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氯代苯并三氮唑

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氯代苯并三氮唑相关的论坛

  • 【求助】特定苯並三氮唑的檢測方法,是否可用GCMS檢測

    還請各位大俠幫忙因為Sony SS00259最新版本出台裡面有要求檢測特定苯並三氮唑不知哪位大俠有相應的檢測方法和檢測設備還有PoHS指令要求檢測18項物質比如酮麝香及二甲苯麝香的檢測方法和檢測設備在此還請各位大俠幫忙提供相關資料,謝謝!

  • 氯代苯的盲样考核

    大家好,本实验室参加能力评估验证,测定的盲样为氯代苯(甲醇配置),想问问各位大神有没有做过类似的项目或者能力验证跪求帮助。我现在遇到的问题是标曲直接稀释测定,梯度为0、1、10、20、30、50 mg/L,但是标曲一到30、 50的点后峰面积(峰高)就偏离曲线偏低,本人做了三次也找了同事进行验证,都有同样的问题,所以想请教各位,给我提提意见。采用的是30m*0.25um*0.25mm的柱子,填料聚乙二醇。升温程序:40℃保持1min,10℃/min升温到220 ℃,保持1min。分离程度:基线分离,峰的形状很漂亮不存在其他的影响。

  • 求助大佬!苯系物和氯代烃可以只用一个检测器吗?

    刚开始搞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]所以不是很懂,课题需要测苯系物和氯代烃,我看国标苯系物用FID,氯代烃用ECD,但是导师想让我用一个检测器把两种都测出来,因为每次换检测器挺麻烦的,求教苯系物和氯代烃可以都用FID或者ECD检测吗?苯系物要做苯、甲苯、二甲苯,氯代烃要做:二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳还有什么型号的柱子可以同测这两种呢?现在用的柱子是DB-5HT 15m的,买的苯系物混标里邻二甲苯和苯乙烯的峰分不开,想买个新色谱柱,安捷伦工程师推荐了HP-INNOWax 60m的,太贵了买不起TT,15m可以吗?问题有点多,希望有大佬能解答,万分感谢!!

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 水中氯代苯的提取方法

    大家帮帮忙好么?我们的毕业论文是水中氯代苯的提取方法综述。谁能提供一些材料啊!不胜感激。[em07] [em07] [em07]

  • 【求助】对氯三氟甲苯

    对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

  • 【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    【原创大赛】GC-MS测定日用品中苯并三唑类的含量

    苯并三唑,有机化合物,又名苯丙三氮唑、苯并三氮杂茂、连三氮杂茚、苯三唑等,是白色到浅粉色针状结晶。溶于醇;苯;甲苯;氯仿,二甲基甲酰胺及多数有机溶剂,微溶于水,易溶于热水,易溶于碱性水溶液中。所以本方法是以甲苯为溶剂萃取样品中的苯并三唑类紫外吸收剂。1 适用范围本方法适用于塑料、纺织物、纸张、木材、油墨、金属中苯并三唑类紫外吸收剂含量的测定。2 检测物质缩写UV-320:2-(3,5-Di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl) benzotriazoleUV-350:TinUVin 350UV-328:2-(2’-hydroxy-3’,5’-di-tert-amylphenyl) benzotriazoleUV-327:2-(3’,5’-Di-tert-butyl-2’-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzotriazole3 仪器设备 Agilent 6890-5975系列或同等性能仪器,色谱柱:DB-5HT,水浴超声装置,相关萃取溶剂及标准物质。4 标准溶液及曲线用甲苯稀释混合标准溶液至对应的浓度得到混合标准工作液,曲线取0.5,2.0,5.0,10,20五个点。5 测试步骤准确称取1.0g样品,放入25mL旋口瓶中;加入10mL甲苯,旋紧瓶盖;将旋口瓶放入50℃水浴超声波中,超声30分钟;将样品用0.2 um尼龙微膜针筒式过滤器过滤,上GC-MS分析。分析条件:进样口温度260℃,升温程序:100℃(1min) 60℃/min 180℃(2min)5℃/min 220℃,post run 300℃(1min)6 结果计算计算公式:苯并三唑含量(mg/kg)=C*V*DF/W其中,C—定量峰仪器读数(mg/L)V—萃取的体积(mL)W—样品重量(g)DF—稀释倍数报告结果修约到“个”数位,最低报告检出限[/si

  • 【有奖讨论】苯并三唑和UV320是相同物质吗?

    日本《化学物质审查法》加入了对UV320的管控,随后SONY标准SS00259第7版中也加入了对这一物质的管控(特定苯并三氮唑)。那么,苯并三唑就是UV320吗?要符合SONY要求是不是测苯并三唑就可以了?

  • 【谱图】关于三苯基氯甲烷的检测

    三苯基氯甲烷的HPLC检测中用到了衍生剂,且衍生剂要求水分极低,一旦水分高,就会产生另一种物质,使得检测结果偏低.不知道哪位大侠检测过这种物质?请指教!

