羧基萘基荧光素

有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3.　酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5.　酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

各位好心人士，请问有谁是做分子印记方面的吗？我现在做改性，模板分子式氯霉素，功能单体是甲基丙烯酸，交联剂是EDMA，请问用什么改性剂可以把微球表面的多余的羧基去掉，改性剂不能破坏其他的基团和氢键。万分感激。呵呵

萘甲醇1×10-7荧光检测器峰面积大约是多少，保留时间是多少，有没有做过校准的小伙伴儿

现在在纳米金上修饰了一个羧基，要活化这个羧基，怎样活化？请求高手或大侠能指点一下，小弟感激不尽！

醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate，MA)是一种维生素类药物，其片剂中含维生素Kt．这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子，用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血，亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一．测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 ．利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道，本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质，结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用，但相对于 CD来说，CTMAB不仅有增稳作用，而且其增敏效果也比 CD好．该法与药典记载的方法相比，该法简便、快速．

有人问到 NHS化的染料蛋白标记我有跟帖简单回答 为了更清楚说明 并让更多人了解 NHS活化的荧光探针标记反应鉴于 荧光分析于毛细管电泳联用的广阔 前景单独发个主题帖 这大都是我的经验和理解 本人不是有机专业 有关合成方面 说错的地方还请拍砖 NHS化的荧光染料 是指 N-羟基琥珀酰亚胺 酯化的荧光染料标记 即N上的羟基与荧光探针上的羧基酯化反应[IMG]http://www.sigmaaldrich.com/structureimages/16/mfcd00005516.gif[/IMG]这些荧光探针与蛋白或者小分子胺偶联的原理很简单 都是 羧基与胺基反应生成酰胺键但是 一般的羧酸更倾向于 与胺基形成 铵盐因此引入个较好的离去基团就可以使羧基活化 促进羧基与胺基的共价键形成那么琥珀酰就是个很好的离去基团将荧光探针 用NHS进行酯化后 既可以相对稳定的保存，也可以直接用于与胺基分子的偶联，降低反应动力学壁垒与蛋白分子 或是 小分子胺 的偶联，原理相同 都是最终NHS基团离去，剩下的活化羧基与蛋白的胺基反应。在了解了原理的基础上，在进行NHS酯化的荧光探针标记策略上，应当着重注意以下几点：不用过多考虑蛋白的等电点，但需记住 胺基作为亲核基团的这个反应一般在 弱碱条件（pH=8~9）下进行 [B]！[/B]考虑到蛋白的特殊性 配制缓冲液注意需要避免 1）极端pH （2）重金属污染 和（3）过大的离子强度 导致的蛋白变性 [B] ！[/B]考虑到NHS酯化物的活泼程度，NHS化的荧光染料需要现配现加，不宜配制后静置过久。 [B] ！[/B]考虑到 反应原理 ，选择缓冲液和反应容器 需要严格避免胺基或者氨基污染，避免与蛋白分子竞争反应掉荧光染料。 e.g. 常用缓冲液 有 borate buffer，NaHCO3，磷酸盐等等此外，还需注意： A.一般 的protocol都是针对 抗体的，抗体是比较 坚强的蛋白 B.虽说暴露在蛋白表面所有的侧链胺基都有可能跟羧基反应 但是 反应动力学最大的还是 Lys的那个长侧链上的e-伯胺基，因此富含lys的蛋白偶联有福啦。 C.一般来说，反应活性 伯胺＞仲胺 D.别忘了 缓冲液选择也要考虑荧光探针自身特性，如果荧光探针自己带一个 很兴奋的胺基，那么由于自体的二聚反应，这个探针用于标记可能会效率很低当然NHS酯化的商品荧光探针有限，也可以用直接用 带油羧基的荧光探针偶联 蛋白，这时一般考虑使用 NHS EDC活化体系其原理就是 EDC先与 羧基形成个 不稳定的活化中间体然后 NHS接力 替代EDC形成 较稳定的 羧基活化体接下来的 就和上述原理一样了至于 标记上的蛋白 和未标记探针的蛋白 相互分离 每家公司各有法宝 我用过 BD公司的葡聚糖柱洗脱回收 也用CZE分离过小分子胺的标记产物其他更先进的方法就要看 论坛各位大神们的功夫啦附件上传的是 Pierce的NHS化荧光素的protocol 以及 Dynal beads羧基化表面偶联抗体的protocol 本文的 参考资料 有：http://en.wikipedia.org/wiki/N-hydroxysuccinimide[~185396~][~185397~]

