异噁唑羧酸乙酯

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

受莱伯泰科（LabTech）公司和Milestone公司联合邀请，国际微波合成的先驱----Chris Strauss教授将于2008年5月27日上午和29日上午分别在上海和北京做精彩的报告演讲。演讲的内容为国际微波促进有机化学研究方向、现状及**进展。Chris Strauss 教授是澳大利亚绿色化学、微波化学和新介质化学有机合成领域的开创者。近年来，Chris Strauss教授多次受邀以访问教授的身份到美国(1995)、加拿大(1997)、捷克(1998)等国际微波会议做报告演讲，作为一名化学工作者，他更是以严谨的学术态度和在微波合成领域的成就而声誉卓著。此次是他首次来中国做学术报告，他表示希望此行能够促进国际间学术界的交流，加快微波技术在化学合成领域的应用。 Chris Strauss教授简介：男，教授，博士。先后毕业于悉尼大学、阿德莱德大学，分获学士、博士学位。澳大利亚联邦科工组织成员，现任英国贝尔法斯特王后大学离子液体实验室教授。科研方向：微波化学、天然产物、&ldquo 绿色化学&rdquo 、有机合成、离子液体等。迄今为止，Chris Strauss 教授在国际**期刊上发表学术论文500余篇，申请专利近100项。 主要成就： 1. 首次发现高温水具有特殊的性质可用于有机合成及产品后处理 2. 首次将树脂吸附与离子交换技术用于水溶液微波合成产品的分离与纯化 3. 微波批反应器（MBR）的主要发明者 4. 连续微波反应器（CMR）的主要发明者 5. 发明一种催化醚化反应，这种反应不产生有机废物，反应体系无需添加酸或碱 6. 发明N-芳基氨基化合物一步合成法 7. 发现一种用于Jacobs-Gould反应的加热方法，此法转化率高、快速、可预测、可控，无需稀释热传递油 8. 发现一种利用高温水溶液介质直接由乙基吲哚-2-羧酸盐制备吲哚和吲哚-2-羧酸的方法 9. 发现将钯负载于多空玻璃管作为催化剂应用于微波有机合成，具有耐氧化、热稳定、机械强度高、钯损失小、不易中毒等特点 主要奖项： 1996年，澳大利亚联邦科工组织成就奖 1999年获得澳大利亚化学会（RACI）绿色化学挑战奖 2005年获澳大利亚有机化学研究&ldquo Birch&rdquo 奖 主要学术论文： 1. Towards rapid, &ldquo green&rdquo , predictable microwave-assisted synthesis. Roberts, B. A., and Strauss*, C.R., Acc. Chem. Res., 2005, 38, 563. 2. Invited Review. A Combinatorial Approach to the Development of Environmentally Benign Organic Chemical Preparations. Strauss, C. R., Aust. J. Chem., 1999, 52, 83. 3. Applications of High-Temperature Aqueous Media for Synthetic Organic Reactions. An, J., Bagnell, L., Cablewski, T., Strauss*, C. R., and Trainor, R. W. J. Org. Chem., 1997, 62, 2505. 4. Invited Review. Developments in Microwave-Assisted Organic Chemistry. Strauss* C. R., and Trainor R. W., Aust. J. Chem., 1995, 48, 1665. 5. A New Microwave Reactor for Batchwise Organic Synthesis. Raner K. D., Strauss* C. R., Trainor R. W., and Thorn J. S., J. Org. Chem, 1995, 60, 2456. 6. The Development and Application of a Continuous Microwave Reactor for Organic Synthesis. Cablewski T., Faux A. F., and Strauss* C. R., J. Org. Chem., 1994, 59, 3408. 申请专利： 1. Method and Apparatus for Continuous Chemical Reactions. Strauss* C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent No. PJ 0872/88, 1988. European Patent No. 0437480 (1994) US Patent Number 5,387,397 (Feb. 7, 1995) Canadian Patent Number 2,000,351 (Nov. 13, 1999). 2. Microwave Method. Dixon D. R., Strauss C. R., and Faux A. F., Australian Provisional Patent Application No. PJ5898/89, 1989. 3. Mixing during Microwave or RF Heating. Raner K. D., Somlo P. I., Elder D. W., and Strauss C. R., Australian Provisional Patent Application PK8003/91, 1991. 4. Chemical Processes and Compounds derived therefrom. Rosamilia, A., Scott, J. L., and Strauss*, C. R., Australian Provisional Patent Application No. 2004904308 (August 2, 2004), PCT filing, August 2005 联系人：胡旭 E-mail：marketing@labtechgroup.com Tel：010 64954441 Fax：010 64974268

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。注意事项1.标准物质分别用甲醇配制成100 mg/L的标准储备液，其中卡巴氧用二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在-18 ℃保存，可使用1年。2.本方法使用了喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。3.本方法各个化合物的提取净化方法不同，原药用乙腈+乙酸乙酯直接提取，代谢物需要酶解后过SPE小柱净化，根据检测需要选择方法，具体方法见流程图。4.MAX固相萃取柱用于酸性化合物的净化，过程是“碱上样、酸洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。6.该方法化合物检出限为0.5 μg/kg，内标添加量为2.0 μg/kg。参考文献GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱―串联质谱法图1 卡巴氧残留量测定的前处理流程图图2 脱氧卡巴氧残留量测定的前处理流程图图3 QCA和MQCA残留量测定的前处理流程图坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（标准溶液）坛墨质检标准品推荐喹噁啉类药物信息表（纯品）本文版权归坛墨质检-标准物质中心所有

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑英文名：Omeprazole主成分化学名：5-甲氧基-2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑主成分分子式：C17H19N3O3S主成分cas登记号：73590-58-6主成分分子量：345品种简介：奥美拉唑，主要用于十二指肠溃疡和卓-艾综合征，也可用于胃溃疡和反流性食管炎；静脉注射可用于消化性溃疡急性出血的治疗。与阿莫西林和克林霉素或与甲硝唑与克拉霉素合用，以杀灭幽门螺杆菌。 第九种：通用名：雷尼替丁英文名：Ranitidine主成分化学名：1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N' -methyl-2-nitro-主成分分子式：C13H22N4O3S主成分cas登记号：66357-35-5主成分分子量：314.40品种简介：雷尼替丁与西咪替丁一样是目前应用最广泛的治疗溃疡病的药品。由英国葛兰素（glaxo）公司开发。1976年由英国普赖斯（price）等合成，1979年布拉德肖（bradshaw）阐明其药理，1980年贝斯塔（berstad）报告用于十二指肠溃疡有效，1981年上市，在世界近百个国家应用。我国于1985年由上海第六制药厂生产。 第十种：通用名：辛伐他汀英文名：Simvastatin主成分化学名：舒降脂 辛伐他丁(1S,2S,6S,8S,8aR)-1,2,6,7,8,8a-六氢-3,7-二甲基-8-[2-[(2R,4R)-四氢-4-羟基-6-氧代-2H-吡喃-2-基]乙基]-1-萘酚 2,2-二甲基丁酸酯 辛伐他汀 塞瓦停 斯伐他汀 西伐斯汀 辛伐司他汀主成分分子式：C25H38O5主成分cas登记号：79902-63-9主成分分子量：418.57品种简介：辛伐他汀是他汀类的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。CATO全力支持药物一致性的政策，并提供以上优质的10个品种杂质！Amlodipine氨氯地平Amoxicillin阿莫西林Cefradine头孢拉定Cephalexin头孢氨苄Clarithromycin克拉霉素Ibuprofen布洛芬Metformin二甲双胍Omeprazole奥美拉唑Ranitidine雷尼替丁Simvastatin辛伐他汀

p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看，strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。/pp　　strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中，strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp　　strong近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "　　随后，作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言，strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp　　另外，作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp　　另外，作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp　　结语：strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

