聚苯乙烯磺酸钠

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大，美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器，日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章，已经被Applied Catalysis B: Environmental（115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268）收录，在该项研究中，美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具，为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考：链接：http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102标题：Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis摘要： New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室，并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务，为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

2011年3月1日，赛默飞世尔今天宣布，公司已经签署了一项协议，收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。　　滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一，其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统，而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。　　赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台，并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。　　“我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购，”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说， “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”

各会员单位、业界单位及专家：由上海市塑料工程技术学会立项，福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》已完成征求意见稿的编制（附件1）。现向社会公开征求意见，有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议，填写团体标准征求意见回函表（附件2），征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人：陈佳 13795212029邮箱：504812632@qq.com附件1：塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2：意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯（PS-I）专用料》团体标准征求意见的通知.pdf

美国卫生部11日晨发布最新报告显示，政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。　　由于遭到制造商的强烈游说，美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。　　在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性，报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板，甚至一些头发护理产品中存在。　　报告指出，此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。　　纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们，特别是怀孕的妇女和儿童，应该避免使用聚苯乙烯容器，以及使用苯乙烯的其他产品。　　此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告，而上次发布报告的时间为2005年。　　此消息一出，制造商表示，企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出，此报告可以说是在"吓唬"工人，对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业，将影响人们的就业和当地的经济。

转自 | 材料人引 言近年来，共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种，其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成，而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料，也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料，这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单，成本低，太阳能光谱覆盖良好，化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF)，这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此，研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日，来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章，文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中，低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物，以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较低，当PS侧链在受体聚合物上被取代时，观察到的电池器件性能较高。研究表明，将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低，然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示，每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用，这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时，Pd(PPh3)4为催化剂；合成A-PSX时，Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的，其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%；(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪，具有超高灵敏度，特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法，可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中，通过测试共混膜的荧光猝灭谱，发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时，发生更多复合；当PS侧链在受体聚合物上被取代时，发生更高效的激子解离。从而可以得到结论，共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中，研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出，在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低，而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容（含图片）来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有，HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享，供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处，请与我们取得联系，我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确，如有任何失误失实，敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法，并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物，它具有一种独特的性质，即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在，称为对映体，除了原子的三维排列外，它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质，但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此，手性分子在制药工业中变得越来越重要，它们被用于开发药物和其他治疗方法，因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中，具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相，这是一种清洁和绿色的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体，即使在现在看来也是十分困难，这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱，其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs)，由于可以选择不同改性的多糖，因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力，这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的，主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上，以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用，例如，Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选，随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)（为了安全操作，请注意所有相应的MSDS）4实验过程样品制备：在筛选和方法优化时，将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中；在堆叠注射时，将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流速3 mL/min （每根色谱柱）流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行，采用流量控制单元，将每通道内的流量设置为 3mL/min，并将流量平衡。样品自动进样（每根色谱柱 5μL），启动平行筛选（运行时长=10分钟）。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备：流动相A = 二氧化碳；B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟，样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar，柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选：为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件，进行了不同手性色谱柱的筛选，使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱：Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果，其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO（可见表1），而 Chiral iCDMPC，Chiral iCDCPC，Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC，Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC；Chiral iBT，Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min，紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时，分辨率 R 是一个特别重要的参数，因为它衡量了每一次分离的程度，并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果，两个峰本质上并没有分离，更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中，分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时，选择 iBT 色谱柱，因为它有最佳的分离效果，最容易实现转移，进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响，下列每一种改性剂都在等度条件下使用：PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱；甲醇，乙醇，异丙醇，乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇，右上-乙醇，左下-异丙醇，右下-乙腈。流速 =20mL/min，改性剂含量 =25%，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下，仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂，分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO，这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而，甲醇被用作进一步实验的改性剂，因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外，它比乙腈毒性更小，价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响，所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇，右上 25% 甲醇，左下 30% 甲醇，右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min，，温度 =40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%，运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时，运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低，对映体的峰宽也降低了。因此，在进一步的实验中，改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大，则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比，SFC 可以使用更高的流速，而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此，图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min，右 30mL/min，改性剂 % = 35%，温度 = 40℃，背压调节器 =150bar，进样量 =150μL随着流量的增加，运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同，温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此，在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验（见图5）。可以看出，温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此，叠层进样时，温度控制在 40℃，背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃，右上 150bar 和 40℃，左下100bar 和 50℃，右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，进样量 =150μL为了提高分离效率，增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)（见图6左上）。在这些条件下，基线分离仍然是可行的。图6（右上和下）显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下，叠层进样时间为 0.97min，即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下，每次额外注入都节省了平衡时间，提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性（图6右上）。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL （0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液），右上叠层进样 TSO 的紫外信号，下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min，改进剂 %=35%，温度 =40℃，背压调节器=150bar，进样量 = 250μL，进样次数 = 10次6结论在文中，使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选，将最合适的手性色谱柱，转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同，这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因，作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大，并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明，改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下，温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下，这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005

各有关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》（国卫办食品函〔2019〕556号）的规定，经吉林省食品安全专家委员会议通过，我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下：DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见，如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人：省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话：0431-88906887电子邮箱：1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。

三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总　　检测方法　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺　　附：三聚氰胺检测方法示例　　仪器与条件　　高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min。　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX　　试剂与样品　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。　　实验方法　　1、样品前处理方法　　(1)标准样品配制：　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。　　(2)提取：　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水　　b)上样：加入提取液3mL　　c)淋洗：3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。　　2、三聚氰胺被立案　　2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果：　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm 标准：FDA方法 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 流速：1.0mL/min 柱温：40oC 波长：240nm　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm 标准：中国农业部颁标准方法 缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 流速：1.0mL/min 柱温：40℃ 波长：240nm　　空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%　　2.2三聚氰胺LC-MS检测方法　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。　　缓冲液：10mM的NH4AC 流动相：Buffer:：ACN=95：5 流速：1.0mL/min 进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱温：40℃ 波长：240nm　　结果与讨论　　1、阳离子交换柱(PCX)　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。　　b)批次重复性好。　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。　　2、LC-MS方法优点：　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm UV：2ppm)。　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

各相关单位：　　根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。　　联系人：张玉洁　　联系电话：010-62103930　　E-mail：syclyny@163.com　　地址：北京中关村南大街8号科技楼206　　邮编：1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。 　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。 　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法 　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。 　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。 　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。 　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法 　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。

由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法，科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证，推荐来自爱杰尔的方法，为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括： 1 VenusilASB-C8色谱柱（4.6＊250mm,5&mu m,150Å ）1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，&ge 99.5%） （可选） 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠（25g/瓶） （可选） 6 固相萃取装置（12位）一套 （可选） 理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺， 学名三氨三嗪， 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ；分 子 量：126.12 物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解 性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤： 2.1标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取： 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml 1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ： 1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 2) 上样：加入提取液3mL 3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测： 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析，测得PCX柱的回收率结果如下： 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，均能得到良好的结果，分析色谱图如下： 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0。 流动相：缓冲液：乙腈=85：15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40 oC 波 长：240nm2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL 流 速：1.0mL/min 柱 温：40℃ 波 长：240nmLC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，没有良好的保留与分离。 源于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离，参考方法如下： 缓冲液：10mM NH4AC 流动相：缓冲液：ACN=95：5 流 速：1.0mL/min 进样量：先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL 柱 温：40℃ 波 长：240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05备注：色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um)作为色谱仪器的专家，科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。 3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后，饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点，大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》，又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g)，置于10mL具塞刻度试管中，加入7mL 1%三氯乙酸，涡旋混匀，超声提取10min；再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液，涡旋混匀，用1%三氯乙酸定容至满刻度线；样品经10000rpm，离心5min；取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱；将待净化液用水稀释至10mL，转移至固相萃取柱，依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干后，用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相溶解，涡旋混合，过0.45µ m 油系滤膜，供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；Elite MSP色谱柱(5µ m，I.D.4.6mm× 150mm)；三聚氰胺标准品(99%)；阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤)，各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品，用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/L，于4℃冰箱储存，有效期3个月。 使用时，用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸，加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌，加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾，加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液，加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠，调节pH至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 室温：控制在22~28℃之间 进样量：20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 2 14.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4，在所测试浓度范围内，三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性，相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知，在标准品出峰位置，样品没有明显出峰，故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限，用此样品做加标回收率实验，结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果，在4个不同的加标水平下，该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间，说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品，一分为三，采用所述方法连续处理三次，并测试谱图计算结果，如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品，平行测试3次，测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%，说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法，对饲料样品进行了分析，谱图如下，结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.63 25.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1：HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2：饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm，0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm，0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm，5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX，60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型，3L,功率：120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104，感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G，16000转，6× 50mL 1台 湖南 TD5G，5000转，12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后，可在以后工作中检测多种样品，适用面更广，节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注：如需分析饲料中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

