不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定 帮忙下载下啦
摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。
怎么从做的标准品（10倍系列稀释）的色谱数据中找出目标峰。比如：标准品是原薯蓣皂苷，怎么找出原薯蓣皂苷的峰？
1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。
【作者】 付辉政； 万凯化； 刘敏；【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇-水（86:14）,ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column （250 mm×4.6 mm,5μm） was used,methanol-water （86:14） was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48～12.4μg（r=0.999 6）,the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片； 薯蓣皂苷元； 含量测定； HPLC-ELSD； 【Key words】 HPLC-ELSD； Anti-virus Dispersible Tablets； Diosgenin； Content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg
EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后，用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干，蒸干可能会使芳香胺损失)，然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失，那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗？求解答？
远志皂苷元的测定和远志酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130307_175402_1896702_3.jpg
人参皂苷溶液的稳定性怎么样？人参皂苷怕光吗？遇光会不会分解呀？求大家指点
山东出入境检验检疫局技术中心组织草根比对，香皂中干钠皂和氯化物两个项目。日化产品领域组织能力验证往往都是重金属方面，香皂属于常见日常消费品，获认可实验室较多，但一直无指标上的比对活动，希望有检测能力的实验室都积极参加。报名表详见附件
GB 2762-2012中水产动物及其制品中可以先测总汞，总汞含量小于甲基汞的限量时，不必检测甲基汞了。那藻类制品（干紫菜和海苔）是不是也可以这样的，在食品检测方面能不能也这样的方法对干紫菜和海苔做判定
【作者】 杨秀伟； 桂方晋； 宋燕； 张尉清； 田建明； 李龙云；【Author】 YANG Xiuwei1,GUI Fangjin1,SONG Yan1,ZHANG Weiqing1,TIAN Jianming2,LI Longyun2 (1.School of Pharmaceutical Sciences,Peking University Health Science Center,Beijing 100191,China;2.Jilin Institute of Chinese Materia Medica,Changchun 130021,China)【机构】 北京大学医学部药学院； 吉林省中医药科学院；【摘要】 目的:研究静脉给予大鼠人参皂苷Rg2后,其在胆汁、粪便和尿液中的排泄。方法:采用反相高效液相色谱(HPLC)-紫外检测器(UVD)法测定大鼠胆汁、粪便和尿液中的人参皂苷Rg2;Dikma Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-4%磷酸水溶液(65∶35)为流动相,检测波长为203 nm。结果:HPLC-UVD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合生物样品分析要求。给大鼠静脉注射人参皂苷Rg2后,5.5 h内胆汁中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的27.2%,24 h内粪便中原形人参皂苷Rg2累积排泄量为给予剂量的22.6%;尿液中未检出人参皂苷Rg2。结论:静脉给予大鼠人参皂苷Rg2,原形药物主要通过胆汁和粪便途径排出体外。
舒胸片、舒胸胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的分析（液相）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407151806_506759_2568233_3.jpg
[color=#444444]点板在硫酸乙醇下显紫色的点，预计为皂苷，但是，做高效液相色谱，参考其他人的条件，出峰很高度很小，甚至做不出来，但是液相，质谱连用可以看出有很多种物质，怎么办？[/color]
看GB2760 甘草属于甜味剂甘草是属于食品、药品、还是添加剂?郁闷!谁能帮忙解释下呀
请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。
请问各位老师葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化在弱极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中的出峰顺序，最近在DB-17MS柱分析葡萄糖甲苷的甲基化样品时，有两个峰可以确定是葡萄糖甲苷2位甲基化和3位甲基化，但是由于质谱图很类似，碎片离子相同，只是个别丰度不同；所以无法归属。不知各位老师有没有做过这方面的研究，谢谢赐教。
[align=center][b][size=16px]国家计量院的使命和责任[/size][/b][/align] 进入21世纪以来，随着科技的不断进步和全球化的演进，计量在世界范围内呈现出两大趋势。第一，全球计量体系基本形成，保障世界主要国家量值等效，为全球化市场提供支撑。1999年，全球38个国家签订了《国家计量基准和国家计量院出具的证书互认协议》。目前，世界上主要经济体都在努力使本国校准测量能力能够覆盖自身国际贸易和参与国际竞争的需求。美国的校准测量能力数量达到2169项，列世界第一；我国为1224项，列世界第四、亚洲第一。第二，计量技术正在发生重大变革，以量子物理为基础的自然基准取代实物基准，测量准确度等技术指标得以大幅度提高，带动大部分量的测量准确度得到提高，进而对科技的进步和经济社会的发展产生重大促进作用。 正是基于计量的战略地位，发达国家普遍高度重视计量。美国、德国、英国等20多个国家把计量（度量衡）写入宪法，作为中央事权和统一管理国家的基本要求。美国和德国的国家计量院院长都是由总统任命。美、德、英等主要发达国家政府对计量有统一、稳定的专项经费支持，并逐年增长。各国也都建立了本国的国家计量院，为保证在激烈的国际竞争中占有优势地位，美、英、德、法、俄罗斯及日、韩等发达国家都十分重视国家计量院的建设和计量科技的发展，纷纷加大对计量科学研究在人力、物力和财力等多方面的投入，以切实保证并有效提高本国计量科技在科技革命和产业变革中的支撑能力。 以美国为例，2009年，美国政府投入国家计量院（NIST）的计量科研经费达16亿美元，其中6.1亿美元是美国在新颁布《复苏与再投资法案》之后专项拨款，用于研究建立智能电网、太阳能发电和储能等先进能源技术，绿色节能建筑、碳排放限制和交易体系等方面的计量标准。 随着我国经济社会发展，国家对计量科技的投入持续增加，“十一五”以来累计投入超过20亿元。