历史绘画品，其组成结构通常比较复杂，除主要化合物外，还有一些低含量的物质，或来自艺术品本身，或与其老化过程(如分子的迁移或聚集)以及之前的保存处理方式密切相关。其中一类从绘画品检测到的微量化合物，多为微米级的颗粒物和层状物，其尺寸小于10 μm (尺寸/厚度)。为了解这些历史绘画品的组成、物理性质、历史背景和进一步理解可能的退化过程，一项重要的工作就是对这些微量化合物进行详细的组成表征，获取这些信息是发现合适的预防/保存方法来避免/减少这些老化过程的进一步发展。然而，由于可用于分析的样品量非常少，且应该尽可能减少来确保艺术品的完整性，这些微米级区域的识别就变得复杂和具有挑战性。图1. （a）世界名画，著名画家梵高的“吉诺夫人的肖像”；（b）画作中选取的用于分析的样品碎片；（c）当前多种红外技术的空间分辨率及波长依赖性对比。O-PTIR技术支持除了一些基于X射线的常用方法来表征绘画品中的无机颗粒和层状物，一些关于有机物的表征问题仍未能得到有效的解决。微米级傅里叶变换红外(µFTIR)和拉曼（µRaman）光谱技术的应用，可提供这些物质分子结构和空间分布的一些信息，但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），难以检测到10 μm *10 μm区域内一些光谱标志物的特征吸收带，尽管拉曼光谱可实现较高的空间分辨率，却会受到荧光干扰和潜在的敏感材料损伤的限制。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱是最近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，克服了传统FTIR光谱分辨率决定于红外光衍射极限的限制。另外，除了其高空间分辨率（通常远低于1 µm）, 基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。研究概述近期，比利时安特卫普大学的Karolien De Wael课题组及其合作者首次使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术用于分析历史绘画作品中的有机颗粒物,并和基于同步辐射光源的µFTIR（µSR-FTIR）结果进行了对比。相关研究成果已成功发表在Angewandte Chemie International Edition德国应用化学上（DOI:10.1002/anie.202106058）。如图1(a-b)所示，作者选取了梵高的名画“吉诺夫人的肖像”的微小片段，尺寸约为200 µm * 200 µm * 25 µm（图1b）, 画作表面层的厚度仅约为10 µm，这对于直接表征其有机组成是一个很大的挑战。在µSR-FTIR收集的高质量波谱数据中，五种主要的光谱类型可以通过特征红外吸收谱带得到有效的区分（箭头所示），分别为铅白 (2PbCO3Pb(OH)2 / PbCO3，约为1390 和1045 cm-1)，CaCO3 （约为1453 和874 cm-1），干油（约为1734 cm-1），蛋白质（约为1650 和1543 cm-1，分布对应Amine Ⅰ和Amine Ⅱ）以及纤维素（1114, 1062 和 1037 cm-1）。值得注意的是，用于包埋样品的环氧树脂（1512, 和 1247 cm-1）也被检测到，且在其他几个谱图也同样发现，主要原因为µSR-FTIR红外光斑点太大，无法精准选择样品的特定微小区域。作为对比，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱同样可以依赖特征红外吸收谱带检测到上述的多种化合物，如下图2所示。另外，得益于其高的空间分辨率，我们可以将CaCO3和干油的谱图与铅白和干油的谱图进行有效区分，证明了这些颜料在画作中有着不同的空间分布。值得注意的是，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱谱图并不包含包埋树脂的特征红外吸收峰（约为1512 cm-1），这与µSR-FTIR形成鲜明的对比，原因可能在于基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱较小的光斑允许研究人员选取远离样品边缘的目标区域，提供无树脂吸收带的红外谱图，有助于避免它们与来自其他化合物的信号重叠，以及重要光谱特征的丢失，更有效的区分样本的不同组成部分。图2. 采用µSR-FTIR和基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱对图1所示的薄片（上）进行分析和对比。（中）绿色区域的SR-FTIR分析结果 (斑点大小: 10 µm * 10 µm)；（下）黄色标记区域的O-PTIR分析结果(光斑大小: 450 nm * 450 nm)。基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术的应用，成功克服了以往常用的红外和拉曼光谱法的局限性，实现了精准鉴别未知组成颗粒物的化学组成。如图3所示，获得的谱图清晰地显示出天竺葵湖颜料的主要红外吸收条带，与参考文献中其他红外技术观察到的谱图完全一致，如羧酸基团(1550和1460 cm-1)，氧杂蒽和酮基团（1605，1351，1254 cm-1）。另外，由于天竺葵湖色素在可见光下会逐渐降解，有可能影响到后续其他技术的进一步分析，验证基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱使用的可见激光是否可能会对样品造成损伤就显示十分重要。结果显示，传统FTIR所收集的光谱与O-PTIR得到的初始(图3, t0)和经过22次重复(18分钟)得到的最终结果(图3, tf)非常相似，由此证明了基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱未对该敏感物材料造成明显损害，未来可以作为一种常用的非破坏性测试技术用于文化遗产物质的检测和分析。图3. 使用基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱技术对粉红色颗粒进行表征。上图:选择用于分析的区域(左)及其被分析点位的放大图，a-b(右)；中图: 各分析点的基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱（黑色）和新合成的天竺葵湖颜料的参比光谱（粉红色标记）；下图：对基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱分析过程中对参考样品天竺葵湖的潜在辐射损伤的研究, 之前的FTIR光谱(粉色)与基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱初始光谱比较(t0)和累计连续辐照22次后的光谱 (tf)。小结基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱提供的高空间分辨率，克服了传统FTIR的衍射极限，大大扩展了传统分子光谱技术的边界，用于分析历史绘画作品和文物具有很大的优势，即使只有微小的碎片可用于分析。另外基于高空间分辨率，基于O-PTIR的全新亚微米红外光谱不仅可以提供较少的重叠光谱，有助于识别微米和纳米组成在样品中的不均匀性，也大大降低分析所需样本的大小。这对于文化遗产的研究和保存具有明显的优势，可以最大化获得信息的同时最小化对物体的侵入性采样，因此有助于保护艺术品的完整性。

综述l芳香化合物连续硝化应用进展（二）康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例，介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文（即本篇综述第二部分内容）前，小编需要补充的是：在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段，如何将研究成果应用于实际，实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广，在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展，在全球已经拥有上百家工业化用户，累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化，显著提升了关键中间体生产的本质安全水平，装置稳定运行一年多，得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作，打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比，其亩均产出提升了10倍，运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行，帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多，欢迎您直接留言或电话联系我们！电话：021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料，在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺（图9），考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑（4,5-MDN1）是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热，为控制反应温度需缓慢逐滴加料，反应时间长，产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究（图12），利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中，可通过增加微通道反应器数量来热量，维持恒定的反应温度，在减少混合酸用量的同时，显著提高了提高产量，具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究（图13）。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃，避免了100℃脱羧副反应的发生，硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势：选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等，使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性，但随着微化工技术的发展，微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化，其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛，硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021，38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版)，2016，38(3)：120-125[10] 现代化工，2018，38(6)：140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.

2014年12月22日，日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令，以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令（日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号；同日实施），还规定了有关试验方法（食安发1222第4号）。指令中规定，矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L（氰化物离子和氯化氰的总值），试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法（以下称为“指令”），使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定，使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离，然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化，在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行，第一步利用氯胺T 溶液进行氯化，第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情，敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

全氟或多氟烷基化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明，经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险，目前全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟己基磺酸（PFHxS）、全氟辛酸（PFOA）三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规（HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等），现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集，样品用量大，操作繁琐耗时，容易引入误差或干扰。此外，不同法规的分析目标物数量存在差异，给法规依从分析带来挑战。岛津特别推出 “PFAS二高一自”应用方案：高灵敏-直接进样方案、高通量-平行液相方案、自动化-On-line SPE分析方案，水样直接上机，至多覆盖46种分析目标物，让PFAS分析更有信心。“PFAS二高一自”应用方案PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域，在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求，覆盖更多的分析目标物，提升灵敏度和分析效率，岛津隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案，在法规基础上进行升级，满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪，灵敏度极高，水样无需离线SPE浓缩，直接上机，PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度，满足大部分法规的要求，来看看“PFAS二高一自”的亮点吧！高灵敏-直接进样方案Nexera LC+LCMS-8060NX● 优异的灵敏度，PFOA和PFOS-0.5 ng/L；● 40种目标物+9种内标同时分析高通量-平行液相方案Nexera MX+LCMS-8060NX● 单次分析时间仅5.5 min，两条流路交替分析，通量高；● 41种目标物+9种内标同时分析自动化-On-line SPE分析方案On-line SPE+LCMS-8060NX● 1mL样品直接上机，PFOA、PFOS线性低点0.2ng/L；● 15 min分析46种目标物+9种内标“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包●洁净样品瓶1.5 mL，Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS（P/N 227-34001-01）；●延迟柱和无氟化管路包（P/N：S225-46100-41），有效避免系统本底的干扰；●PFASs MRM数据库，包含93种PFAS的MRM参数，68个目标+25个内标（P/N：M232-07175-41）；●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N：S225-45420-91)，覆盖EPA 533和537.1法规要求；↓高灵敏-直接进样方案赏析↓高灵敏-直接进样方案，非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性，LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源，进一步提升了离子导入效率，从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量，线性范围0.5-100 ng/L，以PFOA和PFOS为例，定量限可达0.5 ng/L，灵敏度优于美国EPA的MCLs（最大污染水平）4 ng/L。● 线性在1-100 ng/L范围内，PFOA和PFOS，线性回归系数r20.99； ↓高灵敏-平行液相方案赏析↓在传统的LCMS分析过程中，梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据，属于质谱空闲时间，单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%，岛津Nexera MX平行液相系统，采用独特的MX-DST技术，实现了流路1在分析的同时，流路2在冲洗和平衡，在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后，便可交替流路开始下一针的分析（即重叠进样功能），将质谱空闲时间有效利用起来。同时，Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件，实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统，41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min，大大提升了质谱的利用率，实现了降本增效。兼顾效率的同时，灵敏度也能达到PPT级别。● 仪器配置及条件● 色谱图41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好，2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。41种PFAS目标物、9种内标TIC图（62 ng/L） ↓自动化-On-line SPE分析方案赏析↓自动化-On-line SPE分析方案，配备了捕集上样模块，实现在线富集，超大体积进样（2000 μL定量环），实现一机多用，节省样品分析时间等，轻松实现自动化分析，告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离，色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类，全氟烷基酸前体类为主，包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。● 系统配置系统控制器：SCL-40输液泵：LC-40D X3×2，LC-40B X3自动进样器：SIL-40C X3（2000 μL定量环）柱温箱：CTO-40C（FCV-36AH）质谱仪：LCMS-8060NX混合器：20μL×2 ● 分析目标物分类自动化-On-line SPE分析目标物分类● 自动化-On-line SPE分析条件● 灵敏度自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图（PFOA和PFOS）●线性结果46种PFAS线性相关系数R0.995，具体如下表所示；结语“PFAS二高一自”特色应用方案，简化了前处理了，实现了更多目标物的分析，更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX，可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪，LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源，配备新开发的CoreSpray技术，提高ESI 喷雾针同轴度，进一步提升了分析数据的稳定性。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

