甲磺酰乙酸甲酯

选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对甲磺酰乙酸进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于甲磺酰乙酸的含量测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore HILIC-Amide, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

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羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒，半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性，还有可能致癌，因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中，对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法，但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生，操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度，因此选用离子色谱法进行检测。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

使用IonPac AS11-HC柱，10 mmol/L KOH做淋洗液淋洗，可以分析羧甲司坦药品中mg/kg级别的氯乙酸，检测限可达10 mg/kg，完全满足杂质检测要求。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况，选择合适的色谱分析条件。

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

Column:ChromCore HILIC-Amide, 5 μ mDimension:4.6× 250 mmMobile Phase:A) 乙腈B) 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液

当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后，溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换，取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

方法是以十八烷基硅烷键合硅胶柱为分析柱，流动相：甲醇－0.1％冰醋酸水溶液（68：32，V:V），流速：1mL/min，检测波长：254nm。结果：建立的甲磺隆高效液相方法专属性较好，重现性好，操作简便。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

L-(-)-二苯甲酰酒石酸是药物工业的原料，广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验，本文用自动旋光仪来检测L-(-)-二苯甲酰酒石酸的比旋度，具有操作简单、结果快速、准确等优点。

L-(-)-二苯甲酰酒石酸是药物工业的原料，广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验，本文用自动旋光仪来检测L-(-)-二苯甲酰酒石酸的比旋度，具有操作简单、结果快速、准确等优点。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%-94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯，大大简化前处理流程。同时实验结果表明：该方法线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间，表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

本文采用Thermo Scientific Triplus 300 顶空自动进样器结合模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以去离子水做溶剂来溶解混合卷烟白乳胶样品，通过顶空孵化来实现对白乳胶中乙酸乙烯酯的分析检测。该方法相比于传统的以N,N- 二甲基甲酰胺作溶剂的方法具有如下优势：1）可消除N,N- 二甲基甲酰胺中乙酸乙烯酯的本底影响；2）大大节约使用成本。采用该方法对白乳胶中乙酸乙烯酯的检出限为0.0032 mg/g，定量限为0.0107 mg/g，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在80.7%—84.7%之间，能够很好地符合对白乳胶中乙酸乙烯酯的日常检测要求。

由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

L-(-)-二苯甲酰酒石酸是药物工业的原料，广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验，本文用自动旋光仪来检测 L-(-)-二苯甲酰酒石酸的比旋度，具有操作简单、结果快速、准确等优点。2仪器与试剂

一、介绍L-(-)-二苯甲酰酒石酸是药物工业的原料，广泛用于手性拆分外消旋胺类化合物。旋光法可用于各种光学活性物质的定量测定或纯度检验，本文用全自动旋光仪来检测L-(-)-二苯甲酰酒石酸的比旋度，具有操作简单、结果快速、准确等优点。二、实验仪器与配件Digipol-P630全自动旋光仪、50mL容量瓶。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4%之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。