一、新食品原料假肠膜明串珠菌（Leuconostoc pseudomesenteroides）属于明串珠菌属，从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定（QPS）名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报（BulletinoftheIDF514/2022）的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”，并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定，国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序，组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料（非固体饮料），不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定：铅（以Pb计，干基计）≤1.0 mg/kg，总砷（以As计，干基计）≤1.5 mg/kg，微生物限量为沙门氏菌0/25 g（mL），金黄色葡萄球菌0/25 g（mL），单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g（mL）。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后，按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种（一）聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒（食品类别15.03.01）。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒（食品类别15.03.01），改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。（二）氨基肽酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（三）蛋白酶1.背景资料。李氏木霉（Trichoderma reesei）来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（四）磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉（Trichoderma reesei）来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（五）麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（六）木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（七）乳糖酶（β-半乳糖苷酶）1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶（β-半乳糖苷酶）申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（八）羧肽酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（九）脱氨酶1.背景资料。米曲霉（Aspergillus oryzae）来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂，主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸（5’-AMP）的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》（GB 1886.174）。（十）2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品（《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外），改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。（十一）富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁（浆）类饮料等食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类（如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠）（食品类别08.02.02），熏、烧、烤肉类（食品类别08.03.02），油炸肉类（食品类别08.03.03），肉灌肠类（食品类别08.03.05），冷冻挂浆制品（食品类别09.02.02），经烹调或油炸的水产品（食品类别09.04.02），熏、烤水产品（食品类别09.04.03）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别，调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》（GB 25546）。（十二）乙酸钠（又名醋酸钠）1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别，本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类（如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠）（食品类别08.02.02），熏、烧、烤肉类（食品类别08.03.02），油炸肉类（食品类别08.03.03），肉灌肠类（食品类别08.03.05），冷冻挂浆制品（食品类别09.02.02），经烹调或油炸的水产品（食品类别09.04.02），熏、烤水产品（食品类别09.04.03）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别，调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》（GB 30603）。（十三）环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）1.背景资料。环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限焙烤食品馅料）（食品类别07.04）和膨化食品（食品类别16.06）。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆（仅限焙烤食品馅料）（食品类别07.04）和膨化食品（食品类别16.06），赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）》（GB 1886.37）。（十四）维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉（食品类别06.03.02.04）。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊（如用于鱼和禽肉的拖面糊）、裹粉、煎炸粉（食品类别06.03.02.04），减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》（GB 1886.233）。（十五）聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺，消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》（GB 30612）。（十六）硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760），允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺，可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力，使片面光滑，避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》（GB 1886.91）。三、食品相关产品新品种（一）环己胺封端的1,1'-亚甲基二（4-异氰酸基环己烷）均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末，不溶于水、乙醇和丙酮，可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂，可以提高其抗冲击性。（二）2-[2-（2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶）二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末，微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂，在各类塑料中具有较高的着色力。（三）丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体，可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品，可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。（四）β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末，不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB 9685-2016）已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂，用于涂料时，可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解；也可用于涂布过程，避免涂膜收缩起皱。（五）萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末，可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品，可减少凝结物的形成。（六）C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性，提高整体加工速度或改善表面性能。（七）二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末，不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、PP和聚偏氟乙烯（PVDF）等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂；瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂，利于黏合剂的生产及使用；用作油墨的分散剂，达到提高粘度的效果。（八）一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒，不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装，具有较高的阻隔性能，可有效阻隔氧气渗透，防止内容物氧化。（九）4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体，不溶于水，溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质，可增加涂层的柔韧性和延展性。（十）乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体，不溶于水，可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层；南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力，可提升涂层的防污性能；以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。（十一）间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒，不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品，使用温度不得超过100℃，本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜，具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析，通常需要一个复杂的分析方法，包括采样，样品制备，分析物分离，定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈，因为它通常是耗时最长的步骤，回收率低，容易产生污染，比其他步骤更难以自动化。最近，受绿色分析方法的刺激，把微量固相萃取技术推向前台，而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础，所以这一领域的研究最为活跃。　　在上世纪70年代，固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化，很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一，虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量，但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此，出现了各种固相微萃取的小型化方法，进入了所谓的微萃取技术的时代，如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变　　固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用，并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展，吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂，捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看，这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限，因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取，由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶，因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面： a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱，2001，19(4)：314)1. 微固相萃取使用的吸着剂　　在SPE 半个多世纪的第一阶段，是使用活性碳作吸附剂的时期，这是沿袭了历史的经验，用活性碳吸附水中的有机物，是一种很有效的方法，但是活性炭吸附性不均一，重复性不好，有过高的吸附性，有不可逆活化点，回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初，一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附，而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团，前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1，后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂，上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物，如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂，给SPE 的标准化带来困难，同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激，兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。　　硅胶是很古老的吸附剂，广泛用于萃取介质，硅胶又可以键合各种有机基团，所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇)，在结晶的硅胶中，它们是孤立的，不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的，其相邻的羟基间可发生氢键相互作用，发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有，大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理，则表面羟基失水转变为硅氧烷，这时，表面活性中心基本消失，吸附作用很弱，大孔硅胶的这种失水反应是可逆的，如果将失水硅胶与水一起加热，硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高，则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶，其表面羟基被水所覆盖，没有吸附活性，故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃，氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃，全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下，硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心，它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂，应当适当地进行减活处理，使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少，为了保持吸附的稳定，含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时，分离效率差别很小，通常，水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了，此时，每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后，与干吸附剂相比，容量可提高5-l00倍。　　由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化，1978 年形成了SPE 小柱的商品，从而得到了广泛的应用，逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%，C8—24.5%，C2—13.3%，MI——14.4%，硅胶——7.6%，其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。　　2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室，2006，25(2)：100-122)。　　表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因，甲哌卡因、布比卡因，罗哌卡因J Chromatogr B，2004, 801：317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci，2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr，2004， B 813：129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤（Roscovitine）J Chromatogr B，2005， 817：303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星（Olomoucine）Anal Chim Acta，2005， 539： 35–396硅胶基（C8），聚合物（ ENV+），和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因，利多卡因，代谢物（甘氨酰二甲苯胺，甘氨酸二甲代苯胺，3-OH-利多卡因）J Liq Chromatogr Relat Technol，2006，29：829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔，美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol， 2007，30：575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci，2007，30：2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol， 2008，31： 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409（ N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯）J Chromatogr Sci，2008，46：518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta，2008， 630 ： 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem，2009，81：3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX，Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom，2009，20：891–89914C18麻醉药品Electrophoresis， 2009，30 ：1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A，2009， 1216 ：4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem， 2009， 395：797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta，2009，166：109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A，2010， 1217 ：6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B，2010， 878：2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta，2010，81：1547–155321C8，C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A，2010，1217：2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta，2010， 661：222–22823C2, C8, C18，硅胶，C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem，2010，396：937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A，2010，1217：6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B，2011，879：167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta，2011，685：146–15227C18非极性杂环胺Talanta，2011，83：1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B，2011，879：815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A，2011，1218：2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal，2011，55：301–308.31C18氯贝酸，布洛芬，萘普生，双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A，2011，1218：9390–939632MIP，C18-硅胶（改性）雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta，2011，703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta，2011，702：280–28734C2, C8, C18, SIL（未改性硅胶）, M1（80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci，2011，34 ：2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem，2012，404：503–51136C18黑索金，TNTChromatographia，2012，75：739–74537C18多环芳烃Talanta，2012， 94：152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B，2012，897：42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A，2012，1229：13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal，2012，61：93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem，2012，402：2249–225742C2, C8, C18, 1M（阳离子交换剂）和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom，2012，26：297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta，2012，90：22–2944C18酚酸J Chromatogr A，2012 1226：71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci，2012，35：359–36646硅胶离子液体Talanta，2012， 89：124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci，2012，35：114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta，2012，88：79–9449C8， C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A，2012，1222：116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr， 27，2013：396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A，2012，1264：87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A，2012，1262：19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci，2012，35：2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A，2012，1260：200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem，2012，404：2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta，2012，739：89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX，SIL黄酮醇Anal Chim Acta，2012， 739：89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res，2012，53：21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem，2012，135：1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A，2013，1318：35–4261MIP局部麻醉剂：利多卡因，甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B，2013，938：86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂，抗抑郁药J Braz Chem Soc，2013，24：1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem，2013，405：7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr，2013，27：1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A，2013，1304：1–967C2、C8、C18，SIL，M1苯基黄酮J Chromatogr A，2013，1304：42–5168C18大麻类J Chromatogr A，2013，1301：139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem，2013，405：6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia，2013， 76：857–86071C2,C8,C18,SIL，M1氧化应激生物标记物Talanta，2013， 116：164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci，2013，29：527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem，2013，405：3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta，2013， 773：68–7577C2、C8、C18和C8，SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J，2013，106：129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal，2014，88：467–47179C8可的松，皮质酮，acortisolJ Pharm Biomed Anal，2014，88：643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal，2014，88：337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem，2014，145：789–79582DVB芳香胺Talanta，2014， 119：375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta， 2014，818：29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A，2006， 1114：234–238.86C18布比卡因，利多卡因，罗哌卡因Bioanalysis，2010， 2：197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A，2013， 1318：35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A，2014， 1337：9–1689C18氯酚J Chromatogr A，2014， 1359：52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A，2014， 1364：28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精，J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪，奥卡西平，苯巴比妥，苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem，2014，2014：1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol，2014，37：2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药（奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪）和七中抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰，氯丙咪嗪，丙咪嗪、氟西汀）Talanta1，2015，40：166–17597C2，C8，C18，M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal，2015，109：171–17698C18儿茶酚胺类（如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺）J Pharmaceu Biomed Anal，2015，104：122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015，1004：67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔，醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015，992：86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂　　目前被分析物基体十分复杂，如生物样品、食品，含有多种化合物及多种异构体，使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响，导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂，如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。　　表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯， Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱（FAAS）95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta，2012，716：112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta，2011，79：860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A，2013，1300：227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A，2015，1379：9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A，2012，1233：16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠（C60-NaDDC）Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem，2002， 74：1519–15247富勒烯C60Cd水，牡蛎组织，猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom，1997，12 ：453–4578富勒烯C60汞（II）、甲基汞（I） 与乙基汞（I）海水，废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A，2004，1055：185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A，2000， 869：101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst，2000，125：1495–149911富勒烯C60BTEX海水，废水，地表水，雨水，湖水，饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci，2006，29：33–4012富勒烯C60，C70芳烃和非芳烃，亚硝化单胞菌游泳池水，废水，饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A，2009，1216 ：1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem，2009，393： 8–2214氧化单层碳纳米管，氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit，2009， 11 ： 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ，2009，1216：5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J， 2010，96 ： 348–351.17氧化和改性碳纳米管，Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS（电热原子吸收光谱）92.1–102.010–30 ng/L Talanta，2011，85：245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol，2010 ，48：2401–240619碳纳米锥，纳米盘，纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A， 2009，1216 ： 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A，2010， 1217 ：3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta，2012，714 ：76–81.22碳纳米纤维氯三嗪，和去烷基化代谢产物粗土、水（自来水、井水、河水）LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem，2011，83：5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B，2010，878：2403–2408.24PFSPE（PS）填充纤维固相萃取（聚苯乙烯）曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽，Anal Chim Acta，2007，587：75–81.25PS/G NF（聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维）醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta，2015，878：102–108（徐辉）26NFS（从烟灰得到的碳纳米纤维）芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A，2011，1218：3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6（介孔材料）酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A，2015，1392 ：28–36.28改性硅胶（DPS）碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A，2014， 1337： 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶（PID-SG）铂，镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim， 2005，95：695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B，2013，912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B，2014，945–946：46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem，2015，166：275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体：吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A，2011， 1218 ： 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段，通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta，2013， 789 ： 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖（Sepharose ）4B 上苯乙醇胺饲料，肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ，2014，945–946： 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖，溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ，2011， 85：616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci，2013，925：26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem，80，2008 (8) ：7586–759340离子印迹聚合物---铁（Ⅲ）-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁（Ⅲ）标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta，2007 ，71 ： 38–4341离子印迹聚合物--铑（Ⅲ）离子印迹聚合物铑（Ⅲ）地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta，2013 ，105：124–130.42离子印迹聚合物--Pb（II）印迹聚合物颗粒Pb（II）食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂：乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂：丁酮和正庚烷，聚合类型：沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B，2015， 988 ：182–18644分子印迹聚合物---功能单体：DEAEMA，交联剂： EDMA，聚合化类型：本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A，2013， 1315 ： 15–2045分子印迹聚合物---功能单体：接枝PMAA/ SiO2，交联剂：EGGE，模板：肌酐，肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem，2015， 407 ：2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst， 137，2012：3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽，蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun，2011 ，47： 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem，2013， 85： 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A， 2015，1401： 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs， 模板分子：马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem，2015，187： 331–337.51亲水性共聚单体：GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ，2002，975：145–15552亲水性共聚单体：GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A， 2008，1190 ： 8–13.　　AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光，荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献：Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结　　由于篇幅限制，这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例，从这些应用中可以看出：常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（5 &mu m）的色谱柱已投放市场，并能提高GPC分离速度，但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外，常规GPC仪器的系统体积较大，这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱（APC）系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合，可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外，APC系统的总体扩散度低，能显著提升分辨率，在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测，提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度，提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器： 2414 RI （示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： THF流速： 1mL/min色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联）柱温： 35 ℃样品稀释剂： THF进样量： 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃流动相： THF流速： 1 mL/min色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联）柱温： 35 ℃样品稀释剂： THF进样量： 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL）结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

