二去甲冰片基膦

按2010版药典方法测定冰片含量时，用乙酸乙酯作溶剂，岛津2010气相色谱仪，进样1ul，峰面积总是不稳定。不知各位有没有遇到过这种情况

这几天做冰片的含量测定，峰总是分不开是什么情况

我要有毛细管柱做如下品种： 冰片，薄荷。丁香，麝香，月桂基酮 ，樟脑，皮炎平，伤湿止痛膏，复方地塞米松乳膏，二甲基亚砜，水杨酸甲酯，请问具体有什么毛细管柱好

冰片易挥发，结构如下： 请教：冰片测定一般采用GC法，如果采用紫外检测（DAD）的HPLC进行分析，色谱图会是怎样的呢？是根本就不会出峰还是会有小的峰，只是灵敏度太低？期待解答中……谢谢啦！

【作者】：马晓燕【题名】：土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=cdfd&dbname=cdfd2008&filename=2008016582.nh&uid=&p= 头一次发求助帖，需要的比较急，如果有错误还请各位大神见谅！希望各位大神能帮一下，十分感谢！

冰片的薄层色谱一般为2个斑点，为什么有时候同样的展开剂跑出了1个斑点，是什么原因引起的？有点纳闷，薄层板是自己铺的

这两天做冰片中的重金属和砷盐。测砷盐的时候前处理方法是称样品1g，加入氢氧化钙0.5g，加水混匀，水浴至样品蒸干，再加盐酸……等等。可是水浴了三四个小时了，冰片味还特别大，离蒸干还远，现在怀疑水浴是不能将冰片蒸干的。不知有没有老师遇到过同样的问题？

各位：谁有天然冰片的含量图谱，能不能给我两张呀，谢谢了。

请问各位大侠，我每次做这个鉴别做出来的都是两个斑点，对照品也是两个斑点，对应位置，是正常的吗？对照品只有一种成分，就是冰片对照品，为什么会有两个斑点？有做过同样实验的指点一下咯~谢谢啦！