  • 对氯甲苯、三氯甲苯对甲苯数据的影响

    我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color

  • 2,4,6三溴苯酚(替代物)332、330离子的峰图不正常

    请问有朋友遇到类似的问题吗;岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]前两天做曲线时低浓度的两个点1PPM,2PPM的2,4,6三溴苯酚(替代物)峰形出现不正常,后面从4PPM开始又恢复正常了。今天做标准曲线时,2,4,6三溴苯酚(替代物)在12PPM 这个浓度点开始332、330离子出来的峰图形就开始不正常了。 15PPM这个浓度点332、330离子的峰图形就完全不正常了。出现了锯齿状的一堆峰。后面接着走的空白样品,样品,加标样品也是这一替代物的峰形不正常。这种问题怎么解决?[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117162971_8517_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117325182_9341_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117326728_6036_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【转帖】散养鸡的蛋含二恶英

    路透香港6月18日电---研究显示,台湾散养鸡产下的蛋含有的致癌物质“二恶英”比笼养鸡产的蛋高出六倍。 台湾成功大学研究员廖宝琦带领的研究团队写道:“因为散养鸡大多数时间生活在开放的环境中,它们接触到污染物的机率也更大。” 研究者研究了散养鸡蛋和笼养鸡蛋,并主要调查了鸡蛋中氯代二苯并二英(PCDD)和氯代二苯?喃(TCDD)的含量。 “台湾……是个人口密集、高度工业化的岛屿,很多焚烧炉会释放氯代二苯并二英(PCDD)和氯代二苯?喃(TCDD)物质。” 研究发现,散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍,17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。 《农业和食品化学杂志》刊载了该研究报告。

  • 【转帖】气相色谱法测定化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的含量

    1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚、二氯酚、三溴水杨酰替苯胺的定量。2 原理样品经预处理后以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定性定量。3 试剂3.1卤代酚类防腐剂标准溶液:同(一)的3.6~3.9(1)。3.2内标溶液:称取2,4,5,4′-四氯二苯矶10.0mg,用丙酮溶解稀释至10.0m1(2)。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:具氢火焰离子化检测器或Ni63电子捕获检测器。5 分析步骤5.1样品预处理同薄层色谱法,取处理后的样品溶液1.0ml,在水浴上蒸干,用FID检测器测定时,加内标溶液0.5ml(3.2)作待测溶液.用ECD检测器时,加入经2500倍稀释的内标溶液0.5ml(2)作为待测溶液。5.2 色谱条件5.2.1 色谱柱:内径4mm、长1m的玻璃柱,内填充涂有1.5%SE30(3)的60~80目的酸洗硅烷化的红色硅藻土。柱温:250℃。检测器温度:250℃。进样品温度:260℃。载气流速:N2,40ml/min。5.3 定性取标准溶液1~2.5μl,分别加等体积的内标溶液混合,取2~5μl注入GC-FID或GC-ECD,测定各种卤代酚的相对保留时间.取待测样品溶液1~5μl注入GC-FID或GC-ECD,求出相对保留时间,与标准保留时间比较进行定性(4)。5.4定量5.4.1 标准曲线FID检测器:移取0.5ml内标溶液(3.2),加不同浓度的卤代酚标准溶液0.5ml,配制1ml相当于0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg(5)的标准系列。取5μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定标准系列的峰高,求出与内标溶液的比值。以横坐标为浓度,纵坐标为峰高比值,制作标准曲线。ECD检测器:移取0.5ml每毫升含0.4μg的内标溶液(2),加入不同浓度的卤化酚标准溶液0.5ml,配制成1ml相当于0.0、0.10、2.0、3.0、4.0、5.0μg的标准系列(5),分别取5μl注入色谱仪,以下步骤同FID。5.4.2 测定取样品溶液1~5μl注入色谱议,记录峰高.计算出和内标之间的比值,从标准曲线上查出样品液中卤代酚的浓度A(μg/ml)。6 计算c=A×V/m×1/1000式中:c――各卤代酚的含量,%。A――样品液中各卤代酚的浓度,μg/ml;V――样品溶液总体积,ml;M――样品质量,g;注解:(1)用电子捕获检测器(ECD)时,各卤代酚的响应高,标准溶液需再稀释500倍,配成2μg/ml的溶液。(2)用电子捕获检测器(ECD)时,内标溶液应稀释2500倍,配成0.4μg/ml的溶液。(3)固定液用General Electrie公司产的SE30时,拖尾大、寿命短。(4)六氯酚及其它防腐剂与内标溶液的分离情况见图2-3-20、图2-3-21。保留时间见表2-3-19。表2-3-19 各卤代酚的内标物质的保留时间及相对保留时间物质名称FIDECD 保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间(min)(min) G4 3.6 0.72 3.4 0.81 BIT 6.2 1.24 4.3 1.10 BCP 7.5 1.50 5.4 1.38 DBS 8.1 1.62 6.0 1.54 G-11 11.8 2.36 9.4 2.41 TBS 19.5 3.90 15.2 3.90 内标物 5.0 1.00 3.9 1.00 * 物质名称见图2-3-20。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法没有测出BA、SA、TBOC、Zn—PS。这是由于柱温相当高,注入后立即出峰和溶剂峰重叠无法分离所致。本方法灵敏度:氢火焰离子化检测器是0.1mg/m1。电子捕获检测器是0.1μg/m1。(5)六氯酚的线性范围;氢焰离子检测器是0.25~3mg/m1,电子捕获检测器为l~5μg/ml。各种化妆品的回收率是95~100%,变异系数:0.7~1.7%。

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