近日，中国热带农业科学院分析测试中心（以下简称中国热科院测试中心）传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子，配合分子印迹膜的协同识别作用，有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题，为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》（Food Chemistry）。随着分子立体异构研究的发展，越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化，并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是，手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构，对其进行分子识别时，相应的对映体往往会产生干扰，从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究，主要依赖于单一某种识别技术，无法有效排除非活性对映体的干扰，灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。（A）手性传感器构建过程示意图；（B）手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题，团队以左旋咪唑为研究对象，采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器，用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留，并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-（苯-1,3,5-三羧酸）的有机框架材料（Cu/Zn-BTC）作为分子固定和信号放大单元，然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP（分子识别单元）。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后，传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点，能够高效识别并结合左旋咪唑，从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件，对左旋咪唑具有增强的识别能力，有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L，优于现有的国标方法。

嘉义县调查站3月接获检举称，在食物中发现毒淀粉顺丁烯二酸。台湾地区各县市卫生局昨天(14日)展开全面稽查，确定“日正波霸粉圆”，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”，以及“7-ELEVEn贩卖的黑轮”都有问题，已紧急下架。　　据台湾“今日新闻网”报道，嘉义县调查站3月接获检举食物含毒淀粉顺丁烯二酸，全台卫生局随即展开稽查 历经1个月时间，查出包含粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等5类商品在内，遭违法添加。　　有毒商品部分，“日正商品波霸粉圆”主要在顶好、松青、全联福利中心贩卖，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”在家乐福贩卖，“黑轮”则是7-ELEVEn的关东煮商品。对此除了作紧急下架处理，全台湾地区卫生单位也已封存达32吨相关食品。　　顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H)，又称“马来酸”，为最简单的不饱和二元羧酸，属于树脂等化学黏合剂原料，其价格与合格淀粉相差4到6倍，根本不该食用，但不肖商人添加此物以增加利润，早是业界不能说的秘密 若长期超标食用，将大伤肾脏功能。　　报道称，“日正商品”对于食品安全引发消费者疑虑，昨天发出道歉声明，强调“日正公司也是受害者，本身未违法添加，问题出在位于越南的上游厂商，未来将对原料厂商究责”。

近日，中国热科院测试中心传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子，配合分子印迹膜的协同识别作用，有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题，为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。 　　随着分子立体异构研究的发展，越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化，并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是，手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构，对其进行分子识别时，相应的对映体往往会产生干扰，从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究，主要依赖于单一某种识别技术，无法有效排除非活性对映体的干扰，灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。 　　针对这一问题，团队以左旋咪唑为研究对象，采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器，用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留，并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-（苯-1,3,5-三羧酸）的有机框架材料（Cu/Zn-BTC）作为分子固定和信号放大单元，然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP（分子识别单元）。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后，传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点，能够高效识别并结合左旋咪唑，从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件，对左旋咪唑具有增强的识别能力，有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到 1.65 × 10?12 mol/L，优于现有的国标方法。 　　该研究成果以“Monitoring levamisole in food and the environment with high selectivity using an electrochemical chiral sensor comprising an MOF and molecularly imprinted polymer”为题发表于《Food Chemistry》。中国热科院测试中心黎舒怀青年研究员和吴雨薇研究实习员为论文共同第一作者，王明月研究员和徐志研究员为论文共同通讯作者。该研究海南省重点研发计划、国家现代农业产业技术体系等项目资助。

pspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "　　吴建平，生命学院2012级直博生，师从颜宁教授，从事蛋白质结构研究。主要研究方向是电压门控钙离子通道蛋白的结构与机理。第二十二届清华大学研究生“学术新秀”“学术新秀”获奖者。博士期间共发表SCI论文21篇，其中以第一作者身份在CNS(Cell、Nature、Science)期刊上共发表论文6篇。曾受邀在GRC、FASEB等国际会议上做报告，成果获得学术界同行的高度评价。其工作曾被评为“2016年中国高校十大科技进展”。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0f86ae81-a170-4926-819b-e84c0a1a0e40.jpg" title="1_副本.jpg"//pp　　一身黑衣，健步如飞，这是吴建平给人的第一印象。低调而朴素的风格，瘦瘦的脸庞和炯炯的眼神，是他给我们最深的印象。在很多人求文章毕业而不得的时候，span style="color: rgb(0, 0, 0) "在博士期间吴建平就已经完成了《Cell》，《Nature》和《Science》一作的大满贯。/span今天，就让我们走进学术新秀吴建平。/ppstrong　　我的科研路很炫(xin)酷(suan)/strong/pp　　“我的科研路也不是一帆风顺。”吴建平如是说到。/pp　　作为一个在清华土生土长了九年的老学长，吴建平的学术道路始于2011年，那时大四的他在生命学院张淑萍老师那里做毕业设计。2012年以直博生的身份进入清华大学医学院颜宁教授实验室后，正式开始了他和通道蛋白的不解之缘。/pp　　一年级的时候，吴建平主要还是跟着师姐进行钠离子通道的结构研究，同时学习一些基本的实验操作与技能。早在2003年，钾离子通道蛋白结构的研究就获得了诺贝尔奖。到了2012年，钾离子通道结构生物学研究已经非常透彻，但钠离子通道由于本身的一些特殊性，非常复杂，它的结构解析就一直没有突破，他们希望在这个钠离子通道上取得一个大的进展。/pp　　在研究钠离子通道的结构研究期间，吴建平的师姐对他的影响很大。除了对实验操作的严格要求外，还有就是对实验的态度。在他们的实验工作还在进行的时候，国外一个研究组解析了一个细菌里面的钾离子通道蛋白的结构。“这个消息给我们带来了很大压力”，吴建平说道。但是师姐在这种情况下仍然坚持做下去，没有受这个影响，最后成功解析了另一个构象的蛋白结构。/pp　　“我觉得这个真的是令我很敬佩，就是坚持不懈的精神，对我触动非常大。之后我再遇到一些困难啊什么的，我觉得对我来说都不算什么。”/pp　　回想起这段经历，除了“磨刀不误砍柴工”——对基本实验操作的锻炼外，吴建平印象最深的就是对待科研的心态。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/01893e41-0ec5-4ab6-934f-cec38ad050aa.jpg" title="2_副本.jpg"//pp　　strong厚积薄发/strong/pp　　谈起五年科研生活印象最深的，吴建平说其实是一个厚积薄发的过程。/pp　　“可能大家觉得施老师、颜老师实验室进去发一篇CNS感觉是习以为常的事情，大家都觉得也没什么了不起的，其实也不完全这样。有的同学很长时间都没有文章，也有同学甚至刚来第一年就能发CNS，所以并不是所有人都是一帆风顺的。”吴建平说道。/pp　　对于他自己，他觉得是一个厚积薄发的过程。前两年相对不太顺利，到了第三年才开始有所起色，但回头来看，吴建平表示其实这本身就是个积累的过程。虽然在这几年里没有文章，但是这个积累过程中也收获了很多，为后期成果做了很大的铺垫。/pp　　在这几年里，吴建平也并没有局限于自己的课题。2013年左右，冷冻电镜技术的横空出世给结构生物学领域带来了极大的震撼。而吴建平抓住了这个时机开始了冷冻电镜技术的学习，让他成为实验室里最早懂得这门技术的几个人之一，同时也为他将来的课题进展打下了坚实的基础。/pp　　谈及用在做实验和学习冷冻电镜的技术的时间分配上吴建平说：“一半一半吧。”/pp　　“清华的学生都很努力，有这么好的条件，没有理由不努力。”/pp　　strong意外之喜，情理之中/strong/pp　　在参与了钠离子通道蛋白的相关工作以后，吴建平跟随邓东师兄进行了葡萄糖转运蛋白GLUT的相关研究。这是一个号称五十年没能解决的科学问题。葡萄糖转运蛋白的结构解析从上个世纪就已经开始，一直悬而未决。/pp　　在之前的工作基础上，他们进行了几个氨基酸的点突变，并且为了得到状态更稳定的蛋白，所有的实验操作都在冰上进行。同时组内成员分工合作，只花了短短六个月就解决了这个难题。/pp　　这个结果看似是意外之喜，但其实是情理之中。“因为我们花了大量的时间在实验设计上。”吴建平说。蛋白有492个氨基酸，每个位置有19种突变可能性，如果无目标机械性的筛选，那有9348种可能性!但是他们巧妙的选取了几个与疾病相关的氨基酸进行突变，终于让蛋白质变得“安静”下来，从而有利于结晶。/pp　　“学会团队合作一样很重要。”回忆起当年的情景时吴建平说，“除了和自己实验室里的成员合作，能在国际上找到合作的实验室同样很重要。”/pp　　Ryr1是目前已知的最大的通道蛋白，它的结构解析一样是困扰国内外科学家已久的难题。晶体学的方法显然不适用于这个课题，冷冻电镜横空出世以后，颜宁教授和吴建平想试试这个方法来解决问题。/pp　　但那时实验室还刚刚进入冷冻电镜的领域，很多工作无法开展，于是他们和英国剑桥的MRC展开了合作，最终成功解析了Ryr1的结构。/pp　　后来当吴建平和其它同学组成的小组进行Cav 1.1通道蛋白研究的时候，他同样奇思妙想，采用了一种新的纯化方法，让蛋白的纯度和浓度都能达到前人的三倍，并且时间也缩短到只需要一天。每一篇文章背后，都有无数这样默默的努力。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/523f2ed1-36c4-42de-861e-c2dcba5f13b7.jpg" title="3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "RyR1单体结构域解析以及四聚体的三维电镜结构/pp　　strong从4.2埃到3.6埃/strong/pp　　在成功解析了GLUT、Ryr1以及Cav 1.1的结构之后，吴建平已经变成了大多数人眼中的“人生赢家”。但是他并没有满足于此，而是通过更多的努力，精益求精。/pp　　“当时Cav1.1的分辨率达到了4.2埃，还不够好，我们希望能够进一步提高分辨率，达到原子或近原子水平。”吴建平说道。/pp　　分辨率的提升在结构生物学领域一向是个难题。更高的分辨率意味着更多的细节，能将机理阐释的更为清晰。“就像你从五十米外和五米外看一个馒头，看到的细节肯定不一样。”吴建平举了一个施一公老师常用的例子。/pp　　为了提高零点几个埃的分辨率，吴建平带领他的小组重现开始了样品制备、数据收集与处理，其中用冷冻电镜收集数据要求24小时不间断工作，而数据处理的过程工作量也极大。/pp　　“我曾经也想过，也许这个蛋白的分辨率只能到4.2埃，做不下去了。”吴建平笑着说，“有点打退堂鼓。但是后来仔细想了想，我只是在后面的步骤做优化，前面最开始的步骤没有。”于是吴建平从头开始，放弃掉以前所收集的数据，重新制备样品、收集数据、解析结构。/pp　　“但是当最终分辨率达到3.6埃的时候，觉得一切都值了，把文章投出去的那一刻是最开心的时刻。”吴建平笑着说。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/90112760-6859-4589-b6c8-6d96cafc508f.jpg" title="4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "Cav1.1近原子分辨率整体三维结构示意图/ppstrong　　Cav1.1和RyR1终于couple在一起了/strong/pp　　除了科研成果，吴建平还在这几年里收获了至深的爱人闫浈，并于去年步入了婚姻的殿堂。谈起这段经历，吴建平笑着说“近水楼台先得月”。吴建平主攻Cav 1.1，而他参与闫浈的课题Ryr1的时候两人也还不是情侣。那时的吴建平还没有什么突出的科研成果，但是两个人一直相互鼓励，一起熬夜，一起写文章，填补了这个领域几十年来的空白。最终科研感情两不误。他们结婚的时候，颜宁教授在朋友圈给他们送上了特别的祝福：“Cav1.1和RyR1终于couple在一起了!”/pp　　吴建平妻子研究的蛋白叫RyR1，吴建平主攻的对象是Cav1.1。这两个蛋白之间的相互作用是肌肉兴奋收缩信号传递通路中的关键一环。在不懈的努力下，他们成功地解析了这两个蛋白的高分辨率三维结构。他们的成果合在一起填补了该领域十几年的空白，为深入理解骨骼肌收缩这一生理过程提供了重要的结构基础。/pp　　两年一起合作课题的日子是吴建平最大的享受：数不清的通宵收数据，睡眼惺忪，但是看着一幅幅电镜照片和满屏的蛋白颗粒，他们又无比兴奋 处理数据时，每一次分辨率的提升都让我们激动万分 为了准备论文，他们曾连续两周每天奋战到深夜，常常从实验室走出时，才发现天已破晓，短暂的休息之后，他们便又投入新一天的战斗。点点滴滴中虽然充满了艰辛与疲惫，他们一起合作发表了数篇论文，包括一篇Nature和一篇Science。/pp　　“我想，最浪漫的事便是看到我们的名字出现在一起，而论文中的每一个单词便是我们写给彼此的最美的情诗。”吴建平说。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/dfd908ed-ed12-4b60-873d-f9a088784c80.jpg" title="5_副本.jpg"//pp　　strong感谢恩师/strong/pp　　谈及他的导师颜宁教授，吴建平难掩感激和敬佩之情。“和颜老师的关系又像师生，又像朋友。”吴建平说道。/pp　　写文章、改文章以及回复编辑问题的时候，颜宁教授经常工作到第二天清晨五六点钟。颜宁教授对科学的认真、执着，以及雷厉风行的风格，都深深的打动了吴建平。除此之外，颜宁教授对细节的要求也让吴建平印象深刻。在颜宁教授刚回到国内的时候，有个实验就因为所买的试剂质量问题没能做出来，以至于被其他的研究团队抢先发表。/pp　　“除了你自己的操作以外，你用的哪个试剂、哪一批，都要注意。”吴建平说道。正是这种近乎于强迫症般对细节的执着，才造就了他们在科研上的硕果累累。/pp　　strong希望能在清华当教授/strong/pp　　聊起为什么选择生物这个专业，吴建平笑着说：“因为21世纪是生物的世纪。”/pp　　本科的时候，吴建平所想的只是好好学习，把成绩搞上去，对科研并没有什么太深的概念。但是几年下来，在与科研相处的过程中，吴建平对科研的热爱越来越深，也逐渐有了自己的感触。/pp　　对他来说，既然选择了这一行，就一定要把它做好。/pp　　慢慢的，吴建平对从事生物学的研究心态也发生率慢慢的转变。随着自信心与经验的积累，他渐渐发现科研没有想象中的难，相反变得非常有意思。他爱上了科研。/pp　　因为这份热爱，在路人眼中辛苦枯燥的工作对他而言也渐渐变得充实而有趣。/pp　　“我希望未来清华能有两个吴建平教授。”/pp　　(计算机系有个教授也叫吴建平，同学们都开玩笑说：“哇，你一考上清华就当教授了。”)/pp　　strong后记：/strong/pp　　“21世纪是生物的世纪。”有人爱把这句话当玩笑，但吴建平却投入其中，为科研贡献了自己的力量。攀登的道路永远不是一帆风顺的，只要你爱科研，只要你肯下工夫，不论是厚积薄发还是年少成名，又或大气完成，科研的舞台上永远有你一席之地。/p

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，乙酰甲胺磷回收率85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，乙酰甲胺磷回收率85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，三烯类仨环抗抑郁药物回收率(pH10上样)95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度0.001%，Fk506回收率(pH10上样)95%。　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势：　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

