化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围 本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。 本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。
化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法
[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。
【作者】 刘亚男； 王跃飞； 韩立峰； 潘桂湘； 王虹；【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心；【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg
作者：徐晓明;徐大勇;邢俊波;（梅河口市卫生职工中等专业学校;梅河口市医院爱民医院药剂科;中国人民解放军总后卫生部药品仪器检验所;）摘要：目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为246nm,柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008～0.252μg(r=0.9998)、0.00914～0.2285μg(r=0.9999)。平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%)、99.93%(RSD=1.27%)。结论本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131425_383490_1606903_3.jpg
作者：程龙琼, 周晓英(成都市食品药品监督检测中心,四川 成都 610045)摘要：目的采用HPLC法测定青娥丸中补骨脂的含量。方法色谱柱为钻石C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 ml.min-1;检测波长246 nm;柱温为室温。结果补骨脂素的线性范围是0.1004~1.5060μg(r=0.9998)。平均加样回收率为97.8%,RSD=1.92%(n=6)。异补骨脂素的线性范围是0.0830~1.2450μg(r=0.9993)。平均加样回收率为98.5%,RSD=1.60%(n=6)。结论所建方法可用于测定青娥丸中的补骨脂。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161015_377764_1606903_3.jpg
【作者】 叶英响；【机构】 浙江省义乌市中心医院； 温州医学院附属义乌医院中药科；【摘要】 目的:建立癃闭舒片中补骨脂素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(45∶55),检测波长297 nm;结果:补骨脂素回归方程为Y=41 651X+9 228,r=0.999 4,线性范围为3.52~17.6μg.mL-1,平均回收率101.1%,RSD 2.1%。结论:本方法简单、稳定,测定准确。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131339_383473_2379123_3.jpg
中药 中药补骨脂的分析和杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311054_179312_1896702_3.jpg
关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法 2．化妆品中水杨酸的检测方法 3．化妆品中酮麝香的检测方法 4．化妆品中巯基乙酸的检测方法 5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法 6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法 7．化妆品中苯并芘的检测方法 8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 9．化妆品中间苯二酚的检测方法 10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法 11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法 12．化妆品中羟基喹啉的检测方法 13．化妆品中过氧化氢的检测方法 14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法 15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法 16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法 17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法 国家食品药品监督管理局 二○一二年一月十六日
任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二六一RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片含量及其有关物质 dahua1981 RP-HPLC法测定盐酸川丁特罗片的有关物质RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质RP-HPLC法测定余甘子中诃黎勒酸、没食子酸、粘酸-2-O-没食子酸酯的含量RP-HPLC法测定照山白中金丝桃苷的含量RP-HPLC法测定脂质体中重酒石酸长春瑞滨的含量RP-HPLC法测定枳壳中5个脂溶性成分的含量任务二六二RP-HPLC法测定注射用兰索拉唑含量 dahua1981 RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺中的有关物质RP-HPLC法测定自乳化释药系统中金雀异黄素的含量RP-HPLC法测定自乳化释药系统中伊曲康唑的含量RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究RP-HPLC法考察中性胰岛素的稳定性RP-HPLC法体外筛选5α-还原酶抑制剂模型的建立RP—HPLC法同时测定白屈菜药材中血根碱、小檗碱和白屈菜红碱的含量RP-HPLC法同时测定不同产地及不同部位防风中4种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量任务二六三RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素 dahua1981 RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量RP-HPLC法同时测定复方丹栀颗粒中原儿茶醛与栀子苷的含量RP-HPLC法同时测定黄芪药材中6个黄酮类成分的含量RP-HPLC法同时测定家兔体内氨苯砜、咖啡因和美托洛尔的含量RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量RP-HPLC法同时测定人参提取物转化产物中20(S)、20(R)-人参皂苷Rg2和20(S)、20(R)-人参皂苷Rh1的含量RP-HPLC法同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度RP-HPLC法同时测定山葛降脂分散片中葛根素和牡荆素鼠李糖苷的含量任务二六四RP-HPLC法同时测定升阳散火汤浸膏粉中葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素和异欧前胡素的含量 fengmo4668 RP-HPLC法同时测定十味活血丸中阿魏酸、橙皮苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量RP-HPLC法同时测定天麻头风灵胶囊中梓醇和天麻素的含量RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇的含量[/
有关二氢黄酮的质谱裂解问题，数据如下： MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面，希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基，谢谢啦！