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求助液相连接荧光检测器测萘的激发波长和发射波长～

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【序号】：1【作者】：刘梦珍1陈杰烽2邓燧煵【题名】：同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法【期刊】：造纸科学与技术 . 【年、卷、期、起止页码】：2019 ,38 (02)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hyVvMdIOuYCFe8L4Dgbxk8fUuwT_l0OtQ6U_0KMdPmE6rT-BSIcYRyc_5vOCID3lPuHacnfKnD3Q6xBtnskhO9PjXhWPkcmb95mMcfvdX7fwFjeKPoGsO6U6-INmaHqUOsVhpl25nzdsUwMqXPJ7mrABDjv9x5-KIsAJAk8l0fPHQVcObbqQvzo0w8Dt9dA2Va_DLRL89Ok=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

荧光素是具有光致荧光特性的染料，荧光染料种类很多目前常用于标记抗体的荧光素有以下几种。 [size=4][b]1．异硫氰酸荧光素[/b][/size]　　(fluorescein isothiocyanate, FITC) FITC纯品为黄色或橙黄色结晶粉末，易溶于水和酒精溶剂。有两种异构体，其中异构体Ⅰ型在效率、稳定性与蛋白质结合力等方面都更优良。FITC分子量为389.4，最大吸收光波长为490～495nm，最大发射光波长为520～530nm，呈现明亮的黄绿色荧光。FITC在冷暗干燥处可保存多年，是目前应用最广泛的荧光素。其主要优点是人眼对黄绿色较为敏感，通常切片标本中的绿色荧光少于红色。 [size=4][b]2．四乙基罗丹明[/b][/size]　　(rhodamine, RB200) RB200为橘红色粉末，不溶于水，易溶于酒精和丙酮，性质稳定，可长期保存。最大吸收光波长为 570nm，最大发射光波长为595～600nm，呈现橘红色荧光。 [size=4][b]3．四甲基异硫氰酸罗丹明[/b][/size]　　(tetramethyl rhodamine isothiocynate, TRITC) TRITC为罗丹明的衍生物，呈紫红色粉末，较稳定。最大吸收光波长为 550nm，最大发射光波长为620nm，呈现橙红色荧光，与FITC的翠绿色荧光对比鲜明，可配合用于双重标记或对比染色。因其荧光淬灭慢，也可用于单独标记染色。 [size=4][b]4．酶作用后产生荧光的物质[/b][/size]　　某些化合物本身无荧光效应，一旦经酶作用便形成具有强荧光的物质。例如，4-甲基伞酮-β-D半乳糖苷受β-半乳糖苷酶的作用分解成4-甲基伞酮，后者可发出荧光，激发光波长为360nm，发射光波长为450nm。其他如碱性磷酸酶的底物4-甲基伞酮磷酸盐和辣根过氧化物酶的底物对羟基苯乙酸等。 5．镧系螯合物 某些3价稀土镧系元素如铕 (Eu3+)、铽 (Tb3+) 等的螯合物可发射特征性的荧光，而且激发光波长范围宽、发射光波长范围窄、荧光衰变时间长，最适合于时间分辨荧光免疫测定。

[size=5]各位朋友们好，我急切求助，在下想知道含有羧基的可用叔胺标记的药物有哪些？请指点迷津，诚挚感谢！[/size]

做荧光检定校准时，10ug的面积1364（标准规定的浓度），但5ug面积为1035.4，0.5ug面积为152.4，0.1ug面积为29.4（最小浓度测量用的标液），0.025ug面积为6.0。有谁能解释下原因吗？【标准溶液没有问题，因为紫外下标样和面积的比例是对得上的】荧光在低浓度下成线性的，但萘浓度很低了，为什么还这样？峰形都不错，信号没益出[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013786_6284_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013512_4838_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419014694_9905_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013790_7181_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419014298_1102_3993092_3.png[/img]