导读近期，社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟，将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉，过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡，部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病，对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物？依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药，通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂，暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用，并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞，以及药品相较于毒 品，能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售，严重破坏了药品管理秩序，还造成了不良的社会影响。依托咪酯（CAS号：33125-97-2）分子式：C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害！目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质，他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头，呈现头晕站立不稳，东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁，生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛，揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉，降低目标群体的戒心，新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术（超快速扫描、正负极切换）、卓越的耐用性等特点，可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯（ET）及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸（ETA）的检测方法，该方法前处理简单，且通过选择合适内标美托咪脂（MET），确保结果准确性，可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内，采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999，线性良好，高中低标准溶液重复进6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%，仪器重复性良好，不同浓度加标样品，加标回收率在在83.3-110.8%之间，表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限，有时只有一步之遥。在此小编提醒，大家须清醒头脑，请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕，切勿好奇尝试误入歧途！撰稿人：黄钢本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

p　　上波雾霾还未平息，这波雾霾又来侵袭，且来势汹汹，以至于北京启动了史上第一次空气重污染红色预警!唉，拿什么拯救你，我的北京?/pp style="text-align: center "img style="width: 501px height: 330px " title="QQ截图20151208095418.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/3417f5c6-b952-4dbe-a13c-fd3e5b7ce5c5.jpg" width="501" height="330"//pp　　上次雾霾来袭，媒体曝出有位小伙用雾霾做了块砖。这次雾霾卷土重来，媒体报道也升级，曝出一位荷兰男子收集雾霾做出宝石戒指....../pp style="text-align: center "img title="1449132122109.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e89be76d-b292-44a4-a108-68d4808d0123.jpg"//pp　　净化空气?再用脏兮兮的雾霾颗粒做戒指?乖乖，这种发明真是绝妙的不要不要的~/pp　　这位荷兰男子叫Daan Roosegaarde，这个想法源于他对北京的一次短暂到访，当时他就被北京的雾霾给震惊了。之后，Daan Roosegaarde萌生了一个想法：为啥不能把这些雾霾搜集起来，加以利用呢?/pp style="text-align: center "img title="QQ截图20151208095605.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1f66328e-245a-4584-82a7-7b7964ca0da4.jpg"//pp　　今年7月份，他在kickstarter发起了一项名为“The Smog Free Tower(雾霾自由塔)”的众筹，还真筹到113153美元，Daan Roosegaarde和他的团队最终打造出一个百叶窗结构的空气净化塔，这个6.5米高的家伙终于在鹿特丹诞生了。/pp style="text-align: center "img title="1449132149844.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/4b1e9da6-4548-4d9d-b584-f9299bc21b07.jpg"//pp　　这个电子真空吸霾器可以每小时净化3万立方米空气，借鉴静电吸附灰尘原理，用纳米技术营造一个大磁场，吸附形成雾霾的颗粒物，不断吸入脏兮兮的雾霾颗粒，又不断产出干净的空气，同时也留下了一大摊黑乎乎的东西。/pp style="text-align: center "img style="width: 501px height: 332px " title="QQ截图20151208095717.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/a8142983-4a1b-4508-ba84-108e45e889e9.jpg" width="501" height="332"//pp　　这堆黑家伙42%都是碳，很显然，填埋不符合环保。“为什么不把这些碳压缩做成黑色宝石呢”Daan突发奇想，要知道钻石的成分也是碳啊!/pp style="text-align: center "img style="width: 501px height: 343px " title="QQ截图20151208095756.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/1a266e2a-48d6-4a93-adbd-979f66a929ae.jpg" width="501" height="343"//pp　　没错，就是你们在图中看到的戒指上方的小东东。据悉，每制作一颗“宝石”，需要净化1000立方米空气。被装在盒子里的雾霾戒指，美好得让人不敢相信!/pp style="text-align: center "img style="width: 501px height: 374px " title="QQ截图20151208095828.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/92cc4199-0357-484d-97df-62dbe0de725a.jpg" width="501" height="374"//pp　　这个戒指将会被作为回报，送给那些众筹支持者。一颗宝石=1000立方米净化干净的空气，相当有意义。“我想让人们都为治理雾霾出一份力，而不是多制造一些雾霾。制作可佩戴的饰物能更好地为人们示警。”/pp　　目前，你只需要花5欧元，即可为这个项目出一份力，预定一枚由“雾霾”打造的宝石戒指，同时也为你的城市贡献出1000立方米干净的空气。/p