冰片在什么中的溶解性好呢？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif夏天酷暑难耐，冰淇淋绝对是消暑的法宝之一，想不想吃到自己亲手制作的冰淇淋呢，下面为您介绍几种冰淇淋的做法 一、牛奶冰淇淋 原料配方 鲜牛奶500克 奶油12.5克 白砂糖150克 蛋黄100克 食用香草精微量 制作方法 将称好的白砂糖加入蛋黄中混合搅打。再把经过煮沸的鲜牛奶慢慢倒入糖与蛋黄的混合液中，充分搅拌调制均匀后，移至另一容器中慢慢地用微火加热使温度保持在70～75℃时，不断搅拌，然后停止加温，当温度逐渐下降直至有一定稠度为止，然后用细目筛(或干净的纱布)过滤，过滤液冷却后再加入奶油和食用芳草香精，装装另一清洁卫生的容器内进行冻结，(其体积比原来增加30～50%)。经冷冻后的牛奶冰淇淋可立即食用。也可再增加工序和辅料，制成三色和果仁冰淇淋。　　二、三色冰淇淋 原料配方 可可粉15克 白砂糖5克 草莓果酱30克 牛奶冰淇淋750克 食用色素微量 制作方法 1. 往称好的白砂糖内加入糖重量50%的水后，进行加热使糖充分溶解，然后过滤，再加入可可粉，并充分搅拌调和均匀，这样就初步制成了可可糖浆。 把按上法调制好的可可糖浆倒入250克牛奶冰淇淋中备用。 2. 另外称取250克牛奶冰淇淋，加入草莓果酱、色素并调制均匀备用。同时剩下的250克牛奶冰淇淋，加入少许香草香精，并充分调和均匀，作下道工序用。 3. 将上述三种具有不同色、味的冰淇淋液，依次装入事先准备好卫生干净的容器中，送入冰箱内进行冷冻，冷冻后即为外形美观的三色冰淇淋。　　三、果仁冰淇淋 原料配方 果仁酱75克 牛奶冰淇淋1公斤 制作方法 1. 往称好的果仁酱中加入少量的热牛奶，调制成稀糊状备用。 2. 按牛奶冰淇淋的制作方法，往蛋黄中加入热牛奶之前，先加入果仁牛奶糊搅拌均匀，备用。 3. 把经搅拌均匀的糊状体装入容器内，送进冰箱内进行冷冻，成品即为果仁冰淇淋。　　四、香蕉冰淇淋 原料配方 香蕉(成熟无霉烂)500克 柠檬果半个 白砂糖300克 奶油300克 制作方法1. 把柠檬冲洗干净，并用力挤压出柠檬汁备用。 2. 将事先称好的白砂糖放入约500克的水中，加热使其充分溶解，然后进行过滤。 3. 备好的香蕉洗净并剥皮，用力捣成酱，加入过滤的糖水，充分搅拌均匀后，再加入新鲜的柠檬果汁搅拌均匀。 4. 完成上述工艺后的半成品，待其冷却后拌入称好的奶油，装入容器内，送进冰箱进行冷冻，成品即为香蕉冰淇淋。　　五、火烧冰淇淋 此冰激凌食用时妙不可言，若在夜间则更具情趣，犹如燃烧之雪山，酒香浓郁，别有风味。 原料配方：长蛋糕1只、鸡蛋清4只、郎姆酒25克、白糖少许、冰砖适量 制作方法：如家有烤箱，自制火烧冰淇淋并不复杂。取长蛋糕(或面包)1只，按5毫米厚度，取数片备用片(大小以能紧包住冰砖为适)。干净碗内放入鸡蛋清4只，加白糖少许，搅打直至起泡。另取长盆一只，居中垫蛋糕一片，放入冰砖，把其余蛋糕包紧冰砖，倒入蛋清裹匀。再取半只鸡蛋壳放于蛋清上，进烤箱烤制约半分钟后取出，在蛋壳内注入郎姆酒或白兰地酒25克(高度优质白洒也可)，点燃上桌，捞出蛋壳，便可食用。 操作关键：长盆进烤箱之前，烤箱要预先烤热，否则箱内温度不高，蛋清难以成熟。另外，烤制时间不宜过长，操作速度要快，不然易使冰砖溶化。本报记者　　六、巧克力冰激凌的制作方法 1、将4个蛋黄加4大勺糖，顺时针打成乳白色，大约用5到10分钟。 2、将奶倒进锅里，放入巧克力(偶用的是5小块橡皮大小的牛奶巧克力)，搅拌至巧克力煮化，大约5分钟。 3、将煮好的巧克力奶慢慢地倒入打好的蛋黄里，边加入边搅拌(要不蛋黄就熟啦)。 4、再用微火稍煮一下，即可(这个过程可能有蛋黄末产生，没关系啦)。 5、晾凉后放入冰箱冷冻(冷冻前应该用冰淇淋机搅拌，偶没有，就免了)，中间要取出数次搅拌。 6、在没有完全冻成住时，可当奶昔喝　　七自制米饭冰淇淋 范本来源：生活智慧王 材料：米100公克、牛奶200公克、鲜奶油3匙、糖3匙 作法：材料放到果汁机打之后，再冰冻起来　　八、蜜瓜优格冰淇淋 范本来源：生活智慧王 材料： 洋香瓜1个、优格200g、鲜奶油100g、蜂蜜1大匙、吉利丁片2片。 作法： 1.洋瓜切半，一半以挖球器挖出果肉备用，另一半将整个果肉取出后，将果肉、少许优格 及少许的鲜奶油，以果汁机打成糊状后，再加入蜂蜜搅打。 2.吉利丁隔水融化后，分次加入优格，搅匀后再倒回果汁机中，加入剩下的鲜奶油拌匀。 3.将(2)倒入冰淇淋搅拌器中，搅拌成凝固状即可。 4.倒出以结冻的冰淇淋, 加入香瓜球拌匀后, 填回香瓜中, 上面用香瓜球及迷你蕃茄装饰。PS：楼主的资料非常好，但是请编辑的时候取掉内部链接网址，谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？

liner在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗liner的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤. 干燥后的liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA,以玻璃吸管吸取冲洗liner, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃容器,本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1~2小时 !!将反应完成之liner取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗, 最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap), 所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情。上面的步骤结束后,可以将liner置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的liner会很快速的开始吸收水气！最后将liner置放于防潮箱中保存!!反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气橱中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