两个多月过去了，三聚氰胺事件正在逐渐淡出人们的记忆，有报道说，蒙牛和伊利两家企业的奶制品销售均已恢复到正常水平的八成。然而近日来，一条关于牛奶中非法添加“抗生素分解剂”的消息开始在网上流传。这种神秘的“牛奶抗生素分解剂”到底是什么物质？会成为下一个“三聚氰胺”吗？为此，笔者搜集了目前网上有关信息，并查阅了相关文献资料，总结如下：1．使用抗生素分解剂可大大节约成本 我国《无公害食品生鲜牛乳》行业标准中明确规定生鲜乳中抗生素“不得检出”，但是由于乳牛用药不当和不注意安全采乳时间等原因，目前抗生素含量超标的“有抗奶”仍广泛存在。一支几十元的“抗生素分解剂”可分解4到5吨牛奶中的抗生素，而1吨 “有抗奶”和“无抗奶”的收购价格相差近千元，分解剂的使用极大的节约了企业生产成本。 另外，用含抗生素的原奶做酸奶或乳酪时，残留的抗生素会抑制细菌的发酵,从而影响制品的产量和质量，这也是市场上酸奶价格普遍较贵的主要原因，如果使用了抗生素分解剂后，有抗奶可以加工成质量达标的酸奶，将为企业带来更可观的利润。2．抗生素分解剂是什么物质？真有那么神奇？ 所谓抗生素分解剂，其实就是β-内酰胺酶，有A类、B类两种，可分别对青霉素类和头孢类抗生素起分解作用。 按某公司的介绍，该产品采用基因重组技术构建了β-内酰胺酶高效表达菌株，通过色谱层析技术获得重组β-内酰酶（TEM1），具有纯度高、活性高、专一性强等特点。A类可以有效的分解β-内酰胺类抗生素，包括青霉素G；氨基青霉素类，如氨苄西林、阿莫西林、匹氨西林；羧基青霉素类，如羧苄西林、替卡西林等；及脲基青霉素类，如呋苄西林、美洛西林等。而B类则可以水解头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克洛、头孢呋辛、头孢克肟、头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松等药物。 由于青霉素是目前治疗牛乳腺炎的首选药物，同时也是牛奶中最常见的残留抗生素，此时抗生素分解剂就可派上用场。 有不同意见认为，牛奶中的抗生素残留成分复杂，种类多样，因此单一的针对一两种抗生素的所谓分解剂不可能起到某些产品宣传的“分解率达到99%以上”神乎其神的效果。3．抗生素分解剂的使用有什么危害 β- 内酰胺酶是非法的食品添加剂，国际和国内均不允许该酶在牛奶中作为添加剂使用。 目前尚无β-内酰胺酶直接危害人体健康的相关资料。但是这不代表就一定没有危害，恰恰相反，唯其未知反而更易令人感到恐惧。只是由于目前还没有人对此课题进行研究或者短时期内一些潜在的危害还没有表现出来。 间接的危害有：该分解剂的使用可能助长牛奶生产中β-内酰胺类抗生素的滥用，这会加速耐药菌的传播。4．有多少家企业在使用抗生素分解剂 中国药品生物制品检定所的崔生辉博士在《“生鲜牛乳抗生素分解剂”的鉴定与检测》一文中指出，2006年5～8月间分3次从北京零售市场上随机采集了5 个厂家生产的38 份牛奶样品中有63.12%(24/38) 检出了β- 内酰胺酶。 现在在网上还可以搜出2006年的介绍抗生素分解剂的网页，消息来源显示是青年时报。在另一则2006年8月的网上新闻中记者提到，某产品销售商称“蒙牛、伊利和三鹿都使用我们的产品，蒙牛主要是内蒙总厂使用，伊利主要是一些比较大的分厂在使用，还有一些国内较知名的乳业公司正在跟我们洽谈，想使用我们的产品”。所以抗生素分解剂并不是一种新的非法添加剂，很可能在2006年就已经普遍使用了，当时也有新闻披露，但是没有引起广泛的关注。 (文 露露)

[b]NF V03-615*NF EN ISO 11214:1996改性淀粉.氧化淀粉羧基含量的测定[/b]

我的化合物含羧基，但是氢谱上9－13的地方并没有发现有峰，做质谱分子量又确实是我要的化合物，请问是什么原因，羧基有可能不出峰吗？

[size=6]请问三溴羧基偶氮胂和二溴—氯偶氮膦（武汉大学出品）哪里有供应?本人急需求购，多谢！[/size]

酸化是好象过了，打出的谱图羧基氢的峰找不到，在化学位移12.2处出现一个小鼓包。溶剂是D6-DMSO，不知是否是氢交换的缘故，还是其他的原因？请问质子化的酸的羧基氢峰有什么特征？

同志们好！我大蔚又回来了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif好久没在论坛冒泡了。看来还是要偶尔冒下泡，要不然亲们都不记得我了。看了有些朋友对于原子荧光测试铅元素感到头疼。借用单位大神的一句话，测铅不好做啊，那你该培训了。像我这种菜鸟级实验员水平，要是能和实验室前辈做的一样好，那就不用他们领导我了是吧。所以给大家分享下我们单位实验室前辈们用原子荧光检测牛奶中铅的例子。欢迎各位前来探讨。大家共同学习哈。不过貌似总问总问也会把前辈们问烦的啊。所以论坛还是一个温暖的存在。大家都是大大滴友爱~~原子荧光光谱法测定牛奶中铅一、方法提要试样经处理后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH4）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。2.1 硝酸。2.2 高氯酸2.3硝酸与高氯酸混酸（8：2）：取8份硝酸，2份高氯酸，混合均匀。2.4 氢氧化钾。2.5 铁氰化钾。2.6 硼氢化钾。2.7 草酸溶液（40g/L）：称取4g草酸于100mL水中，不断搅拌至完全溶解。2.8 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。2.9铅标准溶液：用浓度为1000μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL[/fo