“我不太喜欢和别人做一模一样的事情。从自己独特的角度出发，这对科学的发展尤其自己的研究特别重要。”遵循内心坚持的“原创”精神，南方科技大学副校长、中国科学院院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员杨学明带领团队自行研制了一系列科学仪器，并在化学动力学领域取得多项突破性科研成果。2022未来科学大奖周刚刚落幕。今年的未来科学大奖“物质科学奖”授予杨学明，奖励其研发新一代高分辨率和高灵敏度量子态分辨的交叉分子束科学仪器，揭示了化学反应中的量子共振现象和几何相位效应。杨学明在交叉分子束仪器旁边。中科院大连化物所供图大学曾自学量子力学，读硕士期间“换跑道”研究化学1962年，杨学明出生在浙江省德清县一个小村庄。初中时，他读书勤奋，理科成绩出色，并经常为同学补课。从那时起，他就展露出了非比寻常的学习能力。中学时代，在化学老师的启蒙之下，他对化学产生了浓厚的兴趣。然而高考时，他的化学科目考得一般，物理成绩却高达95分，就这样，16岁的他考入浙江师范学院物理系。在大学里，杨学明打下了坚实的物理基础，并萌生了考研究生的想法。当时，量子力学是考研的必考题，但课程排在了最后一个学期。他必须自学这门颇有难度的课程，考研才有胜算。在自学过程中，老师为了鼓励他，给他出了一张卷子，如果考试通过，就可以免修量子力学这门课。最终，杨学明不仅通过了考试，也顺利地考入中国科学院大连化学物理研究所（以下简称“大连化物所”），攻读硕士研究生。这件事给了杨学明极大的感触和启发，在他看来，自学能力是今后开展研究的必要技能。在大连化物所，杨学明回归兴趣“初心”，选择了化学激光专业。尽管自称没学够化学，但最初从物理转换到化学研究，他也曾历经不适，“物理和化学的‘语言’是不一样的。但我很幸运走上了这条道路，这对我的科学生涯发展产生了非常深刻的影响。”他总结，学习物理会让人加深对事情本质的理解，物理的思维也是很严谨的，学完物理再去学化学，他对化学有了不一样的理解和感悟，能够从交叉角度看学科的发展，使他有更多新的机会，找到别人或许不太关注的科学问题。1985年硕士研究生毕业后，杨学明远赴美国加州大学圣芭芭拉分校攻读博士。1991年至1995年，他在美国普林斯顿大学、加州大学伯克利分校从事博士后研究。在此期间，他意识到在自己所学的分子光谱学领域“找不到特别感兴趣的方向”，同时也领悟到先进的科研仪器对实验化学物理基础研究的重要作用，于是“换跑道”，集中精力研制科研仪器，转向化学反应动力学研究。“在这个过程中，不要把以前所学的东西抛掉了，要利用以前的基础，找到未来感兴趣的方向。”2001年，杨学明接受母校中科院大连化物所时任所长包信和的邀请，回到祖国工作。主持建成“全球最亮极紫外光源”在距离大连市中心100公里的小岛“长兴岛”上，基于可调极紫外相干光源的综合实验研究装置（又称“大连相干光源”）每天24小时运行，许多国内外科学家来这里申请机时开展研究。“它确实是非常独特的光源，是世界上唯一工作在极紫外波段的自由电子激光装置。”杨学明说。2018年，杨学明主持建成的大连相干光源通过验收，被喻为“照亮微观世界的超快超亮极紫外闪光灯”，这一“闪光灯”可准确捕捉到分子、原子等微观粒子在化学反应中的动态影像。谈及研究的初衷，杨学明说，自己在美国做博士后时，从事同步辐射光源在化学中的应用研究，感觉到同步辐射光源的亮度不够，达不到做很多化学动力学实验的需求。他当时就希望研制一个高亮度极紫外自由电子激光光源。回国后，他积极推动自由电子激光技术的发展和应用。自由电子激光是近年来国际科技界飞速发展的一类重大科技基础设施，被称为“第四代先进光源”，具有超高亮度、超短脉冲、全相干等优异特性，借助这些优异性能，科学家可以在全新的时间尺度和空间尺度上理解自然过程，开辟一个从未被探索的世界。而极紫外区域光源是探测分子、原子及其外壳层电子结构最重要的光子能量区域，有助于科学家在原子、分子水平上开展一系列重大科学问题研究，对能源、化学、物理、材料以及光刻技术等领域都具有显著的应用。“从科学发展史上看，科学仪器的研制特别重要。以前人们觉得太阳是绕着地球转的，因为人们的直觉是这样的。有了天文望远镜以后，科学家通过观测才首次意识到，地球是绕着太阳在转。”他说，实验科学没有最好的仪器和方法，就做不到国际领先，永远只能跟着别人走。“长期以来，我们最先进的科学仪器大多是在国外购买的，这使得我们的科技硬实力落后于别人。”杨学明认为要想做好的实验科学研究，就要先把科学仪器做好，掌握核心技术。然而，研发科学仪器并非易事。2014年冬天，长兴岛园区建设起步，水电等设施不全，也没有暖气，杨学明成了第一个来这里入驻和“装修”的人。很多想法真正实施起来困难超乎想象，但他还是带领团队打拼，完成了大连相干光源主要基建工程和主体光源装置的研制。值得一提的是，大连相干光源中90%的仪器设备均由我国自主研发。如今，大连相干光源正持续产出重量级成果。就在今年，科研人员利用自主研制的基于大连相干光源的中性团簇红外光谱实验方法，在类冰中性水团簇七聚体中发现了多个棱柱状和笼状结构，为揭开液态水至微冰的氢键网络演化机制提供了新的思路。最近，研究人员发现极紫外自由电子激光可以用于小分子药物和生物大分子相互作用研究，为新药研制提供了新的工具。建议推动高端科研仪器发展2017年11月，杨学明担任南方科技大学理学院院长，参与理学院的发展和建设。目前，他正在推动我国新一代高重频自由电子激光装置的发展，推进软X射线和极紫外自由电子激光计划。杨学明说，自由电子激光是基于常温加速器的装置，但常温加速器的技术有一定限制性，散热能力不强，所以每秒能够承受电子束脉冲的能力比较低，只能产生大约100个脉冲，很难产生平均亮度非常高的光源。过去十年，超导加速器的发展使加速器技术有了很大进展，超导加速器的优势是加速电子产生的热量少，每秒钟加速电子束的频率可以大幅提高，从100赫兹变成100万赫兹，平均亮度乘1万倍。这使得发展高亮度的极紫外和X射线光源成为可能。“这也是我们在下一代高重频自由电子激光最重要的核心技术。”他说，这一国际领先的装置亮度很高，在能源、材料、半导体加工等方面将有重要应用，“使我们做一些别人做不了的研究工作。装置未来在深圳落地，将对大湾区的基础科学、应用科学和平台建设发挥很大的推动作用。”实现这一目标充满难度和挑战，但杨学明抱有极大的耐心和热忱。杨学明研发的大科学仪器，是从个人的研究兴趣出发，希望得到解决重要科学问题的工具，也希望这样的科学仪器助力解决国家重要的卡脖子技术。但他也关注到我国科研仪器研发底子相对薄弱的现象。作为全国人大代表，杨学明近几年来也在两会上呼吁加强国产高端科研仪器的研发和大科学设施的发展。他坦言，做科学仪器对科学家来说，其实是很吃力的一件事情，科学仪器是科学和工程相结合，科学家也要面临争取较大经费的难题。未来应该如何促进原创科学仪器的设计研发？杨学明认为，要有鼓励的政策环境和资源，科学体系里也应能容纳这样一批专门做仪器研发的人。“现在的考核体系大部分是看发表文章，这就导致大家倾向于使用现成的仪器做研究写文章。但真正的科学是要有仪器上的创新，这才能更有利于推动科学的发展。科学仪器就是一个国家科技硬实力的代表。”他指出，要注重科学仪器的效率问题，真正发挥发展原创性科学的作用。同时，要通过科学仪器的研发培养人才。在他的研究组里，很多学生都有拆装仪器、设计和研制仪器的经验，“我们迫切需要培养更多的高水平的科学仪器研发人才。”■ 对话杨学明：研发科学仪器要注意集成问题新京报：你因揭示了化学反应中的量子共振现象和几何相位效应的成就获得未来科学大奖物质科学奖，请解读这项研究的背景和意义。杨学明：每个化学反应过程都很特别，从反应物到产物有一个过渡的状态，就是过渡态。20世纪30年代，Eyring和Polanyi提出化学反应过渡态理论，即化学反应的关键在于理解其短暂的过渡态，在这千万亿分之一秒内，原子之间旧键断裂，新化学键形成。这个过程决定了它属于哪种化学反应、反应速率有多快、生成哪种产物。这是化学动力学研究中最重要的课题。直接观察反应过渡态被认为是化学研究中的圣杯。7名化学家因开发了阐明这些过程的科学工具和实验，分别在1967年、1986年、1999年获得诺贝尔奖。过渡状态也有一些特别的量子态存在，对化学反应有非常重要的影响。我们的工作就是发展新的实验方法，观测这些量子态的特性，结合理论诠释它们，使我们从量子层面对化学反应过程了解得更透彻。几何相位效应是一种特殊的量子现象，在物理和化学领域有广泛和特别的意义。我们通过新的实验方法和实验仪器的发展，首次在世界上观测到了化学反应中的几何相位效应，从而研究化学反应非常特殊的机理。总的来说，这些工作是非常基础性的，化学动力学本身就是基础性的学科。这些工作的意义也并不是在某一个反应上，而是具有普遍的意义。对基本化学过程的理解，也能推动具体应用领域的发展，比如大气化学、燃烧化学、星际化学等。新京报：由于有了一系列自行研制的原创科学仪器做支撑，你带领团队在化学动力学领域取得了很多重大科研成果。在研制科学仪器时曾遇到什么困难，如何攻破？杨学明：我研制科学仪器，通常是想得很透了再去做。因为我们做仪器不容易，首先要筹措一笔经费，还要想办法做出好的仪器，解决想要研究的科学问题。这个过程中有很多挑战，包括技术性的挑战。所以首先要提出非常好的设计方案，方案中提出关键的问题，比如技术性能，所以要对技术的前沿有充分的了解，比如技术发展到了什么水平？我们能用到什么水平？这是最关键的问题。每个仪器都不一样，怎么来凸显我的仪器的独特性和先进性，要能做其他人做不了的实验，这也是研制仪器之前就必须要想好的。后续研制也遇到过很多问题，比如超高真空、激光技术等问题，每一个都需要去攻克，这样才能做出世界最好、真正领先的科学仪器。需要注意的是，单项技术虽然很重要，但更关键的是把各种技术集成做好，因为现在的科学仪器是非常复杂的，是各种先进技术的集合。研发科学仪器是系统工程，而最重要的需要与科学问题紧密结合，真正把技术和科学结合起来，这样才能做出世界一流的科学仪器。新京报：你在大学有自学量子力学的经历，对现在的年轻学子，你有哪些学习方法和经验可以分享？杨学明：我认为自学能力的培养特别重要，年轻人在大学学习或者研究生学习时要有这样的精神，而不是所有知识的获得都依赖老师。随着互联网的发展，大家获得知识的渠道更加丰富、方式也更加便利，应该充分利用这样的环境去学习和探索，人的发展是累积的过程。我在读研究生的时候，导师张存浩院士给了我一个非常好的建议——刚开始读研时，要花95%的时间做课题方面的研究和学习。但慢慢地，也应该多花一点时间涉猎一些别的方向，这样才能扩大自己的视野，对更多学科有更好的理解和把握，也会大大帮助自己的研究方向。我认为这非常有道理，多年来，我受益于这样的思想，从更宽的视野和学科角度来认识化学和物理世界。