邻苯二甲酸酯萃取的标准方法是用1：1的二氯甲烷和甲醇索氏萃取6小时，然后用10ml三氯甲烷定容。后来我们为了简便，就用10ml三氯甲烷直接超声30min，然后过滤。 第二种方法是简便了，可是在读机的时候就出问题了，QC读不回来，偏得很高，我认为是由于三氯甲烷的溶解性太大，把样品中的基质都溶解了，都成糊状了，基质干扰太严重。那我的问题是： 1。如果还用三氯甲烷作溶剂超声的话，怎么才能比较好的去除基质干扰，可以加一些什么东西使基质和我要的东西分开，我试过离心，不行，不知道优美更好的方法，希望大家提宝贵意见。2。如果不用三氯甲烷超声，那选用什么溶剂萃取邻苯二甲酸酯效果会好些，谢谢。

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

二氧化碳超临界流体萃取概述　　　　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。 　　传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

二氧化碳超临界流体萃取概述　　　　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。 　　传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。

中药新剂型的研究和发展极为迅速，随着制药工业和新药开发的不断进展，我国中药制剂水平已从传统经验型逐步上升到科学制药水平，现代制药设备的引进和新技术的应用，使一批现代中药新剂型显现。 1滴丸剂 滴丸剂系指药材提取物与基质用适宜方法混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的制剂。滴丸剂是在中药丸剂基础上发展起来的，具有传统丸剂所没有的多种特点。如天津天士力生产的复方丹参滴丸已为人们所熟悉，该滴丸由丹参、三七、冰片组成，临床上广泛用于冠心病、心绞痛的预防、治疗和急救。复方丹参滴丸中主要成分的研究与质量控制，目前已达到分子水平，减少了冰片用量，并由口服改为舌下含服，从而大大减少了对胃肠道的刺激。因为滴丸是在骤冷条件下形成的固体分散体，可提高难溶性药物的生物利用度，使药物以极微小的晶粒存在，因而具有表面积大，溶出速度快的特点。复方丹参滴丸舌下含服经舌粘膜吸收，直接进入血循环，3分钟起效，可迅速缓解心绞痛，解除心前区疼痛、胸闷等症状。临床资料表明，在冠心病的长期治疗中，复方丹参滴丸可更有效地减少缺血发生次数，尤其是缩短心电图ST段下移的持续时间．且无头痛、头胀等副作用，为一种治疗冠心病ST段改变的有效药物。

[table=100%][tr][td]求3-吗啉基-1，2-丙二醇的核磁和红外表征图[/td][/tr][/table]

给大家分享几篇超临界流体萃取在中草药方面的应用，包括萃取的，分离的，希望能对大家有用。超临界萃取的优点：采用二氧化碳做萃取溶剂，不用有机溶剂，绿色环保，动态连续萃取，萃取效率高，二氧化碳易于取得，价格低廉，经济。

