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羟基拉肖皂苷元

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  • 古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定方法

    1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图：大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团（－OH），即氢氧根。字中左边的羊表示氧，右边的表示氢，读音取氢（qing）之qi，取氧（yang）之韵母ang，合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定，在常温、常压地表环境下是稳定的，其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理（一）我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下： 1、100～110℃吸附水开始排出。 2、110～400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400～450℃结构水开始排出。 4、800～1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上（除陶器外），同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后，其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测，检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别，这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别，也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程，真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同： 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的，但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程，而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲，真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应： Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根（羟基）、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测，从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

  • 【转帖】薄层扫描法测定粉萆薜和绵萆薜中薯蓣皂苷元的含量

    摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。

  • 羟基磷灰石拉曼

    羟基磷灰石用785激光器，测出的拉曼图在2000波数以上有一个大包，是荧光的影响。请问有什么办法减弱？

  • 【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    【原创大赛】用96-微孔板分光光度计检测薯蓣皂苷元的含量

    1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。

  • 27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    【作者】 付辉政； 万凯化； 刘敏；【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇-水（86:14）,ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column （250 mm×4.6 mm,5μm） was used,methanol-water （86:14） was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48～12.4μg（r=0.999 6）,the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片； 薯蓣皂苷元； 含量测定； HPLC-ELSD； 【Key words】 HPLC-ELSD； Anti-virus Dispersible Tablets； Diosgenin； Content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日，法国国民议会采纳了一项提案，禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐（phthalates）、羟基苯甲酸酯（parabens）以及烷基酚（alkylphenols）三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意，222票反对通过，下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日，提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称，此举将对塑料行业造成冲击。此外，法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署（ANSES）发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 【应用数据库有奖问答 7.23（已完结）】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答 7.23（已完结）】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？

    [b]问题：[b][/b]三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？答案：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yy_0324（注册ID：yy_0324）荷花仙子（注册ID：v2975525）zgx3025（注册ID：v2844608）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533458327_9617_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533576197_1958_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：2015药典基质：标准品溶液应用编号：102413化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：混标：精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re标准品适量，加70%甲醇配制成浓度均为0.5mg/ml的混标溶液，待上机。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 5μm 150*4.6mm (Cat#: 99501)流动相： A:乙腈 B:水流速： 1.5mL/min柱温： 25℃检测器： 203 nm进样量： 10 uL梯度条件：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(53).png[/img]文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、HPLC、Platisil C18 、2015药典摘要：Platisil C18 检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(10).png[/img]

  • 58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    58.2 反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

    作者：高永艳； 黎永洁 （ 广东省中医院）摘要：目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006￣10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg

  • 【求助】求助做左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的液相方法

    样品信息【产品名称】左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐【英文名】D(-)-а-p-hydroxyphenylglycine Dane Salt【分子量】C13H14O5NK ，303.3。产品中可能有一些微量杂质或者是右旋体，请检测产品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的有效含量，或者是产品中左旋体和右旋体的含量。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161142]样品信息[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161141]样品信息[/url]

  • 【求助】麦冬中多糖，皂苷，黄酮的薄层方法

    我是新人，最近在实验中遇到了些麻烦，还要大家帮助一下啦麦冬中主要成分为多糖，皂苷，黄酮具体怎样用薄层方法鉴别这三种物质具体用什么展开剂，比例多少，显色剂是什么先谢谢大家了

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 求助对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法

    目前我们在开发对羟基苯甘氨酸羟邓盐有关物质分析方法遇到了些困难，采用Waters，Xbidge BEH Shiled RP18，250*4.6mm，5um的色谱柱，流动相为乙腈与磷酸盐缓冲液混合，且pH调节至6.80。主峰几乎没有保留，峰尾部不能落回原点基线水平，基线后部分漂移较大。该物质好像容易水解。各位老师能否给些建议。

  • 欧盟限制化妆品中使用羟基苯甲酸酯类物质

    欧盟委员会发布官方公报(EU)No358/2014，修订了欧洲化妆品法规No1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态；二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险；三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理：参照药典中人参皂苷的检测，使用超高效液相色谱，对于人参中7种皂苷成分进行检测，大大提高了检测速度，并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取，高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测，外标法定量。二、实验仪器及试剂：仪器：UPLC（waters H-Class），检测器：TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂：人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院， 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈（HPLC）、甲醇（HPLC）三、色谱条件：色谱柱：BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温：35℃ 样品温度：25℃进样体积：5µL 流速：0.4ml/min 波长：203nm 采样速率：20点/秒流动相配比：时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制：称取人参皂苷标准品，用甲醇溶解定容，具体见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g（精确到0.0001g）于50ml离心管中，加入20.0ml超纯水，涡旋15s，超声波萃取30min，5000转/min离心5min，过0.22um水膜，待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算： X=C*100/m式中：X——样品中人参皂苷的浓度（mg/g） m——样品称量（g） C——待测溶液中人参皂苷的浓度（ug/mL）六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合，用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml，进行2次平行测定，得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验（以6年红参体为样本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件， Re、Rg1组分性质非常接近较难分离，选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离，相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间，UPLC的分离时间在20min，具有较大的优势。

  • 测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    各位大侠你们好，小弟正在学习用液相，我们用的岛津LC-15， 我今天测了一下三七皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的，出峰顺序分别为（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现几个问题，第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别，另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚，还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱，发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议，再次谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 人参皂苷

    我用岛津20A检保健品中的人参皂苷、是梯度洗脱、为什么没主峰呢？

  • 56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    56.9 HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

    作者：贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要：目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2～0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg

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