EPA将对用于染料、阻燃剂和工业洗涤剂的化学品采取行动，以限制暴露并减少对人们的伤害　　华盛顿消息，作为局长Lisa P. Jackson承诺加强和改革化学品管理工作的一部分，美国环保署(EPA)近日发布行动计划，以解决联苯胺染料(benzidine dyes)、六溴环十二烷(HBCD)、壬基酚(NP)/壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的潜在健康风险。这些化学品被广泛用于消费者和工业中，包括染料，阻燃剂，工业洗涤剂。该项行动计划确定了一系列EPA有毒物质控制法(TSCA)管理下的审议行动。这也是EPA致力于提高化学品安全，保护美国民众和健康的行动案例。　　联苯胺染料用于生产纺织品，油漆，油墨，纸张，和医药品等消费品，但是可能造成健康问题，包括癌症。HBCD可用来作为建筑及建造业的膨胀聚苯乙烯泡沫阻燃剂，也可用于一些消费品。HBCD已被证明是在环境中具有持久性和生物累积性，对消费者可能构成潜在的生殖，发育和神经系统的影响。NP/NPEs可用于许多工业应用和消费类产品中，如洗涤剂，清洁剂，农业和室内杀虫剂，以及食品包装。上述化学物质都已被检测到存在于人体中。　　这一系列关于化学品的行动计划，包括向EPA关注名单中增加HBCD和NP/NPEs，对于这三种化学品新的使用规则具有重大意义。而对于联苯胺染料和HBCD，对EPA有毒物质排放清单和可能禁止或限制使用的化学品提出了新的要求。　　此外，除了EPA的努力外，代表了美国98%行业机构的纺织品租赁服务协会承诺，将于2013年12月31日起自愿淘汰使用NPEs，2014年起停止使用工业粉末洗涤剂。