核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定淡黄色粉末，mp 220～222℃。20D：-33.6（c，0.10，CH3OH）；AlCl3反应呈阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS谱给出准分子离子(m/z)：421-；HRESI-MS给出+峰m/z：423.09159（计算值：423.09219），分子量为 422.08492，分子式为C19H18O11，不饱和度为 11.IR谱显示有酚羟基(3 356.9)，羰基(1 649.4)，苯环（1 602.2，1 472.7），碳氧键(1 288.4)；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301101_520798_2672081_3.png1H-NMR谱中，5.05(1H，d，J=7.5Hz)有一糖端基氢信号，δ 3.16～3.71 有糖上其它氢信号.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301103_520799_2672081_3.png13C-NMR谱中，δ60～100 有一组糖信号，TLC原位酸水解检出葡萄糖，说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中，δ90～180芳香区有 14 个碳信号，减去一个葡萄糖端基碳，还有 13 个碳信号，根据有关文献，推断该化合物母核为黄酮类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301104_520800_2672081_3.pngDEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基，9 个次甲基，9个季碳，扣除葡萄糖的 1 个亚甲基，5 个次甲基，剩下 4 个次甲基，9 个季碳，表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号，δ162.2，163.4，154.5，144.0，156.9，151.2 应为与氧相连的碳信号，除母核上两个连氧碳外，剩余四个碳应连有含氧基团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301105_520801_2672081_3.png13C-NMR谱中，除了一组葡萄糖信号和 酮母核信号外，未见其它碳信号，可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中，δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个孤立芳氢信号，δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号，说明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代，另一个被间位取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301106_520802_2672081_3.png由以上信息可知，该化合物含有一个葡萄糖，一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC，对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如：表格)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520804_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520805_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520806_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520807_2672081_3.png结合HMBC谱发现，δ13.14 羟基氢与δ162.2（1 位碳）和δ98.2（2 位碳）及δ103.1（8b位碳）远程相关，证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4（3 位碳）和δ162.2（1 位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ94.2（4 位碳）远程相关，证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4（3 位碳）和δ156.9（4a位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ98.2（2 位碳）远程相关，证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 [fon
高效液相可同时测定植酸、黄酮和阿魏酸吗？检测波长该如何选择？流动相呢？阿魏酸：有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为正方形结晶或纤维结晶，溶点为174℃，溶于热水，乙醇和乙酸乙酯，稍溶于乙醚，难溶于苯和石油醚。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191530_1638724_3.jpg[/img]黄酮：天然黄酮类化合物多以苷类形式存在 ，并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等极性强的溶剂中；但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长则水溶度越大。黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基，故显酸性。酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231143_191531_1638724_3.jpg[/img]植酸：淡黄色浆状液体，易溶于水、乙醇、丙酮，不溶于无水乙醚、苯、已烷、氯仿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231144_191532_1638724_3.jpg[/img]
任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一四一141.1 高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的含量 10.29 dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分141.2 高效液相色谱法测定抗金葡颗粒中黄芩苷的含量141.3 高效液相色谱法测定核黄素磷酸钠的有关物质 141.4 HPLC法测定健肝降脂丸中柚皮苷的含量 141.5 高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量141.6 HPLC测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量141.7 HPLC法测定精制银翘解毒片中绿原酸的含量 141.8 HPLC法测定格列齐特片的含量 141.9 高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量141.10 毕克草Ⅱ在油菜中的残留动态及其光降解的研究 任务一四二142.1 HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究 10.29 dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分142.2 多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量 142.3 五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定 142.4 HPLC-ELSD法测定肾衰康口服液中黄芪甲苷的含量 142.5 HPLC法测定阿托伐他汀钙的血药浓度 142.6 高效液相色谱法测定饲料中的苯并(a)芘 142.7 反相高效液相法测定克霉唑栓有关物质142.8 高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量142.9 HPLC法测定万寿菊茎中叶黄素的含量142.10 毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素 任务一四三143.1 HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量 10.29 dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分143.2 高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量 143.3 高效液相色谱法测定哮喘胶囊中盐酸庥黄碱含量 143.4 理中丸(浓缩丸)中甘草酸的含量测定 143.5 HPLC测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 143.6 HPLC法测定止咳橘红口服液中柚皮苷的含量143.7 HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量 143.8 HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量 143.9 逍遥蒌贝胶囊的质量标准研究 143.10 血竭血清指纹图谱的研究 任务一四四144.1 高效液相色谱法测定安肺胶囊中黄芩苷的含量10.
