最近在做关于壬二酸、癸二酸和十一碳二元酸的点板分离,目前使用了一些展开剂,基本没有移动,不知哪位老师做过类似实验,指导一下,谢谢!
[color=#444444]求助用高效液相色谱仪检测苯甲酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵的时候检测条件,包括注温、流动相、检测波长、流速。[/color]
大家好,小弟最近在做癸二酸二异丙酯,可是按照美国提供的方法总检测不出来,不出峰,使用的是北京温分的仪器,条件如下:C18柱,425ml 0.025M的磷酸溶液和575ml的乙腈混合液做流动相,波长为206nm。使用标准品用气相测试可以出峰。
分析癸二酸和癸二酸二甲酯应该用什么柱子?急!
求主变压器油和癸二酸二异辛酯的密度?遂温度温度如何变化?
变压器油和癸二酸二异辛酯的密度是多少?温度对他们的影响大吗?急!
本人用Finnigan [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测邻苯二甲酸盐,发现邻苯二甲酸二辛酯峰很尖,而邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯峰很宽并且峰分裂,很难定量,使用非极性柱DB-5(15m)和中极性柱DB-50(30m)都没解决问题 ,请问各位大虾有没碰到此问题?
客户需要分析纯二甘醇月桂酸酯,问了供货商都没有,来此求助,有货的请跟帖或者站内短信联系。
[em07] 本人新手,因为需要帮助贸然进入此地,希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法,其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的,请斑斑高抬贵手,原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式: (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式:CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式: (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。
各位老师,有没有做过壬二酸的分析,本人要分析壬二酸,请各位老师指教,谢谢了![em0715]
[align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料,能同时用于祛斑和祛痘,用于重度的色素沉淀,如雀斑,黄褐斑,黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括:(1)三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测(2)容量分析法(3)硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析(4)将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯,采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),不易气化;容量分析法测定时的干扰比较大,不能精确测定化妆品中的壬二酸含量,采用衍生的方法,将壬二酸转化给酯类,通过色谱柱进行分离,火焰离子化检测器检测,灵敏度高,分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸,是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸,化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH,分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化(1)色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯,根据壬二酸二乙酯的性质,选择了HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),DB-1(60m×0.53mm×1.0μm),DB-624(60m×320μm×1.8μm),CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)四种色谱柱作为目标物的预选分离柱,进行了实验,实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1(60m×0.53mm×1.0μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624(60m×320μm×1.8μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表:表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子,选择HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)用来分离,峰展宽小,对称性好。通过实验,最终确定色谱条件如下:a)色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;b)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;c)进样口温度260℃;d)分流比5:1;e)检测器温度280℃,氢气流量30mL/min,空气300mL/min。(2)阳性样品质谱确认:将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析,分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图,通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较,确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图,确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下,对于阳性样品可以进行质谱确认,推荐条件如下:f)色谱柱:HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;g)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;h)进样口温度260℃;i)分流比50:1;j)电离方式:EIk)MS检测器温度230℃;l)传输线温度280℃;m)扫描离子范围50-550amu;n)载气:氦气,1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定(1)壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,将壬二酸标样用乙醇溶解,配制成200mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L,1000mg/L五个点,直接上机分析,得到壬二酸标准曲线,线性如下图所示。由图可见,所得标准曲线的X轴截距非常大,造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应,导致低浓度点的壬二酸无法检出,所以,壬二酸不能直接上机分析,需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基,采用衍生成酯类物质的方法,衍生物更稳定,更容易检测。因此,考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在,三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂,而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品,加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下,进行衍生反应试验,得到的衍生物谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中,红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物,经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯;绿色为硫酸乙醇衍生物,经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯;氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后,均无衍生物产生。同样条件下,硫酸乙醇衍生物峰面积大,响应值高,而且乙醇毒性小,因此,选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。(2)衍生试剂用量选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生,衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出,随着浓硫酸加入量的增加,衍生物含量逐渐加大,在硫酸加入量为800-1200μL时,衍生物浓度最大;随着硫酸加入量再进一步加大,衍生物的浓度逐渐下降,因此,选择硫酸加入量为800μL比较适宜。