今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”，探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有：“烷基苯磺酸钠(LAS)，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”，这些阴离子表面活性剂去油污能力强，在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉；因此，很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配，如椰油酰胺丙基甜菜碱，椰油酰胺丙基氧化胺，非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等，以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂，开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析，是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在，会影响其他阴离子表面活性剂的定量，无法用化学滴定法定量；2大部分表面活性剂无紫外吸收，缺乏标准物质，紫外检测器很难检测所有组分；3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离；4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物，而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染；自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD，以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现：CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器，与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱，通过一个二位六通阀连接，实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能，方便了我们的工作，降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业，在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬，享有相当高的市场信誉度；“白猫”品牌，几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器（CAD）电雾式检测器（CAD），是一种新型通用型检测器，重现性好，能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物，并提供几乎一致的响应，且不受化合物紫外吸收基团的影响，在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团，检测中会出现多个连续峰，如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离，但由于LAS有紫外吸收，可使用紫外检测器定量；AES无紫外吸收，使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺（上）和月桂酰胺丙基甜菜碱（下）标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠（LAS）标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠（LAS）的CAD图谱和UV（254nm）图谱 对于二者同时存在的情况，可以依据CAD响应一致性的特性，使用CAD检测器以AES为标品，计算二者的总量，再减去用紫外检测器得到LAS含量，即为AES的含量，对比使用其他方法的检测结果，无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知，赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus（可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制），配合DAD和CAD检测器串联使用，可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现，大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂，使同时具有良好的乳化性和分散性，其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢：感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据！色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

最近实验室买了一批 PS 聚苯乙烯小球做实验模板，形状非常规则，直径也非常均匀，标称直径分别为 1.5 μ m 和 10 μ m 。为了验证其准确性，我们使用复纳科学仪器（上海）有限公司北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜观察并统计。在本试验中，利用 Phenom 飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统帮助我们获得了漂亮的统计结果，同时极大简化实验流程，加快了实验进度。下图为北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜，小而精致，左边的显示器用于呈现样品在扫描电镜下的微观形貌，右边的电脑及软件可以做能谱分析，超大视野全景拼图，3D 粗糙度重建，纤维统计分析测量，颗粒统计分析测量，孔径统计分析测量等，每个软件在完成统计后，会输出相应的报告，本文截取颗粒统计分析测量系统的部分报告说明。实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜在使用颗粒统计分析测量系统之前，先借助扫描电镜观察 PS 聚苯乙烯小球的微观形貌。这个过程类似于搜集样本，借助 Phenom 飞纳电镜的光学导航，自动马达样品台，找样的过程非常简单。光学导航相当于有了地图，从而有了找到最佳位置的方向，自动马达样品台可以在瞬间将视野移动到需要观察位置，只需点击该位置一次。借助 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以一次处理大量数据，该软件最多可以一次读取 400 张扫描电镜图片，完成对所有图片的分析统计，给出统计结果的图表报告。如果一次需要几百张扫描图片作为样本的话，不用担心拍照取照时间过长，结合 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图，可以自动完成拍照取照的功能，原因是飞纳电镜有光学导航，自动聚焦，和自动马达样品台，这些设计通过计算机的指令控制，可以自动连续扫描指定大小区域，每分钟可采集超过 100 张 1024 x 1024 分辨率的图像，这些图像自动存储在电脑的指定文件夹内，同时，这些图像可以自动拼合为一副全景图像。Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以快速读取指定文件夹内的图像，即可以读取由 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图自动采集的图像。因此可以快速处理样本量大的统计工作，节省人力。以下是本次实验中使用的 PS 聚苯乙烯小球在 Phenom 飞纳台式扫描电镜下的部分图片，低倍下可以观察到小球的排列情况，高倍可以观察小球表面的细节。PS 聚苯乙烯小球放大倍数：1万倍PS 聚苯乙烯小球放大倍数：2万倍样本准备好后，开始用 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统进行试验，我们最先使用标称直径 1.5 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球试验。上图为标称直径 1.5 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球的识别效果，识别得非常完美，5 秒钟快速给出结果，同时给出关于该小球的众多如长轴，短轴，面积，周长等参数，大大方便了我们去识别买来的 PS 聚苯乙烯小球的质量。下图为其众多参数，可以看到该小球的平均直径为 1.4 μ m，总的来说质量还不错。并且该软件还能给出所有小球直径的直方图，直观方便，如下图所示可知大部分的颗粒直径是接近 1.5 μ m 的。我们又对 3 μ m 和 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球颗粒做了统计，效果一样完美，如下图所示，给出其平均直径分别为 2.73 μ m 和 9.72 μ m。 Phenom 飞纳台式电镜的颗粒系统帮助我们快速准确地完成对 PS 聚苯乙烯小球直径的统计工作，省去了一个小球一个小球测量的麻烦，希望他们以后做出其他好的软件，大大提高我们做科研的效率！直径 3 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果直径 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果