最近，生态环境部印发了《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》，明确了疫情防控期间生态环境应急监测工作的重点。其中，方案要求一是做好空气、地表水环境质量监测，二是加强饮用水水源地水质预警监测，三是完善应急监测预案。水中的有机污染物对环境和健康的危害引起了环境监测部门、自来水厂等相关单位的重视。因为方法众多，每个方法的样品前处理方法不一致，且多复杂费时费力，各方法所涉及的分析仪器多样（如 GC、GC/MS、HPLC 和 LC/MS/MS 等），方法的分析参数千差万别，所以很难在短时间内实现危险有机物的风险预警和应急监测。安捷伦推出了《水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案》，针对水中的 82 种有机污染物，只需一天时间便可得到检测结果，大大提升了水质监测效率。一针进样测定 82 种有机污染物安捷伦水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案，在 25 种常检水质指标分析方法的基础上，增加了更多适合 LC/MS/MS 检测的有机污染物作为分析对象，共计可分析 82 种有机污染物，包含氨基甲酸酯类、苯氧羧酸类、苯胺类、硝基酚类、农药类、微囊藻毒素和丙烯酰胺等。与常检指标分析方法相同，该方法的样品前处理过程非常简单，过滤后直接进样。一针可同时测定 82 种有机污染物，在一天内可轻松得到过去要用 30 多种分析方法运行两周以上才能得到的 82 种有机污染物（含 25 种有限量要求的有机污染物）的分析结果。与逐一运行标准方法相比，该方法快捷、高效、省成本，极适用于环境中多种有机污染物风险预警、应急监测以及水质的日常检测。82 种水质有机污染物的 50 ppb 加标样品的 MRM 叠加谱图智能、合规的水质 LC/MS/MS 标准分析方法在水质检测标准和标准分析方法中，所用仪器虽以 GC、GC/MS 和 LC 居多，但近年陆续推出了多个水质 LC/MS/MS 标准分析方法，如已经实施的氨基甲酸酯类化合物，苯氧羧酸类化合物，丁基黄原酸，苯胺类，硝基酚类，正在征求意见稿的有机磷类分析方法，以及正在制定的邻苯二甲酸酯类等检测方法。安捷伦可提供经过验证、优化的已实施的 10 个 LC/MS/MS 标准分析方法及其参数，可大大减少您参考标准方法进行仪器参数调整和设定过程中所花费的时间。全天候的全自动多方法解决方案在实施不同标准方法时，环境监测用户往往会面临以下问题： 不同标准不同色谱条件，方法切换需要手动更换色谱柱和流动相； 任务多、项目急时，需要仪器 24 小时运行快速完成检测工作； 夜间和周末时，仪器可能待机，利用率不高。为此，安捷伦开发了全自动多方法解决方案，可以帮助您实现自动选择和切换分析方法，让多个方法自动序列运行，从而实现 365 天 24 小时的全天候监测，仪器利用率可以达到 100%。高性能三重四极杆液质联用系统，完美应对水质分析难题以上所介绍的所有水质有机污染物 LC/MS/MS 分析方法均在 Agilent Ultivo、6470 和 6495 三重四极杆液质联用系统上经过了严格的性能验证，满足方法的各项要求。其中，创新的 Ultivo 三重四极杆液质联用系统的体积比同类仪器小 70%。在仪器占用面积相同的情况下，Ultivo 能协助您将实验室容量提高近三倍，显著降低实验室空间成本。此外，Ultivo 特色创新技术还能帮您更进一步提高效率。Agilent 6470（左） 和 Ultivo（右） 三重四极杆液质联用系统“交钥匙”全流程培训，助您快速建立分析能力安捷伦提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程，快速建立水质有机污染物 LC/MS/MS 解决方案的相关分析能力，并对结果充满信心。推荐阅读：1. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（一） https://www.agilent.com/zh-cn/rtca2-shaixuan2. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（二） https://www.agilent.com/zh-cn/liushi-yimiao3. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（三） https://www.agilent.com/zh-cn/rtca-cn4. 抗击新型冠状病毒，安捷伦核酸/蛋白质质量控制产品从这些方面入手！ https://www.agilent.com/zh-cn/hesuan-cn5. 快速测定口罩中的环氧乙烷残留，让医务人员和大家更安心！ https://www.agilent.com/zh-cn/kouzhao-cn关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

p style="text-align: center "strong正负离子的分析/strong/pp /pp酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。/pp /pp推荐使用的流动相和添加剂：/pp /pp有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷/pp正相：吐仑/己烷/苯/环己烷/四氯化碳/pp /pp缓冲液：乙酸铵/甲酸铵/pp /pp酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正离子)/pp /pp碱：氨水/pp /pp不推荐使用/尽量不用的：/pp /pp有机溶剂：四氢呋喃/pp /pp缓冲液：磷酸盐/柠檬酸盐/碳酸盐/pp /pp酸：硫酸/磷酸/盐酸/高氯酸/磺酸/pp /pp碱：季胺/强碱/三乙胺/pp /pp其他：清洁剂/表面活性剂/离子对试剂/不挥发的盐/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong糖苷类/盐类分析/strong/pp /pp糖苷类的物质在做FAB和esi（＋）时，峰往往比其他峰要强，此为经验，原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关；盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现；二羧酸盐（esi负离子模式）除了分子离子峰外，会出现连续掉44的两个峰，为失去羧酸根的离子，这三个峰非常特征，但是会受锥孔电压的影响，调低电压谱图会更漂亮。/pp /pp style="text-align: center "strong胺类分析/strong/pp /pp胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少，因为很容易离子化，不易冲洗干净，会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺，在正离子检测时总会出现很强的102峰（三乙胺的）。/pp /pp style="text-align: center "strong水和氮气的选择/strong/pp /pp质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好；质谱用甲醇和乙腈，换用了很多品牌，发现Merck的还是稍微好一些；Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶，用普通的钢瓶气就可以了，可能还省钱些；建议大家买一个好一点的手电筒和一个放大镜，手电筒用来看源里面，放大镜看你割的毛细管平整。/pp /pp style="text-align: center "strong基线问题/strong/pp /pp质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。/pp /pp1）你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。/pp /pp2）检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。/pp /pp3）质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。/pp /pp4）多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。/pp /pp style="text-align: center "strong质谱维护经验/strong/pp /pp做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度… /pp /pp1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。/pp /pp2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。/pp /pp3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以把平衡柱子的流动相切入废液）。/pp /pp4 ）开始联用前，直接运行质谱数分钟，可以先将温度（毛细管温度和离子源温度（APCI））加热到预设定值（如果是APCI源还可以避免将烧掉heater，太贵了，最好别烧）。/pp /pp5） 待机时将切换阀置于waste，避免刚开液相时将流动相打入离子源。/pp /pp6） 关机前毛细管的温度先降下来，稳定一段时间后再关闭电源，避免风扇停止转动后毛细管外围的热量向里扩散，容易引起内部线路及电子元器件老化加速。/pp /pp7） 每天清理毛细管口外部，擦洗干净，每次停机时注意清洗Skimmer，用无尘擦拭纸，kimberly那种。/pp /pp8 ）如果用的是钢瓶而且天天做样的话，将两个钢瓶并联，当然，一月不做一次的话就算了。/pp /pp9） 做定量时注意离子源喷针的具体位置，否则标准曲线就不能用了。/pp /pp10）不要不经过柱子分离进行定量分析，结果不可靠（竞争性抑制目标分子离子化）。/pp /pp11 ）如果是负离子检测的话，可以相流动相中加入少量异丙醇。/pp /pp12） 不要使用不挥发性盐，如果使用挥发性盐，但浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp13） 需要使用酸的情况下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。/pp /pp style="text-align: center "strong缓冲液浓度选择/strong/pp /pp理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。/pp /pp对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。/pp /pp可以找质谱友好的条件来做液质联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。/pp /pp除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（ 0.5%）的TFA，都对质谱不好，液质联用的流动相中应该避免。/ppbr//p