(3)衍生温度的选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,加入浓硫酸800μL,分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验,考察温度对衍生过程的影响,结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内,衍生物的含量变化不大,随着衍生温度的逐渐升高,衍生物浓度逐渐下降,在反应温度为70-80℃左右时,衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时,会产生大量热量,在室温下就可使实现衍生反应,因此,衍生反应温度为室温。(4)衍生时间的选择取1g样品,加入同样含量的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时,衍生物浓度的变化,结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出,在0~30min范围内,衍生物浓度基本不变;从30min~60min范围内,衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大,因此,选择衍生时间为10min,衍生反应基本已完成。(5)提取溶剂的选择根据衍生物的性质,不溶于水,故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样,加入相同体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶,因此,剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率,实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷(蓝色线)、乙酸乙酯(红色线)、甲苯(绿色线)分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图,可以看出,正己烷作为提取溶剂提取效果最好,提取液衍生物浓度最大,提取效率最高;实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时,提取液不易分层;同时,乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时,在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多,而正己烷作为提取溶剂时,提取液色谱图干扰小,提取效果好,因此,选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。(6)提取次数的选择取1g试样,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,衍生反应完成后,用正己烷提取衍生物,分别提取1次、提取2次,提取3次,考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加,衍生液中衍生物的浓度逐渐下降,提取3次和第四次时,衍生液中衍生物的浓度基本不变,因此,提取次数确认为3次。(3)净化条件选择用正己烷提取后,因衍生试剂为浓硫酸,正己烷提取液中残留少量的硫酸,有必要对提取液进行净化,以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质,考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液,净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图,如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出,不同净化试剂净化后,谱图上的差距不大,只有衍生物的含量有些差距,因此,选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验,化妆品中壬二酸检测方法总结如下,称取1g(精确至小数点后四位)试样,加入2mL乙醇,加入800μL浓硫酸,涡旋混匀,室温下衍生10min,衍生液加入5mL正己烷,涡旋1min,离心(≥5000r/min)5min,重复提取2次,合并3次提取液,用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,离心(≥5000r/min)5min,取正己烷层,氮吹,约余4.5mL,用正己烷定容至5mL。涡旋混匀,加入少量无水硫酸钠干燥,此为试样液。方法的性能参数(1)标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生,得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定,以壬二酸衍生物的浓度为横坐标,壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知,壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好,R2>0.999。在实际样品测定中,如果样品含量超过线性范围,应当用正己烷将试样液适当稀释后进样,重新测定。(2)检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量;色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg,在相同条件下测定十次,分别测得十次进样的信噪比,按定性和定量检出限定义,在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。
各位领导(这里没有领导,大家都一样,大家都是朋友),有无用分光光度计检测蜂王浆的10-羟基癸二烯酸的方法。
哪位大神做过癸二酸的分析,求交流
各位大虾癸二酸铵 能否使用液相色谱测定,是否有具体方法呢
[color=#444444][/color][color=#444444]合成一种月桂酸二乙醇酰胺混合物,里边含有主要成分月桂酸二乙醇酰胺,酰胺单酯,酰胺双酯,二乙醇胺,月桂酸等 想得到这几种物质的有效含量 [/color][color=#444444]如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],可能有些结构不能正确表征(如酰胺酯) [/color][color=#444444]如果用HPLC,溶剂选择很困难(对此方法操作所需条件不是很清楚)[/color][color=#444444]请各位朋友帮帮忙,给点建设性意见,非常感谢!!![/color][color=#444444][/color]
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据,急需气相条件参数,1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量
本人实验中要分开γ-丁内酯、1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯,但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分,加入少量的1,4-丁二醇也可以分,但一旦量大了1,4-丁二醇就显示两个峰,并且如果继续加1,4-丁二醇则又会变为一个峰,试问高手这是怎么回事呀?是不是我条件有问题呀,我用的是程序升温。非极性柱子
壬二酸 壬酸如和分析?
手头有一台二元高压梯度,带紫外检测器,想分析壬二酸 ,请问大伙能测吗?
癸二酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测,含量偏低,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]高,怎么办
邻苯二甲酸二壬酯(DNP) cas:84-76-4德国DR出售的DNP标准品是连体峰,该连体峰形状与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)不同就是了国标GB/T 21911-2008 中DNP是单个峰的,不知是哪里的标准品,DNP是连体峰还是单个峰呢? 另外,邻苯二甲酸二苯酯 的缩写是什么?DPhP还是DPP?邻苯二甲酸二癸酯的缩写是什么呢?
请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法?
我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据,所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件(如有需要)Thermostating时间Thermostation温度(顶空烤箱温度)循环温度(注射器,注射温度)传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教,谢谢
如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致
以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。
各位大佬,有没有分析过碳酸二甲酯,碳酸二乙酯。 碳酸甲乙酯的分析条件。 什么色谱柱。 MS还是FID检测器。大佬能给个建议么?
二月桂酸二丁基锡是否禁用?
二月桂酸二丁基锡是否禁用?
丙二酸二乙酯能否用液相色谱走,求告知分析条件,谢谢大佬
如题,想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯,请问有哪位大虾做过,麻烦说一下。