聚癸二酰己二胺

[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]己二胺中杂质含量的方法开发[/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='calibri'][size=16px]作 者 ：[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]宁波质检中心-王竹青 [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]报送时间：[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]202[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]年[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]09[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]月[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]日[/size][/font][align=left][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]摘[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]要[/size][/font][/align][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺在生产过程中存在四种比较重要的杂质，分别为[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二胺的色谱法、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]本实验首先通过[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析现有[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的行标与其[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]他生产己二胺厂家现有分析方法，找出影响工作效率与数据准确度的因素[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]将[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析反式1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的行标[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]HG/T 3937-2021[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分光光度法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]和目前在运行企业（其他己二胺生产厂家）的现有[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]填充柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]色谱法、分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]填充柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]色谱法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]三个方法进行分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]再通过试验、探究，找到一款[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]专门分析胺的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]碱脱活[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]惰性处理[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]毛细管[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]色谱柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，即[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Agilent J&W CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]专用柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，实现了一个方法代替上述的三个方法。在分析时间、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]操作简便性、数据准确度、设备使用量、安全性等方面都有很大的提高[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][align=left][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]关键词：[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]行标[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分光光度法 [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]填充柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]毛细管柱[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][color=#365f91] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][color=#365f91]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc146544832][font='calibri'][size=16px]摘[/size][/font][/url][url=#_Toc146544832][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][/url][url=#_Toc146544832][font='calibri'][size=16px]要[/size][/font][/url][url=#_Toc146544832][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc146544833][font='calibri'][size=16px]1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544833][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][/url][url=#_Toc146544833][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146544834][font='calibri'][size=16px]1.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544834][font='calibri'][size=16px]工艺反应[/size][/font][/url][url=#_Toc146544834][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146544835][font='calibri'][size=16px]1.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544835][font='calibri'][size=16px]分析方法[/size][/font][/url][url=#_Toc146544835][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]1.2.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]方法标准[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]反式[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]2-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]二氨基环己烷[/size][/font][/url][url=#_Toc146544836][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]1.2.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]（其他己二胺生产厂家）现有分析方法[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]六亚甲基亚胺、[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]N1-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]乙基己烷[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]-1,6-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]二胺、二己三胺[/size][/font][/url][url=#_Toc146544837][font='calibri'][size=16px]4[/size][/font][/url][url=#_Toc146544838][font='calibri'][size=16px]1.2.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544838][font='calibri'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][/url][url=#_Toc146544838][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][/url][url=#_Toc146544838][font='calibri'][size=16px]毛细管柱[/size][/font][/url][url=#_Toc146544838][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc146544839][font='calibri'][size=16px]2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544839][font='calibri'][size=16px]实施过程[/size][/font][/url][url=#_Toc146544839][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc146544840][font='calibri'][size=16px]2.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544840][font='calibri'][size=16px]探索与试验[/size][/font][/url][url=#_Toc146544840][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc146544841][font='calibri'][size=16px]2.1.1.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544841][font='calibri'][size=16px]基于行标优化[/size][/font][/url][url=#_Toc146544841][font='calibri'][size=16px]5[/size][/font][/url][url=#_Toc146544842][font='calibri'][size=16px]2.1.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544842][font='calibri'][size=16px]现有色谱柱[/size][/font][/url][url=#_Toc146544842][font='calibri'][size=16px]BD-5MS[/size][/font][/url][url=#_Toc146544842][font='calibri'][size=16px]柱子的尝试[/size][/font][/url][url=#_Toc146544842][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][/url][url=#_Toc146544843][font='calibri'][size=16px]2.1.3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544843][font='calibri'][size=16px]碱脱活色谱柱性能对比[/size][/font][/url][url=#_Toc146544843][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][/url][url=#_Toc146544844][font='calibri'][size=16px]2.1.4.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544844][font='calibri'][size=16px]CP-Sil 8 CB for Amines[/size][/font][/url][url=#_Toc146544844][font='calibri'][size=16px]柱的分析与优化[/size][/font][/url][url=#_Toc146544844][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][/url][url=#_Toc146544845][font='calibri'][size=16px]2.1.5.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544845][font='calibri'][size=16px]建立定量曲线[/size][/font][/url][url=#_Toc146544845][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][/url][url=#_Toc146544846][font='calibri'][size=16px]2.2.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544846][font='calibri'][size=16px]收益分析[/size][/font][/url][url=#_Toc146544846][font='calibri'][size=16px]12[/size][/font][/url][url=#_Toc146544847][font='calibri'][size=16px]3.[/size][/font][/url][url=#_Toc146544847][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][/url][url=#_Toc146544847][font='calibri'][size=16px]14[/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]工艺反应[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据工业生产中己二胺由己二腈(A[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]D[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]N[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px])加氢还原制备的过程来看在，生产过程中会[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]产生六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺、反式1，2-二氨基环己烷（反式-1，2-环己二胺）、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺等高碳有机[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]杂质。杂质含量过高，一方面会影响主组分1，6-己二胺的含量，另一方面杂质含量过高会影响下游产品的反应与质量。