日前，工信部报批公示《化工固体物料输送泵技术条件》等65项化工行业标准、《炼钢转炉用耐火砖形状尺寸》等17项冶金行业标准、《医用环境空气净化器》等7项轻工行业标准及《钴光谱标准样品》等7项有色金属行业标准样品。公示日期截止至2017年10月18日。　　《口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法》、《牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法》等仪器分析方法位列其中，详情如下：89项行业标准名称及主要内容序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况化工行业1HG/T5220-2017化工固体物料输送泵技术条件本标准规定了化工固体物料输送泵的型式、型号与基本参数、要求、安全、试验与检验、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于化工应用场合通过管线密闭输送高含固率、高磨蚀性的渣浆状或膏状无腐蚀性物料的输送泵。2HG/T2042-2017纯碱包装机技术条件本标准规定了纯碱包装机的基本参数与型号编制、包装机工作或计量条件、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本标准适用于包装流动性良好的轻质纯碱、重质纯碱，包装材料为涂膜塑料编织袋的电子自动定量纯碱包装机。HG/T2042-19913HG/T5221-2017薄膜蒸发器本标准规定了薄膜蒸发器的结构型式、基本参数和型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、医药、轻工、食品、石油、环保等行业液体物料在真空条件下的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯中使用的刚性结构转子的薄膜蒸发器。4HG/T5222-2017催化裂化用电液控制冷壁滑阀技术条件本标准规定了催化裂化用电液控制冷壁滑阀的分类、型式及型号、设计、要求、试验及试验方法、检验规则、涂饰、标志、包装及贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置使用的电液控制冷壁单动滑阀和双动滑阀。5HG/T5223-2017高温硬密封单闸板切断闸阀技术条件本标准规定了高温硬密封单闸板切断闸阀的型式及型号、设计、要求、检测及试验、检验规则、涂饰、标识、包装、贮运。本标准适用于炼油催化裂化装置能量回收系统烟气管道上使用的高温硬密封单闸板切断型闸阀。6HG/T5224-2017蒸汽再压缩蒸发器本标准规定了蒸汽再压缩蒸发器的规格系列及主要工艺计算、要求、检测与试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等。本标准适用于在蒸发浓缩、蒸发结晶或低温蒸发等操作过程中产生的二次蒸汽，经过蒸汽压缩机再压缩后，返回到加热室再持续循环利用的蒸汽再压缩蒸发器。本标准中涉及的蒸汽加热室适应于管壳式热交换器和板式换热器。7HG/T2370-2017不透性石墨制化工设备技术条件本标准规定了不透性石墨制化工设备的术语和定义、要求、检验和验收、设备出厂要求。本标准适用于不透性石墨制化工设备及零部件。不透性炭制化工设备和透性石墨制化工设备也可以参照使用。HG/T2370-20058HG/T5225-2017抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料本标准规定了抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）管材衬里专用料的分类和标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于化工、矿山或其它工矿环境中供排水、压风、喷浆、瓦斯排放以及耐磨托辊等抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料。9HG/T5226-2017浮球液位计本标准规定了浮球液位计的产品型式、参数、要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于转角式浮球液位计。10HG/T5227-2017流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪本标准规定了流态化催化裂化再生烟气激光气体分析仪的要求、试验条件、试验方法、检验规则、标志、包装、质量保证期。本标准适用于化工行业使用可调谐半导体激光吸收光谱技术测量流态化催化裂化再生烟气的激光气体分析仪。11HG/T5228-2017化工装置用多点柔性铠装热电偶本标准规定了炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶的基本参数、性能要求、试验及试验方法、检验规则、标志、使用说明及包装。本标准适用于炼油、化工装置用多点柔性铠装热电偶。12HG/T5249-2017C.I.反应黄210本标准规定了C.I.反应黄210产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.反应黄210的产品质量控制。13HG/T5250-2017纺织染整助剂乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐的测定本标准规定了采用气相色谱-质谱（GC/MS）法测定纺织染整助剂中乙二胺四乙酸及其盐类（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸及其盐类（DTPA）含量的方法。本标准适用于气相色谱-质谱法对纺织染整助剂产品中EDTA和DTPA的测定。14HG/T5251-2017纺织染整助剂氨氮的测定本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。15HG/T5252-2017纺织染整助剂二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定本标准规定了采用液相色谱—串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲基氯化铵（DHTDMAC）残留量的方法。本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。16HG/T5253-2017纺织染整助剂锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中锦纶抗酚黄变剂抗酚黄变效果的测定方法。本标准适用于锦纶抗酚黄变剂对锦纶抗酚黄变效果的测定。17HG/T5254-2017纺织染整助剂硬挺整理剂硬挺效果的测定本标准规定了纺织染整助剂中硬挺整理剂（简称：硬挺剂）的硬挺效果的测定方法。本标准适用于纺织染整助剂中硬挺整理剂（简称：硬挺剂）硬挺效果的测定。18HG/T5255-2017纺织染整助剂柔软整理剂类产品中硫酸二甲酯的测定本标准规定了柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定方法。本标准适用于各类柔软整理剂类纺织染整助剂产品中硫酸二甲酯的测定。19HG/T5256-2017锦纶低弹丝油剂本标准规定了锦纶低弹丝油剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于锦纶低弹丝牵伸假捻生产(DTY)工艺用油剂产品的质量控制。20HG/T5285-2017苯胺基乙腈本标准规定了苯胺基乙腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯胺基乙腈产品的质量控制。21HG/T5286-2017反应大红W-R本标准规定了反应大红W-R产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应大红W-R的产品质量控制。22HG/T5287-2017反应嫩黄WH8G本标准规定了反应嫩黄WH8G产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于反应嫩黄WH8G的产品质量控制。23HG/T5288-2017酸性棕ERC（C.I.酸性棕75）本标准规定了酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于酸性棕ERC(C.I.酸性棕75)的产品质量控制。24HG/T5289-2017C.I.酸性红186本标准规定了C.I.酸性红186产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性红186的产品质量控制。25HG/T5290-2017C.I.酸性黄250本标准规定了C.I.酸性黄250产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于C.I.酸性黄250的产品质量控制。26HG/T5291-2017分散黑WXF本标准规定了分散黑WXF产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于分散黑WXF的产品质量控制。27HG/T5292-2017间硝基氯苯本标准规定了间硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于间硝基氯苯的产品质量控制。28HG/T5293-2017苯乙酸本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。29HG/T3310-2017邻苯二胺本标准规定了邻苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于邻苯二胺产品的质量控制。HG/T3310-199930HG/T5295-2017弱酸性红RN本标准规定了弱酸性红RN产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于弱酸性红RN的产品质量控制。31HG/T3727-2017荧光增白剂220（C.I.荧光增白剂220）本标准规定了荧光增白剂220（C.I.荧光增白剂220）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂220的产品质量控制。HG/T3727-201032HG/T5296-2017对氯苯胺本标准规定了对氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输及贮存。本标准适用于对氯苯胺产品的质量控制。33HG/T5257-2017硫化促进剂N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（TBSI）本标准规定了硫化促进剂N-叔丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺（简称硫化促进剂TBSI)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯并噻唑或其衍生物为主要原料与叔丁胺在催化剂存在下制得的硫化促进剂TBSI。34HG/T5258-2017橡胶防老剂N,N' -双（1-甲基丙基）对苯二胺本标准规定了橡胶防老剂N,N’-双（1—甲基丙基）对苯二胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由1,4-二氨基苯（对苯二胺）与2-丁酮缩合烷基化反应而制得的橡胶防老剂N,N’-双（1—甲基丙基）对苯二胺。35HG/T2097-2017发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）本标准规定了发泡剂偶氮二甲酰胺（简称发泡剂ADC）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以尿素、水合联氨为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC。HG/T2097-200836HG/T5259-2017聚醚酯消泡剂本标准规定了聚醚酯消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以一种或多种酯化聚醚和增效剂等物质制成的聚醚酯消泡剂。本标准适用于造纸湿部工序用聚醚酯消泡剂。37HG/T5260-2017硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）本标准规定了硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（简称硫化促进剂TIBTD）的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以二异丁胺、二硫化碳等为主要原料制得的硫化促进剂TIBTD。38HG/T5261-2017橡胶防老剂2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑（MMBI）本标准规定了橡胶防老剂2-巯基-4（或5）-甲基苯并咪唑（简称橡胶防老剂MMBI）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以3（或4）-甲基邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MMBI。39HG/T5262-2017橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑（MBI）本标准规定了橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑（简称橡胶防老剂MBI）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MBI。40HG/T5263-2017有机硅染色消泡剂本标准规定了有机硅染色消泡剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以聚硅氧烷、改性聚硅氧烷、白炭黑、分散剂和稳定剂等制成的有机硅染色消泡剂。本标准主要适用于纺织印染工序用有机硅染色消泡剂。41HG/T5264-2017卡丁车轮胎本标准规定了卡丁车轮胎的术语和定义、轮胎规格的表示方法、要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于新的卡丁车充气轮胎。42HG/T5265-2017儿童车辆轮胎本标准规定了儿童车辆用轮胎的术语和定义、类型、要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于儿童自行车、儿童三轮车、儿童推车等儿童车辆用的充气轮胎。本标准不适用于非充气轮胎以及GB3565所规定的公路上骑行的自行车轮胎。43HG/T5266-2017生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐本标准规定了生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-一水合半胱氨酸盐酸盐的检验。