为什么买香草冰淇淋汽车就会秀逗的故事？　 　————“请三思而后行！不要轻易下结论”，一切皆有可能！　　有一天美国通用汽车公司的庞帝雅克（Pontiac）部门收到一封客户抱怨信，上面是这样写的：这是我为了同一件事第二次写信给你，我不会怪你们为什么没有回信给我，因为我也觉得这样别人会认为我疯了，但这的确是一个事实。　　我们家有一个传统的习惯，就是我们每天在吃完晚餐后，都会以冰淇淋来当我们的饭后甜点。由于冰淇淋的口味很多，所以我们家每天在饭后才投票决定要吃哪一种口味，等大家决定后我就会开车去买。但自从最近我买了一部新的庞帝雅克后，在我去买冰淇淋的这段路程问题就发生了。　　你知道吗？每当我买的冰淇淋是香草口味时，我从店理出来车子就发不动。但如果我买的是其它的口味，车子发动就顺得很。我要让你知道，我对这件事情是非常认真的，尽管这个问题听起来很猪头。为什么这部庞帝雅克当我买了香草冰淇淋它就秀逗，而我不管什么时候买其它口味的冰淇淋，它就一尾活龙？为什么？为什么？　　事实上庞帝雅克的总经理对这封信还真的心存怀疑，但他还是派了一位工程师去查看究竟。当工程师去找这位仁兄时，很惊讶的发现这封信是出之于一位事业成功、乐观、且受了高等教育的人。工程师安排与这位仁兄的见面时间刚好是在用完晚餐的时间，两人于是一个箭步跃上车，往冰淇淋店开去。那个晚上投票结果是香草口味，当买好香草冰淇淋回到车上后，车子又秀逗了。这位工程师之后又依约来了三个晚上。第一晚，巧克力冰淇淋，车子没事。第二晚，草莓冰淇淋，车子也没事。第三晚，香草冰淇淋，车子“秀逗”。　　这位思考有逻辑的工程师，到目前还是死不相信这位仁兄的车子对香草过敏。因此，他仍然不放弃继续安排相同的行程，希望能够将这个问题解决。工程师开始记下从开始到现在所发生的种种详细资料，如时间、车子使用油的种类、车子开出及开回的时间…，根据资料显示他有了一个结论，这位仁兄买香草冰淇淋所花的时间比其它口味的要少。　　为什么呢？原因是出在这家冰淇淋店的内部设置的问题。因为，香草冰淇淋是所有冰淇淋口味中最畅销的口味，店家为了让顾客每次都能很快的取拿，将香草口味特别分开陈列在单独的冰柜，并将冰柜放置在店的前端；至于其它口味则放置在距离收银台较远的后端。　　现在，工程师所要知道的疑问是，为什么这部车会因为从熄火到重新激活的时间较短时就会秀逗？原因很清楚，绝对不是因为香草冰淇淋的关系，工程师很快地由心中浮现出，答案应该是“ 蒸气锁”。因为当这位仁兄买其它口味时，由于时间较久，引擎有足够的时间散热，重新发动时就没有太大的问题。但是买香草口味时，由于花的时间较短，引擎太热以至于还无法让“ 蒸气锁 ”有足够的散热时间。[color=#DC143C]请阅第9楼。---luer[/color]

食糖产品质量国家监督抽查结果　　本次共抽查了山西、山东、广东、广西、海南、云南、新疆等7个省、自治区110家企业生产的110种食糖产品，包括白砂糖、绵白糖、赤砂糖、单晶体冰糖和冰片糖5个品种。　　本次抽查依据《食糖卫生标准》GB13104-2005等强制性国家标准及相应产品标准的要求，对食糖产品的蔗糖分、总糖分、还原糖分、色值、二氧化硫、总砷、铅、日落黄、柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、赤藓红、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、螨等22个项目进行了检验。　　抽查发现有8种产品不符合标准的规定，涉及到蔗糖分、酵母菌、还原糖分、色值项目。具体抽查结果如下：

[b]用邻苯二甲酸氢钾配置COD为500mg/L的标准溶液1L，试计算需要称取的邻苯二甲酸氢钾的量。(KHC[sub]8[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]4[/sub]分子量=204.23)[/b]

二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。 　　传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。 一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力 超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取。二、超临界流体萃取的特点　1．萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂, 操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。 　2．压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。临界点附近，温度压力的微小变化，都会引起CO2密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化，可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。对环境无污染，萃取流体可循环使用，真正实现生产过程绿色化。　　3．萃取温度低, CO2的临界温度为31.265℃ ,临界压力为 7.18MPa, 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，完整保留生物活性，而且能把高沸点，低挥发渡、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。　　4. 临界CO2 流体常态下是气体, 无毒, 与萃取成分分离后, 完全没有溶剂的残留, 有效地避免了传统提取条件下溶剂毒性的残留。同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染, 100%的纯天然。　5．超临界流体的极性可以改变, 一定温度条件下, 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不同极性的物质, 可选择范围广。