三氟甲基苯甲醛

[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534899_1839359_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502091552_534900_1839359_3.jpgCNAS PT0031-1509精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定能力验证计划

由于工作需要，要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物，本来想用LC来分离，结果液相很难分离，就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体，最关键的一步就是选择柱子，柱子选择的正确与否，直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧，结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开，倒是对位出在后面，这个图就不上了。不行就还柱子呗，换了带点极性的DB-17MS，结果和DB-1是类似的，见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出，邻位和间位还是分不开，无奈！既然非极性分不开，强极性总应该分开吧？拼了，上WAX！直接用RTX-WAX，结果如图2所示，几乎是基线分离，哈哈！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖！

甲醛和三苯等是房屋装修后的头号污染物，其危害性不言而喻！但是目前还没有比较好的方法杜绝装修过程中甲醛和三苯的引入。虽说很多供应商都说自己的材料是环保的，甲醛和三苯等含量远远低于国家限值的，就算我们认可它是环保的，污染是可忽略的，但是要知道装修过程中用到的材料可是很多的，也是很杂的，且不说他们之间有协同效应了，就算是简单累加的，在那么小空间（请自动忽略别墅等豪宅，住得起别墅豪宅的也不在乎多加点空气净化设备。）即使释放出一点点，浓度值也应该很高了。所以苦逼的劳苦大众都只能在房屋装修以后透个半年以上才入住，等待成了我们这些苦逼大众最经济的除污染方式了,即使如此也不能完全清除，据说甲醛和三苯都要3到10年才能慢慢完全散去，真是“阴魂不散”啊！不过据说活性炭除甲醛和三苯效果蛮好的，但是同样需等待。这个扯远了，还是说说我丰衣足食的事迹吧！ 干我们检验这行，别的不说，检测污染物可是我们的看家本领。但是这次又有所不同，我们实验室整天就知道在实验室埋头玩仪器，摸索检验方法，有样品来就开干，哪里试过自己采样啊！还好，这个还没难倒我，因为俺“练过”——以前就是学职业卫生和环境卫生的。缺的是采样仪器，在俺的威逼利诱下，职业卫生科终于把采样器借给我用了。 题外话，我新房装修完过了有三个月了，由于急着住，才不能不自己采样检测自我安慰一下！现在万事俱备，就差具体行动了！还好我也算是个急性子，今日事今日毕的那种，何况这是给我自己干活呢。 先来了解一下这个方法，空气中甲醛用大泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪（Azine）,在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm波长下比色定量。 原理说了，下面俺就来说说这个过程吧！首先上高清无码大图！配置吸收液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469568_1615758_3.jpg分装吸收液至大泡吸收管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469569_1615758_3.jpg带空白至现场，安装仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469567_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071635_469570_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469571_1615758_3.jpg布置采样器，调整流量开测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469572_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310071636_469573_1615758_3.jpg甲醛是0.5L/min采集20min，苯是0.5L/min采集30min。总共采集了3个卧室和客餐厅，即甲醛4个样一个空白，三苯4个样一个空白。采集完毕要用橡皮帽塞住大泡吸收管两端带回实验室，用分光光度计别定量。结果与讨论：上述采集来的样品，放在冰箱冷藏室内保存，甲醛可以保存6-8h，三苯貌似可以做到2周，第二天样品让我同事帮着做了，因为采样完的第二天我碰巧出差了，当然较真的话甲醛这个样品基本上不能用了，因为已经超过12h了，但是即便如此，同事做出来的结果依然然我很郁闷，所有房间的甲醛均超标。主卧的0.48mg/m3,次卧1的0.31mg/m3，次卧2的为0.64mg/m3，客厅最低0.28mg/m3。几个房间的结果高低与我预想的是一致的，但是没想到都会超标。次卧2的衣柜用的密度板的材料，把木屑用胶水高压制作的，主卧的衣柜用的是杉木板的，算是实木的，所以稍微好点，次卧1没有衣柜，但是三个卧室都铺了复合地板，只有客厅既没有衣柜也没有用到复合地板，所以客厅的甲醛最低，但是唯一不同的是客厅墙面用了一些墙纸，还有沙发也放在客厅。综上，可以推测衣柜是甲醛的元凶，其次是复合地板，再次就是墙纸和沙发。而且衣柜的材质不同甲醛含量也相差很大。所以奉劝各位要装修的，家具还是尽量用实木吧，虽然价格贵点，但是安全啊！ 苯的结果还没有出来，因为实验室一直很忙，很多仪器没得闲，测三苯要排档期，虽然我知道样品保存有个有效期，但是实情如此也没办法了，等结果出来第一时间贴出来跟大家分享。

我最近尝试用GC-MS来测甲醛，由于直接进甲醛的话，难度太大，所以就参考了某些标准，采用了衍生法，先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应，生成甲醛2,4-二硝基苯腙，再将苯腙（溶剂为二氯甲烷）上GC检测。根据该标准的要求，是要用OV-1的填充柱，但是这种柱子，我没有，估计也用不了，我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。不管三七二十一，直接用DB-5MS试了一个样。色谱条件：50℃，保留1分钟10 ℃/min，升至300℃，保留15分钟。结果能做出目标物，但是也有很多很多其他的峰，而且是间歇性的一直在出，总共出了约6次，一次比一次矮。不知是什么原因，是柱流失吗？后来再认真的查了资料，上述的三种柱子固定相分别是：DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203121006_354027_1601936_3.jpg现在已经换上了HP-5MS柱子，准备再试试，看有什么不同。请各位大侠帮忙看看，是什么原因导致同一种物质不断的出峰，是柱流失吗？我是否一定要买一条HP-1MS的柱子（此柱子的固定相跟OV-1是一样的）？OV-1的柱子能否用在我的设备上？同一种固定相，填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗？