邻乙酰水杨酰氯

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

现我厂采购两种乙酰氯，一种是有磷的，一种是无磷的，用酯化法检测后有磷乙酰氯与生产厂家结果分析误差比较大，什么原因？各位谁知道

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

请教:复方乙酰水杨酸钠含量用什么方法测定?

测点药片中的乙酰水杨酸时，为什么1mol乙酰水杨酸只消耗2molNaOH？酚羟基不与NaOH反应吗？

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时氯乙酸、三氯甲苯、苯甲酰氯、苯甲酸几种组分的含量重复性很差，是什么原因?哪位老师有氯乙酰氯比较简便实用的分析方法？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

在做氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时，我的进样针用完后，用丙酮洗过，第二天再用，进样针拔不出来了，坏了，是什么情况呀

甲胺磷和乙酰甲胺磷的检出限怎么去换算成含量？GB/T 5009.103-2003[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251127261869_1391_3848419_3.png[/img]

乙酰甲胺磷的问题我直接进样一定系列浓度的乙酰甲胺磷，线性很差，只有0.992，但是进样其他的，譬如敌敌畏，其他的线性都很好，不知道为什么

操作过程为http://bbs.instrument.com.cn/topic/6253358_1换了惰性衬管，仪器的响应和重复性得到很大的改善，但乙酰甲胺磷的回收率还是偏高，在百分之一百五。各位大神帮帮忙，试验卡在这一个多月，再解决不了，毕不了业了。。帮帮忙

一氯乙酰氯直接进样检测其中杂质二氯乙酰氯时分不开啊，求助各位大侠有木有成熟点的方法

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GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

做实验的时候之前，做的好好的！但是最近，重复通用的操作的时候，实验却重复不出来！怀疑是氯乙酰氯坏了！请大家帮帮忙，如何用GC测定氯乙酰氯是不是坏了？

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率，标液用丙酮配制，衬管用高惰性衬管，不是新的，是用过的，添加量为0.16ug/mL，甲胺磷实际测得为0.20ug/mL，乙酰甲胺磷为0.35ug/mL，回收率为125-216%，为何回收率这么高，是因为高惰性衬管受到污染了吗？还是必须用基质配标液。

介绍了用苯胺作衍生反应试剂，使氯乙酰氯与苯胺定量反应，在5％SE一30，长度为2m的玻璃填充柱，以正十六烷为内标，在190℃柱温下用FID检测器对氯乙酰氯的衍生物进行定量分析，实现1氯乙酰氯的简便快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64815]氯乙酰氯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上用玻璃棉少的高惰性衬管，进针次数多以后，乙酰甲胺磷出峰越来越小，换了一种里面没有玻璃棉的衬管，前两针出峰很好，很快也变的很小，乙酰甲胺磷用哪种衬管好？推荐一个高惰性衬管的型号。

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。

求助，乙酰氯的检测方法．

乙酰甲胺磷峰形不好，如何改善？

RT：求乙酰甲胺磷在气质质上的产物离子及碰撞能量

水中甲胺磷和乙酰甲胺磷因为极性太强无法用溶剂萃取出来，请教好的方法！目前实验设备有ＳＰＥ，谁有ＳＰＥ的方法呢？多少水样过柱？又用多少什么溶剂洗脱几分钟？Ｃ１８小柱可以用吗？

甲胺磷、乙酰甲胺磷的FPD信号很小怎么回事？如何解决？