建成了国际一流的实验基地，开展了应对SI基本单位重新定义的相关基本物理常数测量等前沿研究，启动了能源、生物、环境、微纳技术、医学、信息技术等服务国家战略性新兴产业发展和社会可持续发展的计量新领域研究工作，获得国际互认的国家校准测量能力数量跃居世界第四。通过不懈努力，我国计量科技水平已得到全面提升，基本实现了从望其项背到并驾齐驱，具备了赶超发达国家的基础条件。 今年，国务院发布《中国制造2025》，该规划无疑对于制造的关键组成要素——测量，将是利好的消息，计量产业应抓住新一轮科技浪潮所形成的机遇期。如《中国制造2025》提出了互联网+的概念，将量子基准和信息技术结合，并将校准模块植入测量终端上，可以大大缩短溯源链，将最精准的量值传递给用户，支撑工业产业的发展，为中国制造2025提供最直接有效的支撑。与《中国制造2025》主攻方向智能制造所密不可分的智能测量已成为大势所趋，包括智能数据管理及报告、智能扫描、智能软件及智能能源管理等智能测量技术将成为智能制造的重要环节。 今后，中国计量科学研究院作为我国唯一的国家计量院将以保持国家最高测量能力、满足经济转型升级需要、支撑人民生活质量提升、迎接新领域新技术挑战为使命，充分发挥和平里、昌平两个院区不同的特色和作用，聚焦于复现并不断提升SI基本量量值水平，建立并不断完善国家计量基准和标准体系；研究并完善测量理论和技术方法，确保测量结果的准确性、一致性和可溯源性；开展复杂系统、多参量综合测量技术和应用研究，提升现场、多参量校准能力；攻关极端条件和极端量的准确测量技术，不断提高认识自然和改造自然的能力。 求精准，度万物，量天地，衡公平，是计量人的不懈追求，也是我们的庄严承诺。[hr/][font=微软雅黑][size=16px][color=#4f4f4f]（来源：《中国质量报》 作者：中国计量科学研究院院长方向） [/color][/size][/font]
问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --
三萜皂苷与甾体皂苷在薄层色谱上如何能分开？（甾体皂苷含量低于三萜皂苷）本人用硫酸乙醇显色出现的点都是紫红色的，没有墨绿色，并且表面看上去点都是分开的，会不会是甾体皂苷显示的颜色被三萜皂苷的盖住了。忘高人指点一下为谢！
药材皂苷的含量药典方法总是先用索氏提取器提取若干小时，再正丁醇萃取几次，再水洗几次，然后再上大孔吸附树脂柱，最后定容上液相，整个过程做下来前处理都得2-3天，很耗时间。能不能将索氏提取器这一步用超声提取的方法代替呢？有谁尝试过，做出的结果也能将皂苷完全提出来？
作者：贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要：目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2～0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg
问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。
问题：暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测对照品分析中5-O-甲基维斯阿米醇苷的理论塔板数是？答案：24128.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585734_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603021507_585735_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：溶液取装量差异项下的本品，研细，取约4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相A：甲醇 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 290 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020958_585675_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.320 311583 8810 12825.336 0.927 -- 2 49.733 341906 7082 24128.072 0.905 21.185 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020959_585676_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.289 39166 1313 16830.923 0.935 -- 2 49.737 62730 1428 25652.736 0.937 22.846 *药典要求理论板数按5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于5000
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg
人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]
【作者中文名】赵春芳; 刘金平; 赵岩; 李平亚;【作者英文名】ZHAO Chun-fang1; LIU Jin-ping2; ZHAO Yan2; LI Ping-ya2（1.Pharmaceutical Academy of Jilin University; Changchun 130021; China; 2.Institute of Frontier Medical Science of Jilin University; China）;【作者单位】吉林大学药学院药物分析; 吉林大学再生医学科学研究所; 吉林大学再生医学科学研究所 吉林长春; 吉林长春;【摘要】目的:研究大鼠舌下静脉给药伪人参皂苷GQ后,其在胆汁、粪和尿中的排泄情况。方法:采用高效液相-蒸发光散射色谱(HPLC-ELSD)法测定大鼠胆汁、粪和尿中伪人参皂苷GQ,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(24∶7)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测温度为50℃,灵敏度为10,以氮气为载气,压力为303 975 Pa。结果:HPLC-ELSD测定方法的标准曲线线性关系、样品回收率和日内、日间精密度均符合要求。伪人参皂苷GQ大鼠舌下静脉给药后,主要以胆汁排泄为主,占总药量的41.60%;其次为粪排泄,占总药量的9.97%;尿液中仅检出少量伪人参皂苷GQ。结论:大鼠胆汁、粪和尿中主要以伪人参皂苷GQ原形药物排泄。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131711_383575_2379123_3.jpg
人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1
用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...
人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号：GB/T 22996-2008标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号：NY/T 1842-2010 标准名称：人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。并且，包含了国标中的6种。
问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
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