硫代羟基乙酸酐

我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类，结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了，将乙酸酐加到碳酸钾溶液，加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面，类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了？乙酸酐变质后应该是乙酸，乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

[color=#444444]RT，怎么对一个乙酸酐、乙酸共存体系用气象色谱进行检测？？？注：乙酸酐存在严重拖尾且基本没什么响应。[/color]

五氯苯酚中的试剂乙酸酐大家都用什么品牌，这个现在还在限制使用中吗？最近准备开展这个。

实验室今年年初一下买了两瓶乙酸酐，一瓶一直在用的没有变色，反而一直未开封的变黄了，这是什么原因呢？还能用吗？

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法分析乙酸和乙酸酐?

麻烦了，请问如何分析作业场所空气中的二氯乙酸和乙酸酐啊？？我实在急等着测定啊！！！！谢谢！！！！！

RT，请问在使用DB-5的柱子，进样量1uL的条件下，纯的乙酸和乙酸酐可以进样GC-MS分析吗？我印象中乙酸应该是可以的，出峰似乎会很快。但是乙酸酐就不清楚了。

乙酸酐纯品可以直接进气质imelda

各位专家好！ 现需求三氟乙酸酐国家标准，请大家多帮忙！ 如果有的话，请提供资料，没有的话，也请大家提供一下检测方法。 谢谢！

[align=left]最近在做乙酸酐的含量滴定，参考了国标的方法（见附件），但是推倒了半天，着实不理解其计算公式是如何得来，望大神指教！[/align]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=76190]GB 677-1992 化学试剂 乙酸酐[/url]

由于是新手很多问题不了解，求助样品时药品，要定量测其中杂质乙酸酐（500ppm）的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820，色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法，我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高？).在样品浓度为20ug/mL时，信噪比在10左右，我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时，是每个标准曲线的点都要改变升温程序，进样口，检测器温度这些来测耐用性么？还是只用选一个点如50ug/mL？还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去，考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时，只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试，是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试？谢谢大家

请问如何分析作业场所空气中的二氯乙酸和乙酸酐啊？？我实在急等着测定啊！！！！谢谢！！！！！

三氟乙酸酐会腐蚀气相色谱系统吗, 7890-FID,可以用气相分析吗，谢谢大家啦

[color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

如题，乙酸酐衍生单糖用盐酸羟胺做还原剂，盐酸羟胺的作用是什么啊，不加行不行啊，那位指点一下。再有气相衍生单糖会不会有多重产物？

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 乙酸酐 化学品英文名称： acetic anhydride 中文名称2： 醋酸酐 英文名称2： 技术说明书编码： 1000 CAS No.： 108-24-7 分子式： C4H6O3 分子量： 102.09 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 乙酸酐 ≥98.0％ 108-24-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受本品蒸气慢性作用的工人，可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品易燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法： 用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： OSHA 5ppm,21mg/m3 ACGIH 5ppm,21mg/m3[上限值] TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱塑料工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量: 一级≥98.0％ 二级≥95.0％。 外观与性状： 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气。 pH： 熔点(℃)： -73.1 沸点(℃)： 138.6 相对密度(水=1)： 1.08 相对蒸气密度(空气=1)： 3.52 饱和蒸气压(kPa)： 1.33(36℃) 燃烧热(kJ/mol)： 1804.5 临界温度(℃)： 326 临界压力(MPa)： 4.36 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 49 引燃温度(℃)： 316 爆炸上限%(V/V)： 10.3 爆炸下限%(V/V)： 2.0 溶解性： 溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途： 用作乙酰化剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 酸类、碱类、水、醇类、强氧化剂、强还原剂、活性金属粉末。 避免接触的条件： 潮湿空气。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：1780 mg/kg(大鼠经口)；4000 mg/kg(兔经皮)LC50：4170mg/m3，4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 家兔经眼： 250μg ，重度刺激。家兔经皮：10mg/24 小时，轻度刺激。 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81602 UN编号： 1715 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 小开口铝桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。

卡尔－费休水分滴定法　　　　可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。　　　　可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。　　　　无干扰的有机和无机化合物　　　　无机化合物　　　　有机酸盐　　　　无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2（SO4）3·　　　　酸式氧化物　　　　无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2有机化合物　　　　酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸　　　　醇一元醇,多元醇,酚酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯　　　　稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛　　　　缩醛,醚缩甲醛,二乙醚　　　　烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物　　　　酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯　　　　卤化物卤代烷　　　　过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物　　　　含氮化合物胺,胺,腈　　　　含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

各位朋友好： 近来做乙酸酐与芘的傅克酰基化反应合成乙酰芘，副产物中存在乙酸，但是采用如下程序并没有出现乙酸的峰，（气化温度 250℃，柱温升温程序为 180℃保持2 mim，10℃/min 升温至260℃，保持5min, 10℃/min 升温至300保持10min，FID检测器，检测器温度为250℃ 分流比 10：1，为什么没有出现副产物乙酸的峰，是不是柱温太高，乙酸已经分解了。各位帮个忙 想想是什么原因谢谢

想请问有人有做过这两个残留溶剂吗？

请 各位 专家学者帮忙！在由羟基已腈酸解制 羟基乙酸的 过程中，羟基乙酸含量的检测，以及硫酸铵的检测方法！其他杂质的分析？ 和羟基乙酸的成品标准！

近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸，我们选了一个标准做了，我们将样品处理成乙酯，但是在蒸馏回收时始终不稳定，得到的结果变化大，不知那位大侠也在做类似分析，请多多指导一下。帮忙分析一下，谢谢！

做水，乙酸，甲苯，马来酸酐，糠醛，苯甲醛，丙烯醛用什么色谱柱！

主要这破东西是所谓的易制毒品,找一些试剂商店买,非要出示证明,还非要用什么专用车来运.又不是剧毒,何必这么大阵仗呢!那位北京附近,做实验有富裕的,买我几瓶.谢谢了联系邮箱:chem@62965544.com

高氯酸标准溶液及指示剂结晶紫使用原理的疑问1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的，为什么不能遇水啊？配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗？2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂，结晶紫的变色范围有说pH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)的，有说pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）的，我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点，可是我用PH计测了一下，PH是负数了啊，那在我的实验中，结晶紫的变色范围是多少呢？3、结晶紫的变色终点不容易辨别，有什么可以代替的吗？~~呵呵，不懂的太多了，问题就像写文章一样多，希望大侠支招，不胜感谢！