大家好，有几个化合物分别带2个或4个羧基，想通过高效液相色谱C18柱分离，一般采用什么流动相？请有经验的版友多多指导。目前试了甲醇水效果不好。

哪位高人提供一下羟甲基羧基氮的检测方法，它在三聚氰胺的姐妹，急需要

我的一个头孢母核的中间体的1Hnmr图谱中没有发现羧基和氨基的质子峰，这是不是因为这两个基团的质子与溶剂氘代DMSO发生了质子交换的原因呢？（溶剂DMSO-d6,图谱显示明显的水峰。样品浓度比较稀，信号高度约为溶剂峰的1/3）而用此中间体合成的头孢药物则可识别出羧基和氨基峰，这又似乎没有与溶剂氘代DMSO发生交换，这该如何解释呢？

说起现在的牛奶，很多人会脱口而出“现在的牛奶都是激素催出来的，味道营养都不行……”.所谓的“牛奶激素”其实是牛的生长激素，实际上，目前在多数国家都不允许使用。“牛奶激素”的作用 [align=left]　　生长激素是动物脑中分泌的一种蛋白质，用于促进动物的生长。牛的生长激素自然就叫“牛生长激素”了，简称bGH。好几十年前，人们就发现把bGH注射到母牛体内可以促进产奶。不过，这一发现在当时没有什么意义。因为，那时候，bGH只能从死牛的脑袋中提取，其成本会大大超过增加的奶量。 [/align][align=left]　　到了上世纪八十年代，生物技术的发展让bGH的应用成为可能。把控制合成bGH的基因转到细菌中，通过培养细菌就可以合成出同样的蛋白质来。这样得到的牛生长激素被称为“重组牛生长激素”,简称为rbGH,有时候也用另一个简称rbST。[/align][align=left]　　跟社会上各种关于“牛奶激素”的传说不同，rbGH并不能让奶牛平白无故地产奶。在奶牛生小牛之后，其产奶量会逐渐增加，通常到70天 达到最多，然后逐渐下降。如果在到达这个最大量之前给奶牛注射rbGH,那么产奶量的下降就会变得缓慢。这样，奶农就可以获得更多的牛奶。平均而言，使用了“牛奶激素”之后，产奶量可以增加百分之十几。 [/align]

新农村商网上的资料说是山东省滨州港牧丰蛋白饲料厂生产的：NPN生物蛋白精（羟甲基羧基氮）是一种新型蛋白氮饲料添加剂，NPN生物蛋白精是由有机醛基团与氮、磷营养基，经科学配比合成，经生化反应，将醛基部分氧化成羧基，使其具备了蛋白质的热量，同时NPN生物蛋白精又是适应反刍动物与非反刍动物饲料添加的一种强化型蛋白质饲料添加剂，含高效蛋白氮转换基，34±2%或43±2%，是牛、羊、禽及水产养殖业用以替代天然蛋白饲料的理想蛋白源。NPN生物蛋白精可以,降低饲料成本、提高饲料报酬,改善蛋、奶、肉的品质,并且无毒无副作用。 一、技术标准 1、外观：白色、灰色或黄色粉末 2、总氮含量（N%）：34±2%或43±2%蛋白含量200%－280% 3、酸碱度（PH值）：6.0－7.0或9.0－12 4、重金属（以Pb计）：≤0.002% 二、用法用量 1、用量：根据配方需要可以添加不同的量，一般动物饲料为2――3%，反刍动物饲料可添加3―――5%； 2、用法：将计量的蛋白添加剂直接加入饲料中。 采用聚丙烯编织袋包装，每袋净重40公斤或50公斤。 本产品应储存在阴凉、通风、干燥的库房内，严禁与有毒物品混放。这种被称为NPN生物蛋白精的东东是什么？

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各位大侠，有做过荧光素钠的HPLC检测的吗？我前一段时间用紫外检测器的色谱进行检测，0。3%时，峰形不错，但由于我的待测液中荧光素钠的浓度很低，用紫外检测器几乎测不到，所以想换用荧光检测器，请问我可以流动相条件等都不变，只把紫外设定的波长换成激发波长和发射波长吗？还是需要重新选条件？（因为借用仪器，很不方便，只好在最短的时间摸出条件比较好）如果各位有做过荧光检测器的，能否将条件告知，谢谢。