分钟,然后冷却到室温后再检测呢?[/color]
请问有谁做过一种防腐剂1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)的检测?请大家赐教!
同一个有组织废气排气筒的非甲烷总烃以碳计算,结果为10.2mg/m3和二甲苯(对间邻二甲苯)数据结果22.3mg/m3相差太大,是不是不符合逻辑?在多少偏差范围是可以接受的?
关于青霉噻唑酸的检测,我搜索到有关论文关于其发酵产酸的,可是不知道具体原理或者步骤不知道是否有人知道,请教