[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)
植物性食物是黄酮类物质的优秀来源，尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中，黄酮类物质含量很丰富，大家可适当多吃。物是黄酮类物质的优秀来源，尤其是洋葱、欧芹、紫甘蓝、浆果、柑橘、茶叶、豆类及豆制品中，黄酮类物质含量很丰富，大家可适当多吃。
[size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验，为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液，而不是其他浓度（多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律？）。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么，各溶液用量有什么要求？ 各溶液用量之间是否有内在关系？ 显色时间有什么要求？ 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min？如何放置？在容量瓶中放置？容量瓶塞需打开还是塞上？还有就是在做实验中 植物黄酮提取，显色后，进紫外分光光度计测量时，分光度总是跳动不稳定。老师说需离心，究竟离心的目的是什么？难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀，而参比液几乎没有沉淀，沉淀是什么物质，是否含有大量黄酮类物质，从而影响实验准确度？ 究竟 如何解决A值跳动的症状（紫外分光光度计没问题）？还有就是显色溶液是否要现用现配，是否用量，及其浓度都要精密控制？ 还有就是吸光度测量的重复试验，每份重复三次，指的是需重新取样提取黄酮物质，再显色测吸光度，还是显色过后，取试液与三比色皿中，测量三次吸光度？ 还有就是稳定性实验，为什么要做？[/color][color=#fe2419]我是一名学生，刚刚入手实验，有很多不明白的地方，请各位前辈不吝赐教，还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验，十分感谢！[/color][/font][/size]
黄酮具有强抗氧化作用,对食物中脂肪、蛋白质、矿物质及其它微量元素有很好的分解消化吸收作用。黄酮的特性包括利肺、润肺、养肺，提升人体免疫力等。黄酮能被人体迅速吸收，能通过血脑屏障，能时入脂肪组织，进而体现出如下功能：帮助人体防御辐射、消除疲劳、保护血管、防动脉硬化、扩张毛细血管、疏通微循环、活化大脑及其他脏器细胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老。
杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的研究 实验目的：本实验通过对杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的研究，为研究抗肿瘤作用提供研究依据，也为利用杜仲这一天然资源提供了极有力的实验依据； 实验方法：采用95%乙醇冷浸提取杜仲中的黄酮类成分，根据在弱酸性条件下，亚硝酸盐能与氨基苯磺酸重氮化，再与α-萘胺偶合生成红色的化合物的原理，采用紫外光解法测定杜仲黄酮对亚硝酸盐的清除作用； 结果与讨论: 杜仲提取物中含黄酮类化合物在1.5%左右，对亚硝酸盐的清除率在70%--80%；用95%乙醇提取效果良好，适当浓度对亚硝酸盐的清除作用明显。 杜仲(Eucommiaulmoides Oliv)为杜仲科杜仲属落叶乔木，是我国特有的珍稀保护树种和传统名贵中药。杜仲主要含木脂素及其甙类、环烯醚萜类有机酸类及氨基酸、杜仲胶、微量元素等，杜仲在我国分布很广，适应性很强，主要分布于贵州、四川、湖北、湖南及陕西等省，其它地区也有引栽。杜仲是一种经济作物，神农本草经将其列为名贵中药和上品，杜仲皮和叶具有降压、扩张血管以及增强免疫功能的作用。 亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂,在食品加工过程中主要作为发色剂、增香剂和防腐剂，是肉食类制品加工中应用历史最长、最为广泛的添加剂之一。随着农作物生产过程中大量化学肥料的使用，导致蔬菜等植物性食品中亚硝酸盐的含量升高。亚硝酸盐是亚硝胺类化合物的前体物质，在自然界和人体胃的酸性环境中，极易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺类物质是一类具有很强致癌性的物质。动物实验和流行病学的研究都证明生物类黄酮具有广泛的抑癌和防癌作用，杜仲黄酮对亚硝酸盐的直接消除作用未见深入报道，本实验对此问题进行了实验研究。 