44HG/T5267-2017生物化学试剂L-丙氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丙氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丙氨酸的检验。45HG/T5268-2017生物化学试剂L-谷氨酸本标准规定了生物化学试剂L-谷氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-谷氨酸的检验。46HG/T5269-2017生物化学试剂L-丝氨酸本标准规定了生物化学试剂L-丝氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-丝氨酸的检验。47HG/T5270-2017生物化学试剂L-天冬氨酸本标准规定了生物化学试剂L-天冬氨酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂L-天冬氨酸的检验。48HG/T5271-2017生物化学试剂硫酸铵本标准规定了生物化学试剂硫酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于生物化学试剂硫酸铵的检验。49HG/T5272-2017化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）本标准规定了化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸镁（硝酸镁）的检验。50HG/T3488-2017化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）本标准规定了化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合四氯化锡（结晶四氯化锡）的检验。HG/T3488-200351HG/T5273-2017化学试剂五水合硝酸铋（硝酸铋）本标准规定了化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂五水合硝酸铋(硝酸铋)的检验。52HG/T3470-2017化学试剂硝酸铅本标准规定了化学试剂硝酸铅的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硝酸铅的检验。HG/T3470-200053HG/T5274-20174-氯-3,5-二甲基苯酚本标准规定了4-氯-3,5-二甲基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存和安全。本标准适用于以3,5-二甲基苯酚为原料用氯化法生产的4-氯-3,5-二甲基苯酚。54HG/T5275-2017工业用乙二醛水溶液本标准规定了工业用乙二醛水溶液的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于乙二醇经气相氧化而制备的工业用乙二醛水溶液。55HG/T5276-2017工业用L-八氢吲哚-2-羧酸本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。56HG/T5277-2017工业用丙二醇单丁醚本标准规定了工业用丙二醇单丁醚的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以正丁醇、环氧丙烷为原料经催化反应制得的工业用丙二醇单丁醚（1-丁氧基-2-丙醇）。57HG/T5278-2017对氯三氟甲苯本标准规定了对氯三氟甲苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以对氯甲苯、氯气、无水氟化氢等为原料，精制而得的对氯三氟甲苯。58HG/T2027-2017工业用氯化苄本标准规定了工业用氯化苄的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于甲苯经氯化、精馏提纯而制得的工业用氯化苄。HG/T2027-199159HG/T5279-2017三氟乙酸（TFA）本标准规定了三氟乙酸（简称为TFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以1,1,1-三氯三氟乙烷（CFC-113a）为原料，经三氧化硫（SO3）氧化水解后精制而得的三氟乙酸(TFA)。60HG/T2309-2017工业用新戊二醇本标准规定了工业用新戊二醇的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。本标准适用于以异丁醛、甲醛为原料，经歧化工艺或加氢工艺制得的工业用新戊二醇。HG/T2309-199261HG/T5280-2017工业用吲哚-2-甲酸本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙脂为主要原料制得的的工业用吲哚-2-甲酸。62HG/T5281-2017甲基封端烯丙醇聚醚本标准规定了甲基封端烯丙醇聚醚的结构式、命名、技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由烯丙醇与环氧乙烷、环氧丙烷聚合生成烯丙醇聚醚后，再用甲基取代末端羟基活泼氢后而成的产品，主要用于聚氨酯泡沫匀泡剂、纺织助剂、油田破乳剂、乳化剂等。63HG/T5282-2017分散剂IW本标准规定了分散剂IW的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由十六到十八脂肪醇与环氧乙烷经缩合而制得的分散剂IW。该产品主要用于印染行业，亦可作为强分散剂，以制备各种有机物乳化液。64HG/T5283-2017匀染剂TAN本标准规定了匀染剂TAN的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于十二烷基二甲基叔胺与氯化苄反应而制得的匀染剂TAN。主要作为阳离子染料对腈纶纤维染色时的匀染剂。65HG/T5284-2017静电防止剂P本标准规定了静电防止剂P的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于八到十碳脂肪醇与五氧化二磷生成的酯化物，经中和而制得的静电防止剂P。主要作为合成纤维工业锦纶油剂中抗静电的重要组份之一。冶金行业66YB/T060-2017炼钢转炉用耐火砖形状尺寸本标准规定了炼钢转炉工作衬用耐火砖的术语和定义、分类、尺寸砖号、尺寸规格及尺寸特征以及双楔形砖砖环和球底砖环计算方法。本标准适用于炼钢转炉工作衬用耐火砖形状尺寸及计算方法，电炉工作衬也可参照使用。YB/T060-200767YB/T165-2017铝镁碳砖和镁铝碳砖本标准规定了铝镁碳砖与镁铝碳砖的术语和定义、牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢包用铝镁碳砖和镁铝碳砖。YB/T165-199968YB/T2217-2017球顶耐火砖形状尺寸本标准规定了球顶耐火砖（或球底砖）的术语和定义、尺寸砖号表示方法、尺寸规格表示方法、尺寸和尺寸特征以及球顶（或球底）砖的计算方法。本标准适用于电炉、热风炉、转炉和铁水罐等工业炉窑球顶（或底）砌砖。YB/T2217-199969YB/T4120-2017中间包用挡渣堰本标准规定了中间包用挡渣堰的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用挡渣堰。YB/T4120-200470YB/T4121-2017中间包用碱性涂料本标准规定了中间包用碱性涂料的分类和牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于中间包用碱性涂抹料和喷涂料。YB/T4121-200471YB/T4162-2017钢筋混凝土用加工成型钢筋本标准规定了钢筋混凝土用加工成型钢筋的术语和定义、分类、订货内容、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、质量技术文件、储运及配送。本标准适用于混凝土用加工成型按设计要求所需要的钢筋加工成型单件制品和组合成型钢筋制品。本标准不适用于钢筋焊接网。YB/T4162-200772YB/T4190-2017工程用机编钢丝网及组合体本标准规定了工程用机编钢丝网及组合体的术语和定义、产品标记及示例、生产企业及原材料钢丝要求、成品网面技术要求、试验方法、检验规则、交货内容及包装、标志、贮存。本标准适用于各类岩土工程、水土保持、堤岸防护等工程建设领域的柔性安全防护系统用机编六边形双绞合钢丝网及组合体。YB/T4190-200973YB/T4636-2017高炉热风管系用耐火材料本标准规定了高炉热风管系用耐火材料的分类与牌号、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于高炉及热风炉热风管系用定形耐火制品。74YB/T4637-2017莫来石质流钢砖本标准规定了莫来石质流钢砖的术语和定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于冶金铸造用莫来石质流钢砖。75YB/T4638-2017顶燃式热风炉用耐火材料技术规范本标准规定了顶燃式热风炉用耐火材料的术语和定义、选择和配置、砌筑与验收、使用与维护。本标准适用于顶燃式热风炉。76YB/T4639-2017热风炉用红柱石砖本标准规定了热风炉用红柱石砖的定义、牌号及形状尺寸、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于钢铁行业热风炉用红柱石砖。77YB/T4640-2017中间包、感应炉用耐火干式料本标准规定了中间包、感应炉用耐火干式料的分类、技术要求、试验方法、质量评定程序、包装、标志、运输、贮存及质量证明书。本标准主要适用于中间包、感应炉用振动（或捣打）的耐火干式料。78YB/T4641-2017液化天然气储罐用低温钢筋本标准规定了液化天然气（LNG）储罐用钢筋的定义、牌号、订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书等。本标准适用于制造液化天然气储罐用直径不大于50mm的低温钢筋。79YB/T4642-2017笔头用易切削不锈钢丝本标准规定了笔头用易切削不锈钢丝的术语和定义、订货内容、尺寸、外形及重量、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造圆珠笔头用易切削不锈钢丝。80YB/T4643-2017制绳用异形钢丝本标准规定了制绳用异形钢丝的术语和定义、分类和标记、尺寸、外形及允许偏差、技术要求、检验方法、包装标志及质量证明书。本标准适用于制造密封钢丝绳所用异形截面的光面和镀层钢丝。81YB/T4644-2017测井电缆加强用镀锌钢丝本标准规定了测井电缆加强用镀锌钢丝的分类和标记，订货内容，尺寸、外形、长度及允许偏差，技术要求，检验方法，检验规则，包装、标志和质量证明书，贮存和运输。本标准适用于测井电缆加强用镀锌圆形碳素钢丝。82YB/T5137-2017高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯本标准规定了高压用热轧和锻制无缝钢管圆管坯的订货内容、尺寸、外形、重量及允许偏差、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志和质量证明书。本标准适用于制造高压无缝钢管用公称直径50mm～400mm的热轧圆管坯和公称直径60mm～1000mm锻制圆管坯，直接制管的钢锭也可参照本标准。YB/T5137-2007轻工行业83QB/T5217-2017医用环境空气净化器本标准规定了用于医用环境的空气净化器的术语和定义、分类与标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于常温条件下工作的具有医用及类似用途的室内空气净化器。84QB/T5218-2017罐藏食品工业术语本标准规定了罐藏食品工业的一般术语、原料术语、容器术语、工艺术语、包装术语和质量术语。本标准适用于罐藏食品工业生产、科研、教学及其他相关领域。85QB/T5219-2017牙膏中薁磺酸钠含量的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中薁磺酸钠含量测定方法的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率和允许差。本标准适用于牙膏中添加薁磺酸钠的含量的测定。本标准薁磺酸钠检出浓度为0.15mg/L,定量浓度为0.5mg/L；当取样量为0.5g时，本方法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg。86QB/T5220-2017口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。本标准精氨酸的方法检出浓度为0.5mg/L，定量浓度为2mg/L；若取样品0.2g，检出限为250mg/kg，定量限为1000mg/kg。87QB/T5221-2017牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。本标准胡椒碱检出限为74ng/mL。88QB/T5222-2017口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠（肌醇磷酸钠）本标准规定了植酸钠的要求、试验方法、检验规划、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适于以用于米糠、玉米等植物为原料，用物理和化学方法提取、纯化、浓缩而成的牙膏用植酸钠固态和液体产品。该产品包括肌醇1-6磷酸钠，在口腔清洁护理用品行业主要用作美白剂、除垢剂、杀菌剂等。89QB/T5223-2017圆珠笔用低黏度油墨本标准规定了圆珠笔用低黏度油墨的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于圆珠笔用低黏度油墨。7项有色金属行业标准样品目录序号标准样品编号标准样品名称有效期研制单位YSS094-2017钴光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS095-2017镍光谱标准样品10年金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司YSS096-2017铝合金2219铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS097-2017铝合金2A06铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS098-2017铝合金2A12铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS099-2017铝合金2A14铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司YSS100-2017铝合金2A50铸态单点光谱标准样品15年东北轻合金有限责任公司