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析方法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]目前己二胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺（HMI）、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺（N-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]EtHMD[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）、1，2-二氨基环己烷（反式-1，2-环己二胺）（DCH）、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺（BHT）四种杂质，分为分析反式1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的行标[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]HG/T 3937-2021和目前在运行企业（其他己二胺生产厂家）的现有[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺的色谱法、分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺的色谱法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.2.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]方法标准[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]反式[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据HG/T 3937-2021工业用1，6-己二胺，该标准对己二胺中1，2-环己二胺（DCH），以反式1，2-二氨基环己烷，即反式-1，2-环己二胺来计。如图一。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848475209_397_2419878_3.png[/img][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]在该标准中规定，对于反式1，2-二氨基环己烷的分析按照SH/T 1498.5-1997标准执行。以反式1，2-二氨基环己烷作为标准物质，在PH值为9.80，温度为25℃的条件下与二甲[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]钴形成[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]络合物，在波长355nm处测量其吸光度，并绘制工作曲线。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]行标中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的方法存在一定的局限性：从反应原理上看是样品中所有可与二甲[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]钴形成[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]络合物的组分，不单单是反式1，2-二氨基环己烷，所以会导致分析数据偏高，影响数据的准确度。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]1.2.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]（其他己二胺生产厂家）现有分析方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]六亚甲基[/size][/font][font='calibri'][size=16px]亚胺、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]N1-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙基己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1,6-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二胺、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二己三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]胺[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]对于己二胺中其他杂质在产品与原料中没有体现，但在工艺生产过程中的样品中比较重要，会作为工艺反应与调整的参考。根据参考其他己二胺生产厂家现有的分析方法中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]对六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺与分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺是两个方法，主要区别在于程序升温上。色谱柱都为填充柱：Ф３ｍｍ（内径）×１ｍ（长）不锈钢柱，充填剂为阿比松脂２０％（ｗｔ）＋KOH５ｗｔ％ [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Diasolid[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-A(载体)。检测器为FID（氢火焰离子化检测器）。从仪器配置来看，以上方法存在一定的局限性，主要表现在填充柱对于组分的分离效果欠佳，并且填充柱填料易发生变化，导致数据不稳定。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]1.2.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]毛细管柱[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]毛细管柱与填充柱相比具有：分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点。特别是惰性处理后的色谱柱，固定相比较稳定。对于样品中微量组分的分析，在组分的分离度、检出限、重复稳定性上，毛细管柱明显好于填充柱。极大提高工作效率与数据准确度。[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]通过多种的色谱柱的试验选择一款最适合己二胺中所有所需杂质的色谱柱，再经过不断的调整优化色谱程序升温，最终实现上述四种杂质、三种方法在一个方法一次运行中全部分析得出。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]实施过程[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探索与试验[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]基于行标优化[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]HG/T 3937-2021工业用1，6-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]行标中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析己二胺含量[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的C[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]AM[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]碱脱活[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的聚乙二醇色谱柱）进行分析，得出各组分的分离情况如图二，图二为己二胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]过程样谱图[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，图三为己二胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]产品样谱图[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，过程样[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]中六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺没有相应，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]为两个异构体形态，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]但出峰为[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]一个大的圆头峰，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]出峰[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]也很不好。产品样中，几个杂质组分基本都没有响应。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848479029_7043_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图二[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848480147_5227_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图三[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.1.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]现有色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B[/size][/font][font='calibri'][size=16px]D-5MS[/size][/font][font='calibri'][size=16px]柱子的尝试[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]利用惰性色谱柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]BD-5MS[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]进行样品分析得到图四的色谱图，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]从谱图[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]可以看出，杂质峰都有较高的响应，特别是在[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]两种形态会分离出来，可以得出样品中各组分在（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]5%-苯基）-甲基聚硅氧烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]固定相的色谱柱中响应较好。但是[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]BD-5MS[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]不是碱脱活柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，不适用于分析强碱有机物。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848482354_5153_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图四[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.1.3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]碱脱活[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=16px]性能[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]目前安捷伦碱性[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱主要[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]有图二中的三种，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-Wax51,CAM,CP-Sil 8 CB [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]for[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] Amines三种型号。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]【2.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]】中用到的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CAM柱（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]碱脱活[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的聚乙二醇色谱柱）[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，根据图五、图六的性能描述对分析伯胺样品比较好，像己二胺，但是该色谱柱不适合用来分析高碳杂质，并且不建议用溶剂进行冲洗。所以按照[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]行标要求[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的长期用甲醇进行稀释或者冲洗，会导致色谱柱固定相的不稳定，进而对于微量杂质的外标定量影响比较大，甚至从【2.[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]】中可以看出对于杂质的响应也不太理想。[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]从三种色谱柱的产品性能可以看出，适用于己二胺中杂质分析的柱子型号为[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Agilent J&W CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB [/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]专用柱是一款[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]碱去活的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 5％ 苯基聚二甲基硅氧烷色谱柱，由于其具有高热稳定性（高达 350 °C），对多种胺（尤其是 C3–C20 胺和[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]醇胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）具有优异的惰性性能[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱与[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]BD-5MS[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱相比固定相都为[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]5％ 苯基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的甲基硅氧烷，所以[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]比较合适。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848482449_1458_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图五[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848485178_8444_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图六[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.1.4. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]CP-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Sil[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='calibri'][size=16px]柱的分析与优化[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]利用[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]进行运行，通过对程序升温阶段与速率的不断优化，实现[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷两种形态[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的完全[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分离出来[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，其他杂质[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的出峰也[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]比较规则。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848485177_3220_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图七[/size][/font][/align][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]HG/T 3937-2021工业用1，6-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]己二胺行标中[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]反式[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的分光光度计法的线性浓度为图八，最低点为1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px].[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]36mg/Kg[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。利用[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]CP-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]Sil[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] 8 CB for Amines[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]柱[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]进行[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]反式[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的检出限为图九，根据配置浓度与信噪比进行三倍信噪浓度的计算，检出限为1[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px] mg/Kg[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。另外，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]在[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]优化后的色谱条件下可实现全部响应，满足分析的要求。所以，该优化后的色谱法可实现反式[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]的行标[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]HG/T 3937-2021和目前在运行企业（[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]其他己二胺生产厂家[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]）的现有[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺的色谱法、分析[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]胺的色谱法[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]，三个方法的合三为一[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848487779_6726_2419878_3.png[/img][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图八[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848487513_7075_2419878_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图九[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.1.5. [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]建立定量曲线[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]根据分析的指标需求建立不同浓度的外标曲线，如表一、表二、图十。[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]组分[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]m1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]m2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]m3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]m4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]C[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]C(mg/kg)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]HMI[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.2432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000187[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]186.5418[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.2432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]2.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.016322[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000466[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]466.3546[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.2432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.026116[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000746[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]746.1673[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.2432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.032645[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000933[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]932.7092[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.2432[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.006529[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.039174[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.001119[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]1119.251[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]N-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=14px]EtHMD[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5083[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.00039[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]389.8816[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5083[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]2.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.034115[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000975[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]974.7041[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5083[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.054583[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.00156[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]1559.527[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5083[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.068229[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.001949[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]1949.408[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5083[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013646[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.081875[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.002339[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]2339.29[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]DCH[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5054[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000388[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]387.6573[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5054[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]2.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.03392[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000969[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]969.1431[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5054[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.054272[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.001551[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]1550.629[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5054[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.06784[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.001938[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]1938.286[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.5054[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.013568[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.081408[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.002326[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]2325.944[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]BHT[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1.2552[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.000963[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]962.7768[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1.2552[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]2.