现代药理研究报道：杜仲叶的化学成分及其药理作用与皮基本相似，因资源较易得，已成为当今药用开发热点，并取得不少成就，如杜仲胶囊、杜仲平压片、杜仲壮骨丸、杜仲冲剂等。日本以杜仲叶作为鸡饲料添加剂，生产低胆固醇和高密度脂蛋白的鸡蛋，用杜仲叶或其浸膏制成多种杜仲饮料等保健药品，作为抗高血压、高血脂等疾病药物。杜仲的降压作用是经过多年临床证实的，现代药理实验有效地揭示了这一作用的机理。有关杜仲抗肿瘤作用虽经现代药理实验证实，但尚需进一步研究，有报道称黄酮类成分可有效抑制亚硝酸盐的致癌作用，本试验通过对杜仲中黄酮类成分对清除亚硝酸盐作用的研究，为进一步证实抗肿瘤作用提供有力的实验依据。材料与方法1.仪器、试剂与药品1.1[size=14p
[font=楷体_GB2312[size=4]]我看大部分文献是用显色反应,试剂是（亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠）第一个问题是他们与总黄酮含量关系怎样确定，及怎样的情况使显色剂过量？参比溶液一般是试剂空白（亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠）第二个问题是我觉得用乙醇，水，还是试剂空白，影响不大吧？因为在510出他们没有吸收第三个问题是参比溶液是试样空白更科学吧，既参比溶液为（样品+溶剂（水或乙醇溶液））？我看有一篇文献于村俞莎沈向红的《中草药总黄酮的提取和含量测定》他们选择的参比溶液是样品+氢氧化钠他们说考虑到某些中草药（如大黄等）遇碱也显红色，应从样品中扣除，故本法选择样品加碱作为样品空白扣除。我的疑问是在黄酮的定性上（加氢氧化钠，也是显红色），因为是在可见光驱，这样不就都扣除了，他们这样做行吗？请高人指点，谢谢[/size][/font]
植物黄酮类化合物的分离分析方法研究
小弟在做某植物的总黄酮、总多酚类化合物的成分分析，由于实验条件限制，仅能用到的是HPLC来做成分分析。通过知网和web of science中直接搜索我的植物的黄酮类化合物的成分分析，没有能直接照搬的HPLC条件，有用UHPLC-TOF-MS做的，那应该怎么搜索HPLC条件呢？（如洗脱液、温度、流速等条件）。能否替换植物，直接在知网中搜索关键词“”黄酮类化合物成分分析-HPLC（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法）“”？求大神指点迷津。
黄酮类化合物在自然界分布非常广泛，是一类非常重要的天然有机化合物。传统意义上黄酮类化合物主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物，现在泛指两个具有酚羟基的苯环（A-与B-环）通过中央三碳原子相互连接而成的一系列化合物。根据黄酮类化合物结构特点，可分为黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、黄烷醇、查耳酮、异黄酮、双黄酮、花色素等种类。黄酮类化合物具有多方面的生物活性，如葛根总黄酮及葛根素(puerarin)、银杏叶总黄酮等具有扩张冠状血管作用，临床用于治疗冠心病；水飞蓟素(silymarin)、异水飞蓟素( silydianin)及次水飞蓟素(slychristin)等有肝脏保护作用，临床上用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化及多种中毒性肝损伤等；木犀草素(luteolin)、黄芩苷( baicalin)、黄芩素(baicalein)以及槲皮素等具有抗菌、抗病毒作用；牡荆素( vitexin)、桑色素、儿茶素等具有抗肿瘤作用等。游离黄酮类化合物一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中。花色苷及其苷元以离子形式存在具有盐的通性，亲水性较强，水溶度较大。黄酮化合物单体的分离主要依靠各种色谱方法来实现，除经典的柱色谱法和薄层色谱法、HPLC外，近年来HSCCC已经得到广泛的应用。对于多数极性较弱的黄酮苷元，在进行HSCCC分离实验时，通常可以选用氯仿-甲醇-水的溶剂系统，而氯仿-甲醇-水(4:3:2或5:3:2)则是最常用的溶剂系统。根据被分离样品的具体情况，在上述溶剂系统的基础上，对组成诸元的比例进行适当的调整，就能获得良好的分离效果。还有些苷元也可采用正己烷（石油醚）-乙酸乙酯-甲醇-水的溶剂系统，通过调整溶剂的组成比例来实现有效分离。对于极性较强的黄酮糖苷类成分的HSCCC分离，通常使用的是乙酸乙酯–水为基本结构的溶剂系统，可以通过添加正丁醇、甲醇、乙醇、乙酸来调节溶剂系统的极性。分离这类化合物的典型性溶剂系统有：氯仿-[color