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

美国最新*产品DPX高效萃取吸管及装置首次亮相北京BCEIA，德祥 由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）&rdquo 于2009年11月25日至28日在北京展览馆隆重举行。 德祥科技总代理的美国最新*产品（*号：US Patent No. 6,566,145）DPX高效萃取吸管及装置携手德祥在BCEIA 2009首次精彩亮相。 美国DPX 公司位于美国哥伦比亚，主要生产SPE固相萃取小柱等样品前处理装置及耗材，DPX高效萃取吸管是其最新*技术。图一 美国DPX公司高层Habben先生和德祥集团CEO Stephen 这是继年初在美国匹兹堡展会后的又一次完美亮相，DPX作为展会最新的*产品引起了广泛的关注。DPX&mdash 高效移液萃取，它是SPE固相萃取的一个*技术，不同于以往所有SPE萃取技术。DPX采用业界领先制造商的吸附剂材料，萃取时，样品与松散的吸附剂在类似移液器吸嘴的DPX吸管中充分混合，样品与吸附剂形成一种均相混合凝胶体，然后经过洗提，快速完成萃取。因此，萃取效率及质量均达到最高。DPX与SPE方法的对比这意味着: ★ 最少的成本 ★ *的萃取容量 ★ 无溶剂蒸发 ★ 环保无污染 ★ 只需简单的培训 本次展出了多功能全自动Gerstel MPS-2和DPX手动萃取装置（24孔位），DPX在食品、农残、药物分析等领域有着广泛的应用，能够完全取代现有的SPE前处理方法。本次展出吸引了众多客户的关注和咨询，并现场成功敲定了多笔订单！图二 DPX和多功能全自动 Gerstel MPS-2联用 图三DPX手动萃取装置（24孔位）DPX高效萃取吸管针对于不同性质样品有多种填料。 1． DPX-CX：基于阳离子交换机制，磺酸修饰的高聚合物。 应用范围： ● 可卡因及其代谢物活性组分 ● 阿片类药物，如*，可待因，羟考酮等。 ● 苯丙胺，甲基苯丙胺和MADA ● PCP（五氯酚） ● 美沙酮，派替啶，甲喹酮（镇静剂） ● 三环抗抑郁药、苯二氮类药物 此填料可完全取代市场上的Strata-XC，Prexa PCX,SCX等产品 2． DPX-RP：基于反相保留机制，是一种反相吸附剂，即高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚合物。 应用范围： ● 血液和尿样中四氢大麻酚及羧基-四氢大麻酚的提取 ● 尿样中的巴比妥类药物 ● 水果和蔬菜中的有机氯，有机磷，拟除虫菊酯农药残留 此填料可完全取代市场上的ENV PS-DVB,SDB-L,ENV,ENVI-ChromP等SPE产品。 3． DPX-Q：依据美国农残检测新方法QuEchERS 而生产的新型萃取吸管，不仅可以完全取代DPX-RP并且扩展了其应用， 应用范围：  可用于水果和蔬菜中绝大多数杀虫剂的萃取，  对于极性较大的杀虫剂如乙酰甲胺磷也具有很强的保留，回收率较高。 DPX-Qg萃取吸管：其吸附剂使用一种&ldquo 高品质&rdquo 的石墨碳黑，是专业去除植物样本中叶绿素的*选择，在不影响本身样品基质的基础上,高效去除色素,避免色素对色谱仪器的危害． 4．DPX-WAX：阴离子交换萃取吸管。包含高分子聚合物吸附剂。 应用范围：  水杨酸，脂肪酸，四氢大麻酚；  从农产品中、可可豆中提取农药，组织标本中提取药物；  可用于从临床尿液中提取有机酸。 相当于安捷伦的SAX，Si-SAX小柱。 现正提供DPX试用装，欢迎联系德祥各地办事处申请试用。 德祥作为美国中国和香港地区总代理，将致力于为食品，农残，环境等众多领域的客户提供*的产品及服务。 更多产品详情和后续报道，请关注：www.tegent.com.cn 客服热线：4008 822 822