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.084243[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.002407[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]2406.942[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1.2552[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.134789[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.003851[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]3851.107[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1.2552[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.168486[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.004814[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]4813.884[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]　[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]1.2552[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]37.2494[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.033697[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.202183[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]35[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312'][size=14px]0.005777[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='楷体_gb2312'][size=14px]5776.661[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]表一[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']组分[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][font='楷体_gb2312']M1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']M2[/font][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][font='楷体_gb2312']M3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][font='楷体_gb2312']M4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']C[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']C(mg/kg)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']N-[/font][font='楷体_gb2312']EtHMD[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000032[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']32[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000096[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']96[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.00016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']160[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000224[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']224[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000288[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']288[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']DCH[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000004[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000012[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']12[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.00002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']20[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000028[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']28[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体_gb2312']　[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.002[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']0.000036[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体_gb2312']36[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]表二[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310100848490037_559_2419878_3.png[/img][align=center][font='楷体_gb2312'][size=18px]图十[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]以上各组分外标曲线浓度满足样品分析指标要求，曲线制作后进行验证，回收率在9[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]5[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]%~[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]105[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]%之间。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]收益分析[/size][/font][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]新色谱法相比[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]行标或者[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]企业之前的方法优势明显，主要表现在以下几个方面：[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（1） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析时间大大缩短[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]新三合一的色谱法全过程大约为4[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0min[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。而之前分析四种杂质大约共需要1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10min[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。其中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]HG/T 3937-2021工业用1，6-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]己二胺行标中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]反式[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的分光光度计法分析单个样品的时间大约为5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0min,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]并且一直在手动操作过程中。根据参考其他己二胺生产厂家现有的分析方法中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对六亚甲基[/size][/font][font='calibri'][size=16px]亚胺、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]N1-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙基己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1,6-二胺与分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二己三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]胺是两个方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]共需要运行至少6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0min[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（2） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]减少仪器设备的数量[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]新三合一的色谱法只需要一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的一个进样口，而之前分析四个杂质需要酸度计、恒温水浴锅、分光光度计、计时器、色谱两个进样口。从上可以看出，仪器设备数量已经做了极大的降低。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（3） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]操作更为简便[/size][/font][/align][align=left][font='楷体_gb2312'][size=18px]新三合一的色谱法只需要直接将样品（己二胺过程样品）取到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]小瓶中进行色谱分析。而反式[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]1，2-二氨基环己烷的[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分析前处理特别繁琐，取样、恒温、调节P[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]H[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]、显色、测量等等，[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]六亚甲基[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]亚胺、[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]N1-[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]乙基己烷[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]-1,6-二胺与[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]二己三胺[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]需要[/size][/font][font='楷体_gb2312'][size=18px]分两个方法，两次色谱分析。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（4） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]提升数据准确度[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]新三合一的色谱法测量的反式[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1，2-二氨基环己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]目标峰明确，没有其他组分的干扰，另外三种组分从填充柱到专门分析胺的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]碱脱活[/size][/font][font='calibri'][size=16px]惰性处理色谱柱，响应更好、更稳定，极大的提高了数据准确度。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]（5） [/size][/font][font='calibri'][size=16px]减少废液与提升安全[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]新三合一的色谱法只会产生1.[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5mL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的样品废液，而之前分析四种杂质大约共产生1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00mL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。其中，反式[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1，2-二氨基环己烷的分光光度计法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]大约会产生[/size][/font][font='calibri'][size=16px]90m[/size][/font][font='calibri'][size=16px]l的废液。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]六亚甲基[/size][/font][font='calibri'][size=16px]亚胺、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]N1-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙基己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1,6-二胺与[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二己三胺[/size][/font][font='calibri'][size=16px]共[/size][/font][font='calibri'][size=16px]约产生3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mL[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的废液。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]结论[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px]新三合一的色谱法在分析己二胺过程样及产品中的四个杂质时可代替之前的三个方法。之前三个方法即：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]HG/T 3937-2021工业用1，6-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]己二胺行标中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析反式1，2-二氨基环己烷的分光光度计法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、其他己二胺生产厂家[/size][/font][font='calibri'][size=16px]现有的分析方法中[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对六亚甲基[/size][/font][font='calibri'][size=16px]亚胺、N1-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙基己烷[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-1,6-二胺与分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二己三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]胺[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]两个[/size][/font][font='calibri'][size=16px]分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align]

使用甲醇作溶剂配置ps01样品，但是最近发现直接用样品方法打纯的甲醇，在1，6-己二胺的出峰位置有响应。奇怪的是，2023年12月测的时候没有。现在公司研发部要求我出己二胺准确的数值，之前只要求0.5%以下就可以。不知道大家有没有遇到过这种情况，怎么解决的，这个1.8min的出峰时间几乎没有保留，难道要改方法吗，改溶剂的话也比较麻烦，因为这个方法下，溶剂几乎都有很小响应。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402291454033757_4781_3991769_3.png!w690x328.jpg[/img]