黄酮总量检测和单个黄酮分析。黄酮总量分析依据到底是依据芦丁还是其他黄酮参加显色反应，测试波长410还是中510nm。而单个黄酮测试，必须用响应黄酮作标曲还是其他也可以参考。谢谢！
[align=center]胶囊中总黄酮的测定方法验证[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：肖颖[/align]一、目的：对《保健食品检验与评价技术规范》（2003版)中总黄酮测定方法进行方法适用性验证。二、验证内容：方法适用性验证包括检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性。三、验证方法：1 范围 本标准适用于胶囊中总黄酮的含量测定。2 原理 试样中黄酮经乙醇提取，聚酰胺粉吸附，以苯除去杂质，用甲醇洗脱黄酮后，在360nm有最大吸收，其吸收值与黄酮量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。3 试剂和材料3.1 试剂实验室用水为双蒸馏水，所用试剂为分析纯级。3.1.1 无水乙醇：分析纯。（来源：天津奥普升化工有限公司 批号：20161019)3.1.2 芦丁标准溶液：（来源：上海金穗生物科技有限公司 批号：20161027)称取5.0芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL。3.1.3 甲醇（来源：天津市天力化学试剂有限公司 批号：20150408 ）3.1.4 聚酰胺粉（来源：浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂 批号：201600409 ）3.1.5 苯（来源：天津市科密欧化学试剂有限公司 批号：20140510 ）以上试剂符合检测要求4 仪器和设备4.1超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司 型号：KQ5200B4.2电子天平：沈阳龙腾电子有限公司 型号：JM-B10002 精度：0.0001g4.3分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司 型号：TU-1901或同等程度仪器 以上仪器符合检测要求5 波长选择专属性实验取芦丁标准溶液（3.1.2）1.0mL加乙醇（3.1.1）定容至25mL，摇匀后，超声20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱，定容至25mL，以甲醇（3.1.3）为参比，进行紫外可见光谱扫描，同时对样品空白进行扫描。6 试样处理样品提取：称取1.0g左右试样，加乙醇（3.1.1）溶解并定容至25mL，摇匀后，超声提取20min，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉（3.1.4）吸附，于水浴上挥去乙醇，然后转入层析柱。先用20mL苯（3.1.5）洗，苯液弃去，然后用甲醇（3.1.3）洗脱黄酮，定容至25mL，为待测液。7 测定：标准曲线绘制：分别移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL芦丁标准溶液于10mL比色管中,加甲醇（3.1.3）至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿在360nm处比色,测其吸光度。以吸光度为横坐标,总黄酮含量为纵坐标绘制校正曲线。同时取待测液在360nm测定吸光度，计算试样中总黄酮含量。8 公式试样总黄酮含量按下式进行计算。[img=,153,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803387785_8072_2904018_3.png!w153x45.jpg[/img]式中：X—样品中总黄酮的含量，mg/100g； A—样品测定液中黄酮的含量，μg；m—样品质量，g；V[sub]1[/sub]-测定用样品液体积，mL；V[sub]2[/sub]-试样定容体积，mL。计算结果保留二位有效数字。四、验证数据1.波长选择经过全波长扫描，芦丁标准溶液在360nm处有最大吸收峰，且试剂空白和样品空白在此波长处无干扰，故选择360nm为最佳测定波长。[img=,690,546]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803507036_5107_2904018_3.png!w690x546.jpg[/img]2.线性范围以总黄酮含量（C）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程：A=0.0029C-0.0069 R[sup]2[/sup]为0.999。