机体与共生微生物相互作用，共同进化，在机体的免疫系统发育和稳态维持发挥关键作用。微生物代谢物多样性水平很高，宿主已经进化出复杂的机制来区分病原体和共生体衍生而来的分子。但是在一个物种中，微生物代谢物仍然会存在结构变异。以结构为基础探究化学异构体的生物学作用极具挑战性。在人肠道微生物中，脆弱拟杆菌经常用于研究共生菌衍生物活性的分子机制。目前已经鉴定出α-半乳糖神经酰胺（α-Galactosylceramide BfaGCs）是由脆弱拟杆菌产生的可用做免疫调节分子的衍生物。新生小鼠脆弱拟杆菌单菌定植或者新生小鼠口服BfaGCs可以调节肠道NKT细胞数量。而给与小鼠BfaGCs突变的脆弱拟杆菌，小鼠的表现类似于无菌小鼠。也有报道发现鞘氨醇单胞菌可以调控肠道NKT（natural killer T）细胞功能。但是菌群衍生物在调控宿主免疫系统中的分子机制尚不清楚。2021年11月10日，来自哈佛大学的Dennis L. Kasper 团队在Nature 上发表题为Host immunomodulatory lipids created by symbionts from dietary amino acids 的文章。本研究从结构水平上证实BfaGCs可以直接作用于NKT细胞，与CD1d和TCR结合激活NKT。作者首先利用LC-MS/MS技术分析脆弱拟杆菌鞘脂发现BfaGCs是同源酰基链的混合物。其中C34丰度最高。鉴于共生菌来源鞘脂的结构多样性，作者系统构建了16个BfaGCs类似物，7个异构体。支链BfaGCs在真核生物中相对少见，原核生物中更常见。于是作者评估了支链氨基酸对于BfaGCs生物合成的影响。分析后发现支链氨基酸可以直接渗入脂质决定BfaGCs的结构，而不含氨基酸时BfaGCs倾向于单支和非支化结构。进一步研究发现宿主饮食中补充或者去除支链氨基酸直接影响单支和分支型鞘脂的比例。这些结果在分子水平证实了宿主膳食对于肠道菌群衍生物合成的影响。接下来作者开始通过靶向脆弱杆菌支链氨基酸代谢途径来探究支链BfaGCs对于肠道NKT的调控作用。支链氨基酸转氨酶BCAT将支链氨基酸脱氨基为a-酮羧酸，进一步再转化为支链脂肪酸。作者构建了目标基因敲除菌株（BF9343-Δ3671）。对比发现野生菌株与敲除菌株在小鼠肠道定植水平相当，敲除菌株产生不含分支的BfaGCs水平更高。分析结果显示敲除菌株定植的小鼠成年后结肠NKT细胞数量较高。作者又利用BMDC（小鼠骨髓来源树突状细胞）和NKT共培养体系评估21种合成BfaGCs对NKT的作用。检测IL2的产生水平，作者把21中合成物分成了两组：强刺激物和弱刺激物。10个属于强刺激物都是分支结构，11个弱刺激物没有这些结构。作者又直接挑选了支链和不含支链的代表合成分子SB2222和SB2223，浓度梯度实验发现支链长度与刺激强度无关。作者用脆弱拟杆菌主要合成的SB2217 和SB2219进行体内实验。对比与KRN7000诱导的IFNr产生和CD1d配体OCH诱导的IL4，含支链的SB2217则只能较弱的产生IFNr和IL4，不含支链的SB2219则几乎不能产生IFNr和IL4。预防性给与小鼠SB2217可以保护小鼠免受炎症，减少小鼠体重减轻和组织损伤。为了细致分析SB2217的体内效应，作者分析了SB2217处理后脾脏NKT细胞的转录组特征。分析发现SB2217可以促进NKT相关细胞因子表达以及免疫信号的激活。这表明SB2217是CD1d的功能性配体和NKT细胞的激动剂。最后作者分析了BfaGC和CD1d、TCR相互作用的晶体结构，从结构水平上证明了BfaGC是由CD1d呈递的配体，并被NKT细胞受体以保守方式识别。亲和力比较支链BfaGC SB2217大于非支链 SB2219。本研究证实BfaGCs的分支结构是激活NKT细胞的关键决定因素，从而诱导特定的免疫调节基因表达特征，并从结构水平和亲和力分析证实了BfaGCs与CD1d和TCR相互作用方式。本文为菌群、饮食以及免疫系统相互作用提供了分子机制范式。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41586-021-04083-0

2019年7月，合肥海关驻邮局监管现场在邮件中查获了上百颗夹藏在饼干中的管制药品三唑仑。这是一件从日本寄往滁州申报品名为“维生素”的邮件，经过同方威视X光机扫描时，工作人员发现包裹中疑似夹藏可疑物，现场拆包发现饼干里夹藏了10板胶囊药品，立即使用同方威视的手持拉曼光谱仪进行检测，设备报警提示该药是管制药品三唑仑。工作人员迅速将疑似三唑仑的药片送实验室验证，经实验室送检，证实该药品确为三唑仑。现场查获的走私管制药三唑仑属于一类精神药品，是Ⅳ类管制药品，具有强烈的麻醉效果。就化学本质来说，三唑仑为苯二氮卓类药物，由含氮杂原子、六元环和七元环骈合而成，具有抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠等作用，俗称“特效迷魂药”、“高效蒙汗药”、“迷奸药”。根据最高人民法院2016年出台的司法解释《关于审理毒品犯罪案件适用法律若干问题的解释》规定，如果走私、贩卖、运输、制造、非法持有三唑仑达到一定数量，则涉嫌走私、贩卖、运输、制造毒品罪或非法持有毒品罪。因为三唑仑的安眠镇静效果比普通安眠药强30-50倍，能在20min内令人快速沉睡，常被不法分子利用，国内曾发生过多起用该类药物迷奸犯罪的案件。无论是几年前导致几十名女性受害的台湾迷奸事件，还是18年新京报曝光的网络迷奸药产销链条，三唑仑都是涉案药物的主要成分之一。如果这批走私毒品进入国内地下市场，将造成极其恶劣的影响。本次合肥海关采用同方威视的X光机及拉曼光谱技术对发现的可疑物进行现场快速准确筛查，有效打击了毒品走私，切实保护了人民群众的健康安全，也对犯罪分子起到极强的警示作用！同方威视作为全球领先的安全检查解决方案供应商，今后也将继续全力协助海关打击毒品走私！【延伸阅读】同方威视中标海关总署178台手持式监管物项识别仪采购项目同方威视加大对芬太尼查验技术的研发投入同方威视拉曼光谱技术荣获第二十届中国专利优秀奖

p　　近日，生态环境部批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019)、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019)、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019)、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)六项标准为国家环境保护标准，并予发布。/pp　　标准名称、编号如下。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/fd7dd83d-2093-4fb2-a431-90d72351fa61.pdf" target="_self" title="一、.pdf" textvalue="一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ 1019-2019).pdf；" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ 1019-2019).pdf；/span/a/pp　　本标准规定了地块土壤和地下水中挥发性有机物采样的技术要求，标准为首次发布，适用于地块土壤和地下水环境调查和监测中挥发性有机物的现场采样。/pp　　挥发性有机物(VOCs)一般是指沸点范围在 50～260℃，室温下饱和蒸气压超过 133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在的有机物，主要包括：低分子量的芳烃、脂肪烃、卤代烃、酮类、醋酸类、腈类、丙烯酸类、醚类等。VOCs是污染地块中的典型污染物之一，美国超基金污染场地中约78%存在VOCs污染。近年来，我国在城市工业企业搬迁后遗留了大量污染地块，特别是焦化类、农药类、石油化工类、有机合成类等污染地块，部分污染地块土壤和地下水中 VOCs 污染非常严重，具有含量高、分布广的特点。/pp　　由于具有易挥发的特性，污染地块土壤和地下水中的VOCs能够通过一系列的迁移转化过程进入大气或室内空气环境被人体呼吸摄入，最终对人体健康造成危害。/pp　　近年来，我国发生的多起污染地块相关事件，与VOCs呼吸暴露可能引起的健康危害密切相关，污染地块VOCs环境管理已经成为我国环境保护工作的热点之一。/pp　　我国已经发布的污染地块系列标准中的HJ 25.1、HJ 25.2，环境监测技术规范中的 HJ/T 164、HJ/T 166以及监测方法中的HJ 605、HJ 686、HJ 741等，均对土壤和地下水采样技术要求进行了相应规定，但针对VOCs的采样，存在技术要求过于分散、不完全一致、规定的采样环节较少、部分关键技术规定操作性差等问题，由此导致污染地块环境监测过程中获取的VOCs数据可靠性较低，难以客观反映地块中土壤和地下水污染的实际情况。/pp　　自2015年该标准的制修订工作立项以来，期间经历一系列相关专家的讨论、论证，《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》征求意见稿于2018年7月份印发，征求意见稿发布不到一年的时间，发布稿即正式公开。/pp　　该标准的制订将作为现有环境保护标准体系的必要补充，属于污染地块系列环境保护标准之一，能够起到衔接污染地块系列标准与环境监测系列标准的重要作用，为提升污染地块VOCs调查和监测结果的可靠性提供重要支持。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/a0e85d28-6229-405e-b035-8e2bd3b0f2cb.pdf" target="_self" title="二.pdf" textvalue="二、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 1020-2019).pdf " style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "二、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 1020-2019).pdf /span/a/pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/c59a7aed-b8ff-46bc-b9e4-c3c7049572ce.pdf" target="_self" title="三.pdf" textvalue="三、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019).pdf " style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "三、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019).pdf /span/a/pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法。本标准的附录A~附录B为资料性附录。本标准为首次发布。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/5918cccd-f914-44b4-b840-da415c0a9811.pdf" target="_self" title="4.1.pdf" textvalue="四、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019).pdf；" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "四、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019).pdf；/span/a/pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/63f23d6c-073a-42d9-bebf-ae9c12020bbd.pdf" target="_self" title="五.pdf" textvalue="五、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019).pdf；" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "五、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019).pdf；/span/a/pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/bdbc24aa-10a1-4083-bb88-32c607641035.pdf" target="_self" title="六.pdf" textvalue="六、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019).pdf。" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "六、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019).pdf。/span/a/pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修订，是对《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修订。/pp　　以上标准自2019年9月1日起实施，自以上标准实施之日起，《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)废止 《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/72ee02d1-5f57-4dde-a2a7-a1d02c67def6.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论！/spanbr//p

近日，许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展，建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法（RPLC/RPLC-MRM-MS），可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题，研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱（RPLC/RPLC-MRM-MS）交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质，包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量，以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比，建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台，并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题，于近日发表在《分析化学学报》（ANALYTICA CHIMICA ACTA）上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁，通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图吕王洁）文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505