热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中，我们会用到各种热分析仪器，常见的热分析仪器有：差示扫描量热仪（DSC）,同步热分析仪（STA），热机械分析仪（TMA）和动态热机械分析仪（DMA）。但是，我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰：通过各种条件优化，得到的数据总是奇奇怪怪，不知发生了什么，更不知道该如何分析这些数据？这种时候，我们不禁要想，如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统（RV），为您排忧解难，通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测，可用连续的图像记录样品状态变化的情况，而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应，获得可信度更高的信息。下面，我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料，是由聚苯乙烯发泡，固化得到的材料。由于其质轻价廉，隔热性优越，有弹性，并且成型性良好，多用做缓冲材料，包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果：通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线，我们观测到波动，但没有很明显的变化，为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是，通过对Real View观测图像的比较，我们可以看到样品在渐渐收缩，由此推测：DSC观测到的波动，是因为样品变形，样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述，日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化，使热分析解析更加简便，可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

据CHEMICAL WATCH网站消息，近日，加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积，并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质，对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同，特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上，两者分歧十分严重。　　加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后，现在做出最终决策论断：　　按照加拿大环境保护法(CEPA)要求，需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。　　禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。　　加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。　　对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。　　检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。　　此外，加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件，两份文件的公众评议日期皆为60天，截至日期为10月27日。　　BSEF协会还补充说，加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。

依照《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国消费者权益保护法》及《产品质量监督抽查管理暂行办法》，河南省市场监督管理局充分听取社会各界意见建议，综合研判产品质量安全形势，组织制定了《2023年度产品质量河南省监督抽查计划》，现予以发布。做好2023年产品质量国家监督抽查工作，要以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻落实党的二十大精神，坚持稳中求进、守正创新，守稳守牢质量安全底线，服务质量强国建设，服务经济社会高质量发展。2023年产品质量河南省监督抽查计划，共包括218种产品，其中，电子电器31种，农业生产资料7种，建筑和装饰装修材料48种，电工及材料产品18种，机械及安防产品35种，日用及纺织品36种，轻工产品26种，食品相关产品17种。河南省市场监管局将按照抽查计划，认真组织开展产品质量监督抽查，及时公布抽查结果，依法查处产品质量违法违规行为。同时，结合实际情况，及时组织对计划外产品开展专项监督抽查。河南省市场监管局2023年3月20日2023年产品质量河南省监督抽查计划（218种）一、电子电器（31种）1．家用电器（18种）：房间空气调节器、净水器、电烤箱及烘烤器具、电风扇、电冰箱、电热水壶、电热毯、空气净化器、按摩器具、厨房机械、电热饭盒、电热暖手（脚）器、皮肤及毛发护理器具、室内加热器、电磁灶、微波炉、自动电饭锅、冷柜2．电子产品（6种）：微型计算机、液晶显示器、呼出气体酒精含量探测器、电源适配器、移动电源、打印机3．网络通讯产品（4种）：服务器、路由器、移动电话、便携式电子产品用锂离子电池4．照明光源及灯具（3种）：读写台灯、固定式通用灯具、可移式通用灯具二、农业生产资料（7种）1．化肥（4种）：复合肥料、磷肥、氮肥、有机肥料2．其他农业生产资料（1种）：泵、农用地膜、滴灌带三、建筑和装饰装修材料（48种）1．建筑材料（16种）：建筑防水卷材、冷轧带肋钢筋、热轧带肋钢筋、绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料（XPS）、绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料、建筑用钢化玻璃、建筑用夹层玻璃、建筑用中空玻璃、混凝土外加剂、建筑用密封胶、硅酸盐水泥熟料、水泥、混凝土输水管、胶粘剂、建筑轻质隔墙条板、新型墙体材料（砖和砌块）2．装饰装修材料（21种）：实木复合地板、刨花板、混凝土模板用胶合板、中密度纤维板、浸渍胶膜纸饰面人造板、浸渍纸层压木质地板、采暖用散热器、聚乙烯（PE）管材、硬聚氯乙烯（PVC-U）管材、建筑用绝缘电工套管、无规共聚聚丙烯（PP-R）管材、壁纸、铝合金建筑型材、陶瓷砖、门窗框用硬聚氯乙烯（PVC）型材、干混砂浆、建筑用金属面绝热夹芯板、卫生陶瓷、纸面石膏板、防盗安全门、智能坐便器3．建筑涂料（6种）：合成树脂乳液内墙涂料、外墙涂料、地坪涂装材料、木器涂料、溶剂型油漆、建筑防水涂料4．水暖五金（5种）：陶瓷片密封水嘴、淋浴用花洒、卫生洁具及暖气管道用直角阀、卫生洁具软管、家用不锈钢水槽四、电工及材料产品（18种）1．低压电器和电器附件（4种）：家用和类似用途插头插座、家用和类似用途固定式电气装置的开关、断路器、成套电力开关和控制设备2．非金属材料（5种）：橡胶软管和软管组合件、粉煤灰、民用型煤、人造金刚石微粉、石墨及石墨制品3．其他电工及材料产品（9种）：电线电缆、铅酸蓄电池、小功率电动机、互感器、电力变压器、砂轮、电动工具（电钻、角向磨光机）、工具（扳手、卷尺、螺钉旋具）、镁碳砖五、机械及安防产品（35种）1．车辆相关产品（14种）：车用柴油、车用乙醇汽油、电动自行车充电器、电动汽车充电桩、车用尿素水溶液、发动机润滑油、汽车风窗玻璃清洗液、汽车轮胎、电动自行车电池、车用汽油清净剂、车用压缩天然气、机动车发动机冷却液、机动车辆制动液、摩托车电动自行车乘员头盔2．防爆电气（2种）：防爆电机、防爆电器3．劳保用品（3种）：安全帽、保护足趾安全（防护）鞋、防护服装（防静电服、阻燃服）4．安全技术防范产品（7种）：井盖、锁具、危险化学品包装物、车载常压罐体、可燃气体报警控制器、工业及商业可燃气体探测器、家用可燃气体探测器5．计量器具（5种）：冷水水表、电能表、膜式燃气表、电磁流量计、热能（量）表六、日用及纺织品（36种）1．儿童学生用品（11种）：童车、玩具、童鞋、儿童及婴幼儿服装、校服、包书皮、书包、学生文具、运动头盔、儿童家具、儿童泳圈2．纺织品（17种）：休闲服装、衬衫、窗帘、毛针织品、帽子、袜子、围巾披肩、床上用品、冲锋衣、羽绒制品、毛巾制品、棉服装、内衣、熔喷布、无纺布、睡衣居家服、西服大衣3．箱包鞋类（3种）：旅行箱包、老年鞋、皮鞋4．其他日用品（5种）：皮腰带、可降解塑料制品、一次性蒸汽眼罩、笔、条码符号印制品七、轻工产品（26种）1．家具（4种）：木制家具、办公家具、卫浴家具、软体家具2．化工产品（4种）：次氯酸钠、危险化学品(工业碱酸)、工业过氧化氢、液化石油气3．眼镜产品（6种）：老视成镜、配装眼镜、防蓝光眼镜、太阳镜、眼镜架、眼镜镜片4．其他轻工产品（12种）：电动自行车、贵金属饰品、湿巾、卫生纸、纸尿裤（片、垫）、金及其饰品、银及其饰品、洗手液、牙刷、洗衣液、假发制品、仿真饰品八、食品相关产品（17种）1．塑料材质食品相关产品（5种）：复合膜袋、塑料一次性餐饮具、食品接触用塑料包装容器工具等制品、塑料购物袋、食品用塑料编织袋2．金属材质食品相关产品（4种）：不锈钢餐厨具、工业和商用电动食品加工设备、工业和商用电热食品加工设备、不锈钢锅3．其他食品相关产品（8种）：日用陶瓷餐饮具、餐具洗涤剂、食品接触用纸包装及容器等制品、一次性纸餐饮具、一次性竹木筷、竹砧板、玻璃食品瓶罐、奶瓶奶嘴