[table][tr][td][align=center]总黄酮含量(μg)[/align][/td][td]0[/td][td]52[/td][td]104[/td][td]156[/td][td]208[/td][td]260[/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td]0[/td][td]0.133[/td][td]0.284[/td][td]0.445[/td][td]0.598[/td][td]0.730[/td][/tr][/table][align=center][img=,482,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091803598216_9725_2904018_3.png!w482x290.jpg[/img] [/align]以上结果表明总黄酮在0-260μg范围内，吸光值与总黄酮含量线性良好，符合要求。3. 检出限以甲醇（3.1.3）为参比，同时在360nm处对标准曲线0管进行20次测定，计算标准偏差，以3倍标准偏差值与斜率的比值为最低检出含量，利用公式计算出检出限。经测定，标准偏差为0.000366，最低检出含量为0.379μg，检出限为1.0mg/100g，满足胶囊中对检出浓度的要求。4.重复性称取6份试样按照上述处理方法进行试样处理，分别吸取适量样液进行比色，求得样液中总黄酮含量。[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/100g[/align][/td][td=6,1][align=center]322.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.831[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，试样中总黄酮测定的重复性均值为322.6，RSD值为0.831%，符合规定。5.回收率在进行重复性试验基础上，同时进行加标试验，加标量分别为1.2倍，1.0倍，0.8倍，结果见下表：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品含量mg/100g[/align][/td][td]323.1[/td][td]318.9[/td][td]320.2[/td][td]326.1[/td][td]324.6[/td][td]322.7[/td][/tr][tr][td][align=center]加标量mg/100g[/align][/td][td][align=center]347.30[/align][/td][td][align=center]354.98[/align][/td][td][align=center]304.81[/align][/td][td][align=center]309.28[/align][/td][td][align=center]251.82[/align][/td][td][align=center]258.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标样品含量mg/100g[/align][/td][td]651.22[/td][td]659.02[/td][td]630.58[/td][td]649.8[/td][td]549.98[/td][td]567.79[/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td]94.48 [/td][td]95.81 [/td][td]101.83 [/td][td]104.66 [/td][td]89.50 [/td][td]94.63 [/td][/tr][/table]由上表可以看出胶囊中总黄酮测定的加标回收范围在80%-120%，符合规定。6.耐用性同时进行人员比对和仪器比对检测胶囊中总黄酮，结果见下表。[table][tr][td]编号[/td][td]人员1[/td][td]人员2[/td][td]仪器1[/td][td]仪器2[/td][/tr][tr][td]样品含量mg/100g[/td][td]322.8[/td][td]325.7[/td][td]322.1[/td][td]323.7[/td][/tr][tr][td]相对误差%[/td][td=2,1][align=center]0.89[/align][/td][td=2,1][align=center]0.50[/align][/td][/tr][/table]由上表可知，胶囊中总黄酮测定耐用性符合要求综上所述：从波长选择、检出限、线性范围、重复性、回收率、耐用性测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合胶囊中总黄酮测定。
我的样品是枸杞，测了四个品种枸杞的总酚和总黄酮含量，三个品种总酚含量高于总黄酮（但是差的不多，大概只高1mg），另外一个品种测了几次，抽了一天同时测定，数据就是总黄酮比总酚高！！！ 但是总黄酮是总酚的一种，按理说应该总酚比较高，不知道为什么会有这种结果？ 黄酮标品是芦丁，总酚是没食子酸 还有就是，我的样品直接用80%乙醇提取就开始测定，没有进行脱脂脱色等处理，因为也只是粗略测一下进行比较，会不会是因为没有脱色导致的？但是总黄酮含量高的那个品种没有太大的颜色，反而另外三种有颜色，如果不脱色影响会很大吗？不想脱色......没有试剂没有设备
想请教大家一个问题问一下单纯的黄酮骨架A环上各氢的化学位移范围是多少那，还有他们是几重峰，假设在C环的3位上无取代基，找了好几篇文献都是A环上含取代基的，麻烦知道的给解释一下
大家好，我是新手，最近想要用气质检测一个黄酮苷元组分，我查了些资料，有报道表明HP-5-MS（长30m，膜厚0.25um，内径0.25mm）可用于分析BSTFA+1%TMCS衍生化的黄酮苷元（见附件），我们学校的气质柱为Rtx-5MS（长30m，膜厚0.25um，内径0.25mm），似乎HP-5-MS和Rtx-5MS都是非极性的？所以我就用Rtx-5MS进行了分析，结果如下：黄酮苷元不经过衍生化直接进样1ul，GC/MS只出现一个黄酮苷元峰（之前我HPLC-DAD分析过有15-20左右黄酮苷元）；经过衍生化后进样1ul分析，一个峰都没有；非常郁闷，不知道啥原因？是柱子不适合分析黄酮苷元？还是其他参数条件设置有问题？希望各位高手多多指教！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106010914_297216_1736519_3.jpg
实验原理黄酮类化合物是植物的重要次生代谢产物，也是一些保健品和中药材的有效成分之一。黄酮类化合物的定量方法常用的有HPLC法和分光光度法，在实际生产和科研过程中，对于黄酮单体的定量常采用HPLC法，而对总黄酮的测定，考虑到方法的简便、快捷以及可行性，多采用在碱性介质中加铝盐显色的分光光度法。在碱性条件下黄酮类化合物与铝盐形成络合物、在500nm波长处有最大吸收峰。标准品选用芦丁。试剂和器材一、试剂芦丁标准品。5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；70％乙醇。二、材料新鲜银杏叶。三、器材容量瓶10ml（×7），25ml（×1），100ml（×2）；吸管 0.5ml（×2），1ml（×2），2ml（×1），5ml（×1）；分光光度计。操作方法一、制作标准曲线精密称取芦丁标准品5mg，用70％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0．2mg／mL的标准溶液。精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加入 5％NaNO20.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。二、总黄酮的提取把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉。精确称取干粉1．0g，置于 100mL容量瓶中，加入70％乙醇30mL，浸泡24h。超声波提取30min，过滤，滤液用70％乙醇定容于100mL容量瓶中，得到黄酮提取液，待用。三、测定吸取黄酮提取液1.00mL, 置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO30.4mL，摇匀，放置6min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5％NaOH4.0mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在500nm波长处测定吸光度，由标准曲线法计算总黄酮含量。注意事项对于某些热敏成分的提取，采用超声波破碎法效果较为理想。由于此过程是一个物理过程，浸提过程中无化学反应，被浸提的生物活性物质在一定时间内保持不变。
采用回流提取的方法，并结合大孔树脂吸附分离，富集并浓缩得到总黄酮和总多糖，用分光光度法测定总黄酮和总多糖含量，通过大孔吸附树脂分别得到含量为105.2%的总多糖及含量为5.3%的总黄酮，则大枣中总黄酮含量为0.11％，总多糖含量为16.43％。运用大孔吸附树脂可以同步提取大枣中的总多糖和总黄酮，对总多糖提取率高，有利于大枣的综合